專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備四方相鈦酸鋇粉體的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)物質(zhì)鈦酸鋇的生產(chǎn)方法，尤其是一種超細(xì)四方相的鈦酸鋇的
生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
隨著電子設(shè)備及元器件向微型、薄層、混合集成等方向發(fā)展以及表面貼裝技術(shù)的 迅速發(fā)展，對(duì)高性能MLCC的需求與日俱增，MLCC不斷向薄介質(zhì)、高層數(shù)、小尺寸、大容量、 高可靠性方向發(fā)展，其中薄介質(zhì)又是MLCC技術(shù)發(fā)展的主流。目前，利用薄層和多層化(600 層-800層)技術(shù)以及內(nèi)電極賤金屬技術(shù)，已開(kāi)發(fā)出容量高達(dá)100微法的獨(dú)石陶瓷電容器。 隨著MLCC不斷向薄介質(zhì)、高層數(shù)、小尺寸、大容量的發(fā)展，X7R系列已不能滿足這種發(fā)展趨 勢(shì)，并逐漸的被X5R系列產(chǎn)品所取代，X5R產(chǎn)品占MLCC市場(chǎng)份額的一半，X5R產(chǎn)品的特性是 在-55°C -85°C范圍內(nèi)，TCC變化為士 15% ；X5R產(chǎn)品適用于薄介質(zhì)，高容量，產(chǎn)品主要用于 MP4、筆記本電腦、數(shù)碼相機(jī)等。X5R的產(chǎn)品需要具有高結(jié)晶性的超細(xì)顆粒鈦酸鋇。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種可用于工業(yè)生產(chǎn)的超細(xì)高純四方相鈦酸鋇生產(chǎn)工藝。本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種制備超細(xì)高純四方相鈦酸鋇粉體的工藝，包括制備純水、配制溶液、微波處 理、合成、洗滌、干燥等工藝。(1)制備純水按現(xiàn)有技術(shù)制備合格純水，電導(dǎo)率彡0. 2 μ s/cm ；(2)配制溶液將四氯化鈦用低溫水溶解，過(guò)濾，制成二氯氧鈦溶液，將百分比濃 度20-40%二氯氧鈦和百分比濃度15%鹽酸，與百分比濃度12-25%氨水按摩爾比小于 1 4.5比例混合，加純水稀釋至4——8倍體積，過(guò)濾，除去氯化氨，得氫氧化鈦沉淀；在沉 淀加入氫氧化鈦摩爾數(shù)3. 4-7. 8倍的異丙醇，攪拌均勻后，加入氫氧化鋇，混合物中的Ba/ Ti摩爾比不低于1. 1，溶液的PH值大于13，得混合溶液；(3)合成將上述混合溶液用2450MHz的微波加熱到80°C，并循環(huán)保溫2——4個(gè) 小時(shí)；經(jīng)微波處理的漿料裝入已經(jīng)預(yù)熱到80°C合成釜中；然后以每分鐘1. 5°C -2. 5°C的升 溫速率，將溫度升到160-230°C之間；保溫2-4小時(shí)(波動(dòng)在士5°C )；(4)洗滌將合成完畢的鈦酸鋇懸濁液放入特制的容器中冷卻至室溫后，用純 水進(jìn)行洗滌，水洗過(guò)程中利用現(xiàn)有技術(shù)防止接觸二氧化碳；洗滌過(guò)程中，取少量鈦酸鋇， 使用X射線熒光分析儀對(duì)元素鋇、鈦摩爾比進(jìn)行分析，直至Ba/Ti的元素摩爾比洗滌至 0. 999-1. 001之間，洗滌合格；(5)干燥、分級(jí)包裝洗滌合格的鈦酸鋇利用微波帶式干燥機(jī)進(jìn)行干燥；干燥完畢 的產(chǎn)品用分級(jí)機(jī)進(jìn)行分級(jí)后包裝。所生產(chǎn)出來(lái)的鈦酸鋇的產(chǎn)品特征為(1)粒徑0. 05-0. 3um，直接合成出四方相產(chǎn)品，粒度分布窄成球形；
(2)結(jié)晶性良好，具有四方相鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，c/a≥1. 0083 ；(3)Ba/Ti = 1. 000 士0. 001 ；(4) SSA = 5. 5-20m2/g。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于直接合成出高結(jié)晶度、單分散性的納米級(jí)四 方相鈦酸鋇，避免了燒結(jié)和粉碎過(guò)程，不僅使得工藝過(guò)程變短，也避免了燒結(jié)過(guò)程帶來(lái)的 團(tuán)聚和粉碎帶來(lái)的碎顆粒的問(wèn)題以及燒結(jié)和粉碎帶來(lái)的產(chǎn)品的不穩(wěn)定性；使晶粒純度更 高，均勻性更好，電性能更好；更適合用于薄介質(zhì)，高層數(shù)片式陶瓷多層電容器的使用。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。圖2為本發(fā)明產(chǎn)出的粒徑0. OSum鈦酸鋇掃描電鏡照片圖3為本發(fā)明產(chǎn)出的粒徑0. 2um鈦酸鋇掃描電鏡照片
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖1詳細(xì)敘述本發(fā)明的生產(chǎn)工藝。(1)制備純水按現(xiàn)有技術(shù)制備合格純水，電導(dǎo)率彡0. 2 μ s/cm ；(2)配制二氯氧鈦溶液將四氯化鈦用低溫水溶解，過(guò)濾，制成二氯氧鈦溶液；(3)氫氧化鈦沉淀將百分比濃度20-40%二氯氧鈦和百分比濃度15%鹽酸，與百 分比濃度12-25%氨水按摩爾比小于1 4. 5比例混合，加純水稀釋至4——8倍體積，過(guò) 濾，除去氯化氨，得高活性氫氧化鈦沉淀；(4)混合溶液在沉淀加入氫氧化鈦摩爾數(shù)3. 4-7. 8倍的異丙醇，攪拌均勻后，加 入氫氧化鋇或氯化鋇溶液，混合物中的Ba/Ti摩爾比不低于1. 1，溶液的PH值大于13，得混 合溶液；(5)微波處理將上述混合溶液用2450MHz的微波加熱到80°C，并循環(huán)保溫2—— 4個(gè)小時(shí)；(6)合成經(jīng)微波處理的高分散混合溶液裝入已經(jīng)預(yù)熱到80°C合成釜中；然后 以每分鐘1.5°C -2. 5°C的升溫速率，將溫度升到160-230°C之間；保溫2_4小時(shí)(波動(dòng)在 士5°C )；(7)洗滌將合成完畢的鈦酸鋇懸濁液放入特制的容器中冷卻至室溫后，用純 水進(jìn)行洗滌，水洗過(guò)程中利用現(xiàn)有技術(shù)防止接觸二氧化碳；洗滌過(guò)程中，取少量鈦酸鋇， 使用X射線熒光分析儀對(duì)元素鋇、鈦摩爾比進(jìn)行分析，直至Ba/Ti的元素摩爾比洗滌至 0. 999-1. 001之間，洗滌合格；(8)干燥、分級(jí)包裝洗滌合格的鈦酸鋇利用微波帶式干燥機(jī)進(jìn)行干燥；干燥完畢 的產(chǎn)品用分級(jí)機(jī)進(jìn)行分級(jí)后包裝。實(shí)施例1 1-1 在燒杯中加入適量純水，用電子秤稱(chēng)取421. 4克12%氨水溶液加入燒杯，補(bǔ) 純水至1. 5升；稱(chēng)取20% Ti0C12溶液315. 6克，在攪拌下加入前述溶液中；補(bǔ)水至2升，攪 拌10分鐘。1-2 將上面漿料稀釋2倍，用真空抽濾機(jī)抽濾至干餅狀。
1-3 將上面漿料倒入燒杯中，加入286. 2克異丙醇，加入248克八水氫氧化鋇，攪 拌均勻。1-4 將上面的漿料微波加熱到80°C，保溫4小時(shí)。1-5:將上面微波加熱到80°C的漿料加入到預(yù)熱到80°C合成釜中，調(diào)節(jié)填充度 為70%，然后以每分鐘2. 0°C的升溫速率，將溫度升到190°C之間；保溫2小時(shí)(波動(dòng)在 士5°C )；然后洗滌至無(wú)氯離子，調(diào)節(jié)鋇鈦比至1. 0000左右，得到成品(1)粒徑 0. 08um ；(2)結(jié)晶性良好，具有四方相鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，c/a = 1. 0084(3)Ba/Ti = 0. 9997(4)SSA = 22. 6m2/g。所得鈦酸鋇的掃描電鏡照片如圖2，XRD衍射圖如圖3。實(shí)施例22-1 在燒杯中加入適量純水，用電子秤稱(chēng)取152克25%氨水溶液加入燒杯，補(bǔ)純 水至1. 5升；稱(chēng)取40% Ti0C12溶液115克，在攪拌下加入前述溶液中；補(bǔ)水至2升，攪拌10 分鐘。2-2 將上面漿料稀釋4倍，用真空抽濾機(jī)抽濾至干餅狀。2-3 將上面漿料倒入燒杯中，加入110克異丙醇，加入141克八水氫氧化鋇，攪拌 均勻。2-4 將上面的漿料微波加熱到80°C，保溫2小時(shí)。2-5:將上面微波加熱到80°C的漿料加入到預(yù)熱到80°C合成釜中，調(diào)節(jié)填充度 為80%，然后以每分鐘2. 2V的升溫速率，將溫度升到230°C之間；保溫3小時(shí)(波動(dòng)在 士5°C )；然后洗滌至無(wú)氯離子，調(diào)節(jié)鋇鈦比至1. 0000左右，得到成品(1)粒徑 0. 2um ；(2)結(jié)晶性良好，具有四方相鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，c/a = 1. 0095(3)Ba/Ti = 1. 0003(4)SSA = 5. 8m2/g。
權(quán)利要求
一種制備四方相鈦酸鋇粉體的生產(chǎn)工藝，包括制備純水、配制溶液、微波處理、合成、洗滌、干燥等工藝，其特征在于(1)制備純水按現(xiàn)有技術(shù)制備合格純水，電導(dǎo)率≤0.2μs/cm；(2)配制溶液將四氯化鈦用低溫水溶解，過(guò)濾，制成二氯氧鈦溶液，將濃度百分比20 40％二氯氧鈦和百分比濃度15％鹽酸，與濃度百分比12 25％氨水按摩爾比小于1∶4.5比例混合，加純水稀釋至4——8倍體積，過(guò)濾，除去氯化氨，得氫氧化鈦沉淀；在沉淀加入氫氧化鈦摩爾數(shù)3.4 7.8倍的異丙醇，攪拌均勻后，加入氫氧化鋇，混合物中的Ba/Ti摩爾比不低于1.1，溶液的PH值大于13，得混合溶液；(3)微波處理及合成將上述混合溶液用2450MHz的微波加熱到80℃，并循環(huán)保溫2——4個(gè)小時(shí)；經(jīng)微波處理的漿料裝入已經(jīng)預(yù)熱到80℃合成釜中；然后以每分鐘1.5℃ 2.5℃的升溫速率，將溫度升到160 230℃之間；保溫2 4小時(shí)，波動(dòng)在±5℃；(4)洗滌將合成完畢的鈦酸鋇懸濁液放入特制的容器中冷卻至室溫后，用純水進(jìn)行洗滌，水洗過(guò)程中利用現(xiàn)有技術(shù)防止接觸二氧化碳；洗滌過(guò)程中，取少量鈦酸鋇，使用X射線熒光分析儀對(duì)元素鋇、鈦摩爾比進(jìn)行分析，直至Ba/Ti的元素摩爾比洗滌至0.999 1.001之間，洗滌合格；(5)干燥、分級(jí)包裝洗滌合格的鈦酸鋇利用微波帶式干燥機(jī)進(jìn)行干燥；干燥完畢的產(chǎn)品用分級(jí)機(jī)進(jìn)行分級(jí)后包裝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備四方相鈦酸鋇粉體的生產(chǎn)工藝，其特征在于在步 驟(2)中可以加入氯化鋇溶液代替氫氧化鋇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備四方相鈦酸鋇粉體的生產(chǎn)工藝，其特征在于鈦酸 鋇的粒徑可控制在50-300納米之間，直接合成出四方相產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明提供一種制備四方相鈦酸鋇生產(chǎn)工藝，包括制備純水，生產(chǎn)氫氧化鈦沉淀；在異丙醇的介質(zhì)下加氫氧化鋇，利用微波處理，得鈦酸鋇沉淀，通過(guò)洗滌得超細(xì)高純四方相產(chǎn)品，優(yōu)點(diǎn)是直接合成出高結(jié)晶度、單分散性的納米級(jí)四方相鈦酸鋇，避免了燒結(jié)和粉碎過(guò)程，工藝過(guò)程變短，避免燒結(jié)過(guò)程帶來(lái)的團(tuán)聚及粉碎帶來(lái)的碎顆粒的問(wèn)題以及燒結(jié)和粉碎帶來(lái)的產(chǎn)品的不穩(wěn)定性，晶粒純度更高，均勻性更好，電性能更好；更適合用于薄介質(zhì)，高層數(shù)片式陶瓷多層電容器的使用。
文檔編號(hào)C04B35/468GK101921107SQ20101023226
公開(kāi)日2010年12月22日 申請(qǐng)日期2010年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月21日
發(fā)明者宋錫濱, 張兵, 張曦 申請(qǐng)人:山東國(guó)瓷功能材料股份有限公司