專利名稱：一種微波體衰減陶瓷材料及其制備方法
一種微波體衰減陶瓷材料及其制備方法技術(shù)領域
本發(fā)明屬于陶瓷材料領域，具體涉及到一種適合于微波真空電子器件使用的微波體衰減陶瓷材料。
背景技術(shù)：
在微波真空電子器件制造中，經(jīng)常需要使用微波體衰減材料，以抑制不需要的振蕩或傳輸模式等。該器件用衰減材料在保證足夠衰減量的情況下，還需要要有良好的導熱性能和較好的高溫性能與穩(wěn)定性能。因為微波衰減材料吸收微波后通常轉(zhuǎn)化為熱能，因此微波衰減材料必須具有良好的導熱性能和較好的高溫性能與穩(wěn)定性能，才能將吸收微波而產(chǎn)生的熱量及時傳導出去，以維持該電子器件的正常工作，這一點對于大功率微波真空器件電子尤其重要。目前國內(nèi)微波體衰減材料主要是以氧化鋁為介質(zhì)相，添加二氧化鈦或金屬粉末(衰減相制備的復合陶瓷衰減材料；以及以多孔氧化鋁或氧化鈹陶瓷為基體，通過滲碳形成的滲碳多孔陶瓷衰減材料。上述材料的突出問題是導熱性能和溫度穩(wěn)定性差，在大功率器件使用中，時有出現(xiàn)燒毀現(xiàn)象。為此本發(fā)明創(chuàng)新地采用高導熱環(huán)保的氮化鋁介質(zhì)相替代有毒的氧化鈹介質(zhì)相。用高導熱、衰減性能優(yōu)良以及溫度穩(wěn)定性好的新型碳化硅和納米碳管替代二氧化鈦和金屬衰減相，制備復合微波體衰減陶瓷，以提高衰減材料整體導熱率和溫度穩(wěn)定性。為此本發(fā)明采用高導熱環(huán)保的氮化鋁陶瓷作為介質(zhì)相，用高導熱、衰減性能優(yōu)良以及溫度穩(wěn)定性好的新型碳化硅和納米碳管替代二氧化鈦和金屬衰減相，制備氮化鋁-碳化硅，或氮化鋁-納米碳管或氮化鋁-碳化硅-納米碳管復合微波體衰減陶瓷，以提高衰減材料整體熱導率和溫度穩(wěn)定性。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是，針對已有的微波體衰減材料所存在的問題是導熱性能和溫度穩(wěn)定性能差，在微波大功率器件使用中，時有出現(xiàn)燒毀和性能急劇惡化現(xiàn)象，為了克服這一缺陷，就需要開發(fā)出一種具有高導熱、衰減性能優(yōu)良并環(huán)保的新型材料。
本發(fā)明的目的在于提供一種微波體衰減陶瓷材料及其制備方法，本發(fā)明所述的微波體衰減材料是將陶瓷介質(zhì)相、微波衰減相和燒結(jié)助劑，按比例混合，再經(jīng)球磨機攪拌形成均勻粉體，然后加粘結(jié)劑造粒，經(jīng)壓制成型后在高溫氣氛保護燒結(jié)爐中燒結(jié)成致密的陶瓷體。
為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，所采用的技術(shù)方案如下，一種微波體衰減陶瓷材料，其特征在于，該材料包含氮化鋁、氧化鋁或鎂橄欖石中的任意一種陶瓷介質(zhì)相，氮化鋁的含量在45-95%之間；碳化硅或納米碳管微波衰減相，含量在5-35%之間；以及燒結(jié)助劑含量在 1-12%之間外加；三者按比例混合成均勻粉體，并燒結(jié)成致密的陶瓷體。所述的微波衰減相為碳化硅、納米碳管中至少一種或二者同用，或者采用碳化硅在15-40%之間外，再另加 0.1-1%的納米碳管。所述燒結(jié)助劑包含氧化鎂、氧化鈣、氟化鈣、二氧化鈦和氧化鋁中的至少一種，以及氧化釔、氟化釔或鑭系金屬氧化物或氟化物，如氧化鑭、氧化鐿、氧化鉺或氧化鏑中的一種。
一種如上所述的微波體衰減陶瓷材料所采用的制備方法，其特征在于，按照以下流程步驟操作，
a.配料，將陶瓷介質(zhì)相、微波衰減相、粘結(jié)劑三者混合；
b.在球磨機中攪拌M小時，成均勻粉末；
c.在100-120°C溫度下干燥；
d. 250 目過篩；
e.添加PVB粘結(jié)劑并造粒；
f.通過模壓冷等靜壓結(jié)合壓制成型；
g.在U80-2050°C范圍內(nèi)進行高溫氮氣保護下常壓致密燒結(jié)；
上述模壓冷等靜壓結(jié)合壓制成型，包括先通過單面或雙面油壓機干壓成所需形狀，然后再放入橡膠包套等靜壓成型，成型壓力大約100-300MPa，成型壓力可根據(jù)所成型樣品的材料和尺寸確定。
本發(fā)明的特點在于利用新型碳化硅和納米碳管衰減相替代傳統(tǒng)的二氧化鈦金屬粉末衰減相，通過常壓燒結(jié)獲得致密的復合陶瓷體，由于氮化鋁屬于共價鍵結(jié)合，鍵合強度高，化學反應活性低，難于燒結(jié)致密。而添加碳化硅和納米碳管以后，都對燒結(jié)有抑制作用。 因此通常采用熱壓燒結(jié)獲得致密燒結(jié)體。但是由于熱壓燒結(jié)不適合形狀復雜產(chǎn)品的制備， 不能完全滿足微波管制造對異形或形狀復雜微波衰減材料的需求，因此本發(fā)明的一個目的是通過常壓燒結(jié)獲得致密的含碳化硅或納米碳管衰減相的復合微波衰減陶瓷。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過模壓等靜壓相結(jié)合工藝提高坯體的致密度，以及添加合適燒結(jié)助劑的方式，達到常壓致密燒結(jié)。
本發(fā)明通過調(diào)節(jié)碳化硅和納米碳管的相對含量，可以制備不同微波吸收特性及導熱性能的復合陶瓷。依據(jù)本發(fā)明制備的包含碳化硅-納米碳管的氮化鋁復合微波體衰減陶瓷的熱導率可達40-70W/m. K。


圖1為本發(fā)明所述一種微波體衰減陶瓷材料制備方法流程圖。
具體實施方式
參照圖1，表示本發(fā)明所述的微波體衰減陶瓷材料制備方法工藝流程圖。圖中的操作步驟為，
a.配料，將陶瓷介質(zhì)相、微波衰減相、粘結(jié)劑三者混合；
b.在球磨機中攪拌M小時，成均勻粉末；
C.在100-120°C溫度下干燥；
d.250目過篩；
e.添加PVB粘結(jié)劑并造粒；
f.通過模壓冷等靜壓結(jié)合壓制成型；
g·在U80-2050°C范圍內(nèi)進行高溫氮氣保護下常壓致密燒結(jié)；
按照本工藝流程圖提供如下三個實施例，其參數(shù)均落在上述流程圖的概括中。
實施例1
氮化鋁介質(zhì)相與碳化硅衰減相以60 40重量比混合，添加3%的氧化鋁和氧化釔 (氧化鋁和氧化釔為3 幻燒結(jié)助劑，混合均勻后加PVB造粒，然后250MI^等靜壓成型，在氮氣保護氣氛下2050°C燒結(jié)，燒結(jié)體熱導率為40W/m. K。
實施例2
氮化鋁介質(zhì)相與碳化硅衰減相以95 5重量比混合，添加添加3%的氧化鋁和氧化釔(氧化鋁和氧化釔為3 幻燒結(jié)助劑，二氧化鈦，混合均勻后加PVB造粒，然后 250MPa等靜壓成型，在氮氣保護氣氛下1950°C燒結(jié)，燒結(jié)體熱導率為60W/m. K。
實施例3:
氮化鋁介質(zhì)相與納米碳管以90 10重量比混合，添加3%的氟化鈣和的氧化釔，混合均勻后加PVB造粒，然后250MPa等靜壓成型，在氮氣保護氣氛下1850°C燒結(jié)，燒結(jié)體熱導率達100W/m. K。
權(quán)利要求
1.一種微波體衰減陶瓷材料，其特征在于，該材料包含氮化鋁、氧化鋁或鎂橄欖石中的任意一種陶瓷介質(zhì)相，氮化鋁的含量在45-95%之間；碳化硅或納米碳管微波衰減相，含量在5-35%之間；以及燒結(jié)助劑，含量在1-12%之間外加；三者按比例混合成均勻粉體，并燒結(jié)成致密的陶瓷體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波體衰減陶瓷材料，其特征在于，所述的微波衰減相為碳化硅、納米碳管中至少一種或二者同用，或者采用碳化硅在15-40%之間外，再另加0. 1-1% 的納米碳管。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述微波體衰減陶瓷材料，其特征在于，所述燒結(jié)助劑包含氧化鎂、 氧化鈣、氟化鈣、二氧化鈦和氧化鋁中的至少一種，以及氧化釔、氟化釔或鑭系金屬氧化物或氟化物。
4.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述微波體衰減陶瓷材料采用的制備方法，其特征在于，按照以下流程步驟操作，a.配料，將陶瓷介質(zhì)相、微波衰減相、粘結(jié)劑三者混合；b.在球磨機中攪拌M小時，成均勻粉末；c.在100-120°C溫度下干燥；d.經(jīng)250目過篩；e.添加PVB粘結(jié)劑并造粒；f.通過模壓冷等靜壓結(jié)合壓制成型；在U80-2050°C溫度范圍內(nèi)高溫氮氣保護常壓致密燒結(jié)。
全文摘要
一種微波體衰減陶瓷材料及其制備方法，屬于陶瓷材料領域，該材料包含氮化鋁、氧化鋁或鎂橄欖石中的任意一種陶瓷介質(zhì)相，氮化鋁的含量在45-95％之間；碳化硅或納米碳管微波衰減相，含量在5-35％之間；以及燒結(jié)助劑，含量在1-12％之間外加；三者按比例混合成均勻粉體，并燒結(jié)成致密的陶瓷體。本發(fā)明通過調(diào)節(jié)碳化硅和納米碳管的相對含量，可以制備不同微波吸收特性及導熱性能的復合陶瓷。依據(jù)本發(fā)明制備的包含碳化硅-納米碳管的氮化鋁復合微波體衰減陶瓷的熱導率可達40-70W/m.K。
文檔編號C04B35/582GK102515773SQ20111044120
公開日2012年6月27日 申請日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者劉征, 杜斌, 楊華猛, 楊艷玲, 魯燕萍 申請人:中國電子科技集團公司第十二研究所