以鈦酸四丁酯和蔗糖分別為鈦源和碳源制備TiCN粉體的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種以鈦酸四丁酯和蔗糖分別為鈦源和碳源制備TiCN粉體的方法。將鈦酸四丁酯溶于無水乙醇中制得飽和溶液，將蔗糖溶于去離子水中制得飽和溶液；將兩種飽和溶液按鈦酸四丁酯和蔗糖質(zhì)量比1:8~12均勻混合，在100~150℃下干燥24~48小時，制得前驅(qū)體；所得前驅(qū)體在氮氣氛或氨分解氣氛保護下加熱至1300~2000℃，保溫1~2小時進行碳熱還原和氮化，制得TiCN粉體；所述化學(xué)試劑及原料的純度均為分析純及以上純度；所制得粉體的組成由加入原料配比控制，純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。本發(fā)明方法具有原料混合均勻、工藝簡單、合成溫度低、合成時間短以及節(jié)能環(huán)保等特點。
【專利說明】以鈦酸四丁酯和蔗糖分別為鈦源和碳源制備TiCN粉體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于TiCN粉體制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種以鈦酸四丁酯和蔗糖分別為鈦源和碳源制備TiCN粉體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]TiCN具有高熔點、高硬度、高耐磨性及特殊的功能性等特點，不僅被廣泛用于磨具、切削工具及復(fù)合材料的增強體等，還作為能源材料得到廣泛應(yīng)用，以及在新型功能材料中有著廣泛的應(yīng)用前景。
[0003]現(xiàn)代能源工業(yè)發(fā)展急需超細(xì)TiCN粉。傳統(tǒng)用TiO2與碳固相混合后高溫還原合成TiCN粉體，成本低廉但制備的粉體較粗；目前超細(xì)TiCN粉主要以純鈦、鈦有機物或氣態(tài)鈦化物為原料，以氣相沉積、等離子體加熱等工藝制備，原料和工藝成本高，使超細(xì)TiCN粉價格昂貴。研究和應(yīng)用低成本制備超細(xì)TiCN新技術(shù)很有意義。
·[0004]目前工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的TiCN粉大多為2飛μ m,隨著現(xiàn)代化工業(yè)的發(fā)展，尤其能源工業(yè)的發(fā)展，對超細(xì)粉TiCN的需求量越來越大，超細(xì)TiCN具有更高的應(yīng)用價值，前景廣闊。但目前市場供應(yīng)的超細(xì)TiCN粉因為原料成本及制備工藝成本極高而價格昂貴。因此進行低成本制備超細(xì)粉TiCN的研究具有很大的現(xiàn)實意義。
[0005]超細(xì)TiCN粉體的制備是材料科學(xué)家研究的熱點，研究的方面既有原料方面的，也有工藝方面的。但不同的方法對于工業(yè)化生產(chǎn)都有其優(yōu)缺點。
[0006]直接碳化法是以單質(zhì)碳、金屬鈦粉(或TiH2)為原料，在高溫下、氮基氣氛中，反應(yīng)物直接接觸反應(yīng)生成TiCN，產(chǎn)物純度高、碳計量比大，工藝過程簡單。但鈦粉的價格昂貴，超細(xì)鈦粉的制備比較困難；反應(yīng)過程難控制，合成出的TiCN需進一步粉磨破碎，導(dǎo)致產(chǎn)物的純度降低，還要進一步提純，使該法制備超細(xì)TiCN粉未得到大規(guī)模推廣。
[0007]碳熱還原法是TiCN粉工業(yè)化生產(chǎn)的傳統(tǒng)方法。該工藝以TiO2為鈦源，以石墨、碳黑、活性碳等為C源，在高溫、氮基保護氣氛下，TiO2被C還原生成TiCN粉。優(yōu)勢為:原料成本低；工藝簡單，生產(chǎn)效率較高；TiCN的粒度為微米級。但原料通過機械混合均勻性較差；TiCN也易被氧化。就目前的生產(chǎn)技術(shù)來看，合成出的粉體在粒度和純度上不能完全滿足精細(xì)陶瓷的要求。
[0008]還有其他一些方法來制備超細(xì)TiCN，但總的來講存在原料要求高如高純金屬鈦粉、鈦的有機化合物等；合成工藝復(fù)雜，如需等離子加熱、微波加熱、氣相沉積等，設(shè)備條件要求高等問題，制備方法或工藝復(fù)雜或產(chǎn)量受限，導(dǎo)致成本高。開發(fā)高效率、低成本的TiCN超細(xì)粉制備技術(shù)，仍然是當(dāng)今各國科學(xué)家和企業(yè)界研究的重點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種以鈦酸四丁酯和蔗糖分別為鈦源和碳源制備TiCN粉體的方法。[0010]具體步驟為:
(I)將鈦酸四丁酯溶于無水乙醇中制得飽和溶液，將蔗糖溶于去離子水中制得飽和溶液。
[0011](2)將步驟(I)制得的兩種飽和溶液按鈦酸四丁酯和蔗糖質(zhì)量比1:8-12均勻混合，所得混合液在10(-l5(rC下干燥24-48小時，制得前驅(qū)體。
[0012](3)將步驟(2)制得的前驅(qū)體在氮氣氛或氨分解氣氛保護下加熱至1300-2000°C，保溫廣2小時進行碳熱還原和氮化，即制得TiCN粉體。
[0013]所述化學(xué)試劑及原料的純度均為分析純及以上純度。
[0014]本發(fā)明所制得的TiCN粉體的組成由加入原料配比控制，粉體的純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。
[0015]本發(fā)明方法的優(yōu)點: (I)以蔗糖為碳源，以鈦酸四丁酯為鈦源，經(jīng)碳熱還原，低成本制備高純、超細(xì)TiCN。
[0016](2)與傳統(tǒng)制備TiCN的方法相比，具有原料混合均勻、工藝簡單、合成溫度低、合成時間短以及節(jié)能環(huán)保等特點。
[0017]【具體實施方式】 實施例:
(I)將鈦酸四丁酯溶于無水乙醇中制得飽和溶液，將蔗糖溶于去離子水中制得飽和溶液。
[0018](2 )將步驟(I)制得的兩種飽和溶液按鈦酸四丁酯和蔗糖質(zhì)量比1:10均勻混合，所得混合液在130°C下干燥34小時，制得前驅(qū)體。
[0019](3)將步驟(2)制得的前驅(qū)體在氨分解氣氛保護下加熱至1850°C，保溫I小時40分鐘進行碳 熱還原和氮化，即制得TiCN粉體，所得TiCN粉體經(jīng)粒度測試分析是粒徑為150-300納米的超細(xì)TiCN粉體。
[0020]所述化學(xué)試劑及原料的純度均為分析純。
【權(quán)利要求】
1.一種制備TiCN粉體的方法，其特征在于具體步驟為: (1)將鈦酸四丁酯溶于無水乙醇中制得飽和溶液，將蔗糖溶于去離子水中制得飽和溶液； (2)將步驟⑴制得的兩種飽和溶液按鈦酸四丁酯和蔗糖質(zhì)量比1:8?12均勻混合，所得混合液在100-150?下干燥24?48小時，制得前驅(qū)體； (3)將步驟(2)制得的前驅(qū)體在氮氣氛或氨分解氣氛保護下加熱至130(T200(TC，保溫1-2小時進行碳熱還原和氮化，即制得TiCN粉體； 所述化學(xué)試劑及原料的純度均為分析純及以上純度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備TiCN粉體的方法，其特征在于:所制得的TiCN粉體的組成由加入原料的配比控制，粉體的純度和粒度由加料順序和制備工藝共同決定。
【文檔編號】C04B35/56GK103435355SQ201310382991
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月28日
【發(fā)明者】吳一 申請人:桂林理工大學(xué)