耐高溫氮化物基陶瓷透波復合材料成型物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種耐高溫氮化物基陶瓷透波復合材料成型物的制備方法，該方法采用石英纖維編織體先后浸漬BN前驅體溶液和聚硼氮硅烷前驅體溶液，經多次浸漬，使得前驅體溶液有效滲透入編織體內部，然后經高溫熱處理交聯(lián)固化、高溫裂解后形成粗坯，再經機械加工后即為所需產品。制備的耐高溫氮化物基陶瓷透波復合材料能夠滿足1800℃的高溫使用要求，能夠應用于中遠程地地導彈用天線罩。本發(fā)明制備的石英纖維增強氮化物基陶瓷透波復合材料，具有良好的力學性能和耐高溫性能，能夠滿足1800℃以上的高溫使用要求，在中遠程地地導彈天線罩上具有良好的應用前景。
【專利說明】耐高溫氮化物基陶瓷透波復合材料成型物的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及導彈武器系統(tǒng)用耐高溫陶瓷基透波復合材料制備【技術領域】，具體地指一種耐高溫氮化物基陶瓷透波復合材料成型物的制備方法，可用于中遠程地地戰(zhàn)術戰(zhàn)略導彈用耐高溫天線罩透波材料。
【背景技術】
[0002]隨著航空航天技術的不斷發(fā)展，導彈武器系統(tǒng)的飛行馬赫數(shù)不斷提高，地中程導彈的再入速度已達到10~12Ma，而新一代遠程導彈的載入速度可高達15~18Ma，這使得導彈天線罩面臨的力、熱環(huán)境越來越苛刻。特別是中遠程地地彈道導彈再入大氣層時會遭受嚴重的高溫、高壓、噪聲、震動、沖擊和過載，此時天線罩駐點部位的溫度可高達1800°C以上。當前得到廣泛應用的復合石英陶瓷無法在此高溫下長時間使用，已難以滿足新一代導彈天線罩的使用要求。而新型的氮化物基陶瓷透波復合材料耐高溫性能良好，能夠滿足1800°C高溫使用要求，且其透波性能良好，是一種具有良好應用前景的中遠程導彈用耐高溫天線罩透波復合材料。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術問題就是提供一種耐高溫氮化物基陶瓷透波復合材料成型物的制備方法，該方法采用石英纖維編織體先后浸潰BN前驅體溶液和聚硼氮硅烷前驅體溶液，經多次浸潰，使得前驅體溶液有效滲透入編織體內部，然后經高溫熱處理交聯(lián)固化、高溫裂解后形成粗坯，再經機械加工后即為所需產品。制備的耐高溫氮化物基陶瓷透波復合材料能夠滿足1800°C的高溫使用要求，能夠應用于中遠程地地導彈用天線罩、天線窗等。。
[0004]為解決上述技術問題，本發(fā)明提供的一種耐高溫氮化物基陶瓷透波復合材料成型物的制備方法，包括以下步驟:
[0005]I)根據(jù)預先設定的成型物體形狀和尺寸，編織出符合要求的石英纖維編織體；
[0006]2)將石英纖維編織體放入沸水中水煮25~45h，烘干后在300~500°C條件下通氧氣焙燒I~3h，然后對其進行酸洗處理，酸洗后對石英纖維編織體進行水洗，除去其表面的酸液，再次烘干；
[0007]3)在真空條件下，將再次烘干的石英纖維編織體置于BN前驅體溶液中浸潰I~3h ；
[0008]4)浸潰完畢后，對石英纖維編織體進行真空干燥，除去石英纖維編織體中的溶劑；
[0009]5)重復步驟3)至步驟4)的操作2~4次；
[0010]6)將聚硼氮硅烷粉碎，然后與二甲苯按照質量比5~6: 10的比例混合，充分攪拌溶解，配制得到聚硼氮硅烷前驅體溶液；
[0011]7)在真空狀態(tài)下，將經過步驟5)處理的石英纖維編織體置于步驟6)配制的聚硼氮硅烷前驅體溶液中，浸潰時間為I~3h，然后開始振動聚硼氮硅烷前驅體溶液30~60min，再將石英纖維編織體取出常溫干燥；
[0012]8 )重復步驟7 )的操作2~3次；
[0013]9)將經過步驟8)處理的石英纖維編織體置于500~700°C條件下熱處理I~2h，使兩種前驅體交聯(lián)固化，實現(xiàn)初步裂解；
[0014]10)再將經過步驟9)處理的石英纖維編織體置于溫度為750~950°C條件下熱處理I~2h，使兩種前驅體進一步交聯(lián)固化，實現(xiàn)深度高溫裂解，使其半陶瓷化形成粗坯；
[0015]11)將所得粗坯機械加工成所需產品尺寸，即得到耐高溫氮化物基陶瓷透波復合材料成型物。
[0016]進一步地，所述步驟2)中，酸洗所用酸液按照濃鹽酸:濃硝酸的體積比=1~3: I配制。
[0017]再進一步地，所述步驟3)中，真空度為-60~_70KPa ;BN前驅體溶液溫度為40~60。。。
[0018]再進一步地，所述步驟4)中，真空度為-30~_50KPa，干燥溫度為200~300°C，干燥時間為3h~5h。
[0019]再進一步地，所述步驟7)中，真空度為-60~_70KPa ;聚硼氮硅烷前驅體溶液溫度為40~60°C。
[0020]再進一步地，所述步驟7)中，干燥時間為4~6h。
[0021]本發(fā)明的有益效果在于:
[0022]I)該成型工藝方法采用多次浸潰復合過程，使得BN前驅體溶液和聚硼氮硅烷前驅體溶液能夠充分滲透入纖維編織體內部。
[0023]2)該成型工藝方 法采用兩次熱處理，分步進行交聯(lián)固化、高溫裂解，使得前驅體能夠充分進行交聯(lián)固化和裂解，同時能夠提高材料的致密度。
[0024]3)本發(fā)明制備的石英纖維增強氮化物基陶瓷透波復合材料，具有良好的力學性能和耐高溫性能，能夠滿足1800°C以上的高溫使用要求，在中遠程地地導彈天線罩上具有良好的應用前景。
【具體實施方式】
[0025]為了更好地解釋本發(fā)明，以下結合具體實施例進一步闡明本發(fā)明的主要內容，但本發(fā)明的內容不僅僅局限于以下實施例。
[0026]實施例1
[0027]某中程導彈耐高溫透波天線罩罩體的耐高溫氮化物基陶瓷透波復合材料制備方法，包括以下步驟:
[0028]I)根據(jù)天線罩罩體尺寸要求，編織出符合要求的天線罩罩體石英纖維編織體；
[0029]2)將石英纖維編織體放入沸水中水煮35h，烘干后在400°C條件下通氧氣焙燒2h，然后對其進行酸洗處理，酸洗后對石英纖維編織體進行水洗，除去其表面的酸液，再次烘干，酸洗所用酸液按照濃鹽酸:濃硝酸的體積比=3: I配制；
[0030]3)在真空度為_65KPa的真空條件下，將再次烘干的石英纖維編織體置于溫度為50 0C的BN前驅體溶液中浸潰2h ；[0031]4)浸潰完畢后，對石英纖維編織體在真空度為_40KPa、溫度為250°C的條件下進行真空干燥4h，除去石英纖維編織體中的溶劑；
[0032]5)重復步驟3)至步驟4)的操作3次；
[0033]6)將聚硼氮硅烷粉碎，然后與二甲苯按照質量比11: 20的比例混合，充分攪拌溶解，配制得到聚硼氮硅烷前驅體溶液；
[0034]7)在真空度為_70KPa的真空狀態(tài)下，將經過步驟5)處理的石英纖維編織體置于步驟6)配制的溫度為50°C ±5°C聚硼氮硅烷前驅體溶液中，浸潰時間為3h，然后開始振動聚硼氮硅烷前驅體溶液50min，再將石英纖維編織體取出常溫干燥5h ；
[0035]8)重復步驟7)的操作2~3次；
[0036]9)將經過步驟8)處理的石英纖維編織體置于600°C條件下熱處理I~2h，使兩種前驅體交聯(lián)固化，實現(xiàn)初步裂解；
[0037]10)再將經過步驟9)處理的石英纖維編織體置于溫度為950°C條件下熱處理2h，使兩種前驅體進一步交聯(lián)固化，實現(xiàn)深度高溫裂解，使其半陶瓷化形成粗坯；
[0038]11)將所得粗坯機械加工成所需產品尺寸，即得到耐高溫氮化物基陶瓷透波復合材料天線罩罩體。
[0039]制備得到的耐高溫氮化物基陶瓷透波復合材料天線罩罩體經受模擬實際工作環(huán)境考核而無破壞:駐點部位溫度1700~1800°C，大面積溫度1200~1400°C。產品隨爐試樣性能如下:
【權利要求】
1.一種耐高溫氮化物基陶瓷透波復合材料成型物的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)根據(jù)預先設定的成型物體形狀和尺寸，編織出符合要求的石英纖維編織體； 2)將石英纖維編織體放入沸水中水煮25~45h，烘干后在300~500°C條件下通氧氣焙燒I~3h，然后對其進行酸洗處理，酸洗后對石英纖維編織體進行水洗，除去其表面的酸液，再次烘干； 3)在真空條件下，將再次烘干的石英纖維編織體置于BN前驅體溶液中浸潰I~3h; 4)浸潰完畢后，對石英纖維編織體進行真空干燥，除去石英纖維編織體中的溶劑； 5)重復步驟3)至步驟4)的操作2~4次； 6)將聚硼氮硅烷粉碎，然后與二甲苯按照質量比5~6: 10的比例混合，充分攪拌溶解，配制得到聚硼氮硅烷前驅體溶液； 7)在真空狀態(tài)下，將經過步驟5)處理的石英纖維編織體置于步驟6)配制的聚硼氮硅烷前驅體溶液中，浸潰時間為I~3h，然后開始振動聚硼氮硅烷前驅體溶液30~60min，再將石英纖維編織體取出常溫干燥； 8)重復步驟7)的操作2~3次； 9)將經過步驟8)處理的石英纖維編織體置于500~700°C條件下熱處理I~2h，使兩種前驅體交聯(lián)固化，實現(xiàn)初步裂解； 10)再將經過步驟9)處理的石英纖維編織體置于溫度為750~950°C條件下熱處理1~2h，使兩種前驅體進一步交聯(lián)固化，實現(xiàn)深度高溫裂解，使其半陶瓷化形成粗坯； 11)將所得粗坯機械加工成所需產品尺寸，即得到耐高溫氮化物基陶瓷透波復合材料成型物。
2.根據(jù)權利要求1所述耐高溫氮化物基陶瓷透波復合材料成型物的制備方法，其特征在于:所述步驟2)中，酸洗所用酸液按照濃鹽酸:濃硝酸的體積比=1~3: I配制。
3.根據(jù)權利要求1或2所述耐高溫氮化物基陶瓷透波復合材料成型物的制備方法，其特征在于:所述步驟3)中，真空度為-60~-70KPa ；BN前驅體溶液溫度為40~60°C。
4.根據(jù)權利要求1或2所述耐高溫氮化物基陶瓷透波復合材料成型物的制備方法，其特征在于:所述步驟4)中，真空度為-30~_50KPa，干燥溫度為200~300°C，干燥時間為3h ~5h。
5.根據(jù)權利要求1或2所述耐高溫氮化物基陶瓷透波復合材料成型物的制備方法，其特征在于:所述步驟7)中，真空度為-60~-70KPa ;聚硼氮硅烷前驅體溶液溫度為40~60℃。
6.根據(jù)權利要求1或2所述耐高溫氮化物基陶瓷透波復合材料成型物的制備方法，其特征在于:所述步驟7)中，干燥時間為4~6h。
【文檔編號】C04B35/80GK103787684SQ201410031273
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月23日 優(yōu)先權日:2014年1月23日
【發(fā)明者】尹正帥, 郭培江, 佘平江, 雷寧, 張軍 申請人:湖北三江航天江北機械工程有限公司