脫模聚酯膜的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種聚酯膜,其在貼合有脫模膜的狀態(tài)的偏光板等部件中,清晰感優(yōu)異,通過(guò)利用正交尼科爾棱鏡法的目測(cè)檢查進(jìn)行是否存在變形或不均勻等缺陷或異物的檢查時(shí)的檢查性優(yōu)異,并且生產(chǎn)率優(yōu)異。本發(fā)明的脫模膜包括3層以上的共擠出雙軸拉伸聚酯膜,至少一側(cè)的表層含有苯乙烯-二乙烯基苯共聚物交聯(lián)顆粒,在至少一個(gè)面的最外層具有有機(jī)硅類(lèi)脫模層。
【專利說(shuō)明】脫模聚酯膜
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有利于面向光學(xué)用途的光學(xué)檢查的脫模聚酯膜。
【背景技術(shù)】
[0002]以聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯或聚萘二甲酸乙二醇酯為代表的聚酯膜,具有機(jī)械強(qiáng)度、尺寸穩(wěn)定性、平坦性、耐熱性、耐藥品性、光學(xué)特性等優(yōu)異的特性,性價(jià)比優(yōu)異,因而被用于各種用途。但是,隨著其用途的多樣化,聚酯膜的加工條件和使用條件也多樣化,在用作偏光板用的脫模聚酯膜的情況下,出現(xiàn)進(jìn)行異物檢查時(shí)脫模膜中的顆粒成分成為輝點(diǎn)、檢查精度降低等的問(wèn)題。
[0003]近年來(lái),隨著便攜式電話和個(gè)人計(jì)算機(jī)的迅速普及,與現(xiàn)有類(lèi)型的顯示器CRT相t匕,對(duì)于能夠?qū)崿F(xiàn)薄型輕量化、低消耗電力、高畫(huà)質(zhì)化的液晶顯示器(LCD)的需求顯著增加,IXD的大畫(huà)面化的技術(shù)也顯著發(fā)展。作為IXD的大畫(huà)面化的一個(gè)例子,最近在30英寸以上的大型TV用途中使用IXD。在大畫(huà)面化的IXD中,大多情況下通過(guò)提高組裝在IXD內(nèi)的背光的亮度、或者在液晶單元內(nèi)組合用于提高亮度的膜等,形成大畫(huà)面且明亮的LCD。
[0004]另外,在這種所謂的高亮度型的LCD中,顯示器中存在的小的輝點(diǎn)造成問(wèn)題的情況很多,在組裝于顯示器中的稱為偏光板、相位差板或相位差偏光板等構(gòu)成部件中,在目前為止的低亮度類(lèi)型的LCD中不會(huì)造成問(wèn)題的微小尺寸的異物卻引發(fā)了問(wèn)題。因此,一方面防止在制造工序中混入異物,另一方面即使在一旦混入了異物的情況下,也能夠作為缺陷可靠地獲知,這樣的檢查精度的提高也至關(guān)重要。
[0005]一直以來(lái),聚酯膜中的顆粒通常為了確保膜的滑動(dòng)性、卷曲特性而使用,如果不滿足適度的粒徑和配合量,就會(huì)導(dǎo)致不能確保預(yù)期的滑動(dòng)性、卷曲特性惡化,結(jié)果會(huì)導(dǎo)致生產(chǎn)率的惡化。但是,在為通常使用的范圍的粒徑、配合量的情況下,如上所述,在用作偏光板用脫模膜時(shí),在異物檢查工序中該顆粒成為輝點(diǎn),存在給檢查造成障礙的問(wèn)題。
[0006]例如作為偏光板的缺陷檢查,通常為利用正交尼科爾棱鏡法的目測(cè)檢查,并且例如在40英寸以上的大型TV用途中使用的偏光板等,也通過(guò)利用正交尼科爾棱鏡法的自動(dòng)異物檢查器實(shí)施檢查。根據(jù)該正交尼科爾棱鏡法,使2片偏光板的取向主軸正交形成消光狀態(tài),如果存在異物、缺陷,那里就會(huì)顯現(xiàn)為輝點(diǎn),因此能夠進(jìn)行利用目測(cè)的缺陷檢查、或者利用線傳感照相機(jī)(line sensor camera)等的自動(dòng)缺陷檢查。在此,通常偏光板設(shè)置有粘接劑層,作為其離型膜使用設(shè)置有脫模層的聚酯膜。在對(duì)這種結(jié)構(gòu)的制品進(jìn)行檢查時(shí),在2片偏光板之間夾有脫模聚酯膜的狀態(tài)下,實(shí)施正交尼科爾棱鏡檢查。通常在將脫模聚酯膜用于此的情況下,在正交尼科爾棱鏡法的檢查中,存在不易觀察異物、缺陷、容易將其看漏的不利情況。
[0007]關(guān)于這些情況,公開(kāi)了在2片偏光板之間夾入聚酯膜時(shí),在延遲值在一定范圍內(nèi)的情況下檢查性提高(參照專利文獻(xiàn)1),但是,在近年來(lái)要求高品質(zhì)的水準(zhǔn)下使用該技術(shù)時(shí),在實(shí)施用于可靠地發(fā)現(xiàn)缺陷的檢查的情況下,有時(shí)精度不足。
[0008]此外,在檢查偏光板的變形或不均勻等缺陷的情況下,有時(shí)進(jìn)行在熒光燈下的反射目測(cè)檢查。在這種情況下,隔著離型膜對(duì)在其下設(shè)置的偏光板進(jìn)行檢查,因此當(dāng)離型膜極為白時(shí),有時(shí)存在難以看到偏光板的缺陷、將其看漏的不利情況。關(guān)于這種情況,在所使用的脫模膜中,僅以內(nèi)部霧度有時(shí)會(huì)殘留粒狀感因而是不夠的(參照專利文獻(xiàn)2),但是含有該內(nèi)部霧度的膜的透明性至關(guān)重要。
[0009]并且,如上所述作為制造工序中產(chǎn)生異物的原因之一,考慮為聚酯膜中所含的低聚物(以后,有時(shí)簡(jiǎn)稱為0L)。被認(rèn)為是聚酯的低分子性升華物的OL在制造工序中在膜表面析出,附著于與膜接觸的輥等而成為異物。此外,為了減少異物,進(jìn)行將附著于輥的低聚物清除的操作,但是被指出了生產(chǎn)效率變差的問(wèn)題。
[0010]在先技術(shù)文獻(xiàn)
[0011]專利文獻(xiàn)
[0012]專利文獻(xiàn)1:日本特開(kāi)2000 - 338327號(hào)公報(bào)
[0013]專利文獻(xiàn)2:日本特開(kāi)平2009 - 214360號(hào)公報(bào)
【發(fā)明內(nèi)容】
[0014]發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題
[0015]本發(fā)明是鑒于上述問(wèn)題而完成的,其要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種能夠在偏光板的利用正交尼科爾棱鏡法的光學(xué)檢查中實(shí)現(xiàn)高精度的脫模聚酯膜。
[0016]解決技術(shù)問(wèn)題的手段
[0017]本發(fā)明的發(fā)明人鑒于上述問(wèn)題進(jìn)行深入研究,結(jié)果發(fā)現(xiàn)利用具有特定構(gòu)成的聚酯膜能夠容易地解決上述技術(shù)問(wèn)題,從而完成了本發(fā)明。
[0018]S卩,本發(fā)明的要點(diǎn)在于提供一種脫模膜,其特征在于,其包括3層以上的共擠出雙軸拉伸聚酯膜,至少一側(cè)的表層含有苯乙烯-二乙烯基苯共聚物交聯(lián)顆粒,在至少一個(gè)面的最外層具有有機(jī)硅類(lèi)脫模層。
[0019]發(fā)明效果
[0020]根據(jù)本發(fā)明,能夠提供一種聚酯膜,其在貼合有脫模膜的狀態(tài)的偏光板等部件中,清晰感優(yōu)異,在通過(guò)利用正交尼科爾棱鏡法的目測(cè)檢查進(jìn)行是否存在變形或不均勻等缺陷或異物的檢查時(shí)的檢查性優(yōu)異,且該脫模膜的減少工序污染和粘接劑上的異物的能力優(yōu)異,并且生產(chǎn)率優(yōu)異,因而本發(fā)明的工業(yè)價(jià)值高。
【具體實(shí)施方式】
[0021]本發(fā)明中所說(shuō)的聚酯膜是指,利用將從擠出口模熔融擠出的所謂擠出法所擠出的熔融聚酯片冷卻之后,根據(jù)需要實(shí)施拉伸、涂層、熱處理得到的膜,而且之后將脫模層進(jìn)行涂布加工而得到的膜。
[0022]構(gòu)成本發(fā)明的膜的聚酯是使芳香族二羧酸與脂肪族二醇進(jìn)行縮聚而得到的。作為芳香族二羧酸,可以列舉對(duì)苯二甲酸、2,6-萘二羧酸等。作為脂肪族二醇,可以列舉乙二醇、一縮二乙二醇、1,4-環(huán)己烷二甲醇等。作為代表性的聚酯,可以列舉聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯(PEN)等。并且所使用的聚酯可以是均聚聚酯也可以是共聚聚酯。在為共聚聚酯的情況下,可以是含有30摩爾%以下的第三成分的共聚物。
[0023]作為這樣的共聚聚酯的二羧酸成分,可以列舉選自間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、對(duì)苯二甲酸、2,6-萘二甲酸、己二酸、癸二酸和羥基羧酸(例如對(duì)羥基苯甲酸等)等中的一種或兩種以上。作為另一成分的二醇成分,可以列舉選自乙二醇、一縮二乙二醇、丙二醇、丁二醇、1,4-環(huán)己烷二甲醇、新戊二醇等中的一種或兩種以上。
[0024]在不損害本發(fā)明要點(diǎn)的范圍內(nèi),在本發(fā)明所得到的聚酯中可以配合耐候劑、耐光劑、抗靜電劑、潤(rùn)滑劑、遮光劑、抗氧化劑、熒光增白劑、消光劑、熱穩(wěn)定劑以及染料、顏料等
著色劑等。
[0025]作為在膜中配合的顆粒,可以列舉二氧化硅、氧化鋁、碳酸鈣、高嶺土、氧化鈦等的無(wú)機(jī)顆粒或者丙烯酸樹(shù)脂、三聚氰胺樹(shù)脂、聚乙烯、有機(jī)硅等的有機(jī)顆粒。作為需求透明性的用途,優(yōu)選與聚酯的親和性高的苯乙烯類(lèi)有機(jī)顆粒。
[0026]作為在高透明聚酯膜中配合的顆粒的平均粒徑,為5.Ομ--以下,優(yōu)選4.Ομ--以下,更優(yōu)選為0.5μπι~1.4μηι的范圍。在使用平均粒徑低于0.5 μ m的顆粒時(shí),不能賦預(yù)足夠的滑動(dòng)性,因而存在膜制造工序中卷曲特性變差的趨勢(shì)。此外,在平均粒徑超過(guò)5.0ym時(shí),由于拉伸而引起的空隙的形成增大,并且粒狀感增大,有時(shí)會(huì)損害透明性。
[0027]其中,本發(fā)明中的平均粒徑如后所述,表示等價(jià)球形分布中的累計(jì)體積分率50 %的粒徑(d50)。
[0028]在本發(fā)明中,在3層以上的疊層膜的至少表面或背面的任一層中添加苯乙烯-二乙烯基苯共聚物顆粒。當(dāng)然也可以表面背面兩層都配合顆粒。形成這種疊層膜時(shí)的顆粒的配合量,相對(duì)于構(gòu)成表層的聚酯,優(yōu)選低于20重量%,更優(yōu)選為5~8重量%的范圍。其中,在顆粒的含量極少的情況下,雖然透明性增高,但是不能使膜表面形成適度的粗糙面,存在膜制造工序中容易出現(xiàn)傷痕、卷曲特性變差的趨勢(shì)。此外,在顆粒的含量過(guò)多的情況下,膜表面的粗面化的程度過(guò)大,透明性受到損害。
[0029]此外,優(yōu)選所使用的顆粒的`粒度分布集中(sharp)。具體而言,優(yōu)選作為表示粒度分布的集中程度的指標(biāo)的粒度分布值為1.0~2.0。其中,在此粒度分布值是由粒度分布值d25 / d75 (d25、d75表示從大顆粒一側(cè)計(jì)算顆粒群的累計(jì)堆積,分別相當(dāng)于總體積的25%、75%的粒徑(μ m))定義的值。當(dāng)粒度分布值超過(guò)2.0時(shí),存在透明性變得不充分的可能性。
[0030]在本發(fā)明中,作為在聚酯中配合顆粒的方法,沒(méi)有特別限定,可以采用公知的方法。例如,可以在制造聚酯的任意階段添加,優(yōu)選在酯化階段、或者在酯交換反應(yīng)結(jié)束后縮聚反應(yīng)開(kāi)始前的階段,以分散在乙二醇等中的漿料的形態(tài)添加,進(jìn)行縮聚反應(yīng)。還可以通過(guò)使用帶有通風(fēng)口的混煉擠出機(jī)將分散于乙二醇或水等中的顆粒的漿料與聚酯原料摻混的方法、或者通過(guò)使用混煉擠出機(jī)將干燥的顆粒與聚酯原料摻混的方法等進(jìn)行。
[0031]其中,聚酯可以在熔融聚合后將其制成小片(chip)狀、在加熱減壓下或氮等不活潑氣流中根據(jù)需要進(jìn)一步實(shí)施固相聚合。得到的聚酯的特性粘度優(yōu)選為0.40dL/g以上,更優(yōu)選為 0.40 ~0.90dL/g。
[0032]本發(fā)明的膜的總厚度只要在能夠作為膜進(jìn)行制膜的范圍內(nèi)就沒(méi)有特別限定,通常為4~300 μ m的范圍、優(yōu)選為25~188 μ m的范圍。
[0033]接著對(duì)本發(fā)明的膜的制造方法進(jìn)行具體說(shuō)明,只要滿足本發(fā)明的要點(diǎn),不特別限定于以下的例示。
[0034]首先,對(duì)本發(fā)明中使用的聚酯的制造方法的優(yōu)選例示進(jìn)行說(shuō)明。這里舉出了使用聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯作為聚酯的例子,根據(jù)所使用的聚酯的不同而制造條件有所差異。按照常規(guī)方法,由對(duì)苯二甲酸和乙二醇進(jìn)行酯化,或者使對(duì)苯二甲酸二甲酯與乙二醇發(fā)生酯交換反應(yīng),將其產(chǎn)物送入聚合槽,一邊進(jìn)行減壓一邊升高溫度,最終在真空下加熱到280°C進(jìn)行聚合反應(yīng),得到聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯。
[0035]接著,將例如如上所述得到的利用公知的方法進(jìn)行干燥后的聚酯小片供給到熔融擠出裝置,加熱到各聚合物的熔點(diǎn)以上的溫度進(jìn)行熔融。接著,將熔融的聚合物從口模擠出,在旋轉(zhuǎn)冷卻滾筒上進(jìn)行驟冷固化以達(dá)到玻璃轉(zhuǎn)化溫度以下的溫度,形成實(shí)質(zhì)上非晶狀態(tài)的未取向片。此時(shí),為了提高片的平面性,優(yōu)選提高片與旋轉(zhuǎn)冷卻滾筒的密合性。在本發(fā)明中優(yōu)選采用靜電施加密合法和/或液體涂布密合法。在本發(fā)明中,將如上所述操作得到的片向雙軸方向拉伸形成膜。
[0036]對(duì)于拉伸條件進(jìn)行具體描述,優(yōu)選將上述未拉伸片優(yōu)選在縱向以70~145°C拉伸至2~6倍,形成縱向單軸拉伸膜,之后在橫向以90~160°C進(jìn)行2~6倍拉伸,以150~240°C進(jìn)行I~600秒的熱處理。進(jìn)一步優(yōu)選此時(shí)在熱處理的最高溫度區(qū)和/或熱處理出口的冷卻區(qū),在縱向和/或橫向松弛0.1~20%的方法。并且,還能夠根據(jù)需要進(jìn)行再次縱向拉伸、再次橫向拉伸。還可以對(duì)上述未拉伸片同時(shí)進(jìn)行雙軸拉伸,使得面積倍率達(dá)到10~40倍。
[0037]在聚酯膜的表面形成涂布層的方法沒(méi)有特別制限,優(yōu)選采用在制造聚酯膜的工序中涂布涂布液的方法。具體而言,可以列舉在未拉伸片表面涂布涂布液并進(jìn)行干燥的方法、在單軸拉伸膜表面涂布涂布液并進(jìn)行干燥的方法、在雙軸拉伸膜表面涂布涂布液并進(jìn)行干燥的方法等。在這些方法中,在未拉伸膜或單軸拉伸膜表面涂布涂布液后,在對(duì)膜進(jìn)行熱處理的過(guò)程中同時(shí)使涂布層干燥固化的方法較為經(jīng)濟(jì)。此外,作為形成涂布層的方法,還可以根據(jù)需要并用上述涂布方法中的幾種方法。具體而言,可以列舉在未拉伸片表面涂布第一層并進(jìn)行干燥,之后,在單軸方向拉伸后涂布第二層并進(jìn)行干燥的方法等。作為在聚酯膜的表面涂布涂布液的方法,可以使用原崎勇次著、稹書(shū)店、1979年出版、《涂層方式》(「- 一 ^^ 7方式」)中記載的逆輥式涂布機(jī)、傳遞凹印輥涂布機(jī)、棒式涂布機(jī)、氣刀涂布機(jī)等。
[0038]本發(fā)明中使用的涂布 液,通常從安全性和衛(wèi)生性的觀點(diǎn)出發(fā),優(yōu)選以水為主要介質(zhì)進(jìn)行制備。只要以水為主要介質(zhì),以改善在水中的分散為目的或者以改善成膜性能為目的,也可以含有少量的有機(jī)溶劑。有機(jī)溶劑在與作為主要介質(zhì)的水混合使用時(shí),優(yōu)選在溶解于水的范圍內(nèi)使用,但如果是長(zhǎng)時(shí)間放置也不發(fā)生分離的穩(wěn)定的乳濁液(乳液),也可以在不溶解于水的狀態(tài)使用。有機(jī)溶劑可以單獨(dú)使用,也可以根據(jù)需要同時(shí)使用兩種以上。
[0039]在本發(fā)明中,涂布層通常使用粘合劑聚合物,粘合劑聚合物定義為:基于高分子化合物安全性評(píng)價(jià)7 口一 7々一 Λ (譯文:高分子化合物安全性評(píng)價(jià)流程)(昭和60年11月化學(xué)物質(zhì)審議會(huì)主辦)、利用凝膠滲透色譜(GPC)測(cè)得的數(shù)均分子量(Mn)為1000以上的高分子化合物,并且具有成膜性的物質(zhì)。
[0040]涂布層中的成分的分析例如可以通過(guò)TOF - SIMS等表面分析進(jìn)行。
[0041]通過(guò)聯(lián)機(jī)涂覆設(shè)置涂布層時(shí),優(yōu)選以如下要領(lǐng)制造疊層聚酯膜:將上述一系列的化合物制成水溶液或水分散體,以固態(tài)成分濃度為0.1~50重量%左右作為標(biāo)準(zhǔn)制備涂布液,將該涂布液涂布在聚酯膜上。此外,在不損害本發(fā)明要點(diǎn)的范圍內(nèi),以改善在水中的分散性、改善成膜性等為目的,涂布液中可以含有少量的有機(jī)溶劑。有機(jī)溶劑可以僅為I種,也可以適當(dāng)使用2種以上。
[0042]在本發(fā)明中,通過(guò)涂布在膜表面設(shè)置涂布層,由此能夠防止低聚物的析出,該層通常含有聚乙烯醇10?100重量%、優(yōu)選20?90重量%、更優(yōu)選30?90重量%。在聚乙烯醇的含量小于10重量%時(shí),存在低聚物密封效果不足的趨勢(shì)。
[0043]在本發(fā)明中使用的聚乙烯醇可以通過(guò)通常的聚合反應(yīng)合成,優(yōu)選具有水溶性。聚乙烯醇的聚合度沒(méi)有特別限定,通常使用聚合度為100以上的聚乙烯醇,優(yōu)選使用聚合度為300?40000的聚乙烯醇。在聚合度為100以下時(shí),存在涂布層的耐水性降低的趨勢(shì)。本發(fā)明中使用的聚乙烯醇的皂化度沒(méi)有特別限定,在實(shí)用上通常使用皂化度為70摩爾%以上、優(yōu)選使用80摩爾%以上99.9摩爾%以下的聚乙酸乙烯酯皂化物。
[0044]本發(fā)明的膜的涂布層可以根據(jù)需要并用上述聚乙烯醇以外的水溶性或水分散性的粘合劑樹(shù)脂。作為這種粘合劑樹(shù)脂,例如可以列舉聚酯、聚氨酯、丙烯酸樹(shù)脂、乙烯基樹(shù)月旨、環(huán)氧樹(shù)脂、酰胺樹(shù)脂、丙烯酸酯樹(shù)脂等。這些樹(shù)脂各自的骨架結(jié)構(gòu)可以通過(guò)共聚等實(shí)質(zhì)上具有復(fù)合結(jié)構(gòu)。作為具有復(fù)合結(jié)構(gòu)的粘合劑樹(shù)脂,例如可以列舉丙烯酸樹(shù)脂接枝聚酯、丙烯酸樹(shù)脂接枝聚氨酯、乙烯基樹(shù)脂接枝聚酯、乙烯基樹(shù)脂接枝聚氨酯、丙烯酸酯樹(shù)脂接枝聚乙二醇等。粘合劑成分的配合量,相對(duì)于涂布層以重量份計(jì),優(yōu)選為50重量份以下的范圍,更優(yōu)選為30重量份以下的范圍。本發(fā)明的膜的涂布層中還可以根據(jù)需要含有交聯(lián)反應(yīng)性化合物。
[0045]作為交聯(lián)反應(yīng)性化合物,可以選自羥甲基化或烷醇化的尿素類(lèi)、三聚氰胺類(lèi)、胍胺類(lèi)、丙烯酰胺類(lèi)、聚酰胺類(lèi)等化合物、聚胺類(lèi)、環(huán)氧化合物、噁唑啉化合物、氮丙啶化合物、封端異氰酸酯化合物、硅烷偶聯(lián)劑、鈦偶聯(lián)劑、鋯-鋁酸鹽類(lèi)偶聯(lián)劑、金屬螯合物、有機(jī)酸酐、有機(jī)過(guò)氧化物、熱或光反應(yīng)性的乙烯基化合物或感光性樹(shù)脂等多官能低分子化合物和高分子化合物。
[0046]交聯(lián)反應(yīng)性化合物,主要通過(guò)與易粘接樹(shù)脂層含有的樹(shù)脂所具有的官能團(tuán)發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),能夠改善易粘接樹(shù)脂層的凝集性、表面硬度、耐擦傷性、耐溶劑性、耐水性。例如在易粘接樹(shù)脂的官能團(tuán)為羥基的情況下,作為交聯(lián)反應(yīng)性化合物,優(yōu)選三聚氰胺類(lèi)化合物、封端異氰酸酯化合物、有機(jī)酸酐等。在易粘接聚酯的官能團(tuán)為有機(jī)酸和其酸酐的情況下,作為交聯(lián)反應(yīng)性化合物,優(yōu)選環(huán)氧類(lèi)化合物、三聚氰胺類(lèi)化合物、噁唑啉類(lèi)化合物、金屬螯合物等。在易粘接樹(shù)脂的官能團(tuán)為胺類(lèi)的情況下,作為交聯(lián)反應(yīng)性化合物,優(yōu)選環(huán)氧類(lèi)化合物等。優(yōu)選選擇使用與易粘接樹(shù)脂所含的官能團(tuán)的交聯(lián)反應(yīng)效率高的化合物。作為本發(fā)明中的三聚氰胺化合物,可以例示作為烷醇化或烷氧基烷醇化的三聚氰胺類(lèi)化合物的甲氧基甲基化三聚氰胺、丁氧基甲基化三聚氰胺等,可以使用三聚氰胺的一部分與尿素等共縮合形成的化合物。
[0047]交聯(lián)反應(yīng)性化合物只要是反應(yīng)性官能團(tuán)在I分子中必然含有2官能以上,則不論是低分子量化合物,還是具有反應(yīng)性官能團(tuán)的高分子聚合物均可。交聯(lián)反應(yīng)性化合物的配合量,相對(duì)于易粘接樹(shù)脂層以重量份計(jì),優(yōu)選50重量份以下的范圍,更優(yōu)選30重量份以下的范圍,特別優(yōu)選15重量份以下的范圍。
[0048]另外,可以根據(jù)需要為了改善涂布層的滑動(dòng)性,在本發(fā)明的易粘接樹(shù)脂層中含有非活性顆粒。
[0049]作為非活性顆粒,有無(wú)機(jī)非活性顆粒、有機(jī)非活性顆粒。作為無(wú)機(jī)非活性顆粒,例如可以列舉硅溶膠、氧化鋁溶膠、碳酸鈣、氧化鈦等。
[0050]作為有機(jī)非活性顆粒,可以列舉由聚苯乙烯類(lèi)樹(shù)脂、聚丙烯酸類(lèi)樹(shù)脂、聚乙烯基類(lèi)樹(shù)脂得到的含有均聚物或共聚物的微粒、或者將它們與交聯(lián)成分復(fù)合而得到的交聯(lián)顆粒為代表的有機(jī)顆粒。這些非活性顆粒的軟化溫度或分解溫度優(yōu)選約為200°C以上,更優(yōu)選為250°C以上,特別優(yōu)選為300°C以上。以易粘接樹(shù)脂層的平均膜厚為(L)時(shí),優(yōu)選選擇使得非活性顆粒的平均粒徑(d)滿足I / 3 < d / L < 3的關(guān)系,更優(yōu)選滿足I / 2 < d / L < 2的關(guān)系。
[0051]本發(fā)明的膜的涂布層可以根據(jù)需要含有少量的表面活性劑、消泡劑、涂布性改良齊U、增粘劑、低分子抗靜電劑、有機(jī)類(lèi)潤(rùn)滑劑、抗氧化劑、紫外線吸収劑、發(fā)泡劑、染料、顏料等添加劑。這些添加劑可以單獨(dú)使用,也可以根據(jù)需要并用兩種以上。本發(fā)明的膜的涂布層可以僅在聚酯膜的單面形成,也可以在兩面形成。僅在單面形成的情況下,可以根據(jù)需要在其相反面形成其他種類(lèi)的涂布層,還能夠進(jìn)一步賦預(yù)其他的特性。并且,為了改善涂布液對(duì)于膜的涂布性和粘接性,可以在涂布前對(duì)膜實(shí)施化學(xué)處理、放電處理等。
[0052]關(guān)于本發(fā)明的聚酯膜,在聚酯膜上設(shè)置的涂布層的膜厚通常為0.002?1.0g / m2的范圍,優(yōu)選為0.005?0.5g / m2的范圍,更優(yōu)選為0.01?0.2g / m2的范圍。在膜厚低于0.002g / m2時(shí),可能無(wú)法獲得足夠的密合性,在超過(guò)1.0g / m2時(shí),可能導(dǎo)致外觀或透明性、膜的粘連性變差。
[0053]此外,不管是脫機(jī)涂敷或是聯(lián)機(jī)涂覆,均可以根據(jù)需要并用熱處理和紫外線照射等活性能量射線照射。對(duì)于構(gòu)成本發(fā)明的疊層聚酯膜的聚酯膜,可以預(yù)先實(shí)施電暈放電處理、等離子體處理等表面處理。
[0054]本發(fā)明的聚酯膜的涂布層優(yōu)選通過(guò)以任意比例配合粘合劑樹(shù)脂和交聯(lián)劑而形成,此時(shí),由于致密地形成阻擋層,因此層能夠抑制0L。因而具有盡可能地使來(lái)自聚酯膜的OL不附著于粘接劑、并且在之前的加工工序中不滲出的效果。因此,本發(fā)明的聚酯膜的OL密封層的層結(jié)構(gòu)優(yōu)選為兩面,根據(jù)用途必須至少在單面涂布。
[0055]本發(fā)明中的設(shè)置為涂布層狀的脫模層只要含有具有脫模性的材料,就沒(méi)有特別限定。其中,如果為含有固化型有機(jī)硅樹(shù)脂的材料,脫模性良好,因而優(yōu)選。可以使用以固化型有機(jī)硅樹(shù)脂為主要成分的類(lèi)型,也可以使用通過(guò)與聚氨酯樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、醇酸樹(shù)脂等有機(jī)樹(shù)脂的接枝聚合等而得到的改性有機(jī)硅類(lèi)型等。
[0056]作為固化型有機(jī)硅樹(shù)脂的種類(lèi),加成型、縮合型、紫外線固化型、電子射線固化型、無(wú)溶劑型等任意的固化反應(yīng)類(lèi)型均可使用。
[0057]列舉固化型有機(jī)硅樹(shù)脂的具體例,可以列舉信越化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社生產(chǎn)的KS -774,KS - 775,KS 一 778,KS 一 779H、KS — 847H、KS — 856,X - 62 - 2422,X - 62 - 2461、Dow Corning Asia Corporation.生產(chǎn)的 DKQ3 — 202、DKQ3 — 203、DKQ3 — 204、DKQ3 —205、DKQ3 — 210,Toshiba silicone Corporation 生產(chǎn)的 YSR — 3022,TPR — 6700,TPR —6720、TPR — 6721、Dow Corning Toray Corporation 生產(chǎn)的 SD7220、SD7226、SD7229 等。并且,為了調(diào)節(jié)脫模層的剝離性等,可以并用剝離控制劑。此外,如上所述,有時(shí)也在脫模層中添加具有氨基的硅烷化合物。
[0058]在本發(fā)明中,作為在聚酯膜設(shè)置脫模層的方法,可以使用逆輥式涂覆、凹版涂覆、棒式涂覆、刮板涂覆等現(xiàn)有公知的涂覆方式。本發(fā)明中脫模層的涂布量通常為0.01?Ig /m2的范圍。
[0059]在本發(fā)明中,在不設(shè)置脫模層的面可以設(shè)置粘接層、抗靜電層、防止低聚物析出層等涂布層,還可以對(duì)聚酯膜實(shí)施電暈放電處理、等離子體處理等表面處理。
[0060]此外,粘接劑層或脫模層的涂膜的干燥和/或固化(熱固化、電離射線固化等)可以各自分別進(jìn)行或者同時(shí)進(jìn)行。在同時(shí)進(jìn)行時(shí),優(yōu)選在80°C以上的溫度進(jìn)行。作為干燥和固化的條件,優(yōu)選80°C以上、10秒以上。在干燥溫度低于80°C或固化時(shí)間小于10秒時(shí),涂膜的固化不完全,存在涂膜容易脫落的趨勢(shì)。
[0061]為了使本發(fā)明的聚酯膜的涂布層整潔且牢固,優(yōu)選使用過(guò)渡金屬類(lèi)催化劑。涂布層中的過(guò)渡金屬類(lèi)催化劑含量通常為0.5?5.0重量%的范圍,優(yōu)選為1.5?4.0重量%的范圍。在涂布層中的過(guò)渡金屬類(lèi)催化劑含量低于0.5重量%時(shí),剝離力不良、涂布層中的固化反應(yīng)不充分,因而有時(shí)會(huì)出現(xiàn)表面狀態(tài)惡化等不良情況。另一方面,在涂布層中的過(guò)渡金屬類(lèi)催化劑的含量超過(guò)5.0重量%時(shí),有時(shí)會(huì)出現(xiàn)耗費(fèi)成本、且反應(yīng)性增高、出現(xiàn)凝膠異物等的工序不良。
[0062]在本發(fā)明中,可以是具有下述結(jié)構(gòu)的膜:在由通常的低聚物含量的聚酯構(gòu)成的層的至少一側(cè)表面,將低聚物含量少的聚酯共擠出疊層而成。在具有這種結(jié)構(gòu)的情況下,本發(fā)明中得到的脫模膜用聚酯膜中,能夠獲得防止由析出的低聚物造成的輝點(diǎn)的效果,因而特別優(yōu)選。
[0063]在本發(fā)明中,后述的測(cè)定法中的膜的透明度必須為83.5%以上,優(yōu)選為84%以上。在膜的透明度低于83.5%時(shí),膜的透明感下降。為了使膜的透明度在上述范圍,例如可以通過(guò)適當(dāng)組合所使用的顆粒的種類(lèi)、粒徑、添加量、生產(chǎn)線中的過(guò)濾器的強(qiáng)化、膜制造條件(膜拉伸溫度、拉伸倍率)、膜生產(chǎn)線中使用的輥的平滑化等各種條件而實(shí)現(xiàn)。
[0064]此外,脫模層的表面粗糙度(Ra)為9.0nm以上、優(yōu)選為12nm以上。在膜的Ra低于
9.0nm時(shí),膜表面變得極度平坦,膜制造工序中的卷曲特性變差。此外,在膜的Ra超過(guò)22nm時(shí),表面的平面性有時(shí)會(huì)受到損害,存在膜發(fā)白的可能性,因此Ra的上限優(yōu)選為22nm。
[0065]用于滿足上述聚酯膜的透明度、粗糙度的范圍的手段,可以使用具有任意粒度分布范圍的適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)顆粒,將其配合量調(diào)整為最佳量。
[0066]在本發(fā)明的脫模聚酯膜中,為了減少在工序的光學(xué)檢查等中異物和光干涉色的出現(xiàn),利用微波方式分子取向計(jì)測(cè)定脫模膜得到的MOR —C值的優(yōu)化是非常重要的。
[0067]本發(fā)明的脫模膜的MOR —C值為1.5?3.0,優(yōu)選為1.8?2.7,更優(yōu)選為2.1?
2.4。在MOR — C值大于3.0時(shí),脫模層的均勻性不足,或出現(xiàn)光學(xué)檢查中容易看到光干渉色等的不良情況。在MOR —C值小于1.5時(shí),存在脫模膜本身的生產(chǎn)成品率變差等的問(wèn)題。
[0068]用于滿足本發(fā)明的脫模膜的MOR —C值的范圍的手段在于,相對(duì)于制膜時(shí)預(yù)期的膜厚,對(duì)拉伸條件進(jìn)行創(chuàng)造性的研究。
[0069]在本發(fā)明中,OL (低聚物)定義為在熱處理后發(fā)生結(jié)晶化而在膜表面析出的低分子量物中的環(huán)狀三聚物。
[0070]在對(duì)本發(fā)明的聚酯膜進(jìn)行熱處理(180°C、10分鐘)后,利用二甲基甲酰胺從涂布層表面提取的OL量?jī)?yōu)選為3.0mg / m2以下,更優(yōu)選為1.0mg / m2以下。在OL超過(guò)3.0mg /m2時(shí),存在工序污染,在粘接劑粘合時(shí),廣生異物,有時(shí)會(huì)出現(xiàn)廣品的成品率降低等不良情況。[0071]用于滿足本發(fā)明的脫模膜的OL密封效果的手段在于,對(duì)于使聯(lián)機(jī)涂覆的薄膜形成變得致密的材料進(jìn)行深入研究、選擇,對(duì)于以不損害生產(chǎn)率的程度增大該涂布層的厚度等進(jìn)行研究。
[0072]實(shí)施例
[0073]下面,利用實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)的說(shuō)明,但是本發(fā)明只要不超過(guò)其要點(diǎn),不限定于以下的實(shí)施例。并且,本發(fā)明中采用的測(cè)定法和評(píng)價(jià)方法如下所述。
[0074]( I)聚酯的特性粘度的測(cè)定:
[0075]精確地稱量將與聚酯不相溶的其他聚合物成分和顏料除去了的聚酯lg,加入苯酚/四氯乙烷=50 / 50 (重量比)的混合溶劑IOOml使其溶解,在30°C進(jìn)行測(cè)定。
[0076](2)平均粒徑(d50: μ m)的測(cè)定:
[0077]將使用離心沉降式粒度分布測(cè)定裝置(株式會(huì)社島津制作所制造的SA - CP3型)測(cè)得的等價(jià)球形分布中的累計(jì)(重量基準(zhǔn))50%的值作為平均粒徑。
[0078](3)聚酯膜的透射率測(cè)定:
[0079]基于JIS K7105,利用日本電色工業(yè)株式會(huì)社制造的積分球式濁度計(jì)NDH — 300A測(cè)定聚酯膜的總透光率。以下述基準(zhǔn)進(jìn)行判斷。
[0080](4)聚酯膜的加熱收縮率測(cè)定:
[0081]將聚酯膜在縱向長(zhǎng)度的方向(下面簡(jiǎn)稱為MD)和橫向?qū)挾鹊姆较?下面簡(jiǎn)稱為T(mén)D)分別以任意的長(zhǎng)度L (cm)取樣。接著,將該樣品在烘箱中進(jìn)行160°C、5分鐘的加熱,將該樣品從烘箱中取出測(cè)定長(zhǎng)度I (cm)。重復(fù)3次該操作,采用平均值作為加熱收縮率的值。能夠由下述式算出加熱收縮率。
[0082]加熱收縮率(%)= {(L — I) / L} XlOO
[0083](5 )脫模膜的剝離力(F )的評(píng)價(jià):
[0084]在試樣膜的脫模層表面粘貼兩面粘接帶(日東電工生產(chǎn)“N0.502”)的一面,之后切取50mmX300mm的大小,之后測(cè)定在室溫放置I小時(shí)后的剝離力。剝離力使用拉伸試驗(yàn)機(jī)(INTESC0 C0., Ltd.生產(chǎn)的“Intesco model2001型”)、在拉伸速度300mm /分鐘的條件下進(jìn)行180°剝離。
[0085](6)從錨定(聯(lián)機(jī)涂覆)層表面提取的OL的測(cè)定:
[0086]預(yù)先將未進(jìn)行過(guò)熱處理的脫模膜在空氣中以180°C加熱10分鐘。之后,將進(jìn)行過(guò)熱處理的該膜盡可能地與上部打開(kāi)的長(zhǎng)寬10cm、高3cm的箱的內(nèi)表面密合,形成箱形的形狀。在設(shè)置有涂布層的情況下,使涂布層面為內(nèi)側(cè)。接著,在由上述方法制成的箱中加入DMF (二甲基甲酰胺)4ml,放置3分鐘后回收DMF。將回收的DMF供給到液相色譜(島津制作所制造:LC - 7A),求出DMF中的OL量,用該值除以使DMF接觸的膜的面積,得到膜表面OL 量(mg / m2)。
[0087]DMF中的低聚物量由標(biāo)準(zhǔn)試樣峰面積與測(cè)定試樣峰面積的峰面積比求出(絕對(duì)校正曲線法)。標(biāo)準(zhǔn)試樣的制作通過(guò)準(zhǔn)確地稱量預(yù)先制備分離的OL (環(huán)狀三聚物)、溶解在準(zhǔn)確稱量的DMF中而制成。標(biāo)準(zhǔn)試樣的濃度優(yōu)選為0.001?0.0lmg / ml的范圍。其中,液相色譜的條件如下。
[0088]流動(dòng)相A:乙腈
[0089]流動(dòng)相B:2%乙酸水溶液[0090]色譜柱:三菱化學(xué)株式會(huì)社制造“MCI GEL 0DS1HU”
[0091]柱溫:40°C
[0092]流速:1ml /分鐘
[0093]檢測(cè)波長(zhǎng):254nm
[0094](7)聚酯膜的膜透明度的測(cè)定:
[0095]膜透明度使用村上色彩技術(shù)研究所制造的透明度測(cè)定器(TM -1D小數(shù)點(diǎn)以下2位型:光源波長(zhǎng)546±5nm)進(jìn)行測(cè)定。
[0096](8)聚酯膜的內(nèi)部霧度的測(cè)定:
[0097]內(nèi)部霧度使用Suga Test Instruments C0., Ltd.制造的 Haze Meter (霧度計(jì),HZ — 2)以JIS K7136為基準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。
[0098](9)聚酯膜的二維表面粗糙度(Ra)的測(cè)定:
[0099]Ra使用小坂研究所公司制造的表面粗糙度測(cè)定機(jī)(SE3500型)以JIS B0601 一1994為基準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。其中測(cè)定長(zhǎng)度為2.5mm。
[0100](10)聚酯膜在3波長(zhǎng)熒光燈下的清晰感觀察:
[0101]使3波長(zhǎng)熒光燈光透過(guò)膜,目測(cè)觀察膜的清晰感。膜的清晰感(透明度、鮮明度、顆粒感等)基于下述基準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)價(jià)。
[0102]< 3波長(zhǎng)熒光燈下的顆粒感觀察判定基準(zhǔn)>
[0103](清晰感高)A> B > C (清晰感低)
[0104]其中,在上述判定基準(zhǔn)中,B以上是實(shí)際使用中能夠沒(méi)有問(wèn)題地使用的水準(zhǔn)。
[0105]( 11)聚酯膜的劃傷難易性的評(píng)價(jià):
[0106]數(shù)出膜表面的傷痕個(gè)數(shù),以3個(gè)等級(jí)評(píng)價(jià)劃傷難易性。評(píng)價(jià)以A4大小的膜進(jìn)行。
[0107]<劃傷難易性判定基準(zhǔn)>
[0108](不易劃傷)A> B > C (容易劃傷)
[0109]其中,上述判定基準(zhǔn)中,只有A是實(shí)際使用中能夠沒(méi)有問(wèn)題地使用的水準(zhǔn)。
[0110](12)聚酯膜的利用微波分子取向計(jì)的MOR —C值測(cè)定:
[0111]使用王子計(jì)測(cè)機(jī)器株式會(huì)社制造的微波方式分子取向計(jì),由透射微波強(qiáng)度圖譜求出MOR — C值。以下述基準(zhǔn)進(jìn)行判斷。
[0112]A:2.0 ?2.5
[0113]B:1.5 ?1.9 或 2.6 ?3.0
[0114]C:低于1.5%或高于3.0
[0115](13)實(shí)用特性:
[0116]<偏光板檢查的目測(cè)檢查性>
[0117]考慮偏光板檢查,在膜上涂布脫模劑,在干燥機(jī)溫度120°C、線速度30m /分鐘的條件下得到脫模膜,以脫模膜的寬度方向與偏光膜的取向軸平行的方式,通過(guò)粘接劑使脫模膜與偏光膜密合,制成偏光板,在熒光燈反射下目測(cè)觀察偏光板,按照下述基準(zhǔn)評(píng)價(jià)反射光下的目測(cè)檢查性。其中,測(cè)定時(shí)切取A4大小的樣品實(shí)施。
[0118]“判定基準(zhǔn)”
[0119]A:檢查性良好
[0120]B:基本沒(méi)有問(wèn)題,能夠檢查[0121]C:檢查性不良
[0122]A和B是實(shí)際使用中沒(méi)有問(wèn)題的水準(zhǔn)。
[0123]<偏光板檢查的異物辨識(shí)檢查性>
[0124]考慮偏光板檢查,在膜上涂布脫模劑,在干燥機(jī)溫度120°C、線速度30m /分鐘的條件下得到脫模膜,以脫模膜的寬度方向與偏光膜的取向軸平行的方式,通過(guò)粘接劑使脫模膜與偏光膜密合,制成偏光板。在此,在制作上述偏光板時(shí),在粘接劑與偏光膜之間混入50個(gè)/ m2的具有50 μ m以上大小的黑色金屬粉(異物)。在這樣得到的混入有異物的偏光板脫模膜上,以取向軸與脫模膜寬度方向正交的方式重疊用于檢查的偏光板,從偏光板一側(cè)照射白色光,從用于檢查的偏光板進(jìn)行目測(cè)觀察,按照下述基準(zhǔn)評(píng)價(jià)在正交尼科爾棱鏡下是否能夠看到在粘接劑與偏光膜之間混入的異物。其中,在測(cè)定時(shí),從相對(duì)于所得到的膜的寬度方向的中央部和兩端部共計(jì)3處分別切取A4大小的樣品進(jìn)行實(shí)施。
[0125]“判定基準(zhǔn)”
[0126]A:異物辨識(shí)性良好
[0127]B:相對(duì)沒(méi)有問(wèn)題、能夠辨識(shí)異物。
[0128]C:異物辨識(shí)性不良
[0129]A和B是實(shí)際使用中沒(méi)有問(wèn)題的水準(zhǔn)。
[0130]<脫模特性>
[0131]根據(jù)從具有粘接層的疊層膜剝離脫模膜時(shí)的狀況,評(píng)價(jià)脫模特性。
[0132]A:脫模膜干凈地被剝離,沒(méi)有看到粘接劑附著于脫模層的現(xiàn)象。
[0133]B:脫模膜雖然被剝離,但是在快速剝離時(shí)粘接劑附著于脫模層。
[0134]C:脫模膜上附著有粘接劑。
[0135](14)綜合評(píng)價(jià):
[0136]全面考慮成膜性、生產(chǎn)率、檢查特性等進(jìn)行評(píng)價(jià)。以下述基準(zhǔn)進(jìn)行判斷。
[0137]A:進(jìn)行生產(chǎn)能夠充分地作為產(chǎn)品供給。
[0138]B:生產(chǎn)率良好、并且光學(xué)檢查中的不合格的頻率小。
[0139]C:生產(chǎn)率差、并且光學(xué)檢查中常出現(xiàn)不合格。
[0140]如下所述準(zhǔn)備實(shí)施例和比較例中使用的聚酯。
[0141](聚酯(A)的制造)
[0142]將對(duì)苯二甲酸二甲酯100重量%和乙二醇60重量%作為起始原料,向反應(yīng)器中加入作為催化劑的四水合乙酸鎂,將反應(yīng)開(kāi)始溫度設(shè)為150°C,蒸餾除去甲醇,并且緩慢升高反應(yīng)溫度,3小時(shí)后達(dá)到230°C。
[0143]4小時(shí)后,酯交換反應(yīng)實(shí)質(zhì)上結(jié)束。在該反應(yīng)混合物中添加酸式磷酸乙酯(ethylacid phosphate)后,移入縮聚槽,加入三氧化銻0.04份,進(jìn)行4小時(shí)的縮聚反應(yīng)。S卩,將溫度從230°C緩緩升溫到280°C。
[0144]另一方面,壓力從常壓緩緩降低,最終達(dá)到0.3mmHg。在反應(yīng)開(kāi)始后,通過(guò)反應(yīng)槽的攪拌動(dòng)力的變化,在相當(dāng)于特性粘度0.64dL/g的時(shí)刻停止反應(yīng),在氮?dú)饧訅合屡懦鼍酆衔?,得到聚酯的小?A)。該聚酯的特性粘度為0.64dL/g。
[0145](聚酯(B)的制造)
[0146]將對(duì)苯二甲酸二甲酯100重量份和乙二醇60重量份作為起始原料,向反應(yīng)器中加入作為催化劑的四水合乙酸鎂,將反應(yīng)開(kāi)始溫度設(shè)為150°C,蒸餾除去甲醇,并且緩慢升高反應(yīng)溫度,3小時(shí)后達(dá)到230°C。
[0147]4小時(shí)后,酯交換反應(yīng)實(shí)質(zhì)上結(jié)束。在該反應(yīng)混合物中添加酸式磷酸乙酯后,移入縮聚槽,加入三氧化銻0.04份,進(jìn)行4小時(shí)的縮聚反應(yīng)。將溫度從230°C緩緩升溫到280°C。
[0148]另一方面,壓力從常壓緩緩降低,最終達(dá)到0.3mmHg。在反應(yīng)開(kāi)始后,通過(guò)反應(yīng)槽的攪拌動(dòng)力的變化,在相當(dāng)于固有粘度0.45的時(shí)刻停止反應(yīng),在氮?dú)饧訅合屡懦鼍酆衔铮玫骄埘サ男∑?B)。該聚酯的固有粘度為0.45。
[0149](聚酯(C)的制造)
[0150]利用固相縮聚法提高該聚酯小片的固有粘度。在預(yù)結(jié)晶槽中在170°C的氮?dú)夥諊刑幚?.5小時(shí)后,使用流通非活性氣體的塔式干燥機(jī),在200°C的溫度下進(jìn)行干燥直至水分率達(dá)到0.005%。之后送往固相聚合槽,以240°C進(jìn)行3小時(shí)的固相聚合,得到固有粘度
0.70的聚酯(C)。
[0151](聚酯(D)的制造)
[0152]在制造聚酯(C)時(shí),在固相聚合槽中進(jìn)行5小時(shí)固相聚合,得到固有粘度0.80的聚酯(D)。
[0153](聚酯(E)的制造)
[0154]在聚酯(A)的制造方法中,在添加酸式磷酸乙酯后,添加平均粒徑1.4μπι的苯乙烯-二乙烯基苯共聚交聯(lián)顆粒的乙二醇漿料,使得顆粒相對(duì)于聚酯的含量為0.5重量%,除此之外采用與聚酯(A)的制造方法相同的方法,得到聚酯(Ε)。得到的聚酯(E)的特性粘度為0.62dL/g。(聚酯(F)的制造)
[0155]在聚酯(E)的制造方法中,添加顆粒為平均粒徑2.7μπι的二氧化硅顆粒,相對(duì)于聚酯的含量為0.3重量%,除此之外采用與聚酯(E)的制造方法相同的方法,得到聚酯(F)。得到的聚酯(F)的特性粘度為0.61dL/g。
[0156](聚酯(G)的制造)
[0157]在聚酯(E)的制造方法中,添加顆粒為平均顆徑3.2μπι的二氧化硅顆粒,相對(duì)于聚酯的含量為0.6重量%,除此之外采用與聚酯(E)的制造方法相同的方法,得到聚酯(G)。其中,平均粒徑由激光法求出。得到的聚酯(G)的特性粘度為0.62dL/g。
[0158]實(shí)施例1:
[0159](聚酯膜的制造)
[0160]將上述聚酯(A)、(D)的小片與聚酯(E)、(F)、(G)的小片按照下述表I和2所示的比例混合,將混合得到的混合原料作為最外層(表層)和中間層的原料,分別供給到2臺(tái)擠出機(jī),以280°C進(jìn)行熔融擠出后,采用靜電施加密合法在表面溫度設(shè)定為40°C的冷卻輥上進(jìn)行冷卻固化,得到未拉伸片。接著,以100°C在縱向拉伸2.8倍,之后導(dǎo)入拉幅機(jī)中,在拉幅機(jī)內(nèi)經(jīng)過(guò)預(yù)熱工序以120°C實(shí)施5.1倍的橫向拉伸,之后以220°C進(jìn)行10秒鐘的熱處理,之后以180°C在寬度方向施加4%的松弛,得到寬度4000mm的母卷(master roll)。從該母卷的距其端部1400mm的位置進(jìn)行切割,在芯上纏繞1000m,得到聚酯膜。得到的膜的總厚度為50 μ m (層結(jié)構(gòu):表層2.5 μ m /中間層45 μ m /表層2.5 μ m)。
[0161]通過(guò)逆轉(zhuǎn)凹版涂覆方式,在得到的聚酯膜涂布具有如下所示的脫模劑組成一 A的脫模劑,使得涂布量(干燥后)為0.1g / m2,在干燥機(jī)溫度120°C、線速度30m /分鐘的條件下,得到卷狀的剝離力為21mN / cm、透明度為84.9%、脫模層表面的Ra為9.5nm、M0R —C值為2.5、OL量為0.95mg / m2的脫模聚酯膜。
[0162]<脫模劑組成一 A >
[0163]固化型有機(jī)硅樹(shù)脂(KS — 847H:信越化學(xué)生產(chǎn))20份
[0164]催化劑(PL — 50T:信越化學(xué)生產(chǎn))0.3份(1.5重量%)
[0165]MEK /甲苯混合溶劑(混合比例為1:1)
[0166]現(xiàn)在在膜的評(píng)價(jià)中新導(dǎo)入的透明度的指標(biāo),與現(xiàn)有的作為透明性指標(biāo)的內(nèi)部霧度相比,表現(xiàn)與通過(guò)目測(cè)檢查的清晰感更高的相關(guān)性。
[0167]按照下述方法將得到的聚酯膜制成偏光板,進(jìn)行光學(xué)特性的檢查性和剝離特性的評(píng)價(jià)。得到的脫模膜通過(guò)反射的檢查性良好、異物辨識(shí)性良好,并且偏光板干凈地被剝離,看不到粘接劑附著于脫模層的現(xiàn)象。評(píng)價(jià)結(jié)果匯總于表I。
[0168]<帶有脫模膜的偏光板的制造>
[0169]在偏光板上涂布如下所示的丙烯酸粘接劑,使得干燥后的厚度為25 μ m,使其以30秒在130°C的干燥爐內(nèi)通過(guò)之后,粘貼脫模膜,利用粘接劑使脫模膜與偏光膜密合,制作帶有脫模膜的偏光板。膜的粘貼方向,以脫模膜的寬度方向與偏光膜的取向軸平行的方式進(jìn)行。
[0170].丙烯酸粘接劑涂布液
[0171]丙烯酸粘接劑(OribainBPS429 — 4:T0Y0 INK 生產(chǎn))100 份
[0172]固化劑(BPS8515:T0Y0 INK 生產(chǎn))3 份
[0173]MEK /甲苯混合溶劑(混合比例為1:1) 50份
[0174][表I]
【權(quán)利要求】
1.一種脫模膜,其特征在于: 包括3層以上的共擠出雙軸拉伸聚酯膜,至少一側(cè)的表層含有苯乙烯-二乙烯基苯共聚物交聯(lián)顆粒,在至少一個(gè)面的最外層具有有機(jī)硅類(lèi)脫模層。
2.如權(quán)利要求1所述的脫模膜,其特征在于: 有機(jī)硅類(lèi)脫模層的表面的粗糙度Ra為9.0nm以上,脫模膜的透明度為83.5%以上且MOR 值為 1.5 ?3.0。
3.如權(quán)利要求1或2所述的脫模膜,其特征在于: 在至少一個(gè)面具有通過(guò)涂布含有聚乙烯醇的涂布液而獲得的涂布層。
【文檔編號(hào)】B32B27/00GK103502007SQ201280021010
【公開(kāi)日】2014年1月8日 申請(qǐng)日期:2012年6月7日 優(yōu)先權(quán)日:2011年6月13日
【發(fā)明者】齋藤智久, 加藤優(yōu)佳 申請(qǐng)人:三菱樹(shù)脂株式會(huì)社