專利名稱：用于陶瓷坯體制備的多孔陶瓷負(fù)壓注漿成型裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于陶瓷坯體制備的多孔陶瓷負(fù)壓注漿成型裝置及方法，具體涉 及制備YAG透明陶瓷過程中的成型工藝，同時涉及料漿的制備技術(shù)，屬于透明激光陶瓷制 備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
YAG是釔鋁石榴石的簡稱，其化學(xué)式為Y3Al5O12，是由Y2O3和Al2O3形成的一種復(fù)雜 氧化物共溶體，屬于立方晶系，具有石榴石結(jié)構(gòu)。YAG具有優(yōu)良的光學(xué)性能和穩(wěn)定的化學(xué)性 能，其稀土摻雜的單晶晶體已經(jīng)廣泛應(yīng)用于激光技術(shù)中，是全固態(tài)激光器使用最多的激光 晶體。但是由于單晶存在摻雜濃度限制，生長尺寸限制等缺點(diǎn)，隨著陶瓷技術(shù)的改進(jìn)和應(yīng) 用，YAG陶瓷材料已經(jīng)能夠?qū)崿F(xiàn)和單晶相媲美的性能，而且相對于單晶，陶瓷還具有如下優(yōu) 點(diǎn)1、易于合成大尺寸、可控形狀的材料；2、斷裂韌度高，達(dá)到單晶的3倍強(qiáng)度；3、能實(shí)現(xiàn)均 勻的離子高摻雜，可以制備比同種結(jié)構(gòu)的單晶摻雜濃度高得多而無濃度淬滅的激光陶瓷， 使得Nd:YAG激光陶瓷比單晶的具有更高的光_光轉(zhuǎn)換效率。隨著納米技術(shù)的發(fā)展，各種工藝制備出來的YAG粉體的燒結(jié)性能都表現(xiàn)良好。目 前用于YAG陶瓷成型的方法主要是壓制成型。在壓制成型中，冷等靜壓成型方法使用較多， 它使坯體不同方向同時承受較大壓力，坯體密度高且分布均勻。等靜壓成型雖可獲得均勻 一致的高密度坯體，但由于納米粉體烘干或者造粒時產(chǎn)生的非均勻堆積，會在成型過程中 造成一定量的封閉氣孔，在燒結(jié)過程中氣孔中的氣體排出困難，而保留在陶瓷中，從而影響 陶瓷的光學(xué)和激光性能。而注漿成型可作為YAG陶瓷的候選成型方法，漿料成型得到的坯 體，其密度雖不及等靜壓成型方法，但同樣可使密度均勻；另外，因漿料成型機(jī)理決定，坯體 內(nèi)氣孔多為連通結(jié)構(gòu)，有利于燒結(jié)時氣孔的排出和致密化，其它精細(xì)陶瓷制備成型方法的 成功經(jīng)驗(yàn)證明，用此成型方法同樣可獲得致密的燒結(jié)體。但是傳統(tǒng)的注漿成型工藝存在以下弱點(diǎn)模具為石膏模具，在成型過程中會發(fā)生表面離子交換，使石膏中的鈣離子進(jìn)入陶 瓷坯體中，可能會生成含鈣物相，影響透明陶瓷的光學(xué)和激光性能，盡管表面研磨一定程度 上可以減輕鈣離子的危害，但仍然會對陶瓷造成不利影響。另外，注漿成型過程中，因石膏模具中的微孔對料漿的吸水能力是有限的，初始階 段強(qiáng)烈吸收水分，而在成型后期吸水速度降低，，成型干燥需要的時間很長，并容易導(dǎo)致形 成坯體中心和邊緣的密度不均勻。石膏模具吸收水分能力有限，所以要求料漿的固含量高，低的固含量容易形成中 空的坯體。為了改進(jìn)石膏模具的強(qiáng)度低和離子交換問題，上海硅酸鹽研究所曾經(jīng)申 請專利《一種用于陶瓷注漿成型的改進(jìn)的石膏模具及其制作方法》(專利申請?zhí)?200710172520. 0)。提供的改進(jìn)后的石膏模具適用于對純度要求高的先進(jìn)陶瓷或透明陶瓷 的注漿成型。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，結(jié)合成熟的玻璃器皿加工技術(shù)，本發(fā)明提出采用多孔陶瓷 替代石膏模具，人為的提供負(fù)壓環(huán)境，取代石膏本身的毛細(xì)作用，使YAG料漿干燥成型的 工藝，融合了注漿成型和沙芯過濾裝置的技術(shù)。本發(fā)明是由如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種注漿成型裝置，包括真空室、微孔濾膜、凹形支撐，其特征在于凹形支撐為圓 柱形，上端帶有圓柱形凹形槽，凹形支撐由多孔陶瓷材料制成；真空室為一容器，其上半端 開口呈圓筒狀，上端為內(nèi)收口，下端封閉呈圓臺狀，在其上半端中間位置處帶有抽氣孔，抽 氣孔和真空泵相連接；微孔濾膜呈圓筒狀，上端開口，下端及周邊為濾膜；微孔濾膜與凹形 支撐上的凹形槽相貼合，能放置于凹形支撐的凹形槽內(nèi)，實(shí)現(xiàn)緊密貼附，共同形成坯體空 間；凹形支撐的上邊沿為平面圓環(huán)狀，與真空室上端開口處的內(nèi)收口的內(nèi)下圓環(huán)狀平面相 貼合，通過粘合劑將凹形支撐密封固定在真空室上端內(nèi)；當(dāng)料漿注入坯體空間后，真空泵抽 氣使得真空室中保持真空負(fù)壓環(huán)境，料漿中液體通過微孔濾膜和凹形支撐從其下端及周邊 各個面濾出，留下的料漿固化形成均勻致密的坯體。所述的真空室是由玻璃材料制成，其圓筒狀上端與圓臺狀下端通過粘合劑相密閉 連接。一種利用上述注漿成型裝置進(jìn)行注漿成型的方法，步驟如下(I)YAG納米粉體的制備將釔鋁離子按照摩爾比3 5混合后得到前軀體溶液500ml，其離子濃度為0.5摩 爾/升，滴加到1000-2000毫升2摩爾/升的碳酸氫銨溶液中，得到的沉淀物經(jīng)過水洗和醇 洗后，80度干燥，得到前軀體粉末，經(jīng)過900-1300度煅燒0. 5-6小時，制得YAG納米粉體其 粒度范圍為30-500納米；(2)料漿的制備將制備的YAG納米粉體內(nèi)添加去離子水，同時添加分散劑、粘結(jié)劑和燒結(jié)助劑，其組分為YAG納米粉體為20-100份，去離子水為20-500份，分散劑為0. 05-0. 5 份，粘結(jié)劑為0. 05-0. 5份，燒結(jié)助劑為0. 3-0. 5份，均為質(zhì)量份，利用高純氧化鋁球?qū)ι鲜龌旌狭线M(jìn)行行星球磨1-20小時，用100-300目的濾布將 料漿濾出，待用；(3)注漿成型將注漿成型裝置裝好，將制備的料漿注入坯體空間內(nèi)，然后打開真空泵，使得真空 室內(nèi)的真空負(fù)壓約為0. 1-0. 2MPa，保持5-24小時，待坯體中水分含量小于20襯％后，室溫 下干燥24-72小時，脫模，轉(zhuǎn)移到干燥箱中，80-100度干燥5_24小時，坯體置于氧化鋁坩堝 中經(jīng)過1200-1300度煅燒2-6小時，除去有機(jī)雜質(zhì)，即得到Y(jié)AG陶瓷的素坯。所述的分散劑是聚丙烯酸(PAA)或聚丙烯酸銨(PAA-NH4)。所述的粘結(jié)劑是聚乙二醇(PEG) 200-1000。所述的燒結(jié)助劑是正硅酸乙酯(TEOS)。發(fā)明方法中的注漿過程對料漿固含量沒有苛刻要求，但是需要調(diào)節(jié)分散劑粘結(jié)劑 的用量，使得YAG粉體能夠形成穩(wěn)定的料漿，避免自發(fā)聚沉現(xiàn)象的發(fā)生。注漿成型的干燥過程中需要先低溫干燥，然后再升溫干燥，以防止水分過快丟失導(dǎo)致坯體變形和開裂。本發(fā)明提供的注漿成型的裝置和成型工藝，其操作簡單，條件寬泛，易于實(shí)現(xiàn)高密 度坯體，其優(yōu)良效果本發(fā)明裝置利用通過行星球磨制備流動性較好的YAG料漿，利用多孔陶瓷作為支 撐介質(zhì)，真空泵提供負(fù)壓環(huán)境，實(shí)現(xiàn)可控的注漿成型方式。此方式解決了傳統(tǒng)注漿過程中料 漿與石膏模具離子交換的問題，大大降低了對料漿固含量的要求，使得制備適合注漿的料 漿的條件寬泛，易于實(shí)現(xiàn)高密度坯體。本發(fā)明方法步驟簡單，操作方便。


圖1是本發(fā)明裝置示意圖。其中1、真空室上半端，2、微孔濾膜，3、料漿，4、凹形支撐，5、抽氣孔，6、真空室下 端，7、內(nèi)收口，8、真空室，9、坯體空間。圖2是由本發(fā)明實(shí)施例2的注漿成型方法制得的坯體照片。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但不限于此。實(shí)施例1 如圖1所示，一種注漿成型裝置，包括真空室8、微孔濾膜2、凹形支撐4，其特征在 于凹形支撐4為圓柱形，上端帶有圓柱形凹形槽，凹形支撐4由多孔陶瓷材料制成；真空室 8為一容器，其上半端開口呈圓筒狀，上端為內(nèi)收口 7，下端封閉呈圓臺狀，在其上半端中間 位置處帶有抽氣孔5，抽氣孔5和真空泵相連接；微孔濾膜2呈圓筒狀，上端開口，下端及周 邊為濾膜；微孔濾膜2與凹形支撐4上的凹形槽相貼合，能放置于凹形支撐4的凹形槽內(nèi)， 實(shí)現(xiàn)緊密貼附，共同形成坯體空間9 ；凹形支撐4的上邊沿為平面圓環(huán)狀，與真空室8上端 開口處的內(nèi)收口 7的內(nèi)下圓環(huán)狀平面相貼合，通過粘合劑將凹形支撐4密封固定在真空室 8上端內(nèi)；當(dāng)料漿3注入坯體空間9后，真空泵抽氣使得真空室8中保持真空負(fù)壓環(huán)境，料 漿3中液體通過微孔濾膜2和凹形支撐4從其下端及周邊各個面濾出，留下的料漿3固化 形成均勻致密的坯體。所述的真空室8是由玻璃材料制成，其圓筒狀上端與圓臺狀下端通過磨砂工藝相 密閉連接。實(shí)施例2 一種利用上述注漿成型裝置進(jìn)行注漿成型的方法，步驟如下(1) YAG納米粉體的制備將釔鋁離子按照摩爾比3 5混合后得到前軀體溶液500ml，其離子濃度為0.5摩 爾/升，滴加到1500毫升2摩爾/升的碳酸氫銨溶液中，得到的沉淀物經(jīng)過水洗和醇洗后， 80度干燥，得到前軀體粉末，經(jīng)過1100度煅燒2小時，制得YAG納米粉體，其平均粒度為100 納米；(2)料漿的制備將制備的YAG納米粉體內(nèi)添加去離子水，同時添加分散劑、粘結(jié)劑和燒結(jié)助劑，其組分為YAG納米粉體為80克，去離子水為80克，分散劑為0. 15克，粘結(jié)劑為0. 15克，燒結(jié)助劑為0.2克，利用高純氧化鋁球，對上述混合料進(jìn)行行星球磨5小時，用100目的濾布將料漿濾 出，待用；(3)注漿成型將注漿成型裝置裝好，將制備的料漿注入坯體空間9內(nèi)，然后打開真空泵，使得真 空室8內(nèi)的真空負(fù)壓約為0. IMPa，保持8小時，待坯體中水分含量小于20wt%后，室溫下干 燥24小時，脫模，轉(zhuǎn)移到干燥箱中，80度干燥20小時，坯體置于氧化鋁坩堝中經(jīng)過1200度 煅燒6小時，除去有機(jī)雜質(zhì)，即得到Y(jié)AG陶瓷的素坯。所述的分散劑是聚丙烯酸(PAA)。所述的粘結(jié)劑是聚乙二醇(PEG) 200-1000。所述的燒結(jié)助劑是正硅酸乙酯(TEOS)。實(shí)施例3 一種利用上述注漿成型裝置進(jìn)行注漿成型的方法，步驟如下(1) YAG納米粉體的制備將釔鋁離子按照摩爾比3 5混合后得到前軀體溶液500ml，其離子濃度為0.5摩 爾/升，滴加到1500毫升2摩爾/升的碳酸氫銨溶液中，得到的沉淀物經(jīng)過水洗和醇洗后， 80度干燥，得到前軀體粉末，經(jīng)過1000度煅燒4. 5小時，制得YAG納米粉體，其平均粒度為 100納米；(2)料漿的制備將制備的YAG納米粉體內(nèi)添加去離子水，同時添加分散劑、粘結(jié)劑和燒結(jié)助劑，其組分為YAG納米粉體為40克，去離子水為40克，分散劑為0. 1克，粘結(jié)劑為0. 1 克，燒結(jié)助劑為0.15克，利用高純氧化鋁球，對上述混合料進(jìn)行行星球磨8小時，用150目的濾布將料漿濾 出，待用；(3)注漿成型將注漿成型裝置裝好，將制備的料漿注入坯體空間9內(nèi)，然后打開真空泵，使得真 空室8內(nèi)的真空負(fù)壓約為0. 15MPa，保持10小時，待坯體中水分含量小于20wt%后，室溫下 干燥26小時，脫模，轉(zhuǎn)移到干燥箱中，100度干燥18小時，坯體置于氧化鋁坩堝中經(jīng)過1300 度煅燒4小時，除去有機(jī)雜質(zhì)，即得到Y(jié)AG陶瓷的素坯。所述的分散劑是聚丙烯酸銨(PAA-NH4)。所述的粘結(jié)劑是聚乙二醇(PEG) 200-1000。所述的燒結(jié)助劑是正硅酸乙酯(TEOS)。實(shí)施例4:和實(shí)施例2相同，只是YAG納米粉體的制備中前軀體粉末，經(jīng)過1250度煅燒1. 5 小時，制得YAG納米粉體；料漿的組分為YAG納米粉體為100克，去離子水為120克，分散 劑為0. 2克，粘結(jié)劑為0. 2克，燒結(jié)助劑為0. 25克；注漿成型時真空室8內(nèi)的真空負(fù)壓約為 0. 15MPa,保持12小時，待坯體中水分含量小于20wt %后，室溫下干燥30小時，脫模，轉(zhuǎn)移到 干燥箱中，90度干燥20小時，坯體置于氧化鋁坩堝中經(jīng)過1300度煅燒5小時。
權(quán)利要求
一種注漿成型裝置，包括真空室、微孔濾膜、凹形支撐，其特征在于凹形支撐為圓柱形，上端帶有圓柱形凹形槽，凹形支撐由多孔陶瓷材料制成；真空室為一容器，其上半端開口呈圓筒狀，上端為內(nèi)收口，下端封閉呈圓臺狀，在其上半端中間位置處帶有抽氣孔，抽氣孔和真空泵相連接；微孔濾膜呈圓筒狀，上端開口，下端及周邊為濾膜；微孔濾膜與凹形支撐上的凹形槽相貼合，能放置于凹形支撐的凹形槽內(nèi)，實(shí)現(xiàn)緊密貼附，共同形成坯體空間；凹形支撐的上邊沿為平面圓環(huán)狀，與真空室上端開口處的內(nèi)收口的內(nèi)下圓環(huán)狀平面相貼合，通過粘合劑將凹形支撐密封固定在真空室上端內(nèi)；當(dāng)料漿注入坯體空間后，真空泵抽氣使得真空室中保持真空負(fù)壓環(huán)境料漿中液體通過微孔濾膜和凹形支撐從其下端及周邊各個面濾出，留下的料漿固化形成均勻致密的坯體。
2.如權(quán)利要求1所述的一種注漿成型裝置，其特征在于所述的真空室是由玻璃材料制 成，其圓筒狀上端與圓臺狀下端通過磨砂玻璃工藝密封連接。
3.一種利用權(quán)利要求1所述的裝置進(jìn)行注漿成型的方法，步驟如下(1)YAG納米粉體的制備將釔鋁離子按照摩爾比3 5混合后得到前軀體溶液500ml，其離子濃度為0.5摩爾 /升，滴加到1000-2000毫升2摩爾/升的碳酸氫銨溶液中，得到的沉淀物經(jīng)過水洗和醇洗 后，80度干燥，得到前軀體粉末，經(jīng)過900-1300度煅燒0. 5-6小時，制得YAG納米粉體其粒 度范圍為30-500納米；(2)料漿的制備將制備的YAG納米粉體內(nèi)添加去離子水，同時添加分散劑、粘結(jié)劑和燒結(jié)助劑，其組分為YAG納米粉體為20-100份，去離子水為20-500份，分散劑為0. 05-0. 5份， 粘結(jié)劑為0. 05-0. 5份，燒結(jié)助劑為0. 3-0. 5份，均為質(zhì)量份，利用高純氧化鋁球?qū)ι鲜龌旌狭线M(jìn)行行星球磨1-20小時，用100-300目的濾布將料漿 濾出，待用；(3)注漿成型將注漿成型裝置裝好，將制備的料漿注入坯體空間內(nèi)，然后打開真空泵，使得真空室內(nèi) 的真空負(fù)壓約為0. 1-0. 2MPa，保持5-24小時，待坯體中水分含量小于20wt%后，室溫下干 燥24-72小時，脫模，轉(zhuǎn)移到干燥箱中，80-100度干燥5_24小時，坯體置于氧化鋁坩堝中經(jīng) 過1200-1300度煅燒2-6小時，除去有機(jī)雜質(zhì)，即得到Y(jié)AG陶瓷的素坯。
4.如權(quán)利要求3所述的一種注漿成型的方法，其中步驟(2)中所述的分散劑是聚丙烯 酸(PAA)或聚丙烯酸銨(PAA-NH4)。
5.如權(quán)利要求3所述的一種注漿成型的方法，其中步驟(2)中所述的粘結(jié)劑是聚乙二 醇(PEG)200-1000。
6.如權(quán)利要求3所述的一種注漿成型的方法，其中步驟(2)中所述的燒結(jié)助劑是正硅 酸乙酯(TEOS)。
全文摘要
用于陶瓷坯體制備的多孔陶瓷負(fù)壓注漿成型裝置及方法，屬透明激光陶瓷制備技術(shù)領(lǐng)域。裝置包括真空室、微孔濾膜、凹形支撐，其特征在于凹形支撐為圓柱形，上端帶有圓柱形凹形槽；真空室上端開口呈圓筒狀，上端為內(nèi)收口，下端封閉呈圓臺狀，在其上半端中間位置有抽氣孔，抽氣孔和真空泵相連接；微孔濾膜呈圓筒狀，上端開口，下端及周邊為濾膜；微孔濾膜與凹形支撐上的凹形槽相貼合，能放置于凹形支撐的凹形槽內(nèi)，共同形成坯體空間；凹形支撐的上邊沿與真空室上端開口處的內(nèi)收口的內(nèi)下圓環(huán)狀平面通過粘合劑相粘合密封固定。成型方法步驟為YAG納米粉體的制備、料漿的制備、注漿成型。本發(fā)明方法步驟簡單，操作方便，易于實(shí)現(xiàn)高密度坯體。
文檔編號B28B1/14GK101905481SQ20101022080
公開日2010年12月8日 申請日期2010年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月8日
發(fā)明者劉宏, 呂耀輝, 張曉琳, 桑元華, 王繼揚(yáng), 秦海明 申請人:山東大學(xué)