專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高耐磨、自潤(rùn)滑碳化硅陶瓷材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高耐磨、自潤(rùn)滑碳化硅陶瓷材料的制備方法。
背景技術(shù)：
碳化硅陶瓷材料具有許多優(yōu)異的性能，如高強(qiáng)度、高硬度、高密度、高比模量以及良好的高溫性能和耐磨性等，而且其熱膨脹系數(shù)小，抗沖擊好，可廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代國(guó)防、核能、空間技術(shù)和汽車(chē)工業(yè)、海洋工程的迅速發(fā)展，對(duì)火箭燃燒室內(nèi)襯、飛機(jī)渦輪發(fā)動(dòng)機(jī)葉片、核反應(yīng)堆結(jié)構(gòu)部件、高速氣動(dòng)軸承和機(jī)械密封件等領(lǐng)域。目前，利用碳化硅陶瓷材料的高硬、耐磨損、耐酸堿腐蝕特性，可用其制備新一代的機(jī)械密封材料，如滑動(dòng)軸承、耐腐蝕的管道、閥片和風(fēng)機(jī)葉片；用碳化硅陶瓷材料制成的砂泵及水力旋流器，具有很好的耐磨性能，用碳化硅陶瓷材料制成的缸套等耐磨件可廣泛用于石油和化工等行業(yè)機(jī)械，可作為高溫?zé)?機(jī)械用材料；碳化硅陶瓷材料由于具有良好的高溫特性，如高溫抗氧化、高溫強(qiáng)度高、蠕變性小、熱傳導(dǎo)性好以及密度低，被首選為熱機(jī)械的耐高溫部件，諸如作高溫燃汽輪機(jī)的燃燒室、渦輪的靜葉片、高溫噴嘴等；用碳化硅制成活塞與氣缸套用于無(wú)潤(rùn)滑油無(wú)冷卻的柴油機(jī)上，可減少摩擦30 50%，噪聲明顯降低；在軍事方面，用碳化硅陶瓷材料與其他材料一起組成的燃燒室及噴嘴，已用于火箭技術(shù)中，碳化硅陶瓷材料輕量化反射鏡已經(jīng)在空間技術(shù)中大量使用。但是，碳化硅陶瓷材料脆性大、強(qiáng)度及韌性差等固有物理特性在很大程度上限制了它在干切削上的應(yīng)用，其主要存在抗彎強(qiáng)度低、切削中易損壞、造成用它切削砂輪時(shí)的切削深度和進(jìn)給量很小等弊端。碳化硅陶瓷材料常采用在基體中添加固體潤(rùn)滑劑后進(jìn)行燒結(jié)而成，從而實(shí)現(xiàn)其自潤(rùn)滑性能。鄔國(guó)平等提出石墨復(fù)合碳化硅陶瓷材料的制備采用傳統(tǒng)的陶瓷制備工藝，在陶瓷粉體合成階段，將一定尺寸的石墨顆粒以混料的形式引入基體中，通過(guò)造粒、干壓成型后燒結(jié)成而成，這主要是石墨的存在降低了摩擦表面之間的摩擦系數(shù)。此外，桑可正等提出采用第二相粒子復(fù)合碳化硅制備碳化硅基復(fù)合材料，其利用游離Si可降低磨損界面摩擦系數(shù)的原理，采用反應(yīng)燒結(jié)法制得Si/SiC-Ni陶瓷材料。近年來(lái)，隨著表面工程技術(shù)的發(fā)展，一些表面技術(shù)逐漸應(yīng)用于改善SiC陶瓷材料的自潤(rùn)滑性能，應(yīng)用最多的是離子注入技術(shù)。Itoh報(bào)道，注入Ar+或Ag+的SiC陶瓷在與SuJ2鋼對(duì)摩時(shí)，摩擦系數(shù)從未注入時(shí)O. 60降至
O.15，而且離子注入還使鋼的磨損率降低到未注入時(shí)的1/5 ;這是因?yàn)殡x子注入使SiC陶瓷表面形成了無(wú)定形的含碳軟膜，這層膜可以起減磨作用。但由于上述陶瓷材料制造工藝復(fù)雜，尤其是很難將細(xì)小的自潤(rùn)滑顆粒彌散在碳化硅基體中，從而限制了此類(lèi)陶瓷材料的自潤(rùn)滑能力，極大的降低了耐磨部件的使用壽命和工作可靠性，且材料制備成本偏高。另外，通過(guò)表面改性技術(shù)制得的表面改性層通常很薄，限制了陶瓷材料在重載條件下的應(yīng)用。針對(duì)上述碳化硅陶瓷材料的問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種高耐磨、自潤(rùn)滑碳化硅陶瓷材料的制備方法，采用電磁場(chǎng)輔助CVI/CVD在碳化硅上沉積熱解炭，所制備的碳化硅陶瓷材料有效地解決了其作為切削材料和機(jī)械密封材料時(shí)的不足。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)碳化硅陶瓷材料作為切削材料和機(jī)械密封材料時(shí)的不足，所提出的解決方案是基于一種在基體自身產(chǎn)生的電磁場(chǎng)作用下沉積熱解炭的思想，有效地減少了碳化硅陶瓷材料的孔隙，顯著提高了碳化硅陶瓷材料的潤(rùn)滑性和密封性。本發(fā)明所提出的一種高耐磨、自潤(rùn)滑碳化硅陶瓷材料的制備方法，包括以下步驟(I)將碳化硅陶瓷材料進(jìn)行預(yù)處理；(2)將步驟(I)中的碳化硅陶瓷材料放入以丙烯作為碳源氣體、氮?dú)庾鳛橄♂寶怏w的電磁場(chǎng)輔助CVI/CVD爐中，在自限溫?zé)岜诎l(fā)熱體系和變流電夾板式自發(fā)熱體的共同作用下，在一定溫度、壓強(qiáng)條件下，利用電磁場(chǎng)輔助，對(duì)極化裂解的丙烯帶電自由基進(jìn)行場(chǎng)力加速吸附沉積；(3)將步驟⑵中沉積好的碳化硅陶瓷材料隨爐冷卻至室溫，取出碳化硅材料。本發(fā)明所述步驟(I)中碳化硅陶瓷材料預(yù)處理包括在超聲波作用下用洗滌、烘 干。本發(fā)明所述超聲波清洗所用的溶液包括乙醇、丙酮等本發(fā)明所述步驟(2)中丙烯和氮?dú)獾募兌染?8%以上，丙烯和氮?dú)獍匆欢髁勘韧ㄈ霠t體內(nèi)，其中二者的流量比在I : 3 3 : I之間。本發(fā)明所述步驟(2)中沉積溫度在700 1200°C，沉積壓強(qiáng)在I 12Kpa，沉積時(shí)間4 20h。本發(fā)明采用電磁場(chǎng)輔助CVI/CVD在碳化硅上沉積熱解炭，以丙烯作為碳源氣體、氮?dú)庾鳛橄♂寶怏w，在自限溫?zé)岜诎l(fā)熱體系和變流電夾板式自發(fā)熱體的共同作用下，使已極化裂解的帶電基團(tuán)在碳化硅材料表面和聯(lián)通微孔中發(fā)生由內(nèi)及外的電磁場(chǎng)誘導(dǎo)沉積。其優(yōu)點(diǎn)簡(jiǎn)述如下該工藝作為一種新型工藝，簡(jiǎn)單可控，通過(guò)控制沉積溫度、系統(tǒng)壓力、碳源濃度、碳源分壓等參數(shù)有效地在碳化硅陶瓷材料內(nèi)沉積了不同織構(gòu)的熱解炭，滲透沉積迅速，電磁場(chǎng)的輔助作用下，沉積時(shí)間短、沉積溫度低；熱解炭在碳化硅陶瓷材料孔隙和表層均勻分布，制備的碳化硅/熱解炭材料的具有優(yōu)良的耐磨性和耐蝕性，致密度高。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例I制備的樣品的X射線(xiàn)衍射圖譜。圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備的碳化硅上沉積熱解炭的斷面掃描電鏡照片。圖3為本發(fā)明實(shí)施例2制備的碳化硅上沉積熱解炭的斷面孔隙掃描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I將碳化硅材料用酒精進(jìn)行預(yù)處理，將預(yù)處理好的碳化硅材料放入以丙烯作為碳源氣體、氮?dú)庾鳛橄♂寶怏w的化學(xué)氣相沉積爐中，其中丙烯和氮?dú)獾牧髁勘壤秊镮 : 1，在SOO0CU. 5Kpa下，利用電磁場(chǎng)和熱梯度將裂解極化的丙烯沉積6h ;然后隨爐冷卻，取樣。實(shí)施例2將碳化硅材料用酒精進(jìn)行預(yù)處理，將預(yù)處理好的碳化硅材料放入以丙烯作為碳源氣體、氮?dú)庾鳛橄♂寶怏w的化學(xué)氣相沉積爐中，其中丙烯和氮?dú)獾牧髁勘壤贗 : I之間，在900°C、lKpa下，利用電磁場(chǎng)和熱梯度將裂解極化的丙烯沉積8h ;然后隨爐冷卻，取樣。實(shí)施例3將碳化硅材料用酒精進(jìn)行預(yù)處理，將預(yù)處理好的碳化硅材料放入以丙烯作為碳源氣體、氮?dú)庾鳛橄♂寶怏w的化學(xué)氣相沉積爐中，其中丙烯和氮?dú)獾牧髁勘壤贗 : I之間，在900°C、2Kpa下，利用電磁場(chǎng)和熱梯度將裂解極化的丙烯沉積8h ;然后隨爐冷卻，取樣。其部分性能指標(biāo)如下肖氏硬度(HS)35. 2密度3. 016g/cm3磨損O. 138g/min。
權(quán)利要求
1.一種高耐磨、自潤(rùn)滑碳化硅陶瓷材料的制備方法，其特征在于包括下述步驟 (1)將碳化硅陶瓷材料進(jìn)行預(yù)處理； (2)將步驟(I)中的碳化硅陶瓷材料放入以丙烯作為碳源氣體、氮?dú)庾鳛橄♂寶怏w的電磁場(chǎng)輔助化學(xué)氣相沉積爐中，在自限溫?zé)岜诎l(fā)熱體系和變流電夾板式自發(fā)熱體的共同作用下，在一定溫度、壓強(qiáng)條件下，利用電磁場(chǎng)輔助效應(yīng)，對(duì)極化裂解的丙烯帶電自由基進(jìn)行場(chǎng)力吸附沉積。
(3)將步驟(2)中沉積好的碳化硅陶瓷材料隨爐冷卻至室溫，取出碳化硅陶瓷材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高耐磨、自潤(rùn)滑碳化硅陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟(I)中碳化硅陶瓷材料預(yù)處理包括在超聲波作用下用洗滌、烘干。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種高耐磨、自潤(rùn)滑碳化硅陶瓷材料的制備方法，其特征在于超聲波清洗所用的溶液包括乙醇、丙酮等。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高耐磨、自潤(rùn)滑碳化硅陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中丙烯和氮?dú)獾募兌染?8%以上，丙烯和氮?dú)獍匆欢髁勘韧ㄈ霠t體內(nèi)，其中二者的流量比通常在I:3 3:I之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種高耐磨、自潤(rùn)滑碳化硅陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟(2)中沉積溫度在700 1200°C，沉積壓強(qiáng)在I 12Kpa，沉積時(shí)間6 20h。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高耐磨、自潤(rùn)滑碳化硅陶瓷材料的制備方法，該方法包括以下內(nèi)容首先將碳化硅陶瓷材料進(jìn)行預(yù)處理；然后將上一步的碳化硅陶瓷材料放入以丙烯作為碳源氣體、氮?dú)庾鳛橄♂寶怏w的電磁場(chǎng)輔助CVI/CVD爐中，在自限溫?zé)岜诎l(fā)熱體系和變流電夾板式自發(fā)熱體的共同作用下，在700～1200℃、0～12KPa下，利用電磁場(chǎng)輔助，對(duì)極化裂解的丙烯帶電自由基進(jìn)行場(chǎng)力吸附沉積，沉積時(shí)間6～20h；然后隨爐冷卻至室溫、取樣。本發(fā)明采用電磁場(chǎng)輔助CVI/CVD在碳化硅陶瓷材料上沉積熱解炭新工藝，簡(jiǎn)單可控，滲透沉積迅速，熱解炭在碳化硅材料孔隙和表層分布均勻；所制得的碳化硅/熱解碳材料改變了碳化硅陶瓷材料機(jī)械復(fù)合方式的不足，有效地減少了碳化硅陶瓷材料的孔隙，顯著提高了碳化硅陶瓷材料的潤(rùn)滑性和密封性。
文檔編號(hào)C04B35/622GK102863219SQ20121010908
公開(kāi)日2013年1月9日 申請(qǐng)日期2012年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月13日
發(fā)明者涂川俊, 蔡利輝, 黃啟忠, 黃東 申請(qǐng)人:中南大學(xué)