一種適用于濕化學(xué)法制備陶瓷粉體的粒徑控制方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種適用于濕化學(xué)法制備陶瓷粉體的粒徑控制方法為，在通過濕化學(xué)法獲得的初始粉體中添加可燃物，經(jīng)過均勻混合、干燥、煅燒而獲得陶瓷粉體；所述可燃物為在低于煅燒溫度下可完全燒除、無熔化且無遺留灰燼的固態(tài)顆?？扇嘉铩１景l(fā)明簡便易操作、經(jīng)濟(jì)實用，通過添加可燃物控制煅燒過程中納米粉體顆粒之間的燒結(jié)程度，以減小和控制納米粉體的團(tuán)聚粒徑，從而切實有效地獲得組成均勻、粒徑可控的納米陶瓷粉體。
【專利說明】一種適用于濕化學(xué)法制備陶瓷粉體的粒徑控制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及陶瓷粉體制備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種對采用濕化學(xué)法制備的陶瓷初始粉體在燒結(jié)過程中進(jìn)行粉體粒徑控制的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]濕化學(xué)法是指有液相參加的、通過化學(xué)反應(yīng)來制備材料的方法，是現(xiàn)代粉體工程尤其是納米陶瓷粉體常用的制備方法。濕化學(xué)法主要包括均相沉淀法、溶膠-凝膠法、水熱法、微乳液法、反微乳液法、有機(jī)物輔助燃燒法等。除水熱法外，其他方法均是首先通過化學(xué)反應(yīng)獲得初始粉體(這里所指初始粉體對均相沉淀法是經(jīng)過濾處理所得到的沉淀；溶膠-凝膠法是經(jīng)陳化處理后所得的溶膠或者凝固后所得的凝膠；微乳液法或反微乳液法是經(jīng)破乳處理后所得的沉淀；有機(jī)物輔助燃燒法是經(jīng)燃燒處理后所得的粉體)，然后通過干燥、煅燒獲得粉體晶相。目前，采用濕化學(xué)法制備納米陶瓷粉體，存在著以下兩個問題而對粉體粒徑造成影響:
[0003](I)干燥過程易導(dǎo)致粉體團(tuán)聚
[0004]在溶液階段，即使通過控制反應(yīng)條件、溶液性質(zhì)以及添加分散劑等方法可獲得粒徑為5-30nm左右的初始粉體；但是在干燥階段，由于液相的存在，所形成的表面張力使得所得初始粉體之間產(chǎn)生嚴(yán)重的團(tuán)聚。盡管通過降低溶劑表面張力以及添加分散劑等方法可以在一定程度上 減少團(tuán)聚(例如，均相沉淀法制備納米氧化鋯粉體，通過多次清洗以去除氯離子，最后再使用乙醇為溶劑清洗沉淀，以降低粉體顆粒間的表面張力)，但是很顯然，這些方法不僅增加了工藝難度和制備成本，而且在一定程度上造成了環(huán)境污染。
[0005](2)煅燒過程導(dǎo)致粉體產(chǎn)生硬團(tuán)聚
[0006]除水熱法外，其他濕化學(xué)法所得到的初始粉體一般為氫氧化物，需經(jīng)過一定溫度的煅燒才能獲得所需晶相。在煅燒過程中，氫氧化物分解形成的納米顆粒具有很高的燒結(jié)活性，很容易相互之間燒結(jié)而形成硬團(tuán)聚，這使得最終得到的粉體的粒徑較大(團(tuán)聚粒徑在幾十甚至上百微米，遠(yuǎn)大于粉體晶粒尺寸)，粒徑分布較寬。如果通過降低煅燒溫度來減少硬團(tuán)聚，則需要更長的處理時間，且容易造成部分氫氧化物不能完全轉(zhuǎn)化。
[0007]水熱法盡管無需煅燒，但這種方法需要特定的高壓設(shè)備；而且由于生產(chǎn)為間歇式、生產(chǎn)效率低，因此并沒有在實際生產(chǎn)中獲得大范圍的推廣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種簡便易操作、經(jīng)濟(jì)實用的適用于濕化學(xué)法制備陶瓷粉體的粒徑控制方法，通過添加可燃物控制煅燒過程中納米粉體顆粒之間的燒結(jié)程度，減小納米粉體的團(tuán)聚粒徑，并實現(xiàn)納米陶瓷粉體團(tuán)聚粒徑的控制，從而切實有效地獲得組成均勻、粒徑可控的納米陶瓷粉體。
[0009]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實現(xiàn):
[0010]本發(fā)明提供的一種適用于濕化學(xué)法制備陶瓷粉體的粒徑控制方法為，在通過濕化學(xué)法獲得的初始粉體中添加可燃物，經(jīng)過均勻混合、干燥、煅燒而獲得陶瓷粉體；所述可燃物為在低于煅燒溫度下可完全燒除、無熔化且無遺留灰燼的固態(tài)顆粒可燃物。
[0011]根據(jù)所制備陶瓷粉體的性質(zhì)，選擇如前所述合適的濕化學(xué)法獲得初始粉體(沉淀、溶膠、凝膠、粉體)。針對現(xiàn)有技術(shù)在煅燒過程中容易產(chǎn)生團(tuán)聚而導(dǎo)致納米陶瓷粉體粒徑變大的問題，本發(fā)明采用在初始粉體中添加可燃物的方法，使得可燃物在煅燒過程中被燒除并在納米陶瓷粉體顆粒之間形成間隙，由此減少了納米粉體之間的團(tuán)聚以及由燒結(jié)引起的晶粒長大。通過選擇調(diào)節(jié)可燃物的粒徑及其添加量使得陶瓷粉體的粒徑可控，從而實現(xiàn)減小并控制納米陶瓷粉體團(tuán)聚粒徑的目的。
[0012]進(jìn)一步地，本發(fā)明按質(zhì)量比所述初始粉體:可燃物=I~4: I~4。所述可燃物為淀粉、石墨，其粒徑選擇根據(jù)所制備陶瓷粉體的粒徑，為0.02~15 μ m。
[0013]本發(fā)明所述初始 粉體與可燃物的混合方法，對于沉淀、凝膠或粉體的混合可采用濕法球磨；對于溶膠的混合可采用攪拌法，直至溶膠轉(zhuǎn)變?yōu)槟z。對于初始粉體與可燃物混合后的干燥，依據(jù)所用溶劑的性質(zhì)，可采用烘箱干燥、微波干燥，減壓干燥、噴霧干燥等。在煅燒過程中，煅燒溫度取決于所制備陶瓷粉體的成相溫度。
[0014]本發(fā)明所述方法適用于CoAl2O4藍(lán)色陶瓷色料、或者是摻Cr的YAlO3粉紅色陶瓷色料等陶瓷粉體的制備。
[0015]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0016](I)本發(fā)明將可燃物與濕化學(xué)法制備的初始粉體混合，并在煅燒過程中燒除，從而在納米陶瓷粉體顆粒之間形成間隙，降低了納米粉體之間的團(tuán)聚程度，能夠有效避免因煅燒而導(dǎo)致的納米粉體粒徑的快速增加和產(chǎn)生硬團(tuán)聚。由于能夠切實有效地減少硬團(tuán)聚，特別是大粒徑硬團(tuán)聚的形成，因而減少了納米陶瓷粉體的團(tuán)聚粒徑。
[0017](2)本發(fā)明通過調(diào)節(jié)可燃物的粒徑和含量，可以控制初始粉體顆粒之間的團(tuán)聚狀態(tài)，經(jīng)過煅燒后可獲得不同粒徑的粉體，實現(xiàn)陶瓷粉體的粒徑控制。
[0018](3)本發(fā)明簡便易行、可操作性強，所添加的可燃物價格低廉，與傳統(tǒng)的濕化學(xué)法需要大量的清洗操作相比，降低了制備工藝難度以及生產(chǎn)成本，經(jīng)濟(jì)實用，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0019]下面將結(jié)合實施例和附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述:
[0020]圖1是本發(fā)明實施例一初始粉體的透射電鏡(TEM)圖；
[0021]圖2是本發(fā)明實施例一所制得陶瓷色料的掃描電鏡(SEM)圖(初始粉體:淀粉=2: I)。
【具體實施方式】
[0022]本發(fā)明以CoAl2O4藍(lán)色陶瓷色料、摻Cr的YAlO3粉紅色陶瓷色料為例進(jìn)行說明，但并不限于這些陶瓷粉體。
[0023]實施例一:
[0024]本實施例用于制備CoAl2O4藍(lán)色陶瓷色料，其制備方法和粒徑的控制方法如下:
[0025](I)將 Co (NO3) 2.6Η203.4926g、Al (NO3) 2.9Η2013.5046g、甘氨酸 9.0084g 溶解于200ml水中而得到混合溶液。將該混合溶液置于蒸發(fā)皿中，調(diào)節(jié)電爐的功率，使溶液中的水分緩慢蒸發(fā)，至溶液粘稠并形成大的氣泡時，增大電爐功率使溶液燃燒而獲得初始粉體。如圖1所示，初始粉體的粒徑在30nm左右。
[0026](2)在初始粉體中按照表1所示添加石墨或淀粉進(jìn)行混合，其中，石墨的平均粒徑D50為13.1 μ m,淀粉的平均粒徑D50為9.21 μ m。加入無水乙醇作為助磨劑，球磨2h混合均勻，烘箱干燥后置于馬弗爐中在1000°c或1100°C下煅燒得到CoAl2O4藍(lán)色陶瓷色料。使用激光粒度儀進(jìn)行測定的結(jié)果如表1所示。
[0027]表1實施例一可燃物的添加及煅燒溫度對CoAl2O4藍(lán)色陶瓷色料粒徑的影響
[0028]
【權(quán)利要求】
1.一種適用于濕化學(xué)法制備陶瓷粉體的粒徑控制方法，其特征在于:在通過濕化學(xué)法獲得的初始粉體中添加可燃物，經(jīng)過均勻混合、干燥、煅燒而獲得陶瓷粉體；所述可燃物為在低于煅燒溫度下可完全燒除、無熔化且無遺留灰燼的固態(tài)顆?？扇嘉?。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于濕化學(xué)法制備陶瓷粉體的粒徑控制方法，其特征在于:按質(zhì)量比所述初始粉體:可燃物=1~4: 1~4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于濕化學(xué)法制備陶瓷粉體的粒徑控制方法，其特征在于:所述可燃物的粒徑為0.02~15 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適用于濕化學(xué)法制備陶瓷粉體的粒徑控制方法，其特征在于:所述可燃物為淀粉、石墨。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的適用于濕化學(xué)法制備陶瓷粉體的粒徑控制方法，其特征在于:所述陶瓷粉體為CoAl2O4藍(lán)色陶瓷色料。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的適用于濕化學(xué)法制備陶瓷粉體的粒徑控制方法，其特征在于:所述陶瓷粉體為摻Cr的YAlO3粉紅色陶瓷色料。
【文檔編號】C04B35/44GK103833377SQ201410106862
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月21日
【發(fā)明者】常啟兵, 汪永清, 王霞, 周健兒, 張小珍, 馮曉雪, 符文彬 申請人:景德鎮(zhèn)陶瓷學(xué)院