一種錳鋅鐵氧體高頻高阻抗材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種錳鋅鐵氧體高頻高阻抗材料及其制備方法，在保證錳鋅鐵氧體中的鐵、錳、鋅科學(xué)配比的前提下，同時(shí)還添加一定含量的微量成分，微量成分中含有的多種金屬離子：Cu2+、Ta3+、Ca2+、Co2+、Ti4+、Ni2+、Sn4+、Bi3+、Cr3+、V5+、Nb5+、Si4+、Mo6+、Mg2+、Al3+。主成分和多種微量成分共同作用，通過改變晶界電阻率進(jìn)而改變材料的電磁性能。經(jīng)檢測，該錳鋅鐵氧體高頻高阻抗材料其阻抗值隨著頻率的增大(1KHz至100MHz)而升高，其表面直流電阻大于或等于1MΩ，磁導(dǎo)率介于3200～4800之間，非常符合某些高端原件，如大型空調(diào)的調(diào)溫變壓元件的應(yīng)用需求。
【專利說明】一種錳鋅鐵氧體高頻高阻抗材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及鐵氧體領(lǐng)域，具體而言，涉及一種錳鋅鐵氧體高頻高阻抗材料及其制 備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 眾所周知，錳鋅鐵氧體是現(xiàn)代工業(yè)及制造業(yè)的基礎(chǔ)材料，應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛。 而市場上傳統(tǒng)的錳鋅鐵氧體5K高導(dǎo)材其阻抗值Z從IKHz開始，隨頻率升高而上升，至 600-700KHZ后，Z值隨頻率升高而開始下降，持續(xù)到IOMHz后，Z值又開始隨頻率升高而上 升，鐵氧體表面直流電阻（DCR)在200?500k Ω之間，磁導(dǎo)率μ i介于4000?6000之間， 而隨著時(shí)代的發(fā)展，對高導(dǎo)材的要求越來越高，尤其是某些高端原件（如，用于大型空調(diào)的 調(diào)溫變壓元件）要求Z值從起始值一直隨頻率升高而升高，DCR大于或等于IM Ω，磁導(dǎo)率 μ i介于3200?4800之間，因此傳統(tǒng)的5K高導(dǎo)材無法滿足此要求。
[0003] 有鑒于此，特提出本發(fā)明。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的第一目的在于提供一種錳鋅鐵氧體高頻高阻抗材料，其阻抗值隨著頻率 的升高而升高，表面直流電阻大于或等于IM Ω，磁導(dǎo)率介于3200?4800。
[0005] 本發(fā)明的第二目的在于提供一種所述的錳鋅鐵氧體高頻高阻抗材料的制備方法， 該方法成本低，工藝簡單，易于規(guī)?；a(chǎn)。
[0006] 為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，特采用以下技術(shù)方案：
[0007] -種錳鋅鐵氧體高頻高阻抗材料，原料包括主成分和微量成分；
[0008] 以重量百分比計(jì)，所述主成分為：60?75% Fe2O3UO?15% MnOUO?20% ZnO 和 1 ?5% CuO ;
[0009] 所述微量成分為：1100 ?1300ppmTa203、800 ?1000ppmCaC03、450 ?550ppmCo0、 450 ?500ppmTi02、200 ?400ppmNi0、300 ?400ppmSn02、200 ?300ppmBi203、200 ? 300ppmCr203、50 ?150ppmV205、90 ?150ppmNb205、40 ?80ppmSi02、10 ?20ppmMo03、30 ? 50ppmMg0 和 20 ?40ppmAl203。
[0010] 本發(fā)明提供的這種錳鋅鐵氧體高頻高阻抗材料，在保證錳鋅鐵氧體中的鐵、錳、鋅 科學(xué)配比的前提下，同時(shí)還添加一定含量的微量成分，微量成分中含有的多種金屬離子： Cu2+、Ta3+、Ca2+、Co2+、Ti 4+、Ni2+、Sn4+、Bi3+、Cr3+、V 5+、Nb5+、Si4+、Mo6+、Mg2+、A1 3+。主成分和多種 微量成分共同作用，通過改變晶界電阻率進(jìn)而改變材料的電磁性能。經(jīng)檢測，該錳鋅鐵氧體 高頻高阻抗材料其阻抗值隨著頻率的增大（IKHz至100MHz)而升高，其表面直流電阻大于 或等于IM Ω，磁導(dǎo)率介于3200?4800之間；因此，非常符合某些高端原件，如大型空調(diào)的 調(diào)溫變壓元件的應(yīng)用需求。
[0011] 可選的，以重量百分比計(jì)，所述主成分包括：65?70% Fe203、12?14. 5% MnO、 13 ?15. 5% ZnO 和 1 ?3% CuO ;
[0012] 所述微量成分包括：1200 ?1300ppmTa203、900 ?1000ppmCaC03、500 ? 550ppmCo0、450 ?500ppmTi02、300 ?400ppmNi0、300 ?350ppmSn02、220 ?300ppmBi203、 200 ?280ppmCr203、100 ?150ppmV205、90 ?110ppmNb205、45 ?60ppmSi02、15 ?20ppmMo03、 35 ?50ppmMg0 和 30 ?40ppmAl203。
[0013] 可選的，以重量百分比計(jì)，所述主成分包括：67. 5?69. 0% Fe203、13. 5?14. 1% MnO、14. 5 ?15% ZnO 和 2. 0 ?2. 5% CuO ;
[0014] 以重量百分比計(jì)，所述微量成分包括：1260?1300ppmTa203、950?970ppmCaC0 3、 500 ?520ppmCo0、475 ?500ppmTi02、350 ?360ppmNi0、300 ?350ppmSn02、240 ? 260ppmBi203、215 ?250ppmCr203、110 ?120ppmV205、100 ?110ppmNb205、50 ?60ppmSi02、 15 ?20ppmMo03、40 ?45ppmMg0 和 30 ?35ppmAl203。
[0015] -種所述的錳鋅鐵氧體高頻高阻抗材料的制備方法，包括以下步驟：
[0016] 1)制備錳鋅鐵氧體粉料；
[0017] 2)將粉料壓制成型，得到坯件；
[0018] 3)將坯件置于密閉反應(yīng)器中進(jìn)行升溫?zé)Y(jié)至1300?1450°C后保溫5?10小時(shí)， 再降溫至300°C以下。
[0019] 溫度和保溫時(shí)間是影響錳鋅鐵氧體材料制備的兩大主要因素，對產(chǎn)品的微觀結(jié)構(gòu) 有著顯著的影響，從而進(jìn)一步影響產(chǎn)品的宏觀性能。本發(fā)明所述制備方法將制得的坯件 置于密閉反應(yīng)器中，升溫過程中坯件中的微粉顆粒之間開始互相接觸，在接觸表面形成頸 部并長大；在1300?1450°C高溫下進(jìn)行燒結(jié)，在此高溫下，主要成分與微量成分積極參與 固相反應(yīng)，晶粒開始生成并逐漸長大，坯體逐漸致密，形成內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻的產(chǎn)品初型；保溫 5?10小時(shí)保證所有成分固相反應(yīng)完全，晶粒發(fā)育完善、產(chǎn)品致密性好；由本發(fā)明所述方法 制得的錳鋅鐵氧體高頻高阻抗材料性能優(yōu)越，克服了傳統(tǒng)錳鋅鐵氧體高導(dǎo)材隨頻率升高而 不能持續(xù)升高、表面直流電阻值（DCR)小于1ΜΩ的缺陷，能夠滿足高端元件的性能要求；另 夕卜，本發(fā)明所述制備方法成本低，工藝簡單，易于規(guī)?；a(chǎn)。
[0020] 可選的，在步驟3)中，具體包括：
[0021] 將坯件置于密閉反應(yīng)器中進(jìn)行升溫?zé)Y(jié)至1340?1400°C后保溫5?10小時(shí)，然 后降溫至300 C以下。
[0022] 可選的，在步驟3)中，在所述降溫的過程中：
[0023] 當(dāng)密閉反應(yīng)器的溫度為1300?1250°C時(shí)，以體積含量計(jì)，所述密閉反應(yīng)器的氧含 量為8%?10% ;
[0024] 當(dāng)密閉反應(yīng)器的溫度為1250?1200°C時(shí)，以體積含量計(jì)，所述密閉反應(yīng)器的氧含 量為1%?3% ;
[0025] 當(dāng)密閉反應(yīng)器的溫度為1200?1000°C時(shí)，以體積含量計(jì)，所述密閉反應(yīng)器的氧含 量為0.4%?0.5% ;
[0026] 當(dāng)密閉反應(yīng)器的溫度為1000?900°C時(shí)，以體積含量計(jì)，所述密閉反應(yīng)器的氧含 量為0· 2%?0· 3% ;
[0027] 當(dāng)密閉反應(yīng)器的溫度在在900°C以下時(shí)，以體積含量計(jì)，所述密閉反應(yīng)器的氧含量 為 700ppm ?0· 1 %。
[0028] 降溫時(shí)氧含量的控制也影響錳鋅鐵氧體的性能，控制不當(dāng)會(huì)引起金屬離子的價(jià)態(tài) 發(fā)生變化、晶體結(jié)構(gòu)改變，從而導(dǎo)致產(chǎn)品的性能變化。
[0029] -般來講，降溫過程中，溫度環(huán)境發(fā)生改變，初步成型的產(chǎn)品其內(nèi)部壓力也會(huì)發(fā)生 變化，在不同溫度階段，產(chǎn)品內(nèi)部壓力不同，若是內(nèi)部壓力與密閉反應(yīng)器中的氧分壓之間存 在壓力差，則會(huì)發(fā)生定向吸氧或放氧過程，引起產(chǎn)品內(nèi)部金屬離子的價(jià)態(tài)發(fā)生變化、晶體結(jié) 構(gòu)改變，導(dǎo)致產(chǎn)品的性能變化，因此，降溫過程中需保持產(chǎn)品內(nèi)部壓力與氧分壓相同。本發(fā) 明所述制備方法將降溫過程細(xì)化為5個(gè)不同的階段，分別控制其氧含量，保證氧分壓與產(chǎn) 品內(nèi)部壓力相同。
[0030] 由于升溫過快，會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品表面產(chǎn)生裂紋；升溫過慢則浪費(fèi)時(shí)間，因此，可選的，在 步驟3)中：所述升溫的速率為50-100°C /小時(shí)。
[0031] 可選的，在步驟3)中：所述升溫的速率為60-80°C /小時(shí)。
[0032] 降溫過程中，降溫速率也會(huì)影響產(chǎn)品性能，降溫過快會(huì)使產(chǎn)品體積收縮失去規(guī)則， 再加上鐵氧體導(dǎo)熱性能較差散熱不均，從而導(dǎo)致產(chǎn)品裂開，因此，可選的，在步驟3)中：所 述降溫的速率為50-80°C /小時(shí)。
[0033] 可選的，所述密閉反應(yīng)器包括燒結(jié)爐或電阻爐。
[0034] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：
[0035] (1)、本發(fā)明所述錳鋅鐵氧體高頻高阻抗材料，其阻抗值隨著頻率的升高而升高， 表面直流電阻大于或等于IM Ω，磁導(dǎo)率介于3200?4800之間，非常符合某些高端原件，如 大型空調(diào)的調(diào)溫變壓元件的應(yīng)用需求；
[0036] (2)、本發(fā)明所述制備方法成本低，工藝簡單，易于規(guī)?；a(chǎn)。
[0037] (3)、本發(fā)明所述制備方法將降溫過程細(xì)化為5個(gè)不同的階段，分別控制其氧含 量，保證氧分壓與產(chǎn)品內(nèi)部壓力相同。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0038] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例3提供的錳鋅鐵氧體高頻高阻抗材料制得的4K高導(dǎo)材與傳 統(tǒng)5K高導(dǎo)材其阻抗隨頻率變化的示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0039] 下面將結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的實(shí)施方案進(jìn)行詳細(xì)描述，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將會(huì) 理解，下列實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，而不應(yīng)視為限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中未注明具體 條件者，按照常規(guī)條件或制造商建議的條件進(jìn)行。所用試劑或儀器未注明生產(chǎn)廠商者，均為 可以通過市售購買獲得的常規(guī)產(chǎn)品。
[0040] 本發(fā)明提供的這種錳鋅鐵氧體高頻高阻抗材料，原料包括主成分和微量成分；以 重量百分比計(jì)，所述主成分為：60?75% Fe203、10?15% MnOUO?20% ZnO和1?5% CuO ;所述微量成分為：1100 ?1300ppmTa203、800 ?1000ppmCaC03、450 ?550ppmCo0、450 ? 500ppmTi02、200 ?400ppmNi0、300 ?400ppmSn02、200 ?300ppmBi203、200 ?300ppmCr203、 50 ?150ppmV205、90 ?150ppmNb205、40 ?80ppmSi02、10 ?20ppmMo03、30 ?50ppmMg0 和 20 ?40ppmAl203。
[0041] 上述的錳鋅鐵氧體高頻高阻抗材料的制備方法包括：
[0042] 1)制備錳鋅鐵氧體粉料；
[0043] 其中，在步驟1)中，按照主成分的重量百分比進(jìn)行配料、混合、進(jìn)行球磨；將球磨 好的粉料放入電阻爐中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度為850°C，保溫時(shí)間為3小時(shí)；預(yù)燒結(jié)束后進(jìn)行 粗粉碎；然后加入微量組分、混合、進(jìn)行細(xì)粉碎；最后進(jìn)行噴霧造粒，進(jìn)行顆粒調(diào)整得到粉 料。
[0044] 2)將粉料壓制成型，得到坯件；
[0045] 3)將坯件置于密閉反應(yīng)器中進(jìn)行升溫?zé)Y(jié)至1300?1450°C后保溫5?10小時(shí)， 再降溫至300°C以下。
[0046] 結(jié)合上述的錳鋅鐵氧體高頻高阻抗材料及其制備方法，本發(fā)明還舉出了以下具體 的實(shí)施例，請參考實(shí)施例1?3 ;
[0047] 實(shí)施例1
[0048] 本發(fā)明實(shí)施例1提供的錳鋅鐵氧體高頻高阻抗材料，以重量百分比計(jì)，主成分為 60% Fe203、15% Mn0、20% ZnO 和 4. 5% CuO ;
[0049] 微量成分為：1100ppmTa203、1000ppmCaC03、550ppmCo0、500ppmTi0 2、400ppmNi0、 400ppmSn02、300ppmBi20 3、300ppmCr203、150ppmV205、150ppmNb 205、80ppmSiO2、IOppmMoO3、 40ppmMg0 和 20ppmAl203。
[0050] 制備方法：
[0051] Sll :制備錳鋅鐵氧體粉料；
[0052] S12 :將粉料壓制成型，得到坯件；
[0053] 其中，Sll和S12分別與步驟1)和步驟1) 一致，在此不作贅述。
[0054] S13 :將坯件置于密閉反應(yīng)器中進(jìn)行升溫?zé)Y(jié)至1340°C后保溫10小時(shí)，然后降溫 至300°C以下。
[0055] 具體的，在步驟S13中：
[0056] 將坯件置于密閉反應(yīng)器中進(jìn)行燒結(jié)，以電阻爐為例，將制備好的坯件置于電阻爐 中，升溫速率控制在50°C /小時(shí)，升溫至1300°C后保溫10小時(shí)，然后降溫至300°C以下，降 溫速率為50°C /小時(shí)；在降溫過程中，當(dāng)電阻爐內(nèi)溫度不同時(shí)，電阻爐內(nèi)的氧含量不同，具 體的，以體積含量計(jì)，當(dāng)電阻爐溫度為1300?1250°C時(shí)，其氧含量為8% ;當(dāng)電阻爐溫度為 1250?1200°C時(shí)，氧含量為1% ;當(dāng)電阻爐溫度為1200?1000°C時(shí)，氧含量為0.4% ;當(dāng) 電阻爐溫度為1000?900°C時(shí)，氧含量為0.2% ;當(dāng)電阻爐溫度在900°C以下時(shí)，氧含量為 700ppm〇
[0057] 實(shí)施例2
[0058] 本發(fā)明實(shí)施例2提供的錳鋅鐵氧體高頻高阻抗材料，以重量百分比計(jì)，主成分為 70 % Fe203、14. 5 % MnO、13 % ZnO 和 2 % CuO ;
[0059] 微量成分為：1300ppmTa203、1000ppmCaC03、500ppmCo0、500ppmTi0 2、400ppmNi0、 350ppmSn02、240ppmBi20 3、280ppmCr203、150ppmV205、110ppmNb 205、60ppmSi02、20ppmMo03、 50ppmMg0 和 40ppmAl203。
[0060] 制備方法：
[0061] S21 :制備錳鋅鐵氧體粉料；
[0062] S22 :將粉料壓制成型，得到坯件；
[0063] 其中，S21和S22分別與Sll和S12 -致，在此不作贅述。
[0064] S23 :將坯件置于密閉反應(yīng)器中進(jìn)行升溫?zé)Y(jié)至1400°C后保溫5小時(shí)，然后降溫至 300°C以下。
[0065] 具體的，在步驟S23中：
[0066] 將坯件置于密閉反應(yīng)器中進(jìn)行燒結(jié)，以電阻爐為例，將制備好的坯件置于電阻爐 中，升溫速率控制在l〇〇°C /小時(shí)，升溫至1450°C后保溫5小時(shí)，然后降溫至300°C以下，降 溫速率為80°C /小時(shí)；在降溫過程中，當(dāng)電阻爐內(nèi)溫度不同時(shí)，電阻爐內(nèi)的氧含量不同，具 體的，以體積含量計(jì)，當(dāng)電阻爐溫度為1300?1250°C時(shí)，其氧含量為9% ;當(dāng)電阻爐溫度為 1250?1200°C時(shí)，氧含量為2% ;當(dāng)電阻爐溫度為1200?1000°C時(shí)，氧含量為0.45% ;當(dāng) 電阻爐溫度為1000?900°C時(shí)，氧含量為0. 25% ;當(dāng)電阻爐溫度在900°C以下時(shí)，氧含量為 900ppm〇
[0067] 實(shí)施例3
[0068] 本發(fā)明實(shí)施例3提供的錳鋅鐵氧體高頻高阻抗材料，以重量百分比計(jì)，主成分為 68. 9% Fe2O3'13. 5 % MnO、14. 8% ZnO 和 2. 31% CuO ;
[0069] 微量成分為：1300ppmTa203、970ppmCaC03、520ppmCo0、500ppmTi0 2、360ppmNi0、 350ppmSn02、260ppmBi20 3、250ppmCr203、120ppmV205、110ppmNb 205、60ppmSi02、20ppmMo03、 45ppmMg0 和 35ppmAl203。
[0070] 制備方法：
[0071] S31 :制備錳鋅鐵氧體粉料；
[0072] S32 :將粉料壓制成型，得到坯件；
[0073] 其中，S31和S32分別與Sll和S12 -致，在此不作贅述。
[0074] S33 :將坯件置于密閉反應(yīng)器中進(jìn)行升溫?zé)Y(jié)至1370°C后保溫8小時(shí)，然后降溫至 300°C以下。
[0075] 具體的，在步驟S33中：
[0076] 將坯件置于密閉反應(yīng)器中進(jìn)行燒結(jié)，以燒結(jié)爐為例，將制備好的坯件置于燒結(jié)爐 中，升溫速率控制在70°C /小時(shí)，升溫至1300°C后保溫8小時(shí)，然后降溫至300°C以下，降 溫速率為70°C/小時(shí)；在降溫過程中，當(dāng)燒結(jié)爐內(nèi)溫度不同時(shí)，燒結(jié)爐內(nèi)的氧含量不同，具 體的，以體積含量計(jì)，當(dāng)燒結(jié)爐溫度為1300?1250°C時(shí)，其氧含量為10% ;當(dāng)燒結(jié)爐溫度 為1250?1200°C時(shí)，氧含量為3%;當(dāng)燒結(jié)爐溫度為1200?1000°C時(shí)，氧含量為0. 5%;當(dāng) 燒結(jié)爐溫度為1000?900°C時(shí)，氧含量為0. 3% ;當(dāng)燒結(jié)爐溫度在900°C以下時(shí)，氧含量為 0· 1%〇
[0077] 需要指出的是，上述所有實(shí)施例中的ppm表示成分重量百分比為百萬分之一；本 發(fā)明實(shí)施例1-3獲得的錳鋅鐵氧體高頻高阻抗材料，其阻抗值隨著頻率的增大（IKHz至 100MHz)而升高，且其表面直流電阻能夠達(dá)到1ΜΩ以上，磁導(dǎo)率介于3200?4800之間，非 常符合某些高端原件的應(yīng)用需求。
[0078] 具體的，對實(shí)施例3所得錳鋅鐵高頻高阻抗材料4K材（圖1中所示的本專利4K 材）與傳統(tǒng)的5K材的阻抗隨頻率的變化進(jìn)行檢測，測試條件：25°C，ITs，測試儀器：LCR測 試儀（型號為TH2826)，測試品：T38/19/13,由圖1可知，傳統(tǒng)5K材的阻值從IKHz開始，隨 頻率升高而上升，至600-700ΚΗΖ后，Z值隨頻率升高而開始下降，持續(xù)到IOMHz后，Z值又 開始隨頻率升高而上升，不能持續(xù)上升，本發(fā)明所述配方和制備方法制得的4Κ材從IKHz開 始，一直隨頻率的升高而上升，符合高端原件的要求。
[0079] 進(jìn)而檢測兩種材料的表面DCR值，測試儀器：TH2826,測試產(chǎn)品：T38/19/13,其結(jié) 果如表1所示：
[0080] 表1表面DCR比較
[0081]

【權(quán)利要求】
1. 一種錳鋅鐵氧體高頻高阻抗材料，其特征在于，原料包括主成分和微量成分； 以重量百分比計(jì)，所述主成分為：60?75 % Fe203、10?15 % MnO、10?20 % ZnO和1? 5% CuO ； 所述微量成分為：1100 ?1300ppmTa203、800 ?1000ppmCaC03、450 ?550ppmCo0、450 ? 500ppmTi02、200 ?400ppmNi0、300 ?400ppmSn02、200 ?300ppmBi203、200 ?300ppmCr203、 50 ?150ppmV205、90 ?150ppmNb205、40 ?80ppmSi02、10 ?20ppmMo03、30 ?50ppmMg0 和 20 ?40ppmAl203。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的材料，其特征在于， 以重量百分比計(jì)，所述主成分包括：65?70%Fe203、12?14. 5%MnO、13?15. 5%ZnO 和 1 ?3% CuO ; 所述微量成分包括：1200 ?1300ppmTa203、900 ?1000ppmCaC03、500 ?550ppmCo0、 450 ?500ppmTi02、300 ?400ppmNi0、300 ?350ppmSn02、220 ?300ppmBi203、200 ? 280ppmCr203、100 ?150ppmV205、90 ?110ppmNb205、45 ?60ppmSi02、15 ?20ppmMo03、35 ? 50ppmMg0 和 30 ?40ppmAl203。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的材料，其特征在于， 以重量百分比計(jì)，所述主成分包括：67. 5?69. 0% Fe203、13. 5?14. 1% MnO、14. 5? 15% ZnO 和 2. 0 ?2. 5% CuO ; 以重量百分比計(jì)，所述微量成分包括：1260?1300ppmTa203、950?970ppmCaC0 3、500? 520ppmCo0、475 ?500ppmTi02、350 ?360ppmNi0、300 ?350ppmSn02、240 ?260ppmBi203、 215 ?250ppmCr203、110 ?120ppmV205、100 ?110ppmNb205、50 ?60ppmSi02、15 ?20ppmMo03、 40 ?45ppmMgO 和 30 ?35ppmAl203。
4. 一種權(quán)利要求1?3任一項(xiàng)所述的猛鋅鐵氧體高頻高阻抗材料的制備方法，其特征 在于，包括以下步驟： 1) 制備錳鋅鐵氧體粉料； 2) 將粉料壓制成型，得到坯件； 3) 將坯件置于密閉反應(yīng)器中進(jìn)行升溫?zé)Y(jié)至1300?1450°C后保溫5?10小時(shí)，再降 溫至300°C以下。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，在步驟3)中，具體包括： 將坯件置于密閉反應(yīng)器中進(jìn)行升溫?zé)Y(jié)至1340?1400°C后保溫5?10小時(shí)，然后降 溫至300°C以下。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，在步驟3)中，在所述降溫的過程中： 當(dāng)密閉反應(yīng)器的溫度為1300?1250°C時(shí)，以體積含量計(jì)，所述密閉反應(yīng)器的氧含量為 8%?10% ; 當(dāng)密閉反應(yīng)器的溫度為1250?1200°C時(shí)，以體積含量計(jì)，所述密閉反應(yīng)器的氧含量為 1%?3% ; 當(dāng)密閉反應(yīng)器的溫度為1200?1000°C時(shí)，以體積含量計(jì)，所述密閉反應(yīng)器的氧含量為 0? 4%?0? 5% ; 當(dāng)密閉反應(yīng)器的溫度為1000?900°C時(shí)，以體積含量計(jì)，所述密閉反應(yīng)器的氧含量為 0? 2%?0? 3% ; 當(dāng)密閉反應(yīng)器的溫度在在900°C以下時(shí)，以體積含量計(jì)，所述密閉反應(yīng)器的氧含量為 700ppm ?0? 1 %。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，在步驟3)中： 所述升溫的速率為50-100°C /小時(shí)。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，在步驟3)中： 所述升溫的速率為60-80°C /小時(shí)。
9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，在步驟3)中： 所述降溫的速率為：50-80°C /小時(shí)。
10. 根據(jù)權(quán)利要求4-9任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述密閉反應(yīng)器包括燒結(jié) 爐或電阻爐。
【文檔編號】C04B35/622GK104496449SQ201410718250
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年12月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月1日
【發(fā)明者】陳錫彪, 鮑衛(wèi)勇 申請人:臨安市三方磁業(yè)有限公司