專利名稱：一種熒光玻璃及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明特別涉及一種LED熒光玻璃及其制備方法與應(yīng)用，屬于發(fā)光材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
LED作為一種新型的照明光源以其節(jié)能、環(huán)保、發(fā)光效率高、壽命長等突出優(yōu)點(diǎn)正越來越廣泛地應(yīng)用于各種場合。采用LED應(yīng)用在燈具中現(xiàn)在已經(jīng)可以作為路燈、廣告燈等大型、小型燈具使用。LED發(fā)光二極管由于節(jié)約能源成為研究和應(yīng)用的熱點(diǎn)。LED發(fā)光二極管中的重要部件為芯片。LED封裝是指發(fā)光芯片的封裝，該封裝不僅要求能夠保護(hù)燈芯，而且還要能夠透光，因此在LED封裝中對封裝材料有特殊的要求。過去LED的封裝常采用熒光粉與環(huán)氧樹脂或與有機(jī)硅膠進(jìn)行混合制得的方法。其中，熒光粉材料是制約LED性能的重要環(huán)節(jié)。目前用于LED封裝材料的熒光粉多選用球磨機(jī)制得的熒光粉，此類熒光粉在涂料時，容易從熒光漿料中析出并沉淀，造成涂層不均勻，易導(dǎo)致產(chǎn)生白光的色調(diào)漂移，使發(fā)光二極管的顏色出現(xiàn)藍(lán)色或黃色斑點(diǎn)。而且， 由于現(xiàn)有球磨機(jī)制得的熒光粉粒度分布較寬，外貌呈不規(guī)格狀，容易聚集，這就使得在制備封裝材料時，需要與剛玉磨珠一起置于球磨機(jī)中球磨混合至少2小時、干燥，然后還需要將干燥后的復(fù)合粉體進(jìn)行目篩，接著進(jìn)行高溫?zé)釅?、燒結(jié)等處理，最后還得將燒結(jié)體進(jìn)行平面磨削、拋光，方可完成制備，具體參閱申請?zhí)枮?00910154360、申請日為2009年11月30日， 名稱為“一種應(yīng)用于半導(dǎo)體照明的熒光粉/玻璃復(fù)合體及其制備方法”的中國發(fā)明專利申請。采用上述熒光粉進(jìn)行LED材料的制備，主要存在以下缺點(diǎn)需要采用球磨機(jī)，并與剛玉磨珠進(jìn)行球磨混合，混合時間過長；需要將干燥后的復(fù)合粉體進(jìn)行目篩，而后還需要進(jìn)行平面磨削、拋光，整個制備過程工藝復(fù)雜、效率低、成本較高。另一方面，采用環(huán)氧樹脂的缺陷為環(huán)氧樹脂在光線的長期照射、空氣當(dāng)水分、氧氣及環(huán)境溫度的長期影響下，易于老化、裂解、黃變，造成LED芯片的熱傳導(dǎo)不出來，LED芯片光衰甚至被擊穿。而且環(huán)氧樹脂的透明度為80%左右，光的利用率不高，所以采用環(huán)氧樹脂封裝LED，其發(fā)光效率較低，氣密性差。相比于環(huán)氧樹脂，更為先進(jìn)的封裝是改用耐候性、耐光性更為優(yōu)秀的硅膠封裝，硅膠克服了環(huán)氧樹脂的大部分缺點(diǎn)，但是仍不能適用于嚴(yán)苛的環(huán)境中，如(1)室外使用如路燈，在高溫、紫外線長期照射環(huán)境中；(2)應(yīng)用于以提高主照明LED亮度的紫外光LED芯片中，等等。這是由于硅膠與熒光粉的混合，很難避免分子間造成通路，水汽仍會經(jīng)由此通路進(jìn)入，而在使用紫外光作為LED發(fā)光源時，硅膠的耐紫外線仍會快速裂解，氣密性差。目前，最為前沿的技術(shù)是采用玻璃微粉與熒光粉混合制作LED封裝材料，粘連效果更好，氣密性能更高，可有效防止采用環(huán)氧樹脂、硅膠所存在的氣密性、透光性不足，是 LED封裝的理想材料。但鑒于前述熒光粉所存在的不足，其與前述熒光粉混合后，還存在發(fā)光效率較低、發(fā)光性能不穩(wěn)定等缺點(diǎn)，不能適應(yīng)人們對LED高可靠性、超長壽命、高透光率的要求，以及對LED制備、封裝方法、效率、成本的要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的首要目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足，提供一種熒光玻璃，本發(fā)明熒光玻璃透光率高、發(fā)光性能穩(wěn)定，而且，氣密性好。本發(fā)明的另一目的在于提供所述熒光玻璃的制備方法，該方法工藝簡單、效率高、 成本低。本發(fā)明的再一目的在于提供所述熒光玻璃的應(yīng)用。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種熒光玻璃，含有質(zhì)量百分比為80 95%的玻璃微粉和5 20%的熒光粉，其中，熒光粉采用圓球形的不聚集型熒光粉體。所述熒光粉采用噴霧熱解法或溶膠凝膠法制得，為市售的Y203:Eu、Gd2O3:Eu, (Y， GcO2O3:Eu、(Y, Gd)BO2:Eu、Y3Al5O12:Eu、Sr5(PO4)3C1 :Eu 紅色熒光粉；或者為 Y3Al5O12:Ce、 Y2Si05:Ce、BaAl12019:Mn 藍(lán)色熒光粉，或者為 Ce1-JbxMgAl11O19J2SiO3:Tb、Y3Al5012Tb 綠色熒光粉等。所述的熒光粉為微米、亞微米或納米級；優(yōu)選粒度為0. 1 μ m 8 μ m的熒光粉。所述的玻璃微粉是具有以下特點(diǎn)的玻璃微粉透光率為85 95%，軟化溫度Tg為 300 500°C，燒結(jié)溫度為350 600°C，粒徑為微米、亞微米或納米級；所述熒光玻璃的制備方法，包含以下步驟(1)將質(zhì)量百分比80 95%的玻璃微粉和質(zhì)量百分比5 20%的熒光粉為起始原料，與無水乙醇進(jìn)行攪拌混合，得到復(fù)合粉體；(2)將步驟⑴得到的復(fù)合粉體進(jìn)行過濾，再于100 150°C干燥，得到熒光玻璃；步驟(1)中所述無水乙醇的用量優(yōu)選為相當(dāng)于復(fù)合粉體質(zhì)量的20 70% ；步驟(1)中所述攪拌的速度優(yōu)選為1300 1800rpm ；上述制得的熒光玻璃應(yīng)用于LED芯片封裝，其具體操作如下于LED芯片固晶、焊線完成后，在芯片上覆蓋一層玻璃微粉；待冷卻后，用點(diǎn)膠刮刀涂布法在LED芯片上的玻璃微粉層點(diǎn)上熔融的熒光玻璃，在1 IOs內(nèi)急速降溫至150°C以下，冷卻即可得到封裝完成的 LED。所述在芯片上覆蓋一層玻璃微粉的方式優(yōu)選為真空蒸鍍法或超音波霧化涂布法；所述熒光玻璃的熔融溫度t < 600 0C ；所述在芯片上覆蓋一層玻璃微粉，厚度優(yōu)選為0. 1 μ m 2 μ m。本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點(diǎn)及效果本發(fā)明的熒光粉采用圓球形的不聚集型熒光粉體，光學(xué)性能更好，在制備熒光玻璃過程中，只需要用攪拌機(jī)進(jìn)行高速攪拌，攪拌混合時間段，效率高，而且不需要進(jìn)過目篩、 平面磨削、拋光等處理，加工工藝更為簡單、成本更低，所制得的熒光玻璃透光率更好，且氣密性優(yōu)越；將制得的熒光玻璃應(yīng)用于LED芯片封裝時，亦采用玻璃微粉涂布芯片之上，玻璃微粉比硅膠或透明膠具有更好的氣密性和透光、防老化性能，而后采用點(diǎn)膠法將熒光玻璃點(diǎn)至芯片上玻璃微粉層，封裝操作更為簡便，且氣密性、透光性更為優(yōu)越。本發(fā)明尤其適用于紫外線LED的封裝。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。實(shí)施例1(1)將800g玻璃微粉(透光率為85 95%，軟化溫度Tg為3001，燒結(jié)溫度為 350 0C )和 200g 熒光粉(Y2O3 = Eu 紅色熒光粉、BaAl12O19: Mn 藍(lán)色熒光粉，Ce1-JbxMgAl11O19 綠色熒光粉，三種熒光粉的質(zhì)量比為1 2 3，且粒徑均為0.1 Ιμπι，均為圓球形的不聚集型熒光粉體)作為起始材料，與250g無水乙醇在攪拌機(jī)中以ISOOrpm的速度進(jìn)行攪拌混合，得到復(fù)合粉體；(2)將步驟(1)得到的復(fù)合粉體進(jìn)行過濾，再于100°C干燥，得到熒光玻璃；(3)將熒光玻璃于600°C以下熔融；(4)于LED芯片固晶、焊線完成后，在芯片上真空蒸鍍覆蓋一層玻璃微粉(厚度為 0. 1 μ m)；待冷卻后，用點(diǎn)膠刮刀涂布法在LED芯片上的玻璃微粉層點(diǎn)上熔融的熒光玻璃， 在1 IOs內(nèi)急速降溫至150°C以下，冷卻即可得到封裝完成的LED。實(shí)施例2(1)將950g玻璃微粉(透光率為85 95%，軟化溫度Tg為5001，燒結(jié)溫度為 5800C )和50g熒光粉(Y3Al5O12 = Eu紅色熒光粉、Y2SiO5: Ce藍(lán)色熒光粉、Y3Al5O12 = Tb綠色熒光粉，三種熒光粉的質(zhì)量比為1 1 2，且粒徑均為2 3μπι，均為圓球形的不聚集型熒光粉體)作為起始材料，與430g無水乙醇在攪拌機(jī)中以1300rpm的速度進(jìn)行攪拌混合，得到復(fù)合粉體；(2)將步驟(1)得到的復(fù)合粉體進(jìn)行過濾，再于150°C干燥，得到熒光玻璃；(3)將熒光玻璃于600°C以下熔融；(4)于LED芯片固晶、焊線完成后，在芯片上真空蒸鍍覆蓋一層玻璃微粉(厚度為 0.2ym)；待冷卻后，用點(diǎn)膠刮刀涂布法在LED芯片上的玻璃微粉層點(diǎn)上熔融的熒光玻璃， 在1 IOs內(nèi)急速降溫至150°C以下，冷卻即可得到封裝完成的LED。實(shí)施例3(1)將900g玻璃微粉(透光率為85 95%，軟化溫度Tg為4201，燒結(jié)溫度為 4500C )和 IOOg 熒光粉(Sr5(PO4)3Cl = Eu 紅色熒光粉、Y2SiO5: Ce 藍(lán)色熒光粉、Y3Al5O12: Tb 綠色熒光粉，三種熒光粉的質(zhì)量比為1 1 2，且粒徑均為2 3μπι，均為圓球形的不聚集型熒光粉體)作為起始材料，與1500g無水乙醇在攪拌機(jī)中以1500rpm的速度進(jìn)行攪拌混合，得到復(fù)合粉體；(2)將步驟(1)得到的復(fù)合粉體進(jìn)行過濾，再于120°C干燥，得到熒光玻璃；(3)將熒光玻璃于600°C以下熔融；(4)于LED芯片固晶、焊線完成后，在芯片上真空蒸鍍覆蓋一層玻璃微粉(厚度為 0. 1 μ m)；待冷卻后，用點(diǎn)膠刮刀涂布法在LED芯片上的玻璃微粉層點(diǎn)上熔融的熒光玻璃， 在1 IOs內(nèi)急速降溫至150°C以下，冷卻即可得到封裝完成的LED。測試結(jié)果對實(shí)施例1 3制備的LED進(jìn)行測試將LED接500mA、3. 2v 3. 8v的電源置于 85 100°C的烘箱內(nèi)烘烤，烘烤1000小時后，未觀察到實(shí)施例1 3制備的LED存在任何異常，LED依然保持正常工作狀態(tài)。對照組用硅膠和熒光粉組成的LED封裝材料對臺灣晶電公司的藍(lán)光LED芯片進(jìn)行封裝，其中硅膠采用美國道化學(xué)公司所生產(chǎn)的任意一種光學(xué)硅膠，熒光粉分別選用 BaAl12O19 = Mn藍(lán)色熒光粉、Y3Al5O12 = Eu紅色熒光粉；硅膠和熒光粉分別按質(zhì)量比8 2混合， 用LED點(diǎn)膠機(jī)進(jìn)行封裝，將封裝好的LED接500mA、3. 2v 3. 8v的電源置于85 100°C的烘箱內(nèi)烘烤，烘烤200小時后，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)硅膠和熒光粉組成的封裝材料出現(xiàn)燒焦或龜裂，光衰達(dá)到30% 50%。由于玻璃微粉相對于硅膠、環(huán)氧樹脂具有更好的氣密性，因此本發(fā)明制備得到熒光玻璃氣密性更好。實(shí)施例1 3制備的LED在烘烤1000小時后，依然正常，說明其壽命更長，發(fā)光性能更為穩(wěn)定。上述實(shí)施例為本發(fā)明較佳的實(shí)施方式，但本發(fā)明的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化， 均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種熒光玻璃，其特征在于所述熒光玻璃含有質(zhì)量百分比為80% 95%的玻璃微粉和5 % 20 %的熒光粉，其中，熒光粉采用圓球形的不聚集型熒光粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熒光玻璃，其特征在于所述的玻璃微粉是具有以下特點(diǎn)的玻璃微粉透光率為85 95%，軟化溫度Tg為300 500°C，燒結(jié)溫度為350 600°C，粒徑為微米、亞微米或納米級。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熒光玻璃，其特征在于所述熒光粉為Y203:Eu、Gd203:Eu、(Y， Gd)203:Eu、(Y，Gd)B02:Eu、Y3Al5012:Eu、Sr5(P0d43Cl:Eu、Y3Al5012:Ce、Y2Si05:Ce、BaAl12019:Mn、 Ce1-JbxMgAl11O19J2SiO3 = Tb 或 Y3Al5O12: Tb 中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的熒光玻璃，其特征在于所述的熒光粉的粒徑為0.1 8μπι。
5.權(quán)利要求1 4任一項(xiàng)所述熒光玻璃的制備方法，其特征在于包含以下步驟(1)將質(zhì)量百分比80 95%的玻璃微粉和質(zhì)量百分比5 20%的熒光粉作為起始材料，與無水乙醇進(jìn)行攪拌混合，得到復(fù)合粉體；(2)將步驟(1)得到的復(fù)合粉體進(jìn)行過濾，再于100 150°C干燥，得到熒光玻璃。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述無水乙醇的用量是使用相當(dāng)于復(fù)合粉體質(zhì)量的20 70%。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述攪拌的速度為 1300 1800rpm。
8.權(quán)利要求1 4任一項(xiàng)所述LED封裝材料的應(yīng)用。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的應(yīng)用，其特征在于所述的LED封裝材料應(yīng)用于LED芯片封裝，其具體操作如下于LED芯片固晶、焊線完成后，在芯片上覆蓋一層玻璃微粉；待冷卻后，用點(diǎn)膠刮刀涂布法在LED芯片上的玻璃微粉層點(diǎn)上熔融的熒光玻璃，在1 IOs內(nèi)急速降溫至150°C以下，冷卻即可得到封裝完成的LED。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的熒光玻璃的制備方法的應(yīng)用，其特征在于所述熒光玻璃的熔融溫度< 600°C ；所述在芯片上覆蓋一層玻璃微粉，形成的玻璃微粉層厚度為0. 1 μ m 2 μ m。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種熒光玻璃及其制備方法與應(yīng)用，熒光粉采用圓球形的不聚集型熒光粉體，光學(xué)性能更好，在制備熒光玻璃過程中，只需要用攪拌機(jī)進(jìn)行高速攪拌，攪拌混合時間段，效率高，而且不需要進(jìn)過目篩、平面磨削、拋光等處理，加工工藝更為簡單、成本更低，所制得的熒光玻璃透光率更好，且氣密性優(yōu)越；將制得的熒光玻璃應(yīng)用于LED芯片封裝時，亦采用玻璃微粉涂布芯片之上，玻璃微粉比硅膠或透明膠具有更好的氣密性和透光、防老化性能，而后采用點(diǎn)膠法將熒光玻璃點(diǎn)至芯片上玻璃微粉層，封裝操作更為簡便，且氣密性、透光性更為優(yōu)越，散熱性能良好。本發(fā)明尤其適用于紫外線LED的封裝。
文檔編號C03C4/12GK102442778SQ20101029781
公開日2012年5月9日 申請日期2010年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月30日
發(fā)明者李啟智, 諸平 申請人:惠州晶寶光電科技有限公司