用于制備合成石英玻璃粒料的方法
【專利摘要】石英玻璃粒料的制備包括將熱解制備的硅酸制粒、形成SiO2粒料和使所述SiO2粒料用處理氣體玻璃化，所述處理氣體含有至少30體積%的氦氣和/或氫氣。所述方法耗時且成本高。為了提供可以由多孔SiO2粒料起始以成本有效的方式制備致密的合成石英玻璃粒料的方法，其中所述石英玻璃粒料適合用于熔融由石英玻璃制成的無氣泡組件，根據(jù)本發(fā)明所述SiO2粒料在具有含莫來石的陶瓷轉(zhuǎn)筒的轉(zhuǎn)筒爐中玻璃化，為此將含有摩爾份數(shù)至少45%的SiO2和Al2O3的起始粉末通過熱粉末噴霧法施加到模具芯上以形成含莫來石的層，和隨后移除模具芯，和其中所述陶瓷轉(zhuǎn)筒用處理氣體注滿或用處理氣體沖洗，其中所述處理氣體含有至少30體積%的氦氣和/或氫氣。
【專利說明】用于制備合成石英玻璃粒料的方法
[0001]

【技術領域】
本發(fā)明涉及一種用于通過使自由流動的S12粒料玻璃化制備合成石英玻璃粒料的方法，所述S12粒料是通過熱解制備的硅酸制粒得到的。
[0002]合成制備的致密石英玻璃粒料可以用于制備石英玻璃組件，如坩堝、管、支架、鐘、用于半導體或燈具制造和用于化學工藝工程的反應器。除了純度和耐化學性，高溫穩(wěn)定性在該類制造工藝中也起著決定性作用。在文獻中將大約1150°C的溫度值表示為純的石英玻璃的較低的軟化點。然而，必需的加工溫度常常較高，這可能導致石英玻璃組件的塑性變形。
現(xiàn)有技術
[0003]多孔的S12粒料由以S12顆粒的附聚體得到的粒料顆粒組成，如例如在通過聚合、縮聚、沉淀或CVD沉積方法制備合成石英玻璃的過程中發(fā)生的那樣。由于其低的堆密度，該類S12顆粒直接熔化具有問題，使得它們通常首先要通過制粒而預致密化。滾動制粒、噴霧制粒、離心霧化、流化床制粒、使用制粒研磨機的制粒方法、壓實、棍壓、壓塊、制片或擠出應當作為例子提及。
[0004]如此獲得的所述離散的機械和可能熱預致密化的顆粒由此由多個初級顆粒構(gòu)成且在此稱作“Si02粒料顆?！薄Ｕw來說，它們形成多孔的“Si02粒料”。
[0005]根本問題在于如果可能的話，多孔的S12粒料應當沒有任何氣泡地致密化。原因是在“Si02粒料”熔化成為石英玻璃的過程中風險在于形成閉合的氣體填充的空心腔，所述空心腔不能除去或者只能以非常緩慢的速度從高粘性的石英玻璃團塊上除去并且由此在石英玻璃中導致起泡。因此，通常必須由多孔的粒料顆粒制備致密的玻璃化的石英玻璃顆粒用于尖端應用中?，F(xiàn)有技術知道用于實現(xiàn)這一目標的許多不同的技術。
[0006]例如，EP I 076 043 A2建議多孔的S12粒料應當?shù)芜M燃燒器火焰中以將其細分散于其中和使其在2000-2500°C的溫度下玻璃化。所述粒料優(yōu)選通過濾塵的噴霧或濕制粒獲得和具有5 Mm-300 Mm的粒度。在玻璃化之前可以通過用微波輻射的處理將其進行加熱和可以進行預致密化。
[0007]給定的粒料顆粒的燒結(jié)程度取決于其粒度和熱輸入，熱輸入本身由在燃燒器火焰中的停留時間和火焰溫度決定。然而，通常所述粒料顯示出一定的粒度分布，和燃燒氣體火焰具有不同流動速率和火焰溫度的區(qū)域。這導致不規(guī)則和幾乎不可重現(xiàn)的燒結(jié)程度。另外，存在石英玻璃顆粒被燃燒氣體污染的風險。這里在使用含氫的燃燒氣體時特別應當提及負載羥基，其伴有比較低的石英玻璃粘度。
[0008]對于多孔S12粒料的玻璃化EP I 088 789 A2建議合成制備的粒料應當首先通過在含HCl的氣氛中在轉(zhuǎn)筒爐中加熱進行純化，隨后應當在流化床中煅燒并接著在豎式流化床裝置中或在坩堝中在真空下或氦氣或氫氣下玻璃化以獲得合成石英玻璃粒料。
[0009]這代表了不連續(xù)的玻璃化方法，伴有爐的大的熱慣性和由此長的加工時間，具有相應較大的時間與成本投入，低的生產(chǎn)量和整體上相對昂貴的粒料。
[0010]在根據(jù)JP 10287416A的類似方法中，將直徑在10Mm-l，000Mm范圍的顆粒狀的S12凝膠連續(xù)地在轉(zhuǎn)筒爐中進行致密化。此爐包含長度2m和內(nèi)徑200mm的石英玻璃轉(zhuǎn)筒。所述轉(zhuǎn)筒通過加熱器從外部加熱和被分成多個溫度區(qū)域，所述溫度區(qū)域覆蓋了50°C-1，100°C的溫度范圍。通過在以8 rpm旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)筒中供應含氧氣體使粒度為100Mffl-500 Mffl的顆粒狀S12凝膠不含有機成分，并燒結(jié)形成S12粉末。在燒結(jié)過程中所述爐氣氛含有氧氣和任選的氬氣、氮氣或氦氣。
[0011]然而，之后獲得的S12粉末還含有不小于1，000重量ppm的高濃度的硅烷醇基。所述S12粉末最后在1，300°C的升高的溫度下在內(nèi)徑550mm的石英玻璃坩堝中以130kg的批料進行煅燒和致密化燒結(jié)用于消除硅烷醇基。
[0012]石英玻璃轉(zhuǎn)筒的熱穩(wěn)定性限制了其在用于所述粒料顆粒玻璃化的高溫下的用途。然而，在石英玻璃i甘禍中玻璃化的過程中，可能發(fā)生燒結(jié)的粒料顆粒結(jié)塊(Verbackungen),這導致不確定的含孔石英玻璃團塊。
[0013]WO 88/03914 Al還教導了在含氦和/或含氫氣氛中使用轉(zhuǎn)筒爐減小無定形多孔S12粉末的BET表面積。在第一步中將細的S12煙灰放入轉(zhuǎn)筒爐中，在空氣中加熱至1200°C并保持在此溫度I小時。此加工的結(jié)果應當是具有0.1 mm-5 mm的粒度和〈I m2/g的BET表面積的自由流動的球形粒料。然而煙灰不是自由流動的，它是極其燒結(jié)活性的，并且其可以容易地被吹走。煙灰在轉(zhuǎn)筒爐中的加工因此極其困難。在此方法的變型方案中，建議將S12煙灰應當與水混合，從而得到潮濕的碎屑狀團塊。將此團塊放入轉(zhuǎn)筒爐中和在600°C的溫度下致密化為具有粒度0.1 mm-3 mm粒度的粉末。已經(jīng)以此方式預致密化的S12粉末隨后在單獨的爐中玻璃化。
[0014]DE 10 2004 038 602 B3描述了一種用于制備在制造燈具和半導體中使用的電熔融合成石英玻璃的方法。使用熱致密化的S12粒料作為用于電熔融石英玻璃的起始材料。所述粒料通過將由SiCl4高溫水解制備的無定形的納米級熱解S12顆粒組成的水性懸浮液制粒形成。
[0015]為了增加粘度，通過將熱解制備的Al2O3或可溶的鋁鹽的納米顆粒加入到所述懸浮液中用Al2O3摻雜S12粒料。
[0016]這樣產(chǎn)生外徑為160 Mm-1OOO Mm的圓形粒料粒子。將所述粒料在大約400°C下在轉(zhuǎn)筒爐中干燥和在大約1420°C的溫度下致密化至最大大約3 m2/g的BET表面積。
[0017]為了完全玻璃化，所述粒料的各粒子接著在不同的氣氛如氦氣、氫氣或真空中完全玻璃化。在所述粒料玻璃化過程中的加熱程序分別包括以5°C /分鐘的加熱速率加熱至1400°C和120分鐘的保持時間。在此處理之后，各粒料粒子自身玻璃化。所述粒子以單獨的形式存在而沒有熔融成團塊。
[0018]將所述粒料在電熔融法中進一步加工以得到石英玻璃；例如將其在坩堝中熔融以得到模塑體，或者在坩堝型牽伸法中將其連續(xù)牽伸成條帶。
[0019]這里玻璃化也可在單獨的爐中進行，因此這是具有多個成本密集的加熱過程的不連續(xù)的方法。
[0020]US 4，225，443 A描述了使用轉(zhuǎn)筒爐用于制備過濾用的玻璃顆粒。具有大約100 Mm的粒度的細細研磨的玻璃粉末與水和粘結(jié)劑混合并加工成粒度大約300 Mm -4500 Mm的粒料顆粒。將這些顆粒在具有莫來石轉(zhuǎn)筒的轉(zhuǎn)筒爐中燒結(jié)成大小為500-4000 Mm左右的基本上球形的丸粒。轉(zhuǎn)筒中的溫度保持在大約670°C。
[0021]這里使用莫來石轉(zhuǎn)筒用于燒結(jié)玻璃粉末粒料。所述純的硅酸鹽礦物質(zhì)莫來石(3Α1203.2Si02)不能通過常規(guī)燒結(jié)技術致密地燒結(jié)。因此，除了莫來石，工業(yè)莫來石陶瓷的結(jié)構(gòu)還含有其它礦物質(zhì)相，特別是剛玉(Al2O3)和玻璃(S12)。莫來石陶瓷的性能通過改變化學組成可以改變；更具體而言，燒結(jié)的莫來石陶瓷的密度基本上取決于玻璃相的含量。
[0022]在預期的使用過程中，該類莫來石陶瓷轉(zhuǎn)筒釋放多種雜質(zhì)，所述雜質(zhì)在高純度石英玻璃粒料中通常是不希望并且對于許多應用都是不好的。
[0023]通過省略其它礦物質(zhì)相減少雜質(zhì)不太容易。原因在于所述莫來石陶瓷的特殊性能之一是其固有的高達大約1，200°C的高溫穩(wěn)定性和熱變換穩(wěn)定性。然而，所述高純度的莫來石礦物質(zhì)在大約1，100°C經(jīng)歷相轉(zhuǎn)變，所述相轉(zhuǎn)變伴隨著熱膨脹系數(shù)的變化和導致結(jié)構(gòu)被破壞。
[0024]然而，S12粒料的玻璃化要求在所述溫度以上的溫度，就是說在石英玻璃的軟化溫度范圍內(nèi)，即:在1，150° C以上。因此，莫來石陶瓷常規(guī)轉(zhuǎn)筒不是非常適合用于多孔S12粒料玻璃化，尤其是當涉及制備高純度石英玻璃粒料時。另外，由于莫來石陶瓷的粗糙度所以在轉(zhuǎn)筒中趨向于粘附在所述轉(zhuǎn)筒的內(nèi)壁上。
[0025]技術目的
本發(fā)明的目的是說明一種方法，所述方法由多孔S12粒料開始，允許連續(xù)且價廉地制備高純度的致密的合成石英玻璃粒料。
[0026]發(fā)明概述
根據(jù)本發(fā)明由上面提及的類型的方法開始實現(xiàn)了此目的，所述方法在于:所述S12粒料在具有含莫來石的陶瓷轉(zhuǎn)筒的轉(zhuǎn)筒爐中玻璃化，為此將含有摩爾份數(shù)至少70%的S12和Al2O3的起始粉末通過熱粉末噴霧法施加到模具芯部以形成含莫來石的層，和隨后移除模具芯部，和其中所述陶瓷轉(zhuǎn)筒用處理氣體注滿或用處理氣體沖洗，其中所述處理氣體含有至少30體積％的氦氣和/或氫氣。
[0027]獲得所述S12粒料是使熱解制備的硅酸-下文也稱為“Si02煙灰”-借助常規(guī)制粒方法致密化。所述制粒可以通過使用轉(zhuǎn)筒進行，如由現(xiàn)有技術已知。結(jié)果均為多孔S12粒料。
[0028]此粒料在帶有繞著中心軸旋轉(zhuǎn)的加熱的轉(zhuǎn)筒的轉(zhuǎn)筒爐中玻璃化，所述轉(zhuǎn)筒在爐的縱向方向上略微傾斜以便誘導粒料從其進口一側(cè)輸送到出口一側(cè)。對于轉(zhuǎn)筒材料的特殊要求是由于高的溫度和伴隨的材料載荷。至少一部分轉(zhuǎn)筒壁由陶瓷的含莫來石材料組成。此混合的陶瓷比未摻雜的石英玻璃具有更高的軟化溫度。
[0029]已發(fā)現(xiàn)用于所述轉(zhuǎn)筒的制造方法在玻璃化工藝過程中對質(zhì)量有影響。根據(jù)本發(fā)明，含有S12和Al2O3的起始粉末通過熱粉末噴霧法加工，方法是將一層施加到模具芯部。由于在等離子體區(qū)中的高溫，起始粉末熔融和在凝固過程中取決于起始粉末的組成形成帶有一定量的剛玉和/或玻璃的莫來石狀結(jié)構(gòu)。其作為純的Al2O3和S12粉末的粉末混合物或作為具有預定組成的混合粉末存在?；旌咸沾山Y(jié)構(gòu)中莫來石含量盡可能大和不應低于45體積％，優(yōu)選不低于60體積％。在起始粉末中至少70%(基于所述陶瓷的總摩爾份數(shù)計)的Al2O3摩爾份數(shù)對于所述結(jié)構(gòu)中莫來石足夠大的含量是決定性的。尤其是在其中始于純的粉末的情況下，不希望的雜質(zhì)的含量必須簡單地最小化。除了 Al2O3和S12，理想地不包含其它組分，特別是沒有堿金屬和沒有堿土金屬。
[0030]通過熱粉末噴霧法制備的所述層可以由多個相互沉積在其上的分層組成。重要的是它們的內(nèi)壁通過模具芯部與熔融的材料直接接觸形成。由此制備的含莫來石的層的內(nèi)壁表現(xiàn)出所述模具芯部光滑的表面。
[0031]在最簡單的情況下所述模具芯部由金屬組成，并且其有利地是管狀的因此其可以從內(nèi)部冷卻。由于在冷卻過程中更強的收縮其容易從所述含莫來石的陶瓷層上除去。用于根據(jù)本發(fā)明的方法的含莫來石的陶瓷轉(zhuǎn)筒，如果需要，在將其外壁輕微機械后處理之后由此層得到。
[0032]由于制造方法的原因，由此得到的轉(zhuǎn)筒的突出特點在于高的純度和密度以及光滑致密的內(nèi)壁。在預期的用途中，由此使輸入進到所述待玻璃化的粒料中的雜質(zhì)和粘附到轉(zhuǎn)筒內(nèi)壁上的風險最小化。
[0033]所述轉(zhuǎn)筒由一個或多個部件組成。在所述轉(zhuǎn)筒的長度上來看，在玻璃化過程中產(chǎn)生具有溫度最大值的溫度分布，該溫度最大值高于石英玻璃的軟化溫度，即:在1150°C以上。為了使此可能而轉(zhuǎn)筒不變形，至少最受熱應力的轉(zhuǎn)筒區(qū)域由耐熱性含莫來石的陶瓷組成。所述轉(zhuǎn)筒可以具有由含莫來石的陶瓷組成的內(nèi)襯，和所述含莫來石的陶瓷也可以形成所述轉(zhuǎn)筒的外殼。在最簡單的情況下，除了可能的金屬附屬物，所述轉(zhuǎn)筒完全由含莫來石的陶瓷組成。
[0034]將所述粒料顆粒在轉(zhuǎn)筒中加熱至足以玻璃化的溫度。玻璃化之后由之獲得的石英玻璃顆粒具有小于I m2/g的比表面積(根據(jù)DIN ISO 9277測定-2003年5月；^Bestimmung der spezifischen Oberflache von Feststoffen durch Gasadsorpt1n nachdem ΒΕΤ-Verfahren")。所述表面是致密的；這里所述顆?？梢詾橥该鞯幕虿糠植煌该鞯?。
[0035]為了確保由多孔S12粒料組成的松散材料在轉(zhuǎn)筒中的玻璃化，另一先決條件是含有氦氣或氫氣的氣氛。只有含有足夠氦氣或氫氣的氣氛才能允許所述多孔粒料顆粒在低溫下和/或以短的玻璃化持續(xù)時間無氣泡地或特別是低氣泡地玻璃化，如在轉(zhuǎn)筒爐玻璃化條件下可行的?？赡軍A帶的氣體主要由(例如至少90體積％)氦氣和/或氫氣組成。因此根據(jù)本發(fā)明的意圖是在玻璃化過程中所述轉(zhuǎn)筒用處理氣體注滿或用此處理氣體連續(xù)地或不時地沖洗，其中所述處理氣體由至少30體積％的氦氣和/或氫氣組成和同時幾乎不含或理想地不含氮氣，因為已經(jīng)發(fā)現(xiàn)在氮氣存在下玻璃化的粒料顆粒趨向于具有更高的氣泡含量。
[0036]當穿過轉(zhuǎn)筒時，所述粒料顆粒暴露于由松散材料的重量和翻轉(zhuǎn)產(chǎn)生的機械力。這里將所述玻璃化粒料的可能的附聚體再次分解。
[0037]在轉(zhuǎn)筒爐中玻璃化包含一輪或多輪。在多輪的情況下溫度可以一輪一輪地升高。在多輪的情況下由于較長的處理時間所以可以達到石英玻璃粒料更低的氣泡含量。通常，熱處理的強度確定了玻璃化的粒料的密度。此強度由處理溫度和處理持續(xù)時間和各自的處理氣氛整體確定。在高溫下處理持續(xù)時間越長和在所述氣氛中氦氣和氫氣的含量越大，所述粒料將越致密。
[0038]取決于熱處理的強度，以此方式玻璃化的所述石英玻璃粒料是完全透明和致密的，或者它們依然顯示出有些不透明性。然而與此無關，在所有石英玻璃顆粒都具有大約相同的性能的意義上，一批粒料的突出特點在于特別高的均勻性。各項性能，例如玻璃化程度、所述顆粒中的摻雜劑和羥基分布、虛擬的溫度等的均一性是由于所有顆粒都在轉(zhuǎn)筒中通過連續(xù)翻轉(zhuǎn)所以經(jīng)受大致相同的處理強度。
[0039]所述石英玻璃粒料可以進一步直接加工用于制造石英玻璃。合適的方法是電熔融法，其中所述石英玻璃粒料在熔融容器中以松散材料熔化成為粘性的石英玻璃團塊和成型為模塑體；火焰熔融法(Verneuil法)，其中石英玻璃粒料撒入燃燒氣體火焰中、在其中熔融和沉積在載體上。另外，所述石英玻璃粒料有利地用于熔融石英玻璃坩堝的內(nèi)層或外層。
[0040]已經(jīng)證明有利的是用于制備陶瓷轉(zhuǎn)筒的熱粉末噴霧法是等離子體粉末噴霧法。
[0041]所述等離子體粉末噴霧法確保了高的熔融溫度，所述溫度保證了初始粉末顆粒完全熔融和所沉積的管狀層特別致密和光滑的內(nèi)壁。此制造技術還可以制備具有大的內(nèi)徑的特別厚壁的管。此制造方法的細節(jié)解釋于DE 30 01 371 C2中，這里就其在制備用于制備轉(zhuǎn)筒的管狀陶瓷層中合適的工藝參數(shù)將其引入。
[0042]已經(jīng)證明有益的是用于制備所述陶瓷轉(zhuǎn)筒的起始粉末含有至少75摩爾％的Al2O3，和S12和Al2O3的含量總計占至少95重量％，優(yōu)選至少98重量％的含莫來石的陶瓷轉(zhuǎn)筒。
[0043]由此避免了不希望的雜質(zhì)。這里有益的因素是在通過上述等離子體粉末噴霧法制備所述含莫來石陶瓷中，可以完全省略粘合劑和其它燒結(jié)助劑。
[0044]在一個特別有利的方法變型方案中，由此可以使用由陶瓷的含莫來石材料制成的轉(zhuǎn)筒，所述材料具有的堿金屬含量小于0.5重量％，優(yōu)選小于0.1重量％。
[0045]S12中少量的堿金屬已經(jīng)大大地增加了石英玻璃的結(jié)晶趨勢。因此，堿金屬或堿土金屬元素跨越轉(zhuǎn)筒壁輸入進入S12粒料或進入玻璃化的石英玻璃粒料不是所希望的。因此用于轉(zhuǎn)筒的含莫來石的陶瓷理想地是不含堿金屬的。
[0046]尤其是在此方面優(yōu)選根據(jù)本發(fā)明的方法的變型方案是其中至少部分起始粉末是合成制備的。
[0047]適合于所述目的的合成制備的S12粉末和Al2O3粉末是市購可得的。為了使材料成本最小化，所述合成制備的材料可以限制在所述轉(zhuǎn)筒的薄內(nèi)襯上。
[0048]已經(jīng)證明有益的是使用由陶瓷的含莫來石材料制成的轉(zhuǎn)筒，所述材料具有2.5-2.9 g/cm3 的密度。
[0049]由于轉(zhuǎn)筒內(nèi)壁的磨損，在此時間過程中通過逐漸更深的轉(zhuǎn)筒壁的各層形成所述表面。由此內(nèi)壁的表面粗糙度可以改變。含莫來石的陶瓷的密度越高(這也意味著其孔隙度越低)，只要通過位于更內(nèi)部的管壁部分形成，則表面的粗糙度將越低。
[0050]上面解釋的等離子體粉末噴霧法產(chǎn)生具有高均勻性但也具有一定孔隙度的含莫來石陶瓷材料，然而所述孔隙度在管壁上軸向和徑向均勻地分布。為了生成增加的密度，可以后面使用燒結(jié)過程。在上述范圍內(nèi)的密度對于制造投入和強度而言是最佳折中方案。
[0051]在此方面已經(jīng)證明有利的是使用由陶瓷的含莫來石材料制成的轉(zhuǎn)筒，所述材料具有小于10體積％，優(yōu)選小于5體積％的開孔率。
[0052]關于所述石英玻璃粒料特別高的密度和低的氣泡含量，已經(jīng)證明在玻璃化過程中含有至少50體積％，優(yōu)選至少95體積％的氦氣和/或氫氣的處理氣體是有益的。
[0053]通過該氣氛所述多孔粒料顆?？梢栽诒容^低的溫度下和在短時間內(nèi)完全玻璃化。通過玻璃化氣氛中超過50體積％的高的氦氣和/或氫氣含量，也可以實現(xiàn)所述玻璃化的粒料特別高的密度和低的氣泡含量。剩余量的所述玻璃化氣氛可以由惰性氣體或由氮氣和/或氧氣形成，其中所述兩種最后提到的氣體的體積份數(shù)優(yōu)選小于30體積％。
[0054]將所述粒料顆粒在轉(zhuǎn)筒中加熱至產(chǎn)生玻璃化的溫度。已證明有益的是13000C -1600°C范圍的溫度。
[0055]在小于1300°C的溫度下，對于完全玻璃化要求長的處理時間。優(yōu)選地，所述溫度為至少1450°C。在1600°C以上的溫度轉(zhuǎn)筒和爐受到過度的熱應力和趨向于發(fā)生不希望的石英玻璃顆粒附聚。的確，由轉(zhuǎn)筒旋轉(zhuǎn)施加在粒料上的機械載荷降低了形成附聚體的風險。然而，在約1400°C以上的高溫下，石英玻璃將部分軟化，使得在幾乎不運動的區(qū)域內(nèi)可能存在對轉(zhuǎn)筒壁的粘附。
[0056]為了防止該類情形，在一個優(yōu)選的方法中意欲使粒料顆粒經(jīng)受振動。
[0057]振動可以通過搖動或撞擊或通過超聲產(chǎn)生。其可以規(guī)則地進行或不時以脈沖方式進行。
[0058]所述高的玻璃化溫度可以通過作用在粒料顆粒上的燃燒器產(chǎn)生。然而優(yōu)選其中通過圍繞在所述轉(zhuǎn)筒周圍的電阻加熱器進行加熱。
[0059]通過轉(zhuǎn)筒壁由外向內(nèi)的熱輸入要求啟用溫度穩(wěn)定的陶瓷，如上面已經(jīng)解釋的那樣。這防止了其中粒料顆粒受到燃燒氣體的機械(吹風)或化學(雜質(zhì))影響。
[0060]使用含莫來石陶瓷作為所述轉(zhuǎn)筒的內(nèi)壁材料，從而通過使用所述含莫來石的轉(zhuǎn)筒在石英玻璃粒料中產(chǎn)生1-15重量ppm范圍的Al2O3摻雜。
[0061]Al2O3增加了所述石英玻璃的粘度。由此所述轉(zhuǎn)筒壁材料具有釋放摻雜劑的額外的特征，這有助于石英玻璃粘度的增加和因此有助于石英玻璃組件的熱穩(wěn)定性提高。不含所述摻雜劑或含有不足濃度的摻雜劑的多孔粒料顆粒在轉(zhuǎn)筒中連續(xù)加熱并由此翻轉(zhuǎn)。由于與含有摻雜劑的內(nèi)壁接觸，實現(xiàn)了導致或有助于粒料顆粒的均勻摻雜的微細磨損。由此可產(chǎn)生在1-15重量ppm范圍內(nèi)的石英玻璃粒料的Al2O3摻雜。
[0062]所述摻雜劑通常作為氧化物存在于石英玻璃中。由此根據(jù)本發(fā)明的方法的這一實施方案的核心思想在于在轉(zhuǎn)筒爐中在高溫下進行所述多孔S12粒料顆粒的完全玻璃化，這通過玻璃化過程中合適的氣氛和用于所述轉(zhuǎn)筒的耐溫材料得以實現(xiàn)，這同時通過磨損作為用于所述石英玻璃粒料的摻雜劑源起作用。此方法允許S12粒料顆粒的連續(xù)玻璃化和同時用粘度提高的摻雜劑均勻負載。
[0063]當所述轉(zhuǎn)筒完全由含莫來石的陶瓷組成時，對于作為石英玻璃粒料的摻雜劑的Al2O3的足夠輸入是有利的。
[0064]所述石英玻璃顆粒的玻璃化程度取決于它們的大小和由此取決于所述粒料顆粒原始尺寸的大小。當所述粒料顆粒具有的平均粒度為100 Mm-2000 Mm，優(yōu)選為200 Mm -400Mm時，根據(jù)本發(fā)明的方法產(chǎn)生特別好的結(jié)果。
[0065]具有平均粒度超過2000 Mm的粒料顆粒僅可以以低速玻璃化。特別細粒的石英玻璃粒料趨向于通過轉(zhuǎn)筒壁結(jié)塊。
[0066]為了使所述影響最小化，已經(jīng)證明有益的是預先設定粒度小于100 Mm的S12粒料的細料含量，以此方式使其占有小于所述粒料總重量的10重量％。
[0067]對于盡可能均勻的粒料顆粒的玻璃化，大致相同的粒度是有利的。在此方面，還已經(jīng)證明有益的是所述粒料顆粒具有窄的粒度分布，其中指定為D9tl值的顆粒直徑至多為指定為Dltl值的顆粒直徑大小的二倍。窄的粒度分布顯示了比較低的堆密度，這在玻璃化過程中抵抗附聚。另外，在粒料顆粒理想的單峰尺寸分布的情況下，不再用顆粒之間的重量差作為用于松散材料內(nèi)可能的分離的參數(shù)，這有助于松散材料更加均勻的玻璃化。
[0068]關于可重現(xiàn)和成本有效的制備方法，所述S12粒料在玻璃化之前通過在含鹵素氣氛中加熱而經(jīng)歷純化，其中S12粒料的純化在第二轉(zhuǎn)筒爐中進行。
[0069]在所述方法的此變型方案中，粒料制備之后的高溫熱處理步驟，即:純化和玻璃化，各自在轉(zhuǎn)筒爐中進行。這實現(xiàn)了基本上連續(xù)的制備方法，和避免了所述爐系統(tǒng)的更換。這樣方便了在連續(xù)的處理步驟中定時以及空間調(diào)整并幫助縮短粒料運行時間。
[0070]所述轉(zhuǎn)筒爐適合各處理步驟的具體要求。這里轉(zhuǎn)筒爐可以劃分成相互保持獨立的多個處理室。更具體而言，在已經(jīng)基本上干燥的粒料的情況下，整理干燥以及純化可以在一個方法步驟中在純化爐中進行。然而，理想地，對于處理步驟干燥、純化和玻璃化中的每一個提供單獨的轉(zhuǎn)筒爐。由此處理時間、處理溫度和處理氣氛可以最佳地適合于相互獨立的各工藝，這樣產(chǎn)生質(zhì)量更好的終產(chǎn)物。因此，例如在由干燥到純化和由純化到玻璃化的轉(zhuǎn)變過程中，例如可以利用前述工藝的殘余熱。
[0071]在由不同材料組成的轉(zhuǎn)筒的情況下，這些可以是對接結(jié)合的，但是優(yōu)選是一定程度地相互插入以防止由于各材料的不同熱膨脹系數(shù)造成的問題。
[0072]為了能夠調(diào)節(jié)基本上相互獨立的轉(zhuǎn)筒爐不同區(qū)域中的氣氛，將所述轉(zhuǎn)筒爐的毗鄰區(qū)域流控地一定程度地相互分離和為此優(yōu)選通過帶有開口的分離圓盤(Trennscheiben)或通過迷宮式密封閥將它們劃分。
[0073]轉(zhuǎn)筒爐中的純化在含氯氣氛中在900°C -1250°C范圍的溫度下進行。所述含氯氣氛特別實現(xiàn)了 S12S料中堿金屬雜質(zhì)和鐵雜質(zhì)的減少。在900°c以下的溫度將會進行長的處理時間，和在1250°c以上的溫度，存在致密燒結(jié)所述多孔粒料而帶入氯或氣態(tài)氯化合物的風險。
[0074]在基本上連續(xù)的方法的意義上，也只是用一個轉(zhuǎn)筒爐用于干燥和純化所述S12粒料，所述爐，在中心軸的方向上看，被分成包括干燥區(qū)和純化區(qū)的區(qū)域。
[0075]劃分成各區(qū)同樣優(yōu)選通過帶有開口的分離圓盤或通過迷宮式密封閥進行。在干燥區(qū)域和純化區(qū)域中，轉(zhuǎn)筒的內(nèi)壁優(yōu)選由石英玻璃組成以避免粒料雜質(zhì)。
[0076]如果在共同的轉(zhuǎn)筒爐中發(fā)生若干工藝步驟，如干燥/純化或純化/玻璃化，所述區(qū)域中的每一個都帶有自己的加熱器。為了良好的能量利用，用于純化和玻璃化的轉(zhuǎn)筒各自通過圍繞所述轉(zhuǎn)筒的電阻加熱器加熱。
[0077]粒料干燥優(yōu)選通過在空氣中在200°C -600°C的溫度下加熱來進行。
[0078]在此步驟中，提供優(yōu)選設計為轉(zhuǎn)筒爐的單獨的干燥爐用于粒料干燥。所述溫度是恒定的或者隨著干燥過程而增加。在200°C以下的溫度需要長的干燥時間。在600°C以上，夾帶氣體可以迅速排出；這可能導致粒料被破壞。
[0079]所述玻璃化的石英玻璃顆?？梢杂糜谥苽洳煌该骰蛲该鞯氖⒉ＡЫM件，例如在離心法中制備的不透明石英玻璃管。它們本身也可以用作用于在所謂的Verneuil法中制備石英玻璃圓柱體或用于制備石英玻璃坩堝的內(nèi)外層的顆粒狀起始材料。另外，它們通過在電加熱的熔融坩堝中或熔融模具中熔融而加工成組件，如管、棒、支架、鐘、用于半導體或燈具制造和化學工藝工程的反應器或坩堝。然而，優(yōu)選地，所述石英玻璃顆粒用于制備石英玻璃坩堝，特別是用于制備所述坩堝的外層。所述石英玻璃顆粒的摻雜劑的粘度增加效應有助于延長所述石英玻璃坩堝的使用壽命。
[0080]

【具體實施方式】
現(xiàn)在將參考具體實施例和附圖更詳細地解釋本發(fā)明。在示意圖中，
圖1顯示了通過熱粉末噴霧用于制備在根據(jù)本發(fā)明的方法中使用的莫來石管的系統(tǒng)； 圖2以側(cè)視圖顯示了在根據(jù)本發(fā)明的方法中用于進行玻璃化步驟的轉(zhuǎn)筒爐；和圖3顯示了在所述轉(zhuǎn)筒爐的長度上的溫度分布。
[0081]如圖1中示意性顯示的用于熱粉末噴霧的系統(tǒng)包含等離子體燃燒器101、帶有用于起始粉末103的輸送管線102的儲料器和可繞其縱軸104旋轉(zhuǎn)且具有150mm外徑、約2m的長度和光滑的外部夾套表面的金屬載體管105。所述等離子體燃燒器101和所述起始粉末輸送管線102沿著載體管縱軸104可逆向移動，如方向鍵頭106所指示。
[0082]起始粉末103是合成制備的混合粉末，其以莫來石結(jié)構(gòu)存在和由S12和Al2O3組成，其中后者具有75%的摩爾含量。所述起始粉末不含粘合劑或其它添加劑。平均粒度是120 Mm。將所述起始粉末103連續(xù)供應到所述等離子體燃燒器101的等離子體火焰107，同時所述燃燒器沿著載體管105在縱軸104方向上可逆地移動。所述起始粉末103由此在等離子體火焰107中熔融和由于等離子體壓力而沖向繞其縱軸104旋轉(zhuǎn)的載體管105的外部夾套表面。在凝固過程中形成陶瓷的莫來石類型結(jié)構(gòu)的層108。每輪沉積產(chǎn)生具有大約150Mm厚度的分層。所述沉積方法繼續(xù)進行直到所述層108已經(jīng)達到20 mm厚度。移除載體管105之后，由此獲得的所述莫來石管在1250°C的溫度下經(jīng)歷燒結(jié)處理用于進一步致密化。
[0083]通過熱粉末噴霧法由此獲得的所述莫來石管幾乎不含不希望的雜質(zhì)。其開孔率為O ;閉孔率大約為8%，密度為2.8 g/cm3和其熔融溫度為1830°C。在根據(jù)本發(fā)明的方法中所用的含莫來石的轉(zhuǎn)筒6 (參見圖2)通過輕微打磨外壁和鋸掉端部蓋帽獲得。
[0084]由于制造方法的原因，由此得到的轉(zhuǎn)筒的突出特點在于高純度和光滑致密的內(nèi)壁。在預期的用途中，使雜質(zhì)輸入進到所述待玻璃化的粒料中和由此使得粘附到轉(zhuǎn)筒內(nèi)壁上的風險最小化。
[0085]圖2顯示了支撐在運轉(zhuǎn)輥2上的轉(zhuǎn)筒爐I。所述轉(zhuǎn)筒爐I基本上包括SiC框架5，內(nèi)徑150 1111]1和長度1.8 m的莫來石陶瓷轉(zhuǎn)筒6固定在其中。所述轉(zhuǎn)筒6是繞中心軸7可旋轉(zhuǎn)的和通過安裝在外夾套上的電阻加熱器8可加熱的。
[0086]轉(zhuǎn)筒爐I相對于水平方向在縱向7上輕微傾斜以誘導由多孔S12粒料9組成的松散的材料從轉(zhuǎn)筒爐I的進口側(cè)3輸送到移除側(cè)10。開放的進口側(cè)3通過旋轉(zhuǎn)固定的進口罩4關閉。進口罩4裝有用于供應多孔S12粒料9的進口 16和用于供應氦氣和其它處理氣體如氫氣的另外的進口(未示出)。
[0087]所述轉(zhuǎn)筒6開放的移除側(cè)10通過同樣旋轉(zhuǎn)固定的移除罩11關閉。所述移除罩11配有用于移除玻璃化和后處理的石英玻璃粒料15的出口 17 ;氣體也可以經(jīng)由所述出口流出轉(zhuǎn)筒爐I。提供抽吸噴嘴18用于從所述爐氣氛中抽吸富含氦氣氣體，所述抽吸噴嘴設置在轉(zhuǎn)筒爐I的上部區(qū)域。另外，移除罩11裝有氣體吸入噴嘴19，不含氦氣的氣體，特別是氬氣通過該噴嘴導入轉(zhuǎn)筒6中。
[0088]借助于分離圓盤12所述內(nèi)部被劃分成預熱和玻璃化區(qū)域13及后處理區(qū)域14。分離圓盤12設計為使其對于粒料顆粒9和玻璃化的石英玻璃粒料15的松散材料是可透過的，但是另外基本上分離出氣體室。為此將其固定在轉(zhuǎn)筒6的內(nèi)壁上并在其外部邊緣裝有兩個徑向相對的相同大小的開口 20a、20b。每當由于轉(zhuǎn)筒6旋轉(zhuǎn)一個開口 20a進入粒料9和石英玻璃粒料15的松散材料區(qū)域中時,其使得所述材料通過和同時基本上被所述松散材料堵塞，使得只有少量氣體可以在其中由玻璃化區(qū)域13漏出進入后處理區(qū)域14。同時相對的開口 20b位于轉(zhuǎn)筒爐I的最上部的位置。相對輕質(zhì)的氦氣優(yōu)選從其中逸出和通過直接定位在其中的抽吸噴嘴18被抽吸并同時經(jīng)由氣體進口 19被氬氣代替。
[0089]預熱/玻璃化區(qū)域13和后處理區(qū)域14的氣體室的基本上分離由此是可以的。為了更有效的分離，可以使用依次設置和包括以迷宮的方式相互偏移的開口的多個分離圓盤12，或者使用單獨的轉(zhuǎn)筒爐用于粒料9的玻璃化和用于其后處理。在最后提及的情況下，依然具有至少200°C溫度的所述玻璃化的石英玻璃粒料可以直接轉(zhuǎn)移到用于后處理的轉(zhuǎn)筒爐中。
[0090]所述電阻加熱器8沒有延伸到后處理區(qū)域14的區(qū)域上；除了由鄰近的玻璃化區(qū)域13通過對流和熱傳導的熱輸入之外，此區(qū)域未加熱。
[0091]根據(jù)本發(fā)明的方法下文將參考具體實施例更詳細地描述。
[0092]SiPo粒料的制各、干燥和鈍化實施例A
所述粒料通過在強力混合機中將由熱解硅酸(納米級S12粉末、S12煙灰)和去離子水制成的具有60重量％殘余水分的漿料制粒而制備。制粒之后，殘余水分為〈20%。將所述粒料過篩至粒度〈3 mm。
[0093]通過在400°C在轉(zhuǎn)筒爐中(通過量:20 kg/h)在空氣中干燥將殘余水分降低至〈1%。隨后，除去粒度〈100 Mm的細料部分。進行篩分至級分100-750 Mm ;這意味著除去具有粒度〈100 Mm的細料級分。粒度分布特征在于DlO值為大約200 Mm和D90值為大約400 Mm。
[0094]隨后，在轉(zhuǎn)筒爐中在最大1040°C的溫度下進行在含HCl氣氛中的純化和進一步干燥(通過量:10 kg/h)。比表面積(BET)在此減小大約50%。
[0095]這樣產(chǎn)生高純度的合成的未摻雜石英玻璃的S12粒料。其基本上由多孔球形顆粒組成，其中粒度分布具有DlO值200 Mm, D90值400 Mm,和平均粒徑(D50值)300 Mm。
[0096]實施例B
所述粒料通過在強力混合機中由熱解硅酸(納米級S12粉末、S12煙灰)和去離子水高速制粒而制備。為此將去離子水加入到強力混合機中并在混合下添加熱解硅酸直到殘余水分為大約23重量％和制備粒料。將所述粒料過篩至粒度<2 mm。
[0097]通過在350° C在轉(zhuǎn)筒爐中(通過量:15 kg/h)在空氣中加熱將殘余水分降低至〈1%。除去粒度〈100 Mffl的細料部分；另外，不進行進一步的篩分操作。
[0098]隨后，在含HCl氣氛中在轉(zhuǎn)筒爐中在1050-1150°C的溫度下進行純化和進一步干燥(通過量:10 kg/h)。
[0099]化學雜質(zhì)的總和在熱氯化過程中降低至小于所述起始材料的1/10(即:至〈10ppm)。所述粒料基本上由多孔顆粒組成，其中粒度分布具有DlO值300 Mm，D90值450 Mm,和平均粒徑(D50值)350 Mm。
[0100]粒料的玻璃化
繞其旋轉(zhuǎn)軸7以8rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)筒6以15 kg/h的加料速率連續(xù)地裝入未摻雜的多孔S12粒料9。
[0101]轉(zhuǎn)筒6在縱向7上以粒料顆粒9的特定休止角傾斜，使得在其長度上設定松散粒料的均勻厚度。均勻的松散材料厚度有利于轉(zhuǎn)筒爐內(nèi)部基本上分離成預熱和玻璃化區(qū)域13和后處理區(qū)域14。圖2中示出的進口罩4中的松散材料顯示了不同的休止角；這僅僅用作簡化的示意性說明。
[0102]轉(zhuǎn)筒6的區(qū)域13用氦氣注滿。所述松散粒料連續(xù)翻轉(zhuǎn)和在此方法中通過轉(zhuǎn)筒6內(nèi)的電阻加熱器8加熱并逐漸玻璃化成石英玻璃顆粒15。在轉(zhuǎn)筒6的大致后三分之一處之前不遠的最大溫度為大約1460°C。莫來石陶瓷轉(zhuǎn)筒6毫無困難地經(jīng)得住所述溫度。
[0103]玻璃化的石英玻璃顆粒15的松散材料經(jīng)由分離圓盤12的開口 20a、20b逐漸進入后處理區(qū)域14。由于經(jīng)由氣體進口 19連續(xù)導入氬氣和由于富含氦氣的玻璃化氣氛大致相同的氣體損失，所述氣體損失一方面是通過抽吸借助抽吸噴嘴18經(jīng)由分離圓盤12的開口(20a、20b)離開的富含氦氣氣體，另一方面是經(jīng)由移除噴嘴17的氣體損失，在后處理區(qū)域14中使用由氦氣與相當過量的氬氣的混合物組成的氣氛；氦氣含量小于20體積％。由于后處理區(qū)域14不是直接加熱，所以溫度由分離圓盤12至出口罩11連續(xù)降低。在所述位置，玻璃化粒料15的平均表面溫度稍微超過500°C。玻璃化粒料15在后處理區(qū)域14中的平均停留時間為大約40分鐘。
[0104]目前為止認為是理想的所述轉(zhuǎn)筒6的長度上的軸向溫度分布示意性說明在圖3的曲線圖中。松散粒料9表面的溫度T(通過高溫計測定)在y軸上對在轉(zhuǎn)筒6中的軸位置作圖。粒料9在供應之后直接地在大約500°C的溫度下干燥30分鐘的時間，和隨后將其在大約1000°C _1300°C逐漸升高的溫度下加熱預致密化。含在多孔粒料9中的氣體在此同時被氦氣代替。此致密化和氣體交換過程持續(xù)大約60分鐘。隨后，將所述松散粒料9加熱至完全玻璃化，由此達到大約1460°C的最大溫度。這時轉(zhuǎn)筒爐6中的平均停留時間為大約3小時。
[0105]在此加工裝置中玻璃化石英玻璃顆粒15的氦氣含量相對較高。理論可釋放的氦氣的氣體體積3倍于所述顆粒本身的體積(以標準化至25°C和大氣壓下的氣體體積計)。
[0106]穿過分離圓盤12之后，所述玻璃化和高度氦氣負載的石英玻璃顆粒15在后處理區(qū)域中逐漸冷卻下去且同時由于具有較低的氦氣含量的氣氛的原因基本上脫氣；這意味著允許氦氣從致密的石英玻璃粒料中擴散出來，只要溫度保持足夠高-在實施例中超過5000C -和放氣時間足夠長-在實施例中超過30分鐘。在完成后處理之后，要釋放的氦氣氣體體積均小于顆粒本身體積的2倍(標準化到25°C和大氣壓)。
[0107]與粒料9在轉(zhuǎn)筒爐I中的停留時間和玻璃化區(qū)域13中的氦氣氛組合的上面提及的工藝參數(shù)導致開孔率基本上消失。表面是致密的。石英玻璃顆粒15在此方法階段中移除時明顯是完全透明的。
[0108]如果出現(xiàn)附聚體，其將在移動松散粒料9中由于機械應力或通過轉(zhuǎn)筒6振動再次分解。
[0109]同時可以觀察到來自轉(zhuǎn)筒6的莫來石的Al2O3均勻磨損，其傳遞到粒料顆粒9的表面上和進入其孔中。因此，由此制備的玻璃化的石英玻璃粒料具有大約10重量ppm的Al2O3均勻摻雜?；颈苊饬藢D(zhuǎn)筒6的內(nèi)壁的粘附。
[0110]完全玻璃化和均勻摻雜的石英玻璃粒料具有的密度超過2.0 g/cm3和BET表面積小于I m2/g，并且它們具有相對低的氦氣含量-考慮在氦氣下玻璃化。它們經(jīng)由排放罩11和出口噴嘴17連續(xù)地除去。
[0111]使用所述石英玻璃粒料用于制備石英玻璃坩堝的外層；A1203摻雜的粘度提高作用有助于延長所述石英玻璃坩堝的使用壽命。
【權利要求】
1.用于制備合成石英玻璃粒料的方法，該方法通過將由多孔粒料顆粒(9)制成的自由流動的S12粒料玻璃化,所述S12粒料通過將熱解制備的娃酸制粒獲得,其特征在于:所述S12粒料在具有含莫來石的陶瓷轉(zhuǎn)筒￠)的轉(zhuǎn)筒爐(I)中玻璃化，為此將含有摩爾份數(shù)至少70%的S12和Al2O3的起始粉末(103)通過熱粉末噴霧法施加到模具芯(105)上以形成含莫來石的層(108)，和隨后移除模具芯(105)，和其中所述陶瓷轉(zhuǎn)筒(6)用處理氣體注滿或用處理氣體沖洗，其中所述處理氣體含有至少30體積％的氦氣和/或氫氣。
2.根據(jù)權利要求1的方法，其特征在于:所述用于制備陶瓷轉(zhuǎn)筒(6)的熱粉末噴霧法是等離子體粉末噴霧法。
3.根據(jù)權利要求1或2的方法，其特征在于:所述用于制備陶瓷轉(zhuǎn)筒(6)的起始粉末(103)含有至少75摩爾％的Al2O3，和S12和Al2O3的含量總計占含莫來石的陶瓷轉(zhuǎn)筒(6)的至少95重量％，優(yōu)選至少98重量％。
4.根據(jù)前述權利要求任一項的方法，其特征在于:使用由陶瓷的含莫來石材料制成的轉(zhuǎn)筒(6)，所述材料具有的堿金屬含量小于0.5重量％，優(yōu)選小于0.1重量％。
5.根據(jù)前述權利要求任一項的方法，其特征在于:合成制備至少部分所述起始粉末(103)。
6.根據(jù)前述權利要求任一項的方法，其特征在于:使用由陶瓷的含莫來石材料制成的轉(zhuǎn)筒出)，所述材料具有2.5-2.9 g/cm3的密度。
7.根據(jù)前述權利要求任一項的方法，其特征在于:使用由陶瓷的含莫來石材料制成的轉(zhuǎn)筒(6)，所述材料具有小于10體積％，優(yōu)選小于5體積％的開孔率。
8.根據(jù)前述權利要求任一項的方法，其特征在于:所述處理氣體含有至少50%的氦氣和/或氫氣，優(yōu)選至少95%。
9.根據(jù)前述權利要求任一項的方法，其特征在于:所述粒料顆粒(9)在玻璃化過程中加熱到1300°C -1600°C的溫度。
10.根據(jù)權利要求8的方法，其特征在于:所述粒料顆粒(9)經(jīng)歷振動。
11.根據(jù)權利要求8或9的方法，其特征在于:所述粒料顆粒(9)通過圍繞轉(zhuǎn)筒(6)的電阻加熱器(8)進行加熱。
12.根據(jù)前述權利要求任一項的方法，其特征在于:通過使用含莫來石的轉(zhuǎn)筒(6)在石英玻璃粒料中產(chǎn)生1-15重量ppm的Al2O3摻雜。
13.根據(jù)前述權利要求任一項的方法，其特征在于:所述轉(zhuǎn)筒(6)完全由含莫來石的陶瓷組成。
14.根據(jù)前述權利要求任一項的方法，其特征在于:所述粒料顆粒(9)具有的平均粒度為 100 Mm-2000 Mm，優(yōu)選為 200 Mm -400 Mm (分別為 D5tl 值)。
15.根據(jù)前述權利要求任一項的方法，其特征在于:所述粒料顆粒(9)具有窄的粒度分布，其中指定為D9tl值的顆粒直徑不超過指定為Dltl值的顆粒直徑大小的二倍。
16.根據(jù)前述權利要求任一項的方法，其特征在于:在玻璃化之前，S12粒料(9)通過在含鹵氣氛中加熱經(jīng)歷純化，和S12粒料(9)在第二轉(zhuǎn)筒爐中進行純化。
17.根據(jù)權利要求16的方法，其特征在于:使用第二轉(zhuǎn)筒爐用于干燥和純化S12粒料(9)，和在中心軸(7)的方向看，劃分成包括干燥區(qū)和純化區(qū)的區(qū)域，其中相鄰的區(qū)域通過帶有開口的分離圓盤或通過迷宮式密封閥劃分。
18.根據(jù)權利要求16或17的方法，其特征在于:所述轉(zhuǎn)筒中的純化在含氯氣氛中在9000C _1250°C范圍的溫度下進行。
【文檔編號】C03B19/10GK104245609SQ201380022734
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2013年4月17日 優(yōu)先權日:2012年4月30日
【發(fā)明者】萊曼 W., 霍夫曼 A., 凱澤 T., 阿爾恩特 M. 申請人:赫羅伊斯石英玻璃股份有限兩合公司