專利名稱：寬溫高直流疊加軟磁鐵氧體的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉 及軟磁鐵氧體材料生產(chǎn)技術領域，特別涉及一種寬溫高直流疊加軟磁鐵氧體。
背景技術：
MnZn鐵氧體廣泛用于電子、通訊領域作為電源變壓器和電感器材料。作為電感器使用的鐵氧體磁心，其工作時除了有高頻交流信號外，往往還要疊加一定的直流分量。此時要求鐵氧體磁心有較大的增量磁導率U A，以保證電感器維持電感穩(wěn)定，不至于電感下降較多而不能正常工作。同時，對于戶外工作的電感器，不但要求其常溫下能夠維持穩(wěn)定的電感，也要求其高溫下能夠維持穩(wěn)定的電感。這就要求鐵氧體磁心在常溫、高溫下都要具有較高的增量磁導率U A。中國發(fā)明專利CN1686930A公布了一種高疊加性能錳鋅系鐵氧體及其制備方法，通過把Fe2O3的含量限制在51 56mol%、Zn0的含量限制在6 12mol%范圍，實現(xiàn)了材料的高疊加性能。中國發(fā)明專利CN101183581A公布了一種高直流疊加MnZn高磁導率鐵氧體及其制備方法，通過把Fe2O3的含量限制在52 53mol%、ZnO的含量限制在19 20mol%范圍，實現(xiàn)了材料的高疊加性能。但是，上述材料在寬溫條件下增量磁導率不佳。因此，需要開發(fā)一種在常溫、高溫下都要具有高增量磁導率U A的MnZn鐵氧體材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種在常溫、高溫下都要具有高增量磁導率U A的寬溫高直流疊加軟磁鐵氧體材料，在100A/m的直流疊加磁場下，25°C下的增量磁導率y A在600以上，100°C下的增量磁導率y A在300以上。本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是一種寬溫高直流疊加軟磁鐵氧體，所述寬溫高直流疊加軟磁鐵氧體由主成分和副成分組成，所述主成分的各組分的摩爾百分比為=Fe2O3 53. 2-56. Imo 1%, ZnO 2. 5-10. 5mol%, NiO ( 5mol%, MnO 余量;按占主成分總重量計，所述副成分的各組分含量為50-200ppm的Si02，200-1500ppm的CaCO3, 50-500ppm的 ZrO2, 50_500ppm 的 Nb2O5, 50_300ppm 的 Na20。發(fā)明人經(jīng)過大量實驗研究發(fā)現(xiàn)，通過合理控制鐵氧體主成分配比，尤其是控制Fe203、Zn0及NiO的含量，并配以適當?shù)母背煞?，可以獲得一種一種在常溫、高溫下都要具有高增量磁導率U A的寬溫高直流疊加軟磁鐵氧體材料。上述主成分范圍中，若Fe2O3含量小于53. 2mol%,則得不到所希望的高飽和磁通密度^Fe2O3含量大于56. lmol%,則材料的電阻率急劇下降、比損耗增大。若ZnO含量小于2. 5mol%，則磁導率有所下降；若ZnO含量大于10. 5mol%，則材料的居里溫度降低。若NiO含量大于5mol%，則磁導率下降，損耗增大。上述副成分主要是在鐵氧體晶界形成高電阻層，細化晶粒，促進晶粒均勻生長，以降低材料損耗。當它們的含量低于下限值時，起不到降低材料損耗的作用；而當它們的含量高于上述上限值時，則容易引起晶粒異常生長，使材料的性能惡化。一種寬溫高直流疊加軟磁鐵氧體的制備方法，所述制備方法具體步驟如下
(1)將主成分進行濕式混合，然后750-1000°C下預燒0.5-5小時得預燒結物；
(2)向預燒結物中加入副成分，濕式砂磨，得到鐵氧體料漿；
(3)向鐵氧體料漿中加入PVA粘結劑，進行噴霧造粒，然后壓制成型，把成型體在控制氧分壓的條件下于1300 1350°C，燒結4 10小時，冷卻后得成品。通過改進工藝，為了降低材料的收縮率，減少坯件開裂、變形。作為優(yōu)選，按占主成分與副成分總重量計，所述PVA粘結劑用量為0. 05-1. 5%。作為優(yōu)選，氧分壓濃度控制為0. 5%以下。
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作為優(yōu)選，其中成型體在1100°C至1300 1350°C的升溫階段升溫速率為5°C 8°C/分鐘，氧分壓濃度控制為0.5%以下。為了降低材料的收縮率，減少坯件開裂、變形。本發(fā)明的有益效果是在常溫、高溫下都要具有高增量磁導率U A，在100A/m的直流疊加磁場下，25°C下的增量磁導率y A在600以上，100°C下的增量磁導率y A在300以上。
具體實施例方式下面通過具體實施例，對本發(fā)明的技術方案作進一步的具體說明。本發(fā)明中，若非特指，所采用的原料和設備等均可從市場購得或是本領域常用的。下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領域的常規(guī)方法。本發(fā)明的制作工藝為
(1)將主成分進行濕式混合，然后750-1000°C下預燒0.5-5小時得預燒結物；
(2)向預燒結物中加入副成分，濕式砂磨，得到鐵氧體料漿；
(3)向鐵氧體料漿中加入按占主成分與副成分總重量0.05-1.5% PVA粘結劑，進行噴霧造粒，然后壓制成型，把成型體在控制氧分壓0. 5%以下于1300 1350°C，燒結4 10小時，冷卻后得成品。其中成型體在1100°C至1300 1350°C的升溫階段升溫速率為5°C 8°C /分鐘，氧分壓濃度控制為0. 5%以下。
實施例I
以表I所示的主成份含量稱取Fe203、MnO、ZnO, NiO原材料進行濕式混合，然后900°C下預燒2小時。根據(jù)主成份的總重量，向預燒后的混合物中加入150ppm的Si02、900ppm的CaC03、200ppm 的 Zr02、200ppm 的 Nb2O5 和 IOOppm 的 Na2O，其中 Na2O 以 NaCl 加入，濕式砂磨，得到鐵氧體料漿。向鐵氧體料漿中加入按占主成分與副成分總重量Iwt %的PVA粘結劑，進行噴霧造粒。把造粒后的粉料成型為測試用的標準環(huán)形鐵氧體磁心。把成型體在控制氧分壓0. 1%于1330°C燒結5小時，其中在1100°C 1330°C的升溫階段升溫速率為5°C /分鐘，氧分壓濃度為0.1%。冷卻階段在平衡O2-N2的氣氛下進行。通過X熒光分析儀，檢測鐵氧體磁心的最終組成與設計組成是否一致。用HP4284電感/阻抗分析儀測量鐵氧體磁心的初始磁導率U i，并在100A/m的直流疊加磁場下測量鐵氧體磁心的增量磁導率U A。從表I看出，主成份含量在本發(fā)明范圍內(nèi)，鐵氧體磁心在常溫、高溫下增量磁導率高。25°C下的增量磁導率在600以上，100°C下的增量磁導率在300以上。當主成份含量不在本發(fā)明范圍內(nèi)，則會使常溫增量磁導率有下降趨勢(見試驗107、108)或高溫增量磁導率有下降趨勢(見試驗106、109)。表I:
權利要求
1.一種寬溫高直流疊加軟磁鐵氧體，其特征在于所述寬溫高直流疊加軟磁鐵氧體由主成分和副成分組成,所述主成分的各組分的摩爾百分比為Fe203 53. 2-56. Imo 1%, ZnO2. 5-10. 5mol%, NiO ^ 5mol%, MnO余量；按占主成分總重量計，所述副成分的各組分含量為50_200ppm 的 SiO2, 200_1500ppm 的 CaCO3, 50_500ppm 的 ZrO2, 50-500ppm 的 Nb2O5,50_300ppm 的 Na2O。
2.一種如權利要求I所述的寬溫高直流疊加軟磁鐵氧體的制備方法，其特征在于所述制備方法具體步驟如下 (1)將主成分進行濕式混合，然后750-1000°C下預燒0.5-5小時得預燒結物； (2)向預燒結物中加入副成分，濕式砂磨，得到鐵氧體料漿； (3)向鐵氧體料漿中加入PVA粘結劑，進行噴霧造粒，然后壓制成型，把成型體在控制氧分壓的條件下于1300 1350°C，燒結4 10小時，冷卻后得成品。
3.根據(jù)權利要求2所述的寬溫高直流疊加軟磁鐵氧體的制備方法，其特征在于按占主成分與副成分總重量計，所述PVA粘結劑用量為0. 05-1. 5%。
4.根據(jù)權利要求2或3所述的寬溫高直流疊加軟磁鐵氧體的制備方法，其特征在于氧分壓濃度控制為0. 5%以下。
5.根據(jù)權利要求2或3所述的寬溫高直流疊加軟磁鐵氧體，其特征在于其中成型體在1100°C至1300 1350°C的升溫階段升溫速率為5°C 8°C /分鐘，氧分壓濃度控制為.0.5%以下。
全文摘要
本發(fā)明涉及軟磁鐵氧體材料生產(chǎn)技術領域，特別涉及一種寬溫高直流疊加軟磁鐵氧體。本發(fā)明所述寬溫高直流疊加軟磁鐵氧體由主成分和副成分組成，所述主成分的各組分的摩爾百分比為Fe2O3 53.2-56.1mol%，ZnO2.5-10.5mol％，NiO≤5mol％，MnO余量；按占主成分總重量計，所述副成分的各組分含量為50-200ppm的SiO2，200-1500ppm的CaCO3，50-500ppm的ZrO2，50-500ppm的Nb2O5，50-300ppm的Na2O。本發(fā)明在100A/m的直流疊加磁場下，25℃下的增量磁導率μΔ在600以上，100℃下的增量磁導率μΔ在300以上。
文檔編號C04B35/26GK102964116SQ201210385999
公開日2013年3月13日 申請日期2012年10月12日 優(yōu)先權日2012年10月12日
發(fā)明者顏沖 申請人:橫店集團東磁股份有限公司