專利名稱：一種制作錳鋅軟磁功率鐵氧體磁芯材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于氧化物磁性材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及ー種制作具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度(Bs )、低功率損耗的錳鋅軟磁功率鐵氧體磁芯的方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，數(shù)字家電日益普及，整機(jī)快速向小型化、輕量化方向發(fā)展，尤其是平板電視框架薄型化趨勢(shì)更為顯著。在這種情況下， 電源電路部分必需小型化、薄型化。作為其解決方案之一，要充分發(fā)揮所擁有的從原材料開(kāi)發(fā)到應(yīng)用工程的整套技術(shù)，開(kāi)發(fā)出新型變壓器，實(shí)現(xiàn)了變壓器產(chǎn)品的小型化、薄型化。而功率鐵氧體是較早用于電源變壓器中的一種軟磁材料，為適應(yīng)電子整機(jī)對(duì)開(kāi)關(guān)電源輕薄、小型化的要求，材料應(yīng)向高頻低損耗方向發(fā)展，器件應(yīng)向小型、輕量、高效和表面安裝技術(shù)發(fā)展。同時(shí)，隨著消費(fèi)類產(chǎn)品向數(shù)字化和高性能發(fā)展，對(duì)磁性材料產(chǎn)品提出了更高的要求，如高清晰、數(shù)字化彩電、平板電視的電源電路、開(kāi)關(guān)電源、筆記型電腦配接器及CCFL LCD背光照明，就對(duì)軟磁鐵氧體的功率損耗、磁導(dǎo)率、使用頻率提出了比模擬機(jī)更高的要求。此外，數(shù)字?jǐn)z錄機(jī)、音響設(shè)備、變頻空調(diào)，以及國(guó)內(nèi)計(jì)算機(jī)、辦公自動(dòng)化產(chǎn)品、通訊設(shè)備等領(lǐng)域的高速發(fā)展，對(duì)于開(kāi)關(guān)電源、變壓器、濾波器、扼流線圈、抗電磁干擾、寬頻帶變壓器、脈沖變壓器等元件需求激増，這些都是高檔次軟磁鐵氧體的重要應(yīng)用領(lǐng)域。今年來(lái)國(guó)際跨國(guó)公司被中國(guó)巨大的市場(chǎng)所吸引，爭(zhēng)先進(jìn)入中國(guó)，對(duì)于元器件配套本地化要求強(qiáng)烈，這也為我國(guó)軟磁鐵氧體行業(yè)帶來(lái)了巨大的市場(chǎng)需求。目前日本TDK、FDK、東京鐵氧體、川崎制鐵、德國(guó)西門子、荷蘭飛利浦等鐵氧體知名公司已開(kāi)始大批量生產(chǎn)PC40、PC44、PC47等第三代、四代高頻功率鐵氧體材料，其使用頻率一般可達(dá)數(shù)百KHz - IMHz。而國(guó)內(nèi)只有少數(shù)企業(yè)可小批量生產(chǎn)PC40材料，PC44、PC47牌號(hào)的產(chǎn)品，國(guó)內(nèi)還沒(méi)有批量生產(chǎn)。為了順應(yīng)電子器件的小型化和微型化發(fā)展趨勢(shì)，并將公司的產(chǎn)品檔次提高到更的水平，實(shí)現(xiàn)規(guī)模生產(chǎn)，擴(kuò)大產(chǎn)品在國(guó)際市場(chǎng)的占有率，増加出口創(chuàng)匯，提高創(chuàng)業(yè)經(jīng)濟(jì)效益，以適應(yīng)市場(chǎng)對(duì)磁性產(chǎn)品的要求是非常必要的。本發(fā)明采用獨(dú)特的エ藝技術(shù)路線及氣氛燒結(jié)控制技術(shù)，通過(guò)調(diào)整材料配方及摻雜，適用于平板電視的電源電路、開(kāi)關(guān)電源、筆記型電腦配接器及CCFL LCD背光照明等軟磁錳鋅鐵氧體材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供ー種制作高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度(Bs )、低功率損耗的錳鋅軟磁功率鐵氧體磁芯材料的方法。本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)ー種制作錳鋅軟磁功率鐵氧體磁芯材料的方法，包括以下步驟(I)混和按配比精確稱取主成份的原料，采用強(qiáng)混機(jī)混和，控制混和時(shí)間為2小時(shí)，混和后的粉料粒徑控制在O. 8^1. O μ m，使原料混和均勻，以利于預(yù)燒時(shí)初步固相反應(yīng)完全；
(2)壓片將混和后的粉料投入粉料壓片機(jī)，壓制成有一定強(qiáng)度的小片狀的顆粒粉料；(3)預(yù)燒將上述小片狀的顆粒粉料投入回轉(zhuǎn)窯預(yù)燒，預(yù)燒溫度在70(T80(TC，預(yù)燒時(shí)間為8(Γ120分鐘，控制混和粉料流量為4飛公斤/分鐘，回轉(zhuǎn)窯轉(zhuǎn)速為5 20轉(zhuǎn)/分鐘，使紅色的混和粉料初步發(fā)生固相反應(yīng)，由紅色轉(zhuǎn)變成黑色；(4)粗粉碎將上述黒色的混和物進(jìn)行粗粉碎，采用振動(dòng)球磨機(jī)，粉碎時(shí)間為60^120分鐘，使顆粒大小分布均勻，半徑更小，用水沖法過(guò)200目篩網(wǎng)通過(guò)率控制在95%以上；(5)砂磨將經(jīng)粗粉碎的黑色的混和物進(jìn)行砂磨 ，得到細(xì)粉碎后的黒色粉末，整個(gè)砂磨時(shí)間為10(Γ180分鐘，混和料在砂磨機(jī)中依靠鋼球與粉料顆粒，粉料顆粒與粉料顆粒之間的磨擦，碰擊進(jìn)一歩降低顆粒的平均粒徑，縮小其粒徑的分布范圍，控制粒徑分布控制在 O. 8 I. Ομ ;(6)制漿砂磨過(guò)程結(jié)束吋，在制漿桶里攪拌1-2小時(shí)使其料漿更充分?jǐn)嚢杈鶆?，再投入膠水聚こ烯醇的溶液和消泡劑，膠水和消泡劑的總加入量為黑色的混和物O. 5 lwt%，膠水的作用是其具有很強(qiáng)的粘性，便于軟磁鐵氧體粉料的壓制成型，消泡劑的作用為消除加入膠水時(shí)攪拌產(chǎn)生的泡沫，防止顆粒粉空心；(7)噴霧干燥經(jīng)過(guò)制漿后的漿料，控制進(jìn)ロ溫度在290°C 35(TC，出口溫度在80°C 11(TC下通過(guò)噴霧造粒塔噴成表面干燥、中間濕潤(rùn)、具有良好流動(dòng)性與分散性的顆粒，即為錳鋅軟磁功率鐵氧體磁芯材料。步驟(I)中所述的主成份包括以下組分及摩爾百分比含量55飛0% mol氧化鉄、3^8% mol的氧化鋅，32 42% mol的氧化錳。步驟(I)中所述的主成份在混合后再向其中加入添加物，選自Bi203、K2CO3 > CaCO3或NiO中的三種或四種。所述的添加物的總的加入量為40(Tl0000ppm，每種組分的添加量為100 2500ppm。步驟(3)中所述的小片狀的顆粒粉料在經(jīng)過(guò)預(yù)燒后再向其中加入微量添加物，選自Nb205、NiO、Bi203、K2CO3或CaCO3中的四種或五種。所述的微量添加物的總的加入量為50(T5000ppm，每種組分的添加量為100 lOOOppm。砂磨可采用濕法粉碎，利用純水作為介質(zhì)。按ー定比例在砂磨機(jī)中投入粗粉碎的主成份的黑色粉末、摻雜、純水與分散劑。分散劑在砂磨開(kāi)始時(shí)隨同預(yù)燒過(guò)的主成份的黑色粉料加入，作用是防止粉料團(tuán)聚，以利于提高砂磨效率。投入比例為主成份的黑色粉末50^70% wt，純水 30 50wt%，分散劑 0. 5 Iwt %，摻雜 0. 5 I. Owt %。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)第一，降低發(fā)熱量。與通用材質(zhì)相比，本發(fā)明材質(zhì)約降低損失170kW/m2，只需更換磁芯即可降低溫度。平板電視用電源對(duì)溫升規(guī)定非常嚴(yán)格，長(zhǎng)期過(guò)度升溫，會(huì)使焊接接合部分的金屬產(chǎn)生老化，導(dǎo)致性能受到極大影響。這種降低發(fā)熱的措施可以提高產(chǎn)品的可靠性，還能降低ニ氧化碳排放量；第二，實(shí)現(xiàn)小型化。鐵芯損耗降低了 40%，所以使用比傳統(tǒng)磁通密度高約20%的磁鐵芯，其發(fā)熱還可控制在同等或以下。這樣通過(guò)擴(kuò)大磁通密度的使用范圍，可縮小截面積。例如，EER35與EER3(TEER32的重量比可減小40%，同時(shí)減少線材使用量。這樣既可大大節(jié)省資源，同時(shí)還能降低銅損，換言之也就是提高了電源效率；第三，實(shí)現(xiàn)薄型化。如前所述，能縮小截面積，意味著在安裝面積與以往相同的情況下，降低該部分的高度，實(shí)現(xiàn)了薄型化的軟磁錳鋅鐵氧體材料。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。具體實(shí)施工藝流程為 稱料——混合——壓片——預(yù)燒——破碎——砂磨——制漿——噴霧造?！獕褐?燒結(jié)實(shí)施例I(I)混和主成分配比:55-60 % mol氧化鐵(Fe203)、3_8 % mol的氧化鋅(ZnO),32-42% mol氧化錳(MnO)，精確稱取上述主成份的原料，然后按主成份總重量為基數(shù)加入微量添加物IOOOppm Bi203、200ppm K2CO3>2500ppm NiO采用強(qiáng)混機(jī)混和均勻，總的混和時(shí)間為2小時(shí)?；旌秃蟮姆哿狭娇刂圃贠. 8^1. O μ m左右。(2)壓片將上述混和主成份的粉料投入專門的粉料壓片機(jī)，壓制成有一定強(qiáng)度的小片狀的顆粒。(3)預(yù)燒將上述混和粉料投入回轉(zhuǎn)窯預(yù)燒，預(yù)燒溫度在70(T80(TC，預(yù)燒時(shí)間為8(Γ120分鐘，控制混和粉料流量為5kg左右/分鐘，回轉(zhuǎn)窯轉(zhuǎn)速為5 20轉(zhuǎn)/分鐘，使紅色的混和粉料初步發(fā)生固相反應(yīng)，并使混和粉料由紅色轉(zhuǎn)變成黑色。(4)粗粉碎將預(yù)燒得到的黒色混和物采用振動(dòng)球磨機(jī)進(jìn)行粗粉碎，粉碎時(shí)間為60^120分鐘，使顆粒大小分布均勻，半徑更小，用水沖法過(guò)200目篩網(wǎng)通過(guò)率控制在95%以上；(5)砂磨將經(jīng)粗粉碎的混和物進(jìn)行砂磨，得到細(xì)粉碎后的黑色漿料，整個(gè)砂磨時(shí)間為10(Tl80分鐘。一般粒徑的分布控制在O. 8^1. O μ m之間。在碎磨機(jī)中投入粗粉的黒色粉末、純水、分散劑和微量添加物，投入比例為黒色粉末50^70% wt，純水30 50% wt，分散劑O. 5 I % wt，微量添加物O. 05 O. 5% wt，其中微量添加物分別為120ppm Nb205> IOOOppm NiO、IOOppm Bi203、200ppmK2C03、500ppm CaCO3(6)制漿砂磨過(guò)程結(jié)束時(shí)，在制漿桶里攪拌1-2小時(shí)使其料漿更充分?jǐn)嚢杈鶆?，再投入膠水(聚こ烯醇的溶液)和消泡劑，膠水和消泡劑的總加入量0. 5^1% wt ；(7)噴霧干燥經(jīng)過(guò)制漿后的漿料，控制進(jìn)ロ溫度在290°C 350°C，出ロ溫度在80で 110で下通過(guò)噴霧造粒塔噴成表面干燥、中間濕潤(rùn)、具有良好流動(dòng)性與分散性的顆粒。(8)壓制取已噴好的顆粒料加少許硬脂酸鋅攪拌均勻(顆粒料硬脂酸鋅=1 3),壓制成Φ 22 X 14 X 8的環(huán)形坯件在鐘罩爐中燒結(jié)。實(shí)施例2 12用實(shí)施例I的步驟和制備方法，選用不同的主成分的配比及微量添加物的添加量(具體如表I所示)分別制備樣品。對(duì)比例1 3
用實(shí)施例I的步驟和制備方法，分別選擇本發(fā)明配方f 12，常規(guī)高Bs低損耗對(duì)比配方f 3，具體主成分配比及微量添加物的添加量如表I所示，分別制備樣品。表I實(shí)施例f 12與對(duì)比例f 3中主成分的配比及微量添加物添加量
權(quán)利要求
1.ー種制作錳鋅軟磁功率鐵氧體磁芯材料的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟 (1)混和按配比精確稱取主成份的原料，采用強(qiáng)混機(jī)混和，控制混和時(shí)間為2小時(shí)，混和后的粉料粒ィ5控制在O. 8 I. O μ m ; (2)壓片將混和后的粉料投入粉料壓片機(jī)，壓制成有一定強(qiáng)度的小片狀的顆粒粉料； (3)預(yù)燒將上述小片狀的顆粒粉料投入回轉(zhuǎn)窯預(yù)燒，預(yù)燒溫度在700 800°C，預(yù)燒時(shí)間為80 120分鐘，控制混和粉料流量為4 6公斤/分鐘，回轉(zhuǎn)窯轉(zhuǎn)速為5 20轉(zhuǎn)/分鐘，使紅色的混和粉料初步發(fā)生固相反應(yīng)，由紅色轉(zhuǎn)變成黑色； (4)粗粉碎將上述黒色的混和物進(jìn)行粗粉碎，采用振動(dòng)球磨機(jī)，粉碎時(shí)間為60 120分鐘，使顆粒大小分布均勻，用水沖法過(guò)200目篩網(wǎng)； (5)砂磨將經(jīng)粗粉碎的黑色的混和物進(jìn)行砂磨，得到細(xì)粉碎后的黒色粉末，整個(gè)砂磨時(shí)間為100 180分鐘，控制粒徑分布控制在O. 8 I. O μ m ; (6)制漿砂磨過(guò)程結(jié)束時(shí)，在制漿桶里攪拌1-2小時(shí)使其料漿更充分?jǐn)嚢杈鶆颍偻度肽z水和消泡劑，膠水和消泡劑的總加入量為黑色的混和物O. 5 lwt% ； (7)噴霧干燥經(jīng)過(guò)制漿后的漿料，控制進(jìn)ロ溫度在290°C 350°C，出ロ溫度在80°C 110°C下通過(guò)噴霧造粒塔噴成表面干燥、中間濕潤(rùn)、具有良好流動(dòng)性與分散性的顆粒，即為錳鋅軟磁功率鐵氧體磁芯材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種制作錳鋅軟磁功率鐵氧體磁芯材料的方法，其特征在于，步驟(I)中所述的主成份包括以下組分及摩爾百分比含量55 60% mol氧化鉄、3 8% mol的氧化鋅,32 42% mol的氧化猛。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種制作錳鋅軟磁功率鐵氧體磁芯材料的方法，其特征在于，步驟⑴中所述的主成份在混合后再向其中加入添加物，選自Bi2O3,K2C03、CaCO3或NiO中的三種或四種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的ー種制作錳鋅軟磁功率鐵氧體磁芯材料的方法，其特征在于，所述的添加物的總的加入量為400 lOOOOppm，每種組分的添加量為100 2500ppm。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種制作錳鋅軟磁功率鐵氧體磁芯材料的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的小片狀的顆粒粉料在經(jīng)過(guò)預(yù)燒后再向其中加入微量添加物，選自Nb205、Ni0、Bi203、K2C03 或 CaCO3 中的四種或五種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的ー種制作錳鋅軟磁功率鐵氧體磁芯材料的方法，其特征在于，所述的微量添加物的總的加入量為500 5000ppm，每種組分的添加量為100 IOOOppm0
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種制作錳鋅軟磁功率鐵氧體磁芯材料的方法，其特征在于，步驟出)中所述的膠水為聚こ烯醇溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制作錳鋅軟磁功率鐵氧體磁芯材料的方法，具體實(shí)施工藝流程為稱料——混合——壓片——預(yù)燒——破碎——砂磨——制漿——噴霧造?！獕褐啤獰Y(jié)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有降低發(fā)熱量、實(shí)現(xiàn)小型化及薄型化等優(yōu)點(diǎn)，并且具有高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度(Bs)以及低功率損耗。
文檔編號(hào)C04B35/26GK102674821SQ20111039418
公開(kāi)日2012年9月19日 申請(qǐng)日期2011年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月1日
發(fā)明者陳俊, 黃國(guó)平 申請(qǐng)人:上?？淀槾判栽S有限公司, 沭陽(yáng)康順磁性器材有限公司