專利名稱：脂肪族減水劑與萘系減水劑化學(xué)復(fù)配工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及減水劑領(lǐng)域，特別是涉及一種脂肪族減水劑與萘系減水劑化學(xué)復(fù)配工藝。
背景技術(shù)：
混凝土減水劑經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展，按時(shí)間跨度大致分為一木質(zhì)素磺酸鹽為代表的第一代混凝土減水劑、以萘系、脂肪族為代表的第二代混凝土減水劑以及近年來(lái)以聚羧酸鹽為代表的第三代混凝土減水劑。從目前的市場(chǎng)情況來(lái)看，第一代減水劑由于減水率偏低、適應(yīng)性較差已經(jīng)開(kāi)始逐步退出市場(chǎng)。第三代減水劑性能較優(yōu)異，但由于材料要求高、成本較高，市場(chǎng)推廣受限，只是在少部分地區(qū)以及國(guó)家重大工程中應(yīng)用比例較高。從整個(gè)市場(chǎng)來(lái)看第二代減水劑在整個(gè)市場(chǎng)中占得比例最高，從近兩年的的統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)來(lái)看，占到60%以上，具 有很大的市場(chǎng)覆蓋面。目前國(guó)內(nèi)減水劑主要以奈系減水劑為主，萘系減水劑是一種萘磺酸甲醛縮合物的化學(xué)合成產(chǎn)品。以工業(yè)萘、硫酸、甲醛、燒堿為原料。其主要成分是萘磺酸甲醛縮合物，它是由萘用濃硫酸磺化得到￠-萘磺酸，然后與甲醛縮合，再用苛性鈉中和就得到萘磺酸鈉甲醛縮合物。它具有優(yōu)越的應(yīng)用性能，對(duì)水泥有強(qiáng)烈的分散作用，具有減水率高、引氣量低、基本不影響混凝土的凝結(jié)時(shí)間和能夠增加混凝土早期、后期強(qiáng)度的特點(diǎn)。但是它存在著硫酸鈉含量高，冬季有結(jié)晶沉淀的現(xiàn)象。脂肪族減水劑是上世紀(jì)80年代發(fā)展起來(lái)的一種新型減水劑，它是以丙酮、甲醛、焦亞硫酸鈉、亞硫酸鈉等為主要原料，經(jīng)過(guò)磺化、縮合而制得的陰離子高分子表面活性劑。它具有以下特點(diǎn)減水率聞；含氣量低，有利于制備聞強(qiáng)、聞性能混凝土 ；冬季無(wú)結(jié)晶沉淀現(xiàn)象，可以方便地復(fù)配成防凍劑、泵送劑；原料來(lái)源廣泛。但是脂肪族減水劑堿含量過(guò)高，容易引起堿骨料反應(yīng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種脂肪族減水劑與萘系減水劑化學(xué)復(fù)配工藝，經(jīng)過(guò)化學(xué)復(fù)配后既能夠解決萘系減水劑在低溫下容易結(jié)晶問(wèn)題，又能夠降低脂肪族減水劑中的堿含量，還節(jié)省了萘系減水劑中和所要求的液堿，明顯地降低了生產(chǎn)成本。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的一個(gè)技術(shù)方案是提供一種脂肪族減水劑與萘系減水劑化學(xué)復(fù)配工藝，包括如下步驟
(1)先在第一反應(yīng)裝置內(nèi)制備脂肪族減水劑，并將制備得到的脂肪族減水劑降溫至室溫，備用;
(2)然后在第二反應(yīng)裝置內(nèi)制備萘系減水劑，先磺化，再經(jīng)水解、縮合，縮合反應(yīng)后加水加水稀釋，并降溫至室溫，備用；
(3)將制得的脂肪族減水劑加入中和罐，再將制得的稀釋后的萘系減水劑逐漸加入中和罐中進(jìn)行中和反應(yīng)，并控制中和罐中的混合料溫度彡80°C，調(diào)節(jié)混合料PH值為8-10，即制得萘系脂肪族減水劑化學(xué)復(fù)配料。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述脂肪族減水劑的制備過(guò)程為在第一反應(yīng)裝置中加入水、亞硫酸鹽和丙酮，升溫并且攪拌；然后滴加甲醛溶液，控制滴加時(shí)間和溫度；甲醛溶液滴加完后升溫并保溫，最后降溫至40-50°C，即得脂肪族減水劑。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述脂肪族減水劑的制備過(guò)程為在第一反應(yīng)裝置中加入水、亞硫酸鹽和丙酮，升溫至35-55°C，并且攪拌0. 2-0. 5 h ;然后滴加甲醛溶液，控制滴加時(shí)間在1-3 h，控制溫度<75°C ;甲醛溶液滴加完后升溫至85-100°C保溫1-4 h，最后降溫至40-50°C，即得脂肪族減水劑。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述萘系減水劑的制備過(guò)程為預(yù)熱第二反應(yīng)裝置后加入工業(yè)萘，加熱并攪拌均勻，然后滴加濃硫酸，控制滴加時(shí)間和溫度，滴完后溫度控制在160-170°C保溫1. 5-3 h進(jìn)行磺化反應(yīng)；磺化反應(yīng)結(jié)束后加水，并降溫進(jìn)行水解；水解結(jié) 束后滴加甲醛，控制滴加時(shí)間和溫度，滴完后升溫并保溫進(jìn)行縮合反應(yīng)；縮合反應(yīng)后加水稀釋，并調(diào)節(jié)溫度至室溫，得到濃度20-23wt %的萘磺酸甲醛縮合料。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述萘系減水劑的制備過(guò)程為預(yù)熱第二反應(yīng)裝置至80-100°C，加入工業(yè)萘，加熱至125-135°c并攪拌均勻，然后滴加濃硫酸，控制滴加時(shí)間為0. 5-2 h，控制溫度彡165°C，滴完后溫度控制在160-170°C保溫1. 5-3 h進(jìn)行磺化反應(yīng)；磺化反應(yīng)結(jié)束后加水至酸度25-28%，并降溫至100-120°C，水解0. 5-1 h ;水解結(jié)束后滴加甲醛，1-2 h滴完，控制溫度彡100°C，滴完后升溫至100-110°C，并保溫5-6 h進(jìn)行縮合反應(yīng)；縮合反應(yīng)后加水稀釋，并調(diào)節(jié)溫度至室溫，得到濃度20-23wt %的萘磺酸甲醛縮合料。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，步驟(3)所述中和反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為1-1.5 h。在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述化學(xué)復(fù)配工藝的具體步驟為(I)先制備脂肪族減水劑在第一反應(yīng)裝置中依次加入水2. 0-2. 5噸、亞硫酸鹽0. 6-0. 8噸、丙酮0. 45-0. 55噸，然后升溫至35-55°C，并且攪拌0. 2-0. 5 h ;然后開(kāi)始滴加甲醛溶液1. 35-1. 55噸，控制滴加時(shí)間在1-3 h，控制溫度< 75°C ;甲醛溶液滴加完后升溫至85-100°C保溫1-4 h，最后降溫至40-50°C，即得脂肪族減水劑，并將制備得到的脂肪族減水劑降溫至室溫，備用；
(2)然后制備萘系減水劑預(yù)熱第二反應(yīng)裝置至80-10(TC，加入工業(yè)萘1.4-1. 6噸，力口熱至125-135°C并攪拌均勻，然后滴加濃硫酸1. 6-1. 8噸，控制滴加時(shí)間為0. 5-2 h，控制溫度< 165°C，滴完后溫度控制在160-170°C保溫1. 5-3 h進(jìn)行磺化反應(yīng)；磺化反應(yīng)結(jié)束后加入水0. 5-1. 5噸，調(diào)節(jié)酸度至25-28%，并降溫至100-120°C，水解0. 5-1 h ;水解結(jié)束后滴加甲醛0.6-1. 0噸，1-2 h滴完，控制溫度彡100°C，滴完后升溫至100-110°C，保溫5-6 h進(jìn)行縮合反應(yīng)；縮合反應(yīng)后加水稀釋，并降溫至室溫，得到濃度20-23wt %的萘系減水劑，備用；
(3)將制得的脂肪族減水劑加入中和罐，再將制得的稀釋后的萘系減水劑逐漸加入中和Sip中進(jìn)彳丁中和反應(yīng)，并控制中和te中的混合料溫度< 80 C，中和反應(yīng)1_1. 5 h后調(diào)節(jié)混合料PH值為8-10，即制得萘系脂肪族減水劑化學(xué)復(fù)配料。本發(fā)明的有益效果是
1、本發(fā)明整個(gè)過(guò)程中節(jié)省了萘系減水劑中和所要求的液堿，明顯地降低了成本；
2、本發(fā)明經(jīng)過(guò)化學(xué)復(fù)配后，降低了脂肪族減水劑中的堿含量，提高了水泥的適應(yīng)性；
3、本發(fā)明經(jīng)過(guò)化學(xué)復(fù)配后，低溫下不容易結(jié)晶有利于生產(chǎn)；
4、本發(fā)明對(duì)設(shè)備的要求比較少，對(duì)原有設(shè)備稍加改動(dòng)就能操作此工藝。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。實(shí)施例1
一種脂肪族減水劑與萘系減水劑化學(xué)復(fù)配工藝，具體步驟如下
(1)先制備脂肪族減水劑在第一反應(yīng)裝置中依次加入水2.5噸、無(wú)水亞硫酸鈉0. 7噸、丙酮0. 53噸，然后升溫至40°C，并且攪拌0. 5 h ;然后開(kāi)始滴加37%甲醛溶液1. 45噸，控制·滴加時(shí)間在1.5 h，控制溫度< 75°C ;甲醛溶液滴加完后升溫至85°C保溫2 h，最后降溫至400C，即得脂肪族減水劑，并將制備得到的脂肪族減水劑降溫至室溫，備用；
(2)然后制備萘系減水劑預(yù)熱第二反應(yīng)裝置至80°C，加入1.5噸工業(yè)萘，加熱至130°C并攪拌均勻，然后滴加濃硫酸1. 7噸，控制滴加時(shí)間為1. 5 h，控制溫度< 165°C，滴完后溫度控制在165°C保溫3 h進(jìn)行磺化反應(yīng)；磺化反應(yīng)結(jié)束后加入水1. 0噸，調(diào)節(jié)酸度至28%，并降溫至100°C，水解0. 5 h ;水解結(jié)束后滴加甲醛0. 8噸，1. 5 h滴完，控制溫度彡IOO0C，滴完后升溫至100°C，保溫5 h進(jìn)行縮合反應(yīng)；縮合反應(yīng)后加水稀釋，并降溫至室溫，得到濃度23 wt %的萘磺酸甲醛縮合料，備用；
(3)將制得的脂肪族減水劑33噸加入中和罐，再將濃度23wt %的萘磺酸甲醛縮合料10噸逐漸加入中和Sip中進(jìn)彳丁中和反應(yīng)，并控制中和te中的混合料溫度< 80 C，中和反應(yīng)Ih后調(diào)節(jié)混合料PH值為8，即制得萘系脂肪族減水劑化學(xué)復(fù)配料。實(shí)施例2
一種脂肪族減水劑與萘系減水劑化學(xué)復(fù)配工藝，具體步驟如下
(1)先制備脂肪族減水劑在第一反應(yīng)裝置中依次加入水2.0噸、偏重亞硫酸鈉0. 6噸、質(zhì)量濃度為32%的液堿0. 6噸、丙酮0. 53噸，然后升溫至55°C，并且攪拌0. 2 h ;然后開(kāi)始滴加37%甲醛溶液1. 45噸，控制滴加時(shí)間在3 h，控制溫度< 75°C;甲醛溶液滴加完后升溫至90°C保溫I h，最后降溫至50°C，即得脂肪族減水劑，并將制備得到的脂肪族減水劑降溫至室溫，備用；
(2)然后制備萘系減水劑預(yù)熱第二反應(yīng)裝置至80°C，加入1.5噸工業(yè)萘，加熱至135°C并攪拌均勻，然后滴加濃硫酸1. 7噸，控制滴加時(shí)間為2 h，控制溫度< 165°C，滴完后溫度控制在160°C保溫2 h進(jìn)行磺化反應(yīng)；磺化反應(yīng)結(jié)束后加入水1. 0噸，調(diào)節(jié)酸度至26%，并降溫至110°c,水解I h ;水解結(jié)束后滴加甲醒0. 8噸，I h滴完,控制溫度彡100°C,滴完后升溫至105°C，保溫6 h進(jìn)行縮合反應(yīng)；縮合反應(yīng)后加水稀釋，并降溫至室溫，得到濃度23%的萘磺酸甲醛縮合料，備用；
(3)將制得的脂肪族減水劑33噸加入中和罐，再將濃度23%的萘磺酸甲醛縮合料10噸逐漸加入中和te中進(jìn)彳丁中和反應(yīng)，并控制中和te中的混合料溫度< 80 C，中和反應(yīng)1. 5 h后調(diào)節(jié)混合料PH值為9，即制得萘系脂肪族減水劑化學(xué)復(fù)配料。本發(fā)明整個(gè)過(guò)程中節(jié)省了萘系減水劑中和所要求的液堿，明顯地降低了成本；本發(fā)明經(jīng)過(guò)化學(xué)復(fù)配后，降低了脂肪族減水劑中的堿含量，提高了水泥的適應(yīng)性；本發(fā)明經(jīng)過(guò)化學(xué)復(fù)配后，低溫下不容易結(jié)晶有利于生產(chǎn)；本發(fā)明對(duì)設(shè)備的要求比較少，對(duì)原有設(shè)備稍加改動(dòng)就能操作此工藝。
以上所述僅為本發(fā)明的實(shí)施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說(shuō)明書所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護(hù) 范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種脂肪族減水劑與萘系減水劑化學(xué)復(fù)配工藝，其特征在于，包括如下步驟 (1)先在第一反應(yīng)裝置內(nèi)制備脂肪族減水劑，并將制備得到的脂肪族減水劑降溫至室溫，備用; (2)然后在第二反應(yīng)裝置內(nèi)制備萘系減水劑，先磺化，再經(jīng)水解、縮合，縮合反應(yīng)后加水稀釋得未中和的萘磺酸甲醛縮合料，并降溫至室溫，備用； (3)將制得的脂肪族減水劑加入中和罐，再將制得的未中和的萘磺酸甲醛縮合料逐漸加入中和te中進(jìn)彳丁中和反應(yīng)，并控制中和te中的混合料溫度< 80 C，調(diào)節(jié)混合料PH值為8-10，即制得萘系脂肪族減水劑化學(xué)復(fù)配料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪族減水劑與萘系減水劑化學(xué)復(fù)配工藝，其特征在于，所述脂肪族減水劑的制備過(guò)程為在第一反應(yīng)裝置中加入水、亞硫酸鹽和丙酮，升溫并且攪拌；然后滴加甲醛溶液，控制滴加時(shí)間和溫度；甲醛溶液滴加完后升溫并保溫，最后降溫至40-50°C，即得脂肪族減水劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的脂肪族減水劑與萘系減水劑化學(xué)復(fù)配工藝，其特征在于，所述脂肪族減水劑的制備過(guò)程為在第一反應(yīng)裝置中加入水、亞硫酸鹽和丙酮，升溫至35-55°C，并且攪拌0.2-0. 5 h ;然后滴加甲醛溶液，控制滴加時(shí)間在1_3 h，控制溫度(750C ;甲醛溶液滴加完后升溫至85-100°C保溫1-4 h，最后降溫至40_50°C，即得脂肪族減水劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪族減水劑與萘系減水劑化學(xué)復(fù)配工藝，其特征在于，所述萘系減水劑的制備過(guò)程為預(yù)熱第二反應(yīng)裝置后加入工業(yè)萘，加熱并攪拌均勻，然后滴加濃硫酸，控制滴加時(shí)間和溫度，滴完后溫度控制在160-170°C保溫1. 5-3 h進(jìn)行磺化反應(yīng)；磺化反應(yīng)結(jié)束后降溫加水，并進(jìn)行水解；水解結(jié)束后滴加甲醛，控制滴加時(shí)間和溫度，滴完后升溫并保溫進(jìn)行縮合反應(yīng)；縮合反應(yīng)后加水稀釋，并調(diào)節(jié)溫度至室溫，得到濃度20-23wt%的萘系減水劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的脂肪族減水劑與萘系減水劑化學(xué)復(fù)配工藝，其特征在于，所述萘系減水劑的制備過(guò)程為預(yù)熱第二反應(yīng)裝置至80-100°C，加入工業(yè)萘，加熱至125-135°C并攪拌均勻，然后滴加濃硫酸，控制滴加時(shí)間為0. 5-2 h，控制溫度< 165°C，滴完后溫度控制在160-170°C保溫1. 5-3 h進(jìn)行磺化反應(yīng)；磺化反應(yīng)結(jié)束后加水至酸度25-28%，并降溫至100-120°C，水解0. 5-1 h ;水解結(jié)束后滴加甲醛，1-2 h滴完，控制溫度彡100°C,滴完后升溫至100-110°C，并保溫5-6 h進(jìn)行縮合反應(yīng)；縮合反應(yīng)后加水稀釋，并調(diào)節(jié)溫度至室溫，得到濃度20-23wt%的萘磺酸甲醛縮合料。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脂肪族減水劑與萘系減水劑化學(xué)復(fù)配工藝，其特征在于，步驟(3)所述中和反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為1-1.5 h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-4所述的脂肪族減水劑與萘系減水劑化學(xué)復(fù)配工藝，其特征在于，所述化學(xué)復(fù)配工藝的具體步驟為 (1)先制備脂肪族減水劑在第一反應(yīng)裝置中依次加入水2. 0-2. 5噸、亞硫酸鹽·0.6-0. 8噸、丙酮0. 45-0. 55噸，然后升溫至35-55°C，并且攪拌0. 2-0. 5 h ;然后開(kāi)始滴加甲醛溶液1. 35-1. 55噸，控制滴加時(shí)間在1-3 h，控制溫度< 75°C ;甲醛溶液滴加完后升溫至85-100°C保溫1-4 h，最后降溫至40-50°C，即得脂肪族減水劑，并將制備得到的脂肪族減水劑降溫至室溫，備用；(2)然后制備萘系減水劑預(yù)熱第二反應(yīng)裝置至80-10(TC，加入工業(yè)萘1.4-1. 6噸，力口熱至125-135°C并攪拌均勻，然后滴加濃硫酸1. 6-1. 8噸，控制滴加時(shí)間為O. 5-2 h，控制溫度< 165°C，滴完后溫度控制在160-170°C保溫1. 5-3 h進(jìn)行磺化反應(yīng)；磺化反應(yīng)結(jié)束后加入水O. 5-1. 5噸，調(diào)節(jié)酸度至25-28%，并降溫至100-120°C，水解O. 5-1 h ;水解結(jié)束后滴加甲醛O. 6-1. O噸，1-2 h滴完，控制溫度彡100°C，滴完后升溫至100-110°C，保溫5-6 h進(jìn)行縮合反應(yīng)；縮合反應(yīng)后加水稀釋，并降溫至室溫，得到濃度20-23wt %的萘磺酸甲醛縮合料，備用； (3)將制得的脂肪族減水劑加入中和罐，再將制得的稀釋后的萘磺酸甲醛縮合料逐漸加入 中和罐中進(jìn)行中和反應(yīng)，并控制中和罐中的混合料溫度彡80°C，中和反應(yīng)1-1. 5 h后調(diào)節(jié)混合料PH值為8-10，即制得萘系脂肪族減水劑化學(xué)復(fù)配料。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種脂肪族減水劑與萘系減水劑化學(xué)復(fù)配工藝，包括如下步驟先制備脂肪族減水劑，并將制備得到的脂肪族減水劑降溫至室溫，備用；然后制備萘系減水劑，先磺化，再經(jīng)水解、縮合，縮合反應(yīng)后加水稀釋，并降溫至室溫，備用；將制得的脂肪族減水劑加入中和罐，再將制得的稀釋后的萘系減水劑逐漸加入中和罐中進(jìn)行中和反應(yīng)，并控制中和罐中的混合料溫度≤80℃，調(diào)節(jié)混合料pH值為8-10，即可。本發(fā)明整個(gè)過(guò)程中節(jié)省了萘系減水劑中和所要求的液堿，明顯地降低了成本；降低了脂肪族減水劑中的堿含量，提高了水泥的適應(yīng)性；低溫下不容易結(jié)晶有利于生產(chǎn)；本發(fā)明對(duì)設(shè)備的要求比較少，對(duì)原有設(shè)備稍加改動(dòng)就能操作此工藝。
文檔編號(hào)C04B103/30GK103011665SQ201210529038
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月11日
發(fā)明者王文軍, 蔣長(zhǎng)清, 王道正, 佟小強(qiáng), 吳益, 李寶川 申請(qǐng)人:江蘇尼高科技有限公司, 常州市建筑科學(xué)研究院股份有限公司