專利名稱：：自蔓延高溫合成高純超細(xì)氮化鋁粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于陶瓷粉末制備領(lǐng)域。特別適用于制備高純超細(xì)氮化鋸(AlN)陶瓷粉末。AlN陶瓷具有高導(dǎo)熱率、高電絕緣性、高強(qiáng)度、高硬度和低熱膨脹系數(shù)等優(yōu)異的物理化學(xué)性能，作為重要的陶瓷基板和封裝材料越來越受到材料界的重視。而高純超細(xì)AlN粉末是制備高性能AlN陶瓷的基礎(chǔ)。AlN粉末的制備方法主要有四種(1)Al2O3碳熱還原法；(2)Al粉直接氮化法；(3)醇鹽法；(4)自蔓延高溫合成法。前三種方法共同的缺點(diǎn)是耗能嚴(yán)重，粉末成本較高。而自蔓延高溫合成法節(jié)約能源，效率較高。但在已公開的用自蔓延高溫合成法制備AlN的專利中，都存在著不同的局限性。如日本海田義也等發(fā)明的“氮化物的制備方法”(昭64-76906)利用液氮為氮源，液氮利用率低，成本較高，同時不能有效去除反應(yīng)器中混入的氧氣，產(chǎn)品含氧量較高。而日本宮本欽生等發(fā)明的“氮化鋁粉末及其粉末組成物的制備方法”(平1-26494)，要將Al和AlN的混合物預(yù)先壓塊，工序復(fù)雜，同時壓塊只有φ11×15mm大小，產(chǎn)量較小。而壓塊后的產(chǎn)物難于破碎為超細(xì)粉末。中國莊漢銳等發(fā)明的“自蔓延高溫合成氮化鋁粉末的制備方法”(CN1142477A)基本克服了前兩種方法存在的缺點(diǎn)，但是反應(yīng)物料中Al粉所占比重較大，反應(yīng)溫度較高，生成的AlN顆粒較大。同時銨鹽的加入量過高，達(dá)到Al和AlN混合物的2-8％，使合成的AlN成品中殘留的Cl-或F-較多。另外，由于受氣體滲透能力的限制，盡管裝粉的容器壁上有通孔，但裝粉量依然很少，只達(dá)到200×400×30-40mm，不能滿足工業(yè)化生產(chǎn)的要求。本發(fā)明的目的是提出一種利用自蔓延高溫合成工藝高效地制備高純超細(xì)AlN粉末的方法。根據(jù)本發(fā)明的目的，本制備方法的原理是常規(guī)自蔓延高溫合成法的原理，即通過局部點(diǎn)燃原材料，利用其反應(yīng)放熱促使相鄰反應(yīng)物參加反應(yīng)，從而保證整個反應(yīng)進(jìn)行完全。根據(jù)本發(fā)明的目的和原理，我們所提出的生產(chǎn)方法是(1)配料采用鋁粉、氮化鋁粉、NH4Cl作原料，其配比為(重量％)Al粉占25-33％，AlN粉占66-74％，NH4Cl占0.5-1.9％，其中鋁粉采用符合GB-2085-89標(biāo)準(zhǔn)·超細(xì)鋁粉，平均粒徑為13μm，氮化鋁為小于10μm的復(fù)合顆粒半成品，NH4Cl為市售化學(xué)藥品；(2)混合、裝料把上述三種原料混合均勻，把混勻的反應(yīng)物松裝于帶鋁箔內(nèi)襯的石墨容器中，容器的形狀由反應(yīng)器內(nèi)腔形狀決定，本發(fā)明中使用的容器為長方形，大小為1000×200×200mm，然后用中空玻璃管在反應(yīng)物料中打出通氣孔，其孔大小為φ10-15mm，間隔為φ10-20mm；(3)高壓氮化把上述裝好物料的容器再裝入高壓反應(yīng)器中抽真空后充入5-15Mpa氮?dú)?，由金屬絲通電加熱點(diǎn)燃反應(yīng)物，并由水冷系統(tǒng)冷卻，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)清理后稍磨即為亞微米級高純超細(xì)AlN成品。本發(fā)明方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下特點(diǎn)1、反應(yīng)物料中稀釋劑AlN所占比重較大，使反應(yīng)溫度較低，Al粉氮化更加完全，N含量波動較小，且生成的AlN顆粒細(xì)小，達(dá)到亞微米級。2、加入氨鹽添加劑的量較少，只為總料量的0.5-1.9wt％，既起到促進(jìn)氮化作用，又使生成的AlN中Cl-的殘余量較少，提高產(chǎn)品純度。3、在反應(yīng)物料中打通氣孔而不是在容器壁上打通孔，有利于氣體滲透充分，保證Al粉氮化完全。同時，由于改善了氣體滲透條件，可使每次裝入的反應(yīng)物較多，達(dá)到工業(yè)化生產(chǎn)水平。實(shí)施例根據(jù)本發(fā)明制備方法的要求，我們一共配制五種不同配料比的材料，具體配比見表1，將配好的原料混勻后松裝于容器中，并用玻璃管均勻打孔后放入反應(yīng)器中，抽真空后充入5-15MpaN2氣，用金屬絲通電點(diǎn)燃后由反應(yīng)器的水冷系統(tǒng)冷卻。產(chǎn)物冷卻后清理掉表面揮發(fā)物，稍加研磨便為高純超細(xì)ALN成品，其性能參數(shù)見表2。表1本發(fā)明實(shí)施例中反應(yīng)物配比(重量百分比)</tables>表2本發(fā)明實(shí)施例中AlN成品的性能參數(shù)</tables>權(quán)利要求1.一種自蔓延高溫合成高純超細(xì)氮化鋁粉末的制備方法，包括配料、混合、高壓氮化，其特征在于(1)配料采用鋁粉、氮化鋁粉、NH4Cl作原料，其配比為(重量％)Al粉占25-33％，AlN粉占66-74％，NH4Cl占0.5-1.9％；(2)混合、裝料把上述三種原料混合均勻，把混勻的反應(yīng)物松裝入帶鋁箔內(nèi)襯的石墨容器中，然后用中空玻璃管在反應(yīng)物料中打出通氣孔，其孔大小為φ10-15mm，間隔為φ10-20mm；(3)高壓氮化把上述裝好物料的容器再裝入高壓反應(yīng)器中抽真空后充入5-15Mpa氮?dú)?，由金屬絲通電加熱點(diǎn)燃反應(yīng)物，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)清理后稍磨即為亞微米級高純超細(xì)AlN成品。全文摘要自蔓延高溫合成高純超細(xì)氮化鋁粉末的制備方法,屬于陶瓷超細(xì)粉末制備領(lǐng)域,特點(diǎn)是原料配料(重量%)為:Al粉占25—33%,A1N粉占66—74%,NH文檔編號C04B35/581GK1194959SQ9810068公開日1998年10月7日申請日期1998年3月9日優(yōu)先權(quán)日1998年3月9日發(fā)明者韓歡慶,葛啟錄,褚征軍,陳玉萍申請人:冶金工業(yè)部鋼鐵研究總院