專(zhuān)利名稱(chēng)：鈦酸鋁鎂復(fù)合陶瓷的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于形成顆粒過(guò)濾器的鈦酸鋁鎂復(fù)合陶瓷及其生產(chǎn)方法，所述復(fù)合陶瓷特征在于較高孔隙率、低熱膨脹效率(CTE)、以及其量度用作撓曲強(qiáng)度的高機(jī)械強(qiáng)度。
背景技術(shù)：
顆粒過(guò)濾器用于除去顆粒物質(zhì)(PM)，例如壓縮點(diǎn)火式內(nèi)燃機(jī)(即，柴油機(jī))產(chǎn)生的廢氣中的油煙和灰分。一般來(lái)講，在將顆粒捕集在其孔內(nèi)和其壁上的示例性蜂窩結(jié)構(gòu)過(guò)濾器上收集的顆?？赏ㄟ^(guò)再生由過(guò)濾器除去，所述再生基本上通過(guò)加熱或灼熱已收集在過(guò)濾器中的顆粒物質(zhì)進(jìn)行(通過(guò)測(cè)量過(guò)濾器上游和下游之間的不同壓力并確定是否超過(guò)預(yù)定量的顆粒物質(zhì)已積聚在過(guò)濾器上)。長(zhǎng)期以來(lái)一直期望獲得具有如下性能的柴油顆粒過(guò)濾器(DPF):在高于1，3000C 的溫度下具有足夠的抗分解性、高的抗熱沖擊性和高孔隙率。以下公開(kāi)可涉及本發(fā)明的多個(gè)方面，并且可概括如下W02004/039747公開(kāi)了具有用撓曲強(qiáng)度表示的優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度并具有用式(1，) 表示的鋁、鎂和鈦的元素組成比的鈦酸鋁鎂Al2(1_x)MgxTi(1+x)05 (1，)其中系數(shù)χ滿(mǎn)足0. 1彡χ < 1。加入堿性長(zhǎng)石((NayIVy)AlSi3O8，其中y滿(mǎn)足0彡y < 1)以由于其低熔點(diǎn)而增強(qiáng)鈦酸鋁鎂的燒結(jié)性。此類(lèi)陶瓷被描述為具有低熱膨脹系數(shù)以及用撓曲強(qiáng)度表示的更優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度。美國(guó)專(zhuān)利5，153，153公開(kāi)了用作柴油機(jī)中的顆粒過(guò)濾器的包括具有以下組成的摻雜鈦酸鋁和莫來(lái)石的燒結(jié)陶瓷材料50-61.5%的Al203、36-47. 5%的鈦酸鹽氧化物、2. 5-5%的SiO2，這三種組分的總和合計(jì)為至多100%，并且所述燒結(jié)陶瓷材料還包括 0. 3-1%的Mg0、0.015% -0.5%的氧化鐵和至多的雜質(zhì)。然而，此類(lèi)陶瓷材料的生產(chǎn)耗時(shí)且昂貴，并且在整個(gè)顆粒過(guò)濾器形成期間不可能獲得所需的諸如孔隙率和抗熱沖擊性的特性。這是由于氧化鐵組分在高溫下影響鈦酸鋁鎂陶瓷的強(qiáng)度。此外，期望提供一種鈦酸鋁鎂陶瓷，所述陶瓷通過(guò)在1，400-1，700°C的溫度下焙燒包括含鋁化合物、含鈦化合物和含鎂化合物的原材料混合物并隨后將所述原材料混合物碾成細(xì)粉(通常理解為平均粒度越小越好)來(lái)制備，所述陶瓷實(shí)現(xiàn)了用于柴油顆粒過(guò)濾器的至少30%的期望空隙率和抗熱沖擊性(其計(jì)算為R(抗熱沖擊性)=σ (陶瓷強(qiáng)度)(1-V)/Ea-正比于陶瓷強(qiáng)度且反比于熱膨脹系數(shù)；其中V為泊松比，E為楊氏模量，α為以(1/°C)給出的線性熱膨脹系數(shù))同時(shí)避免了已知的鈦酸鋁鎂陶瓷的常規(guī)限制。發(fā)明概述在第一實(shí)施方案中，本發(fā)明涉及其主要組分以經(jīng)驗(yàn)式MgxAl2a_x)Ti(1+x)05(其中系數(shù) X滿(mǎn)足0 < X < 0. 1)表示的鈦酸鋁鎂復(fù)合陶瓷，包括基于氧化物的重量百分比表示的如下的焙燒原材料36. 0-57. 0% 的 TiO2 ；41. 5-62. 0 % ^ Al2O3 ；和 0-2. 2% 的 MgO，其中這三種組分的總和合計(jì)為至多100%，以及0-10%的Si02。本發(fā)明的第二實(shí)施方案涉及制備鈦酸鋁鎂復(fù)合陶瓷的方法，所述陶瓷的主要組分以經(jīng)驗(yàn)式MgxAl2a_x)Ti(1+x)05(其中系數(shù)χ滿(mǎn)足0<x彡1)表示，包括基于氧化物的重量百分比表示的如下的原材料36. 0-57. 0%的TiO2 ；41. 5-62. 0 %的Al2O3 ；和0-2. 2%的MgO， 其中這三種組分的總和合計(jì)為至多100%，以及0-10%的SiO2，所述方法包括在不低于 1，300°C的溫度下焙燒所述原材料。本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案為包括第一組分的由焙燒包含Ti02、Al203、Mg0和 SiO2的混合物得到的陶瓷，所述第一組分用經(jīng)驗(yàn)式MgxAl2a_x)Tia+x)05(其中系數(shù)X滿(mǎn)足 0 ^ χ < 0. 1)表示，所述混合物被表示為基于氧化物的重量百分比36. 0-57. 0%的TiO2 ； 41. 5-62. 0% 的 Al2O3 ；和 0-2. 2% 的 MgO，其中 Ti02、Al203、Mg0 的總和合計(jì)為至多 100%，并且添加0-10%的Si02。該陶瓷已表現(xiàn)出具有小于3X10_6(1/K)的熱膨脹系數(shù)(30-1000°C) 和按陶瓷主體的孔空間的體積計(jì)至少28%的孔隙率。此外，申請(qǐng)人也已根據(jù)JIS R1601示出本發(fā)明的陶瓷具有大于約SMPa的撓曲強(qiáng)度。優(yōu)選本發(fā)明的陶瓷在1200°C -1700°C范圍內(nèi)的溫度下焙燒。本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案為生產(chǎn)陶瓷的方法，所述方法包括以下步驟a)組合 TiO2, A1203、MgO和SiO2以形成混合物，所述混合物被表示為基于氧化物的重量百分比 36. 0-57. 0% 的 TiO2 ；41. 5-62. 0% 的 Al2O3 ；禾口 0-2. 2% 的 MgO，其中 TiO2, A1203> MgO 總和合計(jì)為至多100%，并且添加0-10%的SiO2 ；b)混合所述混合物；b)干燥所述混合物；C)在 12000C -1700°C范圍內(nèi)的溫度下焙燒所述混合物。優(yōu)選的是，干燥步驟是在110°C _130°C的溫度下，并且混合在球磨機(jī)內(nèi)以濕法進(jìn)行。此外，所述混合物可包括碾磨助劑、分散劑、消泡齊U、或它們的一種或多種的組合。本發(fā)明的方法也可包括以下步驟焙燒之后碾磨陶瓷，將所述碾磨的陶瓷置于模具中，并隨后在模具中焙燒所述碾磨的陶瓷以產(chǎn)生成型陶瓷。發(fā)明詳述組成本發(fā)明的鈦酸鋁鎂復(fù)合陶瓷主要包括基于氧化物36-57.0%的含鈦化合物、 41. 5-62.0%的含鋁化合物、0-2. 2%的含鎂化合物，其中這三種組分的總和合計(jì)為至多 100%，以及0-10%的含硅化合物，所述復(fù)合陶瓷通過(guò)混合并焙燒所述化合物的混合物形成。本發(fā)明的鈦酸鋁鎂復(fù)合陶瓷可任選地包括其他添加劑，例如鈦酸鹽氧化物；氧化鋁；氧化鎂；氧化硅；MgAl2O4 ；莫來(lái)石等，前提條件是它們的存在不會(huì)可覺(jué)察地或有害地增加復(fù)合陶瓷的熱膨脹系數(shù)。當(dāng)TiO2含量低于36. 0重量％時(shí)，熱膨脹系數(shù)由于過(guò)量的Al2O3而變高。當(dāng)TiO2含量超過(guò)57. 0重量％時(shí)，熱膨脹系數(shù)由于過(guò)量的TiO2而變高。以類(lèi)似的方式，當(dāng)Al2O3含量低于41. 5重量％時(shí)，熱膨脹系數(shù)由于過(guò)量的TiO2而變高，并且當(dāng)Al2O3含量超過(guò)62. 0重量％ 時(shí)，熱膨脹系數(shù)由于過(guò)量的Al2O3而變高。至于MgO，當(dāng)MgO的含量超過(guò)2. 2重量％時(shí)，不能夠獲得足夠高的孔隙率。此外，至于SiO2,當(dāng)SiO2含量超過(guò)10重量％時(shí)，熱膨脹系數(shù)變高。更優(yōu)選地，本發(fā)明的鈦酸鋁鎂復(fù)合陶瓷主要包括基于氧化物37. 5-49. 0%的含鈦化合物、50. 0-61. 5%的含鋁化合物、0-2. 2%的含鎂化合物，其中這三種組分的總和合計(jì)為至多100%，以及0-10%的含硅化合物。
當(dāng)需要較低的熱膨脹系數(shù)以便關(guān)注抗熱沖擊性時(shí)，鈦酸鋁鎂復(fù)合陶瓷除了包括鈦酸鋁鎂本身之外，還盡可能多地不包括其他組分，例如氧化鈦；氧化鋁；氧化鎂；氧化硅； MgAl2O4 ；莫來(lái)石等，所述鈦酸鋁鎂以經(jīng)驗(yàn)式MgxAl2(1_x)Ti(1+x)05(其中系數(shù)χ滿(mǎn)足0<x<0. 1) 表不。陶瓷材料中含硅化合物的含量?jī)?yōu)選地在基于氧化物0-7%的范圍內(nèi)。并且當(dāng)需要高孔隙率以便關(guān)注較低壓力損失時(shí)，本發(fā)明的鈦酸鋁鎂復(fù)合陶瓷主要包括基于氧化物38. 3-43. 9%的TiO2,55. 5-61. 5%的A1203、0_1. 0%的MgO，其中這三種組分的總和合計(jì)為至多100%，以及0-10%的Si02。鈦源為作為組成鈦酸鋁鎂的鈦成分的化合物，例如，包括氧化鈦。氧化鈦包括例如氧化鈦(IV)、氧化鈦(III)、氧化鈦(II)等。優(yōu)選氧化鈦(IV)。氧化鈦(IV)的晶型包括銳鈦礦型、金紅石型、板鈦礦型等，并且可為非晶態(tài)的。更優(yōu)選銳鈦礦型和金紅石型。鈦源包括通過(guò)在空氣中單獨(dú)焙燒生成二氧化鈦(氧化鈦)的化合物粉末。所述化合物包括例如鈦鹽、醇鈦、氫氧化鈦、氮化鈦、硫化鈦、金屬鈦等。鈦鹽具體地包括三氯化鈦、四氯化鈦、硫化鈦(IV)、硫化鈦(VI)、硫酸鈦(IV)等。 醇鈦具體地包括乙醇鈦(IV)、甲醇鈦(IV)、叔丁醇鈦(IV)、異丁醇鈦(IV)、正丙醇鈦(IV)、 四異丙醇鈦(IV)、和它們的螯形化合物等。鈦源優(yōu)選為氧化鈦。混合物中的鋁源為作為組成鈦酸鋁鎂的鋁成分的化合物，例如包括礬土(氧化鋁)粉末。氧化鋁的晶型包括Y-型、S-型、Θ-型、α-型及其他，并且可為非晶態(tài)的。 作為氧化鋁，優(yōu)選α-型氧化鋁。鋁源也包括能夠在空氣中單獨(dú)焙燒生成氧化鋁的化合物。所述化合物包括例如鋁
鹽、醇鋁、氫氧化鋁、金屬鋁等。鋁鹽可為具有無(wú)機(jī)酸的無(wú)機(jī)鹽，或者具有有機(jī)酸的有機(jī)鹽。具體地講，鋁無(wú)機(jī)鹽包括例如硝酸鋁鹽，諸如硝酸鋁、硝酸銨鋁等；碳酸鋁鹽，諸如碳酸銨鋁等。鋁有機(jī)鹽包括例如草酸鋁、乙酸鋁、硬脂酸鋁、乳酸鋁、月桂酸鋁等。具體地講，醇鋁包括例如異丙醇鋁、乙醇鋁、仲丁醇鋁、叔丁醇鋁等。氫氧化鋁的晶型包括例如水鋁礦型、拜三水鋁石型、諾三水鋁石型、勃姆石型、擬薄水鋁石型等，并且可為非晶態(tài)的。非晶態(tài)氫氧化鋁包括例如通過(guò)水溶性鋁化合物的水溶液水解獲得的鋁水解產(chǎn)物，所述鋁化合物例如鋁鹽、醇鋁等。鋁源優(yōu)選為礬土。鎂源為作為組成鈦酸鋁鎂的鎂成分的化合物，例如包括氧化鎂(鎂氧化物)粉末。鎂源也包括能夠在空氣中單獨(dú)焙燒生成氧化鎂的化合物。所述化合物包括例如鎂
鹽、醇鎂、氫氧化鎂、氮化鎂、金屬鎂等。鎂鹽具體地包括氯化鎂、高氯酸鎂、磷酸鎂、焦磷酸鎂、草酸鎂、硝酸鎂、碳酸鎂、乙酸鎂、硫酸鎂、檸檬酸鎂、乳酸鎂、硬脂酸鎂、水楊酸鎂、肉豆蔻酸鎂、葡萄糖酸鎂、二甲基丙烯酸鎂、苯甲酸鎂等。醇鎂具體地包括甲醇鎂、乙醇鎂等。作為鎂源，可利用的是同時(shí)用作鎂源和鋁源的化合物。所述化合物包括例如鎂氧尖晶石(MgAl2O4)。
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硅源為向鈦酸鋁鎂復(fù)合陶瓷中提供硅成分的化合物，例如，包括硅氧化物(氧化
硅)，例如二氧化硅、一氧化硅等。硅源也包括能夠通過(guò)在空氣中單獨(dú)焙燒生成硅的化合物。所述化合物包括例如硅酸、碳化硅、氮化硅、硫化硅、四氯化硅、乙酸硅、硅酸鈉、原硅酸鈉、玻璃料等。出于工業(yè)效用考慮，優(yōu)選玻璃料等。作為硅源，也可利用的是另外用作鋁源的化合物。例如，所述化合物包括包含選自鈉、鉀和鈣的至少一種元素且包含硅和鋁的硅鋁酸鹽。當(dāng)所述化合物的元素組成用組成式 (2)(C1Na2O, Cl1K2O, e^aO) · y，Al2O3 · ZSiO4(2)，表示時(shí)，其中系數(shù)(^、屯和ei滿(mǎn)足CAd^e1 = 1，系數(shù)y’滿(mǎn)足0.4彡y’彡1.2(優(yōu)選地0. 6彡y’ < 1. 1)，并且系數(shù)ζ滿(mǎn)足6 < ζ < 12，優(yōu)選地7彡ζ < 11。硅鋁酸鹽名為長(zhǎng)石，長(zhǎng)石可為天然物質(zhì)或合成產(chǎn)物，并且合成產(chǎn)物為工業(yè)上可容易獲得的。此外，作為硅源，也可用的為另外用作鈦源、鋁源和鎂源的化合物。此類(lèi)化合物的實(shí)例包括在其表面上涂覆有硅源的鈦源、鋁源和/或鎂源中的任何一種。牛產(chǎn)方法鋁源、鎂源和鈦源一般作為粉末使用。例如，所述混合物可通過(guò)混合鋁源、鎂源和鈦源獲得。所述混合可通過(guò)干法或者通過(guò)濕法獲得。例如，在混合中，鋁源、鎂源和鈦源可優(yōu)選地在碾磨容器中與碾磨介質(zhì)一起利用攪拌和碾磨混合，以制備具有均勻組成的鈦酸鋁鎂復(fù)合陶瓷。在混合原料時(shí)，可將添加劑加入其中，所述添加劑諸如碾磨助劑、反絮凝劑或分散齊U、消泡劑(將理解為是指用于減少起泡的物質(zhì)的消泡劑)等。如本文所用，術(shù)語(yǔ)“分散劑” 或“分散試劑”意味著加入到懸浮介質(zhì)中以促進(jìn)通常極細(xì)小顆粒的均勻分散或分離的表面活性劑。適用于本發(fā)明用途的分散劑可選自任何陰離子分散劑、陽(yáng)離子分散劑或非離子分散劑，或它們的組合。合適的分散劑的實(shí)例為異丁烯馬來(lái)酸共聚物鈉鹽，以商品名Orotan 731由Rohm and Haas出售。常規(guī)的“消泡劑”的實(shí)例將由本領(lǐng)域的技術(shù)人員理解為屬于本發(fā)明。合適的消泡劑為改性脂肪醇與聚硅氧烷的共混物，所述共混物以商品名Dehydran 1620 由 Cognis Corp.出售。碾磨助劑包括例如醇，諸如甲醇、乙醇、丙醇等；二元醇，諸如丙二醇、聚丙二醇、 乙二醇等；胺，諸如三乙醇胺等；高級(jí)脂肪酸，諸如棕櫚酸、硬脂酸、油酸等；碳材料，諸如炭黑、石墨等。這些中的一種或多種可單獨(dú)使用或組合使用。通過(guò)焙燒所述混合物，可獲得本發(fā)明的鈦酸鋁鎂復(fù)合陶瓷。就焙燒而言，所述混合物可在粉末狀時(shí)焙燒，或者可在成型后焙燒。粉末狀混合物可根據(jù)例如壓制方法等成型。出于鈦酸鋁鎂的易于生產(chǎn)考慮，焙燒溫度可一般為1200°C -1700°C，并且出于可行性，優(yōu)選為1400°C -1600°C。達(dá)到焙燒溫度的加熱速率可一般為10°C /hr_500°C /hr。焙燒一般可在空氣中完成；但是取決于要利用的原料(鋁源、鎂源、鈦源及任選地硅源)的類(lèi)型和共混比率，焙燒可在諸如氮?dú)?、氬氣等的惰性氣體中完成，或者可在諸如一氧化碳?xì)怏w、氫氣等的還原氣體中完成。焙燒期間，氣氛中的水蒸汽壓可降低。
一般來(lái)講，焙燒利用常見(jiàn)的焙燒爐完成，所述焙燒爐諸如管式電爐、箱式電爐、隧道爐、遠(yuǎn)紅外爐、微波加熱爐、豎爐、反射爐、旋轉(zhuǎn)爐、輥底爐等。焙燒可通過(guò)批量方法或連續(xù)方法完成，并且可以靜態(tài)模式或流動(dòng)化模式完成。焙燒所需的時(shí)間可為足以由混合物制備鈦酸鋁鎂的時(shí)間，并且可根據(jù)所用混合物的量、焙燒爐的類(lèi)型、焙燒溫度、焙燒氣氛及其他改變，但是一般可為10分鐘至24小時(shí)。一般來(lái)講，焙燒溫度為至少1，200°C。碾磨和分類(lèi)可通過(guò)常用方法進(jìn)行，例如球磨機(jī)、介質(zhì)磨機(jī)、輥磨機(jī)、錘磨機(jī)、針磨針、噴磨機(jī)、行星式磨機(jī)、振動(dòng)式磨機(jī)、用手或用研缽碾磨。所得碾磨的鈦酸鋁鎂粉末可通過(guò)一般的分類(lèi)方法進(jìn)行分類(lèi)。鈦酸鋁鎂復(fù)合陶瓷粉末的平均粒度(D50)為約10-60微米。更優(yōu)選地15_45微米。復(fù)合陶瓷可具有小于3X 10_6(1/K)的熱膨脹系數(shù)(RT30-1000 °C )。 CTE (30-1000°C )可在-3\10—-3\10-6(1/1()的范圍內(nèi)。作為焙燒陶瓷的孔空間的體積百分比的量度，復(fù)合陶瓷可具有按體積計(jì)至少 28%，具體地講至少30%的孔隙率。體積百分比可在按體積計(jì)25% -60%的范圍內(nèi)。復(fù)合陶瓷可具有根據(jù)JIS R1601大于約SMPa的撓曲強(qiáng)度。撓曲強(qiáng)度可在 6MPa-40MPa的范圍內(nèi)。測(cè)試方法用于獲得表1-3中結(jié)果的測(cè)試方法與標(biāo)準(zhǔn)包括如下孔隙率針對(duì)由第二燒結(jié)的成型陶瓷切割的3mmX4mmX40mm的矩形樣品的孔隙率(按體積計(jì)的百分比)如下計(jì)算(樣品體積_(樣品重量/絕對(duì)比重=3.8g/cm3)/樣品體積)X 100%。熱膨脹系數(shù)(CTE)針對(duì)由燒結(jié)的成型陶瓷切割的3_X4mmX約20_的矩形樣品的熱膨脹系數(shù)利用熱分析測(cè)量裝置測(cè)量，所述測(cè)量裝置諸如可從Rigaku Corporation商購(gòu)獲得的Thermo Plus Evo。在空氣條件下將樣品由室溫(22-25°C )以20°C/min加熱到至多1300°C。由30和1000°C之間的熱膨脹曲線的斜率計(jì)算熱膨脹系數(shù)。撓曲強(qiáng)度利用JIS R1601對(duì)由根據(jù)本發(fā)明的材料制成的第二燒結(jié)的陶瓷主體的 3mmX4mmX 40mm樣品進(jìn)行三點(diǎn)法測(cè)量。每種材料的平均粒度(D5tl) =D50利用諸如可從Horiba Ltd.商購(gòu)獲得的LA-920的激光衍射技術(shù)測(cè)量；利用JIS R16222和1629計(jì)算。
實(shí)施例參考以下實(shí)施例詳細(xì)地描述本發(fā)明。然而，本發(fā)明并不局限于這些實(shí)施例。應(yīng)用實(shí)施例1，2和比較實(shí)施例1和2 將以下組分放入到帶有鋁球(直徑15mm)的碾磨容器中并在球磨機(jī)內(nèi)以濕法攪拌混合5小時(shí)，所述組分為其組成示于表1中的氧化鈦粉、α -氧化鋁粉和氧化鎂，這三種組分的總和合計(jì)為至多100%，按質(zhì)量計(jì)5份的二氧化硅粉末，按質(zhì)量計(jì)1. 5份的作為Orotan 731(由Rohm & Haas出售)(10%水溶液)分散劑的異丁烯馬來(lái)酸共聚物鈉鹽，按質(zhì)量計(jì)0.2 份的作為消泡劑的改性脂肪醇與聚硅氧烷的共混物，由Cognis Corp以商品名Dehydran 出售(10%水溶液)，以及按質(zhì)量計(jì)100份的水。隨后將混合物在120°C干燥約12小時(shí)以得到原材料混合物。α -氧化鋁粉Α1203，Sumitomo Chemical，“AES-12”氧化鈦粉Ti02，DuPont,“R-900，，。氧化鎂MgO，KonoshimaKagaku K. K.，商品名 “StarMagL，，。二氧化硅粉末Fukushima feldspar分散劑=Orotan (商標(biāo))731 (10%水溶液)，異丁烯馬來(lái)酸共聚物鈉鹽，可從Rohm & Hass商購(gòu)獲得。消泡劑=Dehydran TM 1620，改性的脂肪醇與聚硅氧烷的共混物，得自Cognis Corp. , Ambler, PA。將所得原材料混合物放入鋁箱中，并且在箱式電爐中以如下操作特征在空氣中焙燒。將燒結(jié)的材料冷卻至室溫后，獲得鈦酸鋁鎂復(fù)合陶瓷。室溫(RT) -14500C，其中RT為室溫(約20_25°C )持續(xù)3O小時(shí)保持在1450°C4小時(shí)1450 0C -室溫保持冷卻將所得燒結(jié)的材料碾磨并分類(lèi)以得到具有約24微米的平均晶粒尺寸的碾磨粉末。取出IOg所得碾磨粉末，并且放入具有10mmX10mmX50mm尺寸的矩形模具中，在 120kgf/cm2的成型壓力下壓制，從而提供成型陶瓷。將成型陶瓷再次在箱式電爐中以表1 中所示的焙燒溫度和時(shí)間在空氣中焙燒，從而提供第二燒結(jié)的成型陶瓷。通過(guò)利用以上獲得的第二燒結(jié)的成型陶瓷，切割3mmX4mmX40mm和 3mmX4mmX 20mm的矩形樣品。如上所述進(jìn)行孔隙率、熱膨脹系數(shù)和撓性測(cè)量。結(jié)果總結(jié)于表1中。如表1所示，0-2重量％的MgO含量的應(yīng)用實(shí)施例1和2實(shí)現(xiàn)了低于2 X 10_6/K的低熱膨脹系數(shù)和按體積計(jì)約30%的高孔隙率。另一方面，約5重量％的MgO含量的比較實(shí)施例1表現(xiàn)出約4Χ 10_6/Κ的高熱膨脹系數(shù)同時(shí)保持30%的孔隙率。此外，比較實(shí)施例2表現(xiàn)出按體積計(jì)約19%的低孔隙率同時(shí)其表現(xiàn)出低熱膨脹系數(shù)，比較實(shí)施例2具有與比較實(shí)施例1相同的組成，不同的是焙燒時(shí)間為10小時(shí)。因此，當(dāng)MgO含量較高時(shí)，高孔隙率與低熱膨脹系數(shù)不相容。因此，優(yōu)選0至約2 重量％ WMgO含量。表 權(quán)利要求
1.包括第一組分的由焙燒包含Ti02、Al203、Mg0和SiO2的混合物得到的陶瓷，所述第一組分用經(jīng)驗(yàn)式MgxAl2a_x)Ti(1+x)05(其中系數(shù)χ滿(mǎn)足0彡x<0. 1)表示，所述混合物被表示為基于氧化物的重量百分比36. 0-57. 0%的TiO2 ；41. 5-62. 0%的Al2O3 ；以及0-2. 2%的MgO， 其中所述Ti02、A1203、MgO的總和合計(jì)為至多100%，并且添加0-10%的Si02。
2.權(quán)利要求1的陶瓷，所述陶瓷具有小于3X10_6 (1/K)的熱膨脹系數(shù)(30-1000°C)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1的陶瓷，所述陶瓷具有按所述陶瓷主體的孔空間的體積計(jì)至少28% 的孔隙率。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的陶瓷，所述陶瓷具有根據(jù)JISR1601大于約SMPa的撓曲強(qiáng)度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的陶瓷，其中所述焙燒是在1200°C-1700°C范圍內(nèi)的溫度下。
6.用于生產(chǎn)陶瓷的方法，所述方法包括以下步驟a)混合Ti02、Al203、Mg0和SiO2以形成混合物，所述混合物被表示為基于氧化物的重量百分比36. 0-57. 0%的TiO2 ；41. 5-62. 0%的Al2O3 ；以及0-2. 2%的氧化鎂，其中所述TiO2, Al203、Mg0的總和合計(jì)為至多100%，并且添加0-10%的SiO2 ；b)混合所述混合物；b)干燥所述混合物；c)在1200°C-1700°C范圍內(nèi)的溫度下焙燒所述混合物。
7.權(quán)利要求6的方法，其中所述干燥在110°C_130°C的溫度下發(fā)生。
8.權(quán)利要求6的方法，其中所述混合在球磨機(jī)內(nèi)以濕法進(jìn)行。
9.權(quán)利要求6的方法，其中所述混合物還包括碾磨助劑、分散劑、消泡劑、或它們的一種或多種的組合。
10.權(quán)利要求6的方法，其中所述陶瓷在焙燒之后碾磨以制備碾磨的陶瓷，將所述碾磨的陶瓷置于模具中，并隨后在所述模具中焙燒所述碾磨的陶瓷以產(chǎn)生成型陶瓷。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了包括焙燒原材料的鈦酸鋁鎂復(fù)合陶瓷，所述原材料被表示為基于氧化物的重量百分比36.0-57.0％的TiO2；41.5-62.0％的Al2O3；和0-2.2％的MgO，這三種組分的總和合計(jì)為至多100％，和0-10％的SiO2，所述復(fù)合陶瓷用于形成顆粒過(guò)濾器，并具有較高孔隙率、低熱膨脹系數(shù)(CTE)和機(jī)械強(qiáng)度。
文檔編號(hào)C04B35/573GK102471170SQ201080032227
公開(kāi)日2012年5月23日 申請(qǐng)日期2010年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月15日
發(fā)明者R·亞馬納卡, S·伊瓦托 申請(qǐng)人:納幕爾杜邦公司