用微波燒結(jié)法制備氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用微波燒結(jié)法制備氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料的方法。其技術(shù)方案是：先將50~80wt%的碳化硅顆粒、5~25wt%的碳化硅粉、5~30wt%的單質(zhì)硅粉、1~4wt%的羧甲基纖維素和1~5wt%的水混合，成型；將成型后的坯體置入真空微波燒結(jié)爐中，先抽真空至所述微波燒結(jié)爐內(nèi)的壓強(qiáng)≤20Pa，再充入氮?dú)?，然后在氮?dú)鈿夥蘸?300~1600℃條件下燒結(jié)0.5~5小時(shí)，即得氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料。本發(fā)明的生產(chǎn)周期短和生產(chǎn)效率高，所制備的氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料物相分布均勻，不僅具有較高的強(qiáng)度，且具有良好的抗熱震性、抗氧化性、高溫抗蠕變性和抗侵蝕性能。
【專利說明】用微波燒結(jié)法制備氮化娃結(jié)合碳化娃復(fù)合材料的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料【技術(shù)領(lǐng)域】。尤其涉及一種用微波燒結(jié)法制備氮化娃結(jié)合碳化娃復(fù)合材料的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]氮化硅和碳化硅的顯微硬度僅次于金剛石、立方氮化硼、碳化硼等少數(shù)幾種超硬物質(zhì)，加之碳化硅具有極好的導(dǎo)熱性和很低的熱膨脹率，使得氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料具有優(yōu)良的抗熱震性。同時(shí)，氮化硅結(jié)合碳化硅材料具有優(yōu)良的化學(xué)性能，幾乎可以承受所有(氫氟酸除外)的無機(jī)酸和某些堿液的腐蝕。工業(yè)應(yīng)用中，氮化硅結(jié)合碳化硅抗熔融有色金屬的侵蝕，不被鋁和鋁合金熔液潤濕，高溫電絕緣性好。
[0003]研究發(fā)現(xiàn)，氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料室溫的抗折強(qiáng)度是粘土碳化硅制品的兩倍，由于不含定形相，高溫強(qiáng)度可達(dá)粘土結(jié)合碳化硅制品的4倍，與粘土碳化硅制品相比，它具有較好的抗氧化性。所以，在使用苛刻的環(huán)境下，氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料得到了廣泛的應(yīng)用。
[0004]以上優(yōu)點(diǎn)使得氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料在冶金和制造行業(yè)上有著廣泛的應(yīng)用，例如在煉鐵高爐、鋁電解槽、陶瓷窯具等方面應(yīng)用已取得了良好的效果。
[0005]目前，氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料的制備主要是通過在高溫爐熱處理坯體的同時(shí)通入氮?dú)獾姆椒?，通過爐內(nèi)加熱元件發(fā)熱，在熱輻射的作用下，使含單質(zhì)硅的SiC坯體受熱，坯體內(nèi)部的單質(zhì)硅和氮?dú)獍l(fā)生反應(yīng)生成Si3N4將SiC顆粒結(jié)合起來，由此可以得到氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料。這種常用的制備氮化硅結(jié)合碳化硅材料的方法最后得到的氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料只是外部有較多的氮化硅生成，而內(nèi)部的氮化硅生成量較少甚至沒有，由此降低了氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料結(jié)構(gòu)和組織的均勻性。在使用過程中，復(fù)合材料內(nèi)部和外部的體積膨脹系數(shù)存在差異，將導(dǎo)致材料在熱循環(huán)過程中出現(xiàn)剝落和裂紋等問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)不足，目的是提供一種生產(chǎn)周期短和生產(chǎn)效率高的用微波燒結(jié)法制備氮化娃結(jié)合碳化娃復(fù)合材料的方法；用該方法制備的氮化娃結(jié)合碳化娃復(fù)合材料物相分布均勻，強(qiáng)度較高，抗熱震性、抗氧化性、高溫抗蠕變性和抗侵蝕性能良好。
[0007]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:先將5(T80wt%的碳化硅顆粒、5~25wt%的碳化娃粉、5~30wt%的單質(zhì)娃粉、I~4wt%的羧甲基纖維素和I~5wt%的水混合，成型。將成型后的坯體置入真空微波燒結(jié)爐中，先抽真空至所述微波燒結(jié)爐內(nèi)的壓強(qiáng)(20Pa，再充入氮?dú)猓缓笤诘獨(dú)鈿夥蘸?30(Tl600°C條件下燒結(jié)0.5飛小時(shí)，即得氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料。
[0008]所述碳化娃顆粒的粒徑為7~0.1mm,碳化娃顆粒的SiC含量> 95wt%。
[0009]所述碳化硅粉的粒徑為5~100 μ m,碳化硅粉的SiC含量> 95wt%。
[0010]所述單質(zhì)娃粉的粒徑為5~100 μ m,單質(zhì)娃粉的Si含量> 95wt%
所述氮?dú)獾募兌取?9.9Vol%。
[0011]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果:
本發(fā)明通過微波燒結(jié)的方法，利用微波的催化和非熱效應(yīng)，促進(jìn)物質(zhì)間的固相擴(kuò)散，最終產(chǎn)品的致密度及機(jī)械性能明顯高于常規(guī)燒結(jié)產(chǎn)品；同時(shí)，微波輻射會(huì)促進(jìn)致密化，促進(jìn)晶粒生長，加快化學(xué)反應(yīng)等效應(yīng)。在燒結(jié)中，微波不僅作為一種加熱能源，也是一種活化燒結(jié)過程。高頻電場能促進(jìn)晶粒表層帶電空位的遷移，從而使晶粒產(chǎn)生類似于擴(kuò)散蠕動(dòng)的塑性變形，從而促進(jìn)了燒結(jié)的進(jìn)行。而且微波燒結(jié)升溫速度快，燒結(jié)時(shí)間短，能顯著提高生產(chǎn)效率。
[0012]最為重要的是，微波燒結(jié)時(shí)，物質(zhì)是從內(nèi)部開始升溫和發(fā)熱，這樣就使得單質(zhì)硅和氮?dú)夥磻?yīng)生產(chǎn)氮化硅的過程首先由內(nèi)部開始，隨著燒結(jié)時(shí)間的延長，氮化硅的生成逐漸由內(nèi)部向外部進(jìn)行，燒結(jié)過程結(jié)束后，氮化硅相均勻的分布在復(fù)合材料內(nèi)部。本發(fā)明能有效地克服傳統(tǒng)燒結(jié)工藝所造成的由于坯體表面的氮化硅生成的體積效應(yīng)使得坯體中的氣孔堵塞、氮?dú)獠荒軘U(kuò)散到還體內(nèi)部和氮化娃生成主要存在于還體表面的技術(shù)缺陷。
[0013]因此，本發(fā)明的生產(chǎn)周期短和生產(chǎn)效率高，所制備的氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料物相分布均勻，不僅具有較高的強(qiáng)度，且具有良好的抗熱震性、抗氧化性、高溫抗蠕變性和抗侵蝕性能。
[0014]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】對本發(fā)明做進(jìn)一步的描述，并非對其保護(hù)范圍的限制。
[0015]為避免重復(fù)，現(xiàn)將本【具體實(shí)施方式】所涉及的技術(shù)參數(shù)統(tǒng)一描述如下，實(shí)施例中不再贅述:
所述碳化娃顆粒的粒徑為廣0.1mm,碳化娃顆粒的SiC含量> 95wt%。
[0016]所述碳化硅粉的粒徑為5~100 μ m,碳化硅粉的SiC含量> 95wt%。
[0017]所述單質(zhì)硅粉的粒徑為5~100 μ m,單質(zhì)硅粉的Si含量≥95wt%
所述氮?dú)獾募兌取?9.9Vol%。
[0018]實(shí)施例1
一種用微波燒結(jié)法制備氮化娃結(jié)合碳化娃復(fù)合材料的方法。先將5(T60wt%的碳化娃顆粒、20~25wt%的碳化娃粉、15~30wt%的單質(zhì)娃粉、I~2wt%的羧甲基纖維素和I~3wt%的水混合，成型。將成型后的坯體置入真空微波燒結(jié)爐中，先抽真空至所述微波燒結(jié)爐內(nèi)的壓強(qiáng)(20Pa，再充入氮?dú)?，然后在氮?dú)鈿夥蘸?30(Tl400°C條件下燒結(jié)0.5~1.5小時(shí)，即得氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料。
[0019]實(shí)施例2
一種用微波燒結(jié)法制備氮化娃結(jié)合碳化娃復(fù)合材料的方法。先將6(T70wt%的碳化娃顆粒、10~20wt%的碳化娃粉、10~25wt%的單質(zhì)娃粉、3~4wt%的羧甲基纖維素和4~5wt%的水混合，成型。將成型后的坯體置入真空微波燒結(jié)爐中，先抽真空至所述微波燒結(jié)爐內(nèi)的壓強(qiáng)(20Pa，再充入氮?dú)猓缓笤诘獨(dú)鈿夥蘸?40(Tl500°C條件下燒結(jié)1.5^3.0小時(shí)，即得氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料。
[0020]實(shí)施例3一種用微波燒結(jié)法制備氮化娃結(jié)合碳化娃復(fù)合材料的方法。先將7(T80wt%的碳化娃顆粒、5~10wt%的碳化娃粉、5~20wt%的單質(zhì)娃粉、2~3wt%的羧甲基纖維素和3~4wt%的水混合，成型。將成型后的坯體置入真空微波燒結(jié)爐中，先抽真空至所述微波燒結(jié)爐內(nèi)的壓強(qiáng)(20Pa，再充入氮?dú)猓缓笤诘獨(dú)鈿夥蘸?50(Tl600°C條件下燒結(jié):5小時(shí)，即得氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料。
[0021 ] 本【具體實(shí)施方式】與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下積極效果:
本【具體實(shí)施方式】通過微波燒結(jié)的方法，利用微波的催化和非熱效應(yīng)，促進(jìn)物質(zhì)間的固相擴(kuò)散，最終產(chǎn)品的致密度及機(jī)械性能明顯高于常規(guī)燒結(jié)產(chǎn)品；同時(shí)，微波輻射會(huì)促進(jìn)致密化，促進(jìn)晶粒生長，加快化學(xué)反應(yīng)等效應(yīng)。在燒結(jié)中，微波不僅作為一種加熱能源，也是一種活化燒結(jié)過程。高頻電場能促進(jìn)晶粒表層帶電空位的遷移，從而使晶粒產(chǎn)生類似于擴(kuò)散蠕動(dòng)的塑性變形，從而促進(jìn)了燒結(jié)的進(jìn)行。而且微波燒結(jié)升溫速度快，燒結(jié)時(shí)間短，能顯著提高生產(chǎn)效率。
[0022]最為重要的是，本【具體實(shí)施方式】在微波燒結(jié)時(shí)，物質(zhì)是從內(nèi)部開始升溫和發(fā)熱，這樣就使得單質(zhì)硅和氮?dú)夥磻?yīng)生產(chǎn)氮化硅的過程首先由內(nèi)部開始，隨著燒結(jié)時(shí)間的延長，氮化硅的生成逐漸由內(nèi)部向外部進(jìn)行，燒結(jié)過程結(jié)束后，氮化硅相均勻的分布在復(fù)合材料內(nèi)部。本【具體實(shí)施方式】能有效地克服傳統(tǒng)燒結(jié)工藝所造成的由于坯體表面的氮化硅生成的體積效應(yīng)導(dǎo)致還體中的氣孔堵塞、氮?dú)獠荒軘U(kuò)散到還體內(nèi)部和氮化娃生成主要存在于還體表面的技術(shù)缺陷。
[0023]因此，本【具體實(shí)施方式】的生產(chǎn)周期短和生產(chǎn)效率高，所制備的氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料物相分布均勻，不僅具有較高的強(qiáng)度，且具有良好的抗熱震性、抗氧化性、高溫抗蠕變性和抗侵蝕性能。
【權(quán)利要求】
1.一種用微波燒結(jié)法制備氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料的方法，其特征在于先將50~80wt%的碳化娃顆粒、5~25wt%的碳化娃粉、5~30wt%的單質(zhì)娃粉、I~4wt%的羧甲基纖維素和f 5wt %的水混合，成型； 將成型后的坯體置入真空微波燒結(jié)爐中，先抽真空至所述微波燒結(jié)爐內(nèi)的壓強(qiáng)(20Pa，再充入氮?dú)?，然后在氮?dú)鈿夥蘸?30(Tl600°C條件下燒結(jié)0.5飛小時(shí)，即得氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用微波燒結(jié)法制備氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料的方法，其特征在于所述碳化娃顆粒的粒徑為7~0.1mm,碳化娃顆粒的SiC含量> 95wt%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用微波燒結(jié)法制備氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料的方法，其特征在于所述碳化娃粉的粒徑為5~100 μ m,碳化娃粉的SiC含量> 95wt%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用微波燒結(jié)法制備氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料的方法，其特征在于所述單質(zhì)娃粉的粒徑為5~100 μ m,單質(zhì)娃粉的Si含量> 95wt%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用微波燒結(jié)法制備氮化硅結(jié)合碳化硅復(fù)合材料的方法，其特征在于所述氮?dú)獾募兌取?9.9Vol%。
【文檔編號(hào)】C04B35/64GK104177087SQ201410405551
【公開日】2014年12月3日 申請日期:2014年8月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月18日
【發(fā)明者】魏耀武 申請人:武漢科技大學(xué)