高頻低衰減磁性材料及其生產(chǎn)方法
【專利摘要】高頻低衰減磁性材料，各組份按重量計(jì)含量為，三氧化二鐵∶氧化鋅∶氧化鎳∶添加物＝60～69∶18～23∶6～27∶1～1.5；所述添加物為三氧化二鋁和五氧化二鉭任意比例的混合物。高頻低衰減磁性材料的生產(chǎn)方法，它經(jīng)過以下步驟制做而成，A、配料混合；B、預(yù)燒；C、一次研磨；D、二次研磨；E、造粒；F、成型；G、燒結(jié)。它提高了磁芯的高頻性能，增加有效磁路、可以減少貼片電感線圈繞制圈數(shù)，提高高頻磁芯的截止頻率10％以上。
【專利說明】高頻低衰減磁性材料及其生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉及一種制造高頻磁芯用的材料，該材料制作的磁芯可制造成高頻用到手機(jī)、計(jì)算機(jī)、通訊網(wǎng)絡(luò)等設(shè)備的器件上，在器件起到濾波、能量轉(zhuǎn)換等作用，屬于材料科學(xué)的【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明還涉及利用該材料制作的磁芯，以及其制造方法。
【背景技術(shù)】:
[0002]隨著電子信息技術(shù)的發(fā)展對(duì)用磁性材料制造的元器件提出了向高頻、小型化和智能化方向發(fā)展的要求。用磁性材料制造的元器件作為電路的關(guān)鍵元件，使用頻率的提高有著強(qiáng)烈的需求。其在計(jì)算機(jī)、手機(jī)、自動(dòng)化設(shè)備、電子變壓器等方面用途十分廣闊。
[0003]近年來，軟磁鐵氧體技術(shù)得到了越來越多的關(guān)注，如中國專利申請(qǐng)?zhí)枮镃N200410093230.3的申請(qǐng)公開了一種軟磁Mg-Zn鐵氧體材料及其低溫?zé)Y(jié)工藝，它是由Fe203、Mg0、ZnO, MnO, CuO組成，其特征在于各成分及其用量如下:Fe20347.5-48.7wt%,Mg025.5-30wt%,Zn018.0-21.4wt%,Mn00.5-1.2wt%、助融劑 3.0-4.2wt%、輔料 0_5wt%等低溫?zé)Y(jié)形成。又如中國專利申請(qǐng)?zhí)枮镃N200410053529.6的申請(qǐng)公開了一種高頻鎂鋅鐵氧體及制造方法，它是將氧化鎂、氧化鋅、氧化鐵三種主要成分進(jìn)行配料，按比例混合后在1000°C -1200°C下鍛燒30-90分鐘，然后按比例加入副組份材料及添加物，粉碎混合后，加入粘合劑混合并采用噴霧造粒方法得到平均顆粒直徑為180微米的顆粒，然后將顆粒壓制成型，得到所需要的磁芯試樣；逐步升溫到1250°C _1350°C，并在所設(shè)定的溫度下保溫?zé)Y(jié)2-5小時(shí)，降溫后得到所燒制的樣品；其樣品中有8-27mol% (按MgO計(jì)算)的氧化鎂、7-27mol% (按ZnO計(jì)算)的氧化鋅，30-36.7mol% (按Fe2O3計(jì)算)的氧化鐵三種主要成分，其中還可加入有一種或多種副成分，它包括:0-4mol% (按MnCO3計(jì)算)的碳酸猛、0_4mol%(按NiO計(jì)算)的氧化鎳、0-4mol% (按CuCO3計(jì)算)的碳酸銅。又如日本專利號(hào)為2806528B2的專利公開了一種電波吸收體用鎂一鋅系鐵氧體材料,它是氧化鐵47-50mol %、氧化鎂20-23mol %、氧化鋅24_27mol %，氧化錳3_6mol %組成板狀燒結(jié)體30MHz-400MHz的低頻段用的電波吸收體用鎂一鋅系鐵氧體材。
[0004]而在上述專利申請(qǐng)文件和其它就是文件所公開的材料中，研究開發(fā)的技術(shù)注重磁性材料內(nèi)部機(jī)理的形成和氣孔和間隙對(duì)提高頻率的影響。而聚乙烯醇在材料中的添加只是作為粘合劑添加在材料中，主要目的是為了成型。而不是讓其在燒結(jié)過程中的升溫過程中在材料中成型氣孔和間隙。
[0005]同時(shí)，現(xiàn)有技術(shù)在上述材料磁芯的制作技術(shù)上具有以下缺點(diǎn):
[0006]1、聚乙烯醇在材料中的添加只是作為粘合劑添加在材料中，主要目的是為了便于成型。而不是讓其在燒結(jié)過程中的升溫過程中在材料中成型氣孔和間隙。
[0007]2、在磁性材料的磁芯制造過程中，在材料中添加聚乙烯醇占材料固物的重量百分比不超過lwt%, —般情況下是在0.5-lwt%之間。

【發(fā)明內(nèi)容】
:[0008]本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)之不足，而提供高頻低衰減磁性材料及其生產(chǎn)方法，它提高了磁芯的高頻性能，提高高頻磁芯的截止頻率10%以上。
[0009]本發(fā)明的技術(shù)解決措施如下:
[0010]高頻低衰減磁性材料，各組份按重量計(jì)含量為，三氧化二鐵:氧化鋅:氧化鎳:添加物=60~69: 18~23: 6~27: I~1.5 ;
[0011 ] 所述添加物為三氧化二鋁和五氧化二鉭任意比例的混合物。
[0012]高頻低衰減磁性材料的生產(chǎn)方法，它包含以下步驟:
[0013]A、配料混合:按重量計(jì)三氧化二鐵:氧化鋅:氧化鎳:三氧化二鋁=60~69: 18~23: 6~27: 0.5~I的比例稱取各組份材料，充分混合得主原料；同時(shí)按重量計(jì)三氧化二鐵:氧化鋅:氧化鎳:五氧化二鉭=60~69: 18~23: 6~27: 0.2~
0.5的比例稱取五氧化二鉭備用添加料；[0014]B、預(yù)燒:將充分混合好的主原料進(jìn)行預(yù)燒得到預(yù)燒料，預(yù)燒溫度為980°C ±10°C，此溫度保溫不小于20分鐘；
[0015]C、一次研磨:按重量計(jì)預(yù)燒料:聚乙烯醇溶液:水=100: 10~60: O~30的比例稱取各組份進(jìn)行研磨得到一次研磨料，研磨方式為球磨或砂磨，所述聚乙烯醇溶液為按重量計(jì)水:聚乙烯醇=100: 4~12的比例用水浴法熬制而成的透明聚乙烯醇液體溶液；
[0016]D、二次研磨:將一次研磨料加入五氧化二鉭備用添加料進(jìn)行二次研磨得到二次研磨料；
[0017]E、造粒:采用噴霧造粒機(jī)械造粒對(duì)二次研磨料進(jìn)行造粒得到粒料；
[0018]F、成型:對(duì)粒料進(jìn)行壓制成型得到成型件；
[0019]G、燒結(jié):對(duì)成型件進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度在300°C至600°C之間時(shí)，升溫速度保持在400C /小時(shí)至50°C /小時(shí)之間，然后升溫到1320°C燒結(jié)并保溫不小于2小時(shí)，最后緩慢降溫到室溫即得成品。
[0020]本發(fā)明的有益效果在于:
[0021]1、本發(fā)明的鐵氧體材料通過添加聚乙烯醇，在燒結(jié)過程中由于聚乙烯醇的分解成的氣體?車發(fā)在材料中形成的氣孔和氣隙提聞了材料的聞?lì)l性能；
[0022]2、本發(fā)明采用了錳鋅鐵氧體作為鐵氧體的主成分，經(jīng)測(cè)試截止頻率比不添加的錳鋒鐵氧體提聞了 10%以上；
[0023]3、Ta205在預(yù)燒后二次球磨時(shí)添加，這樣的添加不會(huì)使其在預(yù)燒的過程中結(jié)晶在晶粒內(nèi)部，使其更有效地均勻地分布在晶界表面，提高微量元素的添加效果，增加晶界的電阻率；
[0024]4、本發(fā)明優(yōu)選了在燒結(jié)過程中，燒結(jié)溫度在300°C至600°C之間升溫速度在40V /小時(shí)至50°C /小時(shí)之間提高使用頻率的效果最理性。
【具體實(shí)施方式】:
[0025]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步詳細(xì)的描述，
[0026]高頻低衰減磁性材料，各組份按重量計(jì)含量為，三氧化二鐵:氧化鋅:氧化鎳:添加物=60~69: 18~23: 6~27: I~1.5 ;[0027]所述添加物為三氧化二鋁和五氧化二鉭任意比例的混合物。
[0028]高頻低衰減磁性材料的生產(chǎn)方法，它包含以下步驟:
[0029]A、配料混合:按重量計(jì)三氧化二鐵:氧化鋅:氧化鎳:三氧化二鋁=60?69: 18?23: 6?27: 0.5?I的比例稱取各組份材料，充分混合得主原料；同時(shí)按重量計(jì)三氧化二鐵:氧化鋅:氧化鎳:五氧化二鉭=60?69: 18?23: 6?27: 0.2?
0.5的比例稱取五氧化二鉭備用添加料；
[0030]B、預(yù)燒:將充分混合好的主原料進(jìn)行預(yù)燒得到預(yù)燒料，預(yù)燒溫度為980°C ±10°C，此溫度保溫不小于20分鐘；
[0031]C、一次研磨:按重量計(jì)預(yù)燒料:聚乙烯醇溶液:水=100: 10?60: O?30的比例稱取各組份進(jìn)行研磨得到一次研磨料，研磨方式為球磨或砂磨，所述聚乙烯醇溶液為按重量計(jì)水:聚乙烯醇=100: 4?12的比例用水浴法熬制而成的透明聚乙烯醇液體溶液；
[0032]D、二次研磨:將一次研磨料加入五氧化二鉭備用添加料進(jìn)行二次研磨得到二次研磨料；
[0033]E、造粒:采用噴霧造粒機(jī)械造粒對(duì)二次研磨料進(jìn)行造粒得到粒料；
[0034]F、成型:對(duì)粒料進(jìn)行壓制成型得到成型件；
[0035]G、燒結(jié):對(duì)成型件進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度在300°C至600°C之間時(shí)，升溫速度保持在400C /小時(shí)至50°C /小時(shí)之間，然后升溫到1320°C燒結(jié)并保溫不小于2小時(shí)，最后緩慢降溫到室溫即得成品。
[0036]工作原理:燒結(jié)成型后的磁芯形成具有尖晶石結(jié)構(gòu)的鐵氧體，現(xiàn)有的技術(shù)中添加液體聚乙烯醇是在研磨或者噴霧造粒之前添加，本發(fā)明是在研磨時(shí)添加，由于液體聚乙烯醇中一般情況下含有10%左右的聚乙烯醇，所以研磨添加水時(shí)，把液體聚乙烯醇中的水含量計(jì)算出，就可以相應(yīng)地少加入等量的水，研磨時(shí)添加聚乙烯醇可以更好地使聚乙烯醇與其它原材料混合均勻，這樣的形成的鐵氧體材料中的氣孔和氣隙也均勻一致。
[0037]本發(fā)明的液體是聚乙烯醇制造方法為:90%的水加入10%的聚乙烯醇。然后用水浴法熬制成透明的聚乙烯醇液體，使聚乙烯醇完全溶于水中。但本發(fā)明不限于上述比例，舉例，既也可以采用96 %的水，添加4%的聚乙烯醇。
[0038] 申請(qǐng)人:發(fā)現(xiàn)，在燒結(jié)過程中，燒結(jié)溫度在300°C至600°C之間升溫速度在40°C /小時(shí)至50°C /小時(shí)之間提高使用頻率的效果最理性，如果升溫速度大于50°C /小時(shí)，聚乙烯醇分解后的氣體會(huì)集中揮發(fā)，這樣就使材料中形成較大的氣孔和氣隙，這樣反而導(dǎo)致材料的性能下降，如果升溫速度小于40°C /小時(shí)，聚乙烯醇揮發(fā)變的緩慢，這樣的結(jié)果是不能形成所需數(shù)量的氣孔和氣隙。
[0039]本發(fā)明其余的步驟特征均可采用鐵氧體干法工藝，這些都為本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所熟知。
[0040]本發(fā)明除正常的主成分和添加物外，本發(fā)明在預(yù)燒后的材料中在研磨時(shí)添加聚乙烯醇l_6wt% ;而聚乙烯醇在燒結(jié)過程中的升溫過程中，分解的氣體在會(huì)發(fā)過程中在材料中形成氣孔和氣隙，材料中的氣孔和氣隙提高了材料的使用頻率；為了使材料中產(chǎn)生所需的氣孔和間隙在300°C至600°C要控制升溫。
[0041]現(xiàn)有制造鐵氧體磁性材料的過程中，為了便于成型，一般在材料中添加lwt%以下的聚乙烯醇，這樣少量的聚乙烯醇在材料的燒結(jié)過程中的升溫過程中，聚乙烯醇慢慢分解，分解后的分子慢慢揮發(fā)，不會(huì)在材料中形成氣孔和氣隙。
[0042]本發(fā)明的主成分和添加物經(jīng)過配料、混合、預(yù)燒后，與經(jīng)過熬制的液體聚乙烯醇液體混合再進(jìn)行研磨；這樣經(jīng)過噴霧造粒的材料中就含有了相應(yīng)比例的聚乙烯醇了，經(jīng)過成型后，在燒結(jié)過程中，溫度達(dá)到300時(shí)，聚乙烯醇開始分解，形成H20、C0、C02等氣體，這些氣體會(huì)從材料中揮發(fā)掉，這些氣體的揮發(fā)過程中的運(yùn)動(dòng)軌跡就在材料形成氣孔和氣隙，這些氣孔和氣隙的形成，阻礙了燒結(jié)過程中的鐵氧體在熔融狀態(tài)下的化合，也阻止了材料內(nèi)部同時(shí)阻止晶粒的長大；經(jīng)過燒結(jié)這些氣孔和氣隙就保留在了鐵氧體材料的內(nèi)部，氣孔額氣隙的存在，改變了鐵氧體材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，這樣的鐵氧體材料的使用頻率得到了提高，也就是提高了截止頻率。
[0043] 申請(qǐng)人:發(fā)現(xiàn)，添加聚乙烯醇到所述的主成分和添加物中能夠使鐵氧體在燒結(jié)過程中的升溫過程中形成氣孔和氣隙，在材料內(nèi)部形成的氣孔和氣隙，有阻止晶粒的長大的作用，達(dá)到在材料內(nèi)部既有納米晶，又有亞微米晶和亞米晶，即同一種材料內(nèi)部由不同結(jié)構(gòu)大小的晶粒組成，這樣就提高材料的上限使用頻率，拓寬了材料的高頻頻率的范圍。
[0044]本發(fā)明所述的聚乙烯醇和現(xiàn)有技術(shù)的錳鋅鐵氧體添加的聚乙烯醇是有本質(zhì)區(qū)別的。現(xiàn)有技術(shù)的錳鋅鐵氧體添加的聚乙烯醇，是為了使材料便于成型，作為粘合劑添加的，而且添加的量占材料的重量比在lwt%以下。一般情況下是在0.8wt%以下。這樣的比例在燒結(jié)過程中的升溫過程中聚乙烯醇慢慢揮發(fā)，在材料內(nèi)部不能形成氣孔和氣隙，也就起不到提高使用頻率，既提高截止頻率的作用。而本發(fā)明所述添加的聚乙烯醇占材料的重量比為lwt%-6wt%，不但起到粘合劑的作用。便于成型，而且是在燒結(jié)過程中的升溫過程時(shí)聚乙烯醇分解揮發(fā)，在材料中形成氣孔和氣隙，達(dá)到提高材料使用頻率的目的。
[0045]本發(fā)明所述的添加物聚乙烯醇主要是提高鐵氧體的性能，添加多了會(huì)增加成本，添加過多也會(huì)導(dǎo)致鐵氧體材料的性能下降，所以控制在此范圍內(nèi)，為了達(dá)到較好的發(fā)明效果且滿足控制成本的要求，上述添加量較為合適。
[0046]本發(fā)明采取上述添加聚乙烯醇既能滿足阻止晶粒生長，達(dá)到控制晶粒大小形成氣孔和氣隙的目的，又能提高材料的截止頻率。為了獲得更為理想的上述效果，更為優(yōu)選的是:聚乙烯醇占材料的重量百分比為2wt% -4wt%。
[0047]在本發(fā)明所述技術(shù)方案中，鐵氧體的各種金屬元素的來源可為多種，這些為本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所熟知。例如Fe203等同于等物質(zhì)量的FeO。
[0048]Ta205在預(yù)燒后二次球磨時(shí)添加，這樣的添加不會(huì)使其在預(yù)燒的過程中結(jié)晶在晶粒內(nèi)部，使其更有效地均勻地分布在晶界表面，提高微量元素的添加效果，增加晶界的電阻率。
【權(quán)利要求】
1.高頻低衰減磁性材料，其特征在于:各組份按重量計(jì)含量為，三氧化二鐵:氧化鋅:氧化鎳:添加物=60~69: 18~23: 6~27: I~L 5 ; 所述添加物為三氧化二鋁和五氧化二鉭任意比例的混合物。
2.高頻低衰減磁性材料的生產(chǎn)方法，其特征在于:它包含以下步驟: A、配料混合:按重量計(jì)三氧化二鐵:氧化鋅:氧化鎳:三氧化二鋁=60~69: 18~23: 6~27: 0.5~I的比例稱取各組份材料，充分混合得主原料；同時(shí)按重量計(jì)三氧化二鐵:氧化鋅:氧化鎳:五氧化二鉭=60~69: 18~23: 6~27: 0.2~0.5的比例稱取五氧化二鉭備用添加料； B、預(yù)燒:將充分混合好的主原料進(jìn)行預(yù)燒得到預(yù)燒料，預(yù)燒溫度為980°C±10°C，此溫度保溫不小于20分鐘； C、一次研磨:按重量計(jì)預(yù)燒料:聚乙烯醇溶液:水=100: 10~60: O~30的比例稱取各組份進(jìn)行研磨得到一次研磨料，研磨方式為球磨或砂磨，所述聚乙烯醇溶液為按重量計(jì)水:聚乙烯醇=100: 4~12的比例用水浴法熬制而成的透明聚乙烯醇液體溶液； D、二次研磨:將一次研磨料加入五氧化二鉭備用添加料進(jìn)行二次研磨得到二次研磨料； E、造粒:采用噴霧造粒機(jī)械造粒對(duì)二次研磨料進(jìn)行造粒得到粒料； F、成型:對(duì)粒料進(jìn)行壓制成型得到成型件； G、燒結(jié):對(duì)成型件進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度在300°C至600°C之間時(shí)，升溫速度保持在40°C/小時(shí)至50°C /小時(shí)之間，然后升溫到1320°C燒結(jié)并保溫不小于2小時(shí)，最后緩慢降溫到室溫即得成品。
【文檔編號(hào)】C04B35/26GK103956247SQ201410191220
【公開日】2014年7月30日 申請(qǐng)日期:2014年5月7日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月7日
【發(fā)明者】周繼軍 申請(qǐng)人:湖州科富電子科技有限公司