專利名稱：一種聚羧酸減水劑的濃縮方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚羧酸減水劑后處理方法，更具體地說，涉及一種聚羧酸減水劑的濃縮方法。
背景技術(shù)：
市場上常見的聚羧酸減水劑的濃度一般在40% 50%，為了降低產(chǎn)品在長距離運(yùn)輸?shù)某杀?，有的生產(chǎn)企業(yè)在水相聚合過程中提高單體的濃度來得到高濃的聚羧酸減水劑，但是這個方法的不足是對產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率有影響；有的生產(chǎn)企業(yè)在水相聚合過程后通過蒸發(fā)(常壓或減壓)脫除水分的方法來得到高濃聚羧酸減水劑，但這個方法的不足是對設(shè)備要求 聞，生廣時間長，能耗聞。于連林等在《濁點(diǎn)法濃縮精制酯類聚羧酸減水劑》中描述了 先制備了 45%濃度的聚酯系聚羧酸減水劑，升高溫度到濁點(diǎn)以上，然后停止攪拌，靜止分層，移去上層的水相，然后將下層聚羧酸減水劑降溫、中和得到濃度為48 52. 48%的濃縮產(chǎn)品，濃度提高了 7%左右。該升溫濃縮的方法對提高濃度的幅度不大。在公開號CN1844021A，名稱為《制備聚羧酸減水劑中的濃縮方法》的專利中，描述了一種濃縮的方法，將20%左右的濃度的聚羧酸減水劑在聚合合成工藝結(jié)束后，利用靜止同時降溫的方法，使聚合物從水體系中分離出來，并沉淀在容器下部，通過物理方法將沉淀的聚合物與水分離，從而獲得濃縮的50%以上的含水聚羧酸聚合物產(chǎn)品。一般而言，聚羧酸減水劑是一種水溶性聚合物，合成后在降溫過程中，溫度的降低不會分層，而該專利中用靜止降溫的方法，使聚合物從水體系中分離出來，這可能在聚合過程中有不為人所知的配方或工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供的一種聚羧酸減水劑的濃縮方法，該方法將聚羧酸減水劑的濃度提高，大大降低運(yùn)輸成本。一種聚羧酸減水劑的濃縮方法，該方法是在合成聚羧酸減水劑的過程中，當(dāng)聚合工序結(jié)束后，將合成得到的固含量為35% 60%的聚羧酸減水劑降溫至30°C 70°C，加入無機(jī)鹽，攪拌混合15min，然后在反應(yīng)釜中靜止分層，下層是澄清的鹽水溶液，上層為濃縮后的聚羧酸減水劑水溶液，打開容器底部的出料閥將下層的鹽水溶液排出，獲得固含量為70% 75%的聚羧酸減水劑；其中所述無機(jī)鹽的用量為待濃縮聚羧酸減水劑固體含量的40% 60% ;無機(jī)鹽為硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸銨的一種或幾種混合。所述待濃縮聚羧酸減水劑的pH值在I 5。本發(fā)明是基于濁點(diǎn)萃取的原理，聚羧酸減水劑的側(cè)鏈上有不同聚合度的聚乙二醇醚，該聚乙二醇醚鏈上氧和水以氫鍵結(jié)合，從而使得該聚羧酸減水劑聚合物溶于水中。鹽類加入后，會奪取聚乙二醇鏈上的部分水分，使得聚羧酸減水劑的高分子鏈從水相中析出，形成新相。本發(fā)明利用這一原理來制備高濃的聚羧酸減水劑。
本發(fā)明對設(shè)備要求低，操作時間短，不影響原有的減水率，大大降低運(yùn)輸成本。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
在配置有攪拌器、溫度計、滴加裝置的5000ml的四口燒瓶內(nèi)加入1700g甲基烯丙基聚乙二醇醚(平均EO加成數(shù)90)、1154g水、50g 30%濃度的雙氧水，攪拌升溫至65°C。同時滴加426g維生素C水溶液(由6g維生素C、20g巰基乙酸溶于400g水中得到)和1300g單體水溶液(由300g丙烯酸溶于IOOOg水中得到)，滴加時間分別控制在210分鐘和180分鐘，反應(yīng)溫度控制在63 67V。滴加結(jié)束后，在63 67°C下保溫30分鐘，使聚合反應(yīng)完全。保溫結(jié)束后，降溫至50°C，得到聚醚系聚羧酸減水劑(pH=3.32，固含量43. 6%)重均分子量為 43800)。將955克上述聚醚系聚羧酸減水劑中，加入200克硫酸鈉，攪拌將硫酸鈉溶解后，繼續(xù)攪拌15min，停止攪拌，在48°C ±2°C下靜止IOmin后上下分層，打開容器底閥排除下層 的鹽水溶液，得到上層濃度為72%的聚醚系聚羧酸減水劑。實(shí)施例2
在配置有攪拌器、溫度計、滴加裝置的5000ml的四口燒瓶內(nèi)加入1500g去離子水，攪拌升溫至80°C。同時滴加225gl0%過硫酸銨水溶液和由1290g的甲氧基聚乙二醇(n=50)甲基丙烯酸酯、135g的甲基丙烯酸、75g的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、18g的3-巰基丙酸及IOOOg水組成的單體水溶液，滴加時間分別控制在120分鐘和90分鐘，反應(yīng)溫度控制在78 82°C。滴加結(jié)束后，在78 82°C下保溫60分鐘左右，使聚合反應(yīng)完全。保溫結(jié)束后，降溫至50°C，得到聚酯系聚羧酸減水劑(50°C、pH=3. 42、固含量36. 3%)。將1150克上述聚酯系聚羧酸減水劑中，加入200克硫酸鉀，攪拌將硫酸鉀溶解后，繼續(xù)攪拌15min，停止攪拌，在48°C ±2°C下靜止IOmin后上下分層，打開容器底閥排出下層的鹽水溶液，得到上層濃度為70%的聚酯系聚羧酸減水劑。對照例
在配置有攪拌器、溫度計、滴加裝置的5000ml的四口燒瓶內(nèi)加入1700g甲基烯丙基聚乙二醇醚(平均EO加成數(shù)90)、1154g水、50g 30%濃度的雙氧水，攪拌升溫至65°C。同時滴加426g維生素C水溶液(由6g維生素C、20g巰基乙酸溶于400g水中得到)和1300g單體水溶液(由300g丙烯酸溶于IOOOg水中得到)，滴加時間分別控制在210分鐘和180分鐘，反應(yīng)溫度控制在63 67V。滴加結(jié)束后，在63 67°C下保溫30分鐘，使聚合反應(yīng)完全。保溫結(jié)束后，降溫至50°C，加入370g 30%Na0H水溶液，得到聚醚系聚羧酸減水劑，其pH=7，固含量為41. 7%,重均分子量為43800。將999克該聚醚系聚羧酸減水劑(50°C、pH=7、固含量41. 7%))，加入200克硫酸鈉，攪拌將硫酸鈉溶解后，繼續(xù)攪拌15min，在該溫度下停止攪拌，靜止2小時后仍不分層。
權(quán)利要求
1.一種聚羧酸減水劑的濃縮方法，其特征在于該方法是在合成聚羧酸減水劑的過程中，當(dāng)聚合工序結(jié)束后，將合成得到的固含量為35% 60%的聚羧酸減水劑降溫至30°C 700C，加入無機(jī)鹽，攪拌混合15min，然后在反應(yīng)釜中靜止分層，下層是澄清的鹽水溶液，上層為濃縮后的聚羧酸減水劑水溶液，打開容器底部的出料閥將下層的鹽水溶液排出，獲得固含量為70% 75%的聚羧酸減水劑；其中所述無機(jī)鹽的用量為待濃縮聚羧酸減水劑固體含量的40% 60% ;無機(jī)鹽為硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸銨的一種或幾種混合。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的聚羧酸減水劑的濃縮方法，其特征在于待濃縮聚羧酸減水劑的pH值在I 5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚羧酸減水劑的濃縮方法，該方法是在合成聚羧酸減水劑的過程中，當(dāng)聚合工序結(jié)束后，將合成得到的固含量為35%～60%的聚羧酸減水劑降溫至30℃～70℃，加入無機(jī)鹽，攪拌混合15min，然后在反應(yīng)釜中靜止分層，下層是澄清的鹽水溶液，上層為濃縮后的聚羧酸減水劑水溶液，打開容器底部的出料閥將下層的鹽水溶液排出，獲得固含量為70%～75%的聚羧酸減水劑；其中所述無機(jī)鹽的用量為待濃縮聚羧酸減水劑固體含量的40%～60%；無機(jī)鹽為硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸銨的一種或幾種混合；待濃縮聚羧酸減水劑的pH值在1～5。本發(fā)明對設(shè)備要求低，操作時間短，不影響原有的減水率。
文檔編號C04B24/28GK102838316SQ20121038807
公開日2012年12月26日 申請日期2012年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月15日
發(fā)明者鄭柏存, 沈軍, 壽建平, 傅樂蜂, 馮中軍 申請人:上海三瑞高分子材料有限公司