超寬溫低損耗多層陶瓷電容器介質(zhì)的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種超寬溫低損耗多層陶瓷電容器介質(zhì)的制備方法，先將BaCO3、CaCO3、TiO2、Na2CO3、Nb2O5、ZnO、Bi2O3按xBa0.8Ca0.2TiO3-yBi(Zn0.5Ti0.5)O3-zNaNbO3配料，其中x：y：z為3～6：2～5：1～3，于900℃煅燒，制得粉料；粉料經(jīng)球磨、烘干、造粒后壓制成生坯；生坯排蠟后于1050～1170℃燒結(jié)，燒滲制備電極后制得多層陶瓷電容器介質(zhì)。本發(fā)明的性能優(yōu)異，上限工作溫度高于470℃，燒結(jié)溫度＜1150℃，容量變化率＜±15％，整個溫區(qū)內(nèi)的介電損耗較＜2％，該介質(zhì)材料不含有毒物質(zhì)，且原材料成本較低，制備工藝簡單，具有良好的應(yīng)用前景。
【專利說明】超寬溫低損耗多層陶瓷電容器介質(zhì)的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種 Baa8Caa2TiO3-Bi (Zna5Tiα5)O3-NaNbO3復(fù)合的無鉛、超寬溫、超低損耗的多層陶瓷電容器介 質(zhì)及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 片式多層陶瓷電容器是電子設(shè)備最基本的元器件，具有相當(dāng)廣泛的應(yīng)用。傳統(tǒng)陶 瓷電容器主要有X7R，X8R和X9R三類，根據(jù)國際電子工業(yè)協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)，X代表-55°C，R代表 厶0/(：<15%，7代表1251：，8代表1501：，9代表1751：。隨著封裝技術(shù)的廣泛應(yīng)用，應(yīng)用 于航空航天、石油勘探等領(lǐng)域的電子元器件需要工作的上限溫度為200°C -500°C。由此可 見傳統(tǒng)的X7R，X8R和X9R型介質(zhì)材料其上限工作溫度較低，與高工作溫度環(huán)境不匹配，限制 了高溫電子設(shè)備的發(fā)展。近年來，雖然人們在高溫材料方面開展了一定研究，但是其工作的 下限溫度高于室溫，無法滿足陶瓷電容器在負(fù)溫區(qū)的使用要求。介電損耗的高低直接決定 了電容器在使用過程的能耗量，較高的介電損耗導(dǎo)致器件在使用過程中產(chǎn)生較多熱量，并 且大大降低器件使用壽命。加之近年來對溫度穩(wěn)定型要求越來越高。因此研制一種在超寬 范圍內(nèi)保持較低介電損耗的X-R陶瓷電容器用介質(zhì)材料迫在眉睫。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的，是克服現(xiàn)有技術(shù)工作溫度比較低、介電損耗較高等缺點，提供 一種工作溫度范圍超寬（_70°C?470°C )、容量變化率較?。?lt; ±15% )、中溫?zé)Y(jié) (< 1150°C )、介電損耗（< 2% )的陶瓷電容器介質(zhì)。
[0004] 本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。
[0005] -種超寬溫低損耗多層陶瓷電容器介質(zhì)的制備方法，具有如下步驟：
[0006] (1)將 BaC03、CaC03、Ti02、Na2C0 3、Nb205、Zn0、Bi203 按 xBaa8Ca0.2Ti03-yBi (Zna5Tia5) O3-ZNaNbO3配料，其中X :y :z為3?6 :2?5 :1?3,與去離子水混合球磨24h后烘干，于 900°C煅燒，制得粉料；
[0007] (2)將步驟（1)制得的粉料與去離子水混合球磨8h后烘干；
[0008] (3)將步驟（2)烘干后的原料外加質(zhì)量百分比為7%的石蠟造粒，然后過1000孔 /cm 2分樣篩，壓制成生述；
[0009] (4)將壓制的生坯經(jīng)3. 5h升溫至550°C排蠟，再經(jīng)1?5h升溫至1050?1170°C 燒結(jié)，保溫1?5h ;
[0010] (5)將所得制品上下表面均勻涂覆銀漿，經(jīng)750°C燒滲制備電極，制得超寬溫低損 耗多層陶瓷電容器介質(zhì)。
[0011] (6)測試該多層陶瓷電容器介質(zhì)的介電性能。
[0012] 所述步驟⑴或步驟（2)的烘干溫度為120°C。
[0013] 所述步驟（3)是在4?IOMpa壓強(qiáng)下壓制成生坯。
[0014] 本發(fā)明公開的超寬溫低損耗多層陶瓷電容器介質(zhì)材料的性能優(yōu)異，上限工作溫度 高（470°C )，燒結(jié)溫度低（< 1150°C )，容量變化率較?。?lt; ±15% )，整個溫區(qū)內(nèi)的介電 損耗較低（<2% )。該介質(zhì)材料不含有毒物質(zhì)，且原材料成本較低，制備工藝簡單，具有良 好的應(yīng)用前景。

【具體實施方式】
[0015] 本發(fā)明所用原料均為分析純原料，下面通過具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0016] 將 BaC03、CaC03、Ti02、Na2C0 3、Nb205、ZnO、Bi2O3 按 xBa〇.8Ca〇.2Ti03-yBi (Zna5Ti0.5) O3-ZNaNbO3配料，其中，x :y :z為3?6 :2?5 :1?3,與去離子水混合球磨24h后烘干，于 900°C煅燒，制得粉料；將制得的粉料與去離子水混合球磨8h后烘干；再將烘干后的原料加 入質(zhì)量百分比為7%的石蠟造粒，然后過1000孔/cm 2分樣篩，壓制成生坯；生坯經(jīng)3. 5h升 溫至550°C排蠟，再經(jīng)1?5h升溫至1050?1170°C燒結(jié)，保溫1?5h ;再在制品上下表面 均勻涂覆銀漿，經(jīng)750°C燒滲制備電極，制得超寬溫低損耗的多層陶瓷電容器介質(zhì)。最后測 試該陶瓷電容器介質(zhì)的介電性能。
[0017] 本發(fā)明具體實施例的主要工藝參數(shù)及其介電性能詳見表1、表2。
[0018] 表 1

【權(quán)利要求】
1. 一種超寬溫低損耗多層陶瓷電容器介質(zhì)的制備方法，具有如下步驟： (1) 將 BaC03、CaC03、Ti02、Na2C0 3、Nb205、ZnO、Bi2O3 按 xBaQ.8CaQ.2Ti03-yBi (Zna5Tia5) O3-ZNaNbO3配料，其中x :y :z為3?6 :2?5 :1?3,與去離子水混合球磨24h后烘干，于 900°C煅燒，制得粉料； (2) 將步驟（1)制得的粉料與去離子水混合球磨8h后烘干； (3) 將步驟（2)烘干后的原料外加質(zhì)量百分比為7%的石蠟造粒，然后過1000孔/cm2 分樣篩，壓制成生坯； (4) 將壓制的生坯經(jīng)3. 5h升溫至550°C排蠟，再經(jīng)1?5h升溫至1050?1170°C燒結(jié)， 保溫1?5h ; (5) 將所得制品上下表面均勻涂覆銀漿，經(jīng)750°C燒滲制備電極，制得超寬溫低損耗多 層陶瓷電容器介質(zhì)； (6) 測試該多層陶瓷電容器介質(zhì)的介電性能。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超寬溫低損耗多層陶瓷電容器介質(zhì)的制備方法，其特征在 于，所述步驟（1)或步驟（2)的烘干溫度為120°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超寬溫低損耗多層陶瓷電容器介質(zhì)的制備方法，其特征在 于，所述步驟（3)是在4?IOMpa壓強(qiáng)下壓制成生坯。
【文檔編號】C04B41/88GK104310997SQ201410503498
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月26日
【發(fā)明者】李玲霞, 張寧, 于經(jīng)洋, 柳亞然, 陳俊曉 申請人:天津大學(xué)