專利名稱：一種利用微晶白云母制備α-Al₂O₃/β-SiAlON復(fù)相粉料的方法
—種利用微晶白云母制備Ct -A1203/β-SiAION復(fù)相粉料的
方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了一種利用微晶白云母為主要原料制備 α -Al2O3/β-SiAlON復(fù)相粉料的方法，制備產(chǎn)品具有較高的純度。
背景技術(shù)：
當(dāng)今世界上鋼鐵工業(yè)發(fā)達(dá)的國家，其高爐的生產(chǎn)發(fā)展相當(dāng)迅速。高爐大型化和高 冶煉強(qiáng)度勢必造成高爐耐火材料的使用環(huán)境更加惡劣，給高爐長壽帶來損害，尤其是受到 爐渣、鐵水以及堿沖刷侵蝕的爐缸部位的耐火材料，現(xiàn)階段使用的剛玉_莫來石磚已經(jīng)難 以滿足高爐長壽的需要。SiAlON材料以其優(yōu)越的力學(xué)、熱學(xué)性能和化學(xué)穩(wěn)定性，被認(rèn)為是最重要的高溫結(jié) 構(gòu)陶瓷之一。然而，采用高純Al2O3和Si3N4等原料制備SiAlON的工藝較為復(fù)雜、成本較高， 限制了它在耐火材料領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用；剛玉(a-Al2O3)是冶金領(lǐng)域中常用的耐火材料，但 純剛玉的燒結(jié)溫度高且燒結(jié)體熱膨脹系數(shù)較大，抗熱震性差。β-SiAlON結(jié)合α-Al2O3復(fù) 合材料是20世紀(jì)80年代初由法國研制成功的新一代耐火材料，它既有SiAlON的高強(qiáng)度 和熱震穩(wěn)定性，又兼有Al2O3的強(qiáng)抗堿金屬侵蝕性和抗氧化能力，用作高爐的復(fù)合式爐襯能 在提高鐵水溫度的同時使碳磚環(huán)裂脆性層遷移或消失，有效延長高爐的使用壽命。之后， 國內(nèi)外不少研究者對α -Al2O3/β-SiAlON復(fù)合材料的制備技術(shù)作了研究，但基本上都采用 Al2O3細(xì)粉為原料合成β-SiAlON基質(zhì)相。川西微晶白云母是我國川西地區(qū)發(fā)現(xiàn)的一種易開 采、易加工且成本相對低廉的新型非金屬礦產(chǎn)資源。盡管微晶白云母的主要成分為SiO2和 Al2O3，可以作為合成Sialon材料的原料，但國內(nèi)外尚未見到利用微晶白云母制備α -Al2O3/ β-SiAlON復(fù)合材料的報道。如果以我國豐富的川西微晶白云母為原料，通過鋁熱還原氮化 法制備α -Al2O3/ β -SiAlON復(fù)相粉料，既可以省去所需高純Al2O3和Si3N4等原料的制備過 程，降低制備α-Α1203/β-SiAlON復(fù)合材料的生產(chǎn)成本，又可以充分利用我國川西地區(qū)的 微晶白云母礦產(chǎn)資源。因此，本發(fā)明以微晶白云母為原料，采用鋁熱還原氮化法合成了純度 較高的α -Al2O3/ β -SiAlON復(fù)相粉料。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供了一種利用微晶白云母制備α -Al2O3/ β -SiAlON復(fù)相粉料的方法，即利用儲量豐富、價格低廉的微晶白云母為主要原料，以鋁粉 為還原劑，采用鋁熱還原氮化法制備α -Al2O3/ β -SiAlON復(fù)相粉料。本發(fā)明以主要成分為SiO2 50% -60%, Al2O3 25% -35%的微晶白云母為主要原 料，分析純鋁粉為還原劑，通過鋁熱還原氮化法一步制備α -Al2O3/β-SiAlON復(fù)相粉料，其 具體制備方法如下(1)破碎對原始的微晶白云母礦物進(jìn)行破碎，用振動磨將微晶白云母磨細(xì)；(2)過篩用200目(粒度彡0. 074mm)的標(biāo)準(zhǔn)篩對上述磨細(xì)后的微晶白云母粉進(jìn)行篩分；(3)配料按照(65-75) (25_35)的質(zhì)量百分比，將磨細(xì)的微晶白云母(粒度 ^ 0. 074mm)與鋁粉(分析純)進(jìn)行混料；(4)濕混將配制好的混合料以無水乙醇為介質(zhì)混合成料漿，濕混時間為24h ；(5)干燥濕混后的料漿于60°C下烘干12_24h ；(6)模壓成型將烘干的混合料倒入模具中干壓成型，成型壓力為15MPa ；(7)高溫?zé)蓪⒊尚秃蟮乃嘏髦糜跉夥諢Y(jié)爐中，在氮?dú)饬髁繛?00_800ml/ min、溫度為1350-1450°C、恒溫時間為4_6h和升溫速率為5_8°C /min條件下進(jìn)行鋁熱還原 氮化反應(yīng)。燒成后的樣品隨爐冷卻，冷卻過程中氮?dú)饬髁靠刂茷?00ml/min，至200°C時停 止通入氮?dú)猓^續(xù)冷卻至室溫，即得到α -Al2O3/ β -SiAlON復(fù)相粉料。
四

附圖1 :75%微晶白云母和25%鋁粉在1350°C下燒結(jié)的XRD圖譜。附圖2 :75%微晶白云母和25%鋁粉在1450°C下燒結(jié)的XRD圖譜。附圖3 :65%微晶白云母和35%鋁粉在1350°C下燒結(jié)的XRD圖譜。
五具體實(shí)施例方式以下通過實(shí)例描述來介紹本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。原料分析純鋁粉；白云母(200目)，其原料組成為 (5)將成型后素坯置于氣氛燒結(jié)爐中，在氮?dú)饬髁繛?00ml/min、溫度為1350°C、 恒溫時間為4h和升溫速率為5°C /min條件下進(jìn)行鋁熱還原氮化反應(yīng)。燒成后的樣品隨爐 冷卻，冷卻過程中氮?dú)饬髁靠刂茷?00ml/min，至20(TC時停止通入氮?dú)?，繼續(xù)冷卻至室溫， 即得到α -Al2O3/ β -SiAlON復(fù)相粉料。以上工藝方法制備的α -Al2O3/ β -SiAlON復(fù)相粉料的XRD譜圖如圖1所示。 從圖中可以看出產(chǎn)品為a-Al203/i3-SiA10N復(fù)相粉料，其中主晶相Q-Al2O3，第二相為 β-SiAlON，其中純度可達(dá)90%以上。實(shí)施例2(1)用振動磨將微晶白云母磨細(xì)后過0. 074mm(200目)篩；(2)按照75 25的質(zhì)量百分比，將 磨細(xì)的微晶白云母(粒度彡0. 074mm)與鋁粉 (分析純)混料后，放入球磨罐中，并加入酒精作為球磨介質(zhì)，球磨24h ；(3)把裝有球磨漿料的剛玉坩堝置入烘箱中，在60°C下烘干24h ；(4)將烘于的混合料倒入模具中干壓成型，成型壓力為15MPa ；(5)將成型后素坯置于氣氛燒結(jié)爐中，在氮?dú)饬髁繛?00ml/min、溫度為1450°C、 恒溫時間為4h和升溫速率為5°C /min條件下進(jìn)行鋁熱還原氮化反應(yīng)。燒成后的樣品隨爐 冷卻，冷卻過程中氮?dú)饬髁靠刂茷?00ml/min，至20(TC時停止通入氮?dú)?，繼續(xù)冷卻至室溫， 即得到α -Al2O3/ β -SiAlON復(fù)相粉料。以上工藝方法制備的α -Al2O3/ β -SiAlON復(fù)相粉料的XRD譜圖如圖2所示。 從圖中可以看出產(chǎn)品為a-Al203/i3-SiA10N復(fù)相粉料，其中主晶相Q-Al2O3，第二相為 β-SiAlON，其中純度可達(dá)90%以上。實(shí)施例3(1)用振動磨將微晶白云母磨細(xì)后過0. 074mm(200目)篩；(2)按照65 35的質(zhì)量百分比，將磨細(xì)的微晶白云母(粒度彡0. 074mm)與鋁粉 (分析純)混料后，放入球磨罐中，并加入酒精作為球磨介質(zhì)，球磨24h ；(3)把裝有球磨漿料的剛玉坩堝置入烘箱中，在60°C下烘干24h ；(4)將烘干的混合料倒入模具中干壓成型，成型壓力為15MPa ；(5)將成型素坯置于氣氛燒結(jié)爐中，在氮?dú)饬髁繛?00ml/min、溫度為1350°C、恒 溫時間為4h和升溫速率為5°C /min條件下進(jìn)行鋁熱還原氮化反應(yīng)。燒成后的樣品隨爐冷 卻，冷卻過程中氮?dú)饬髁靠刂茷?00ml/min，至200°C時停止通入氮?dú)猓^續(xù)冷卻至室溫，即 得到α -Al2O3/ β -SiAlON復(fù)相粉料。以上工藝方法制備的α -Al2O3/β -SiAlON復(fù)相粉料的XRD譜圖如圖3所示。從 圖中可以看出產(chǎn)品為α-Α1203/β-SiAlON復(fù)相粉料，其中主晶相為Q-Al2O3，第二相為 β -SiAlON,含有少量的雜質(zhì)AlN多形體Si-Al-0-Ν。
權(quán)利要求
一種利用微晶白云母為原料制備α-Al2O3/β-SiAlON復(fù)相粉料的方法，該方法以微晶白云母為原料，鋁粉為還原劑，采用鋁熱還原氮化法制備α-Al2O3/β-SiAlON復(fù)合粉料。其工藝步驟為(1)破碎對原始的微晶白云母礦物進(jìn)行破碎，用振動磨將微晶白云母磨細(xì)；(2)過篩用200目(粒度≤0.074mm)的標(biāo)準(zhǔn)篩對上述磨細(xì)后的微晶白云母粉進(jìn)行篩分；(3)配料按照(65-75)∶(25-35)的質(zhì)量百分比，將磨細(xì)的微晶白云母(粒度≤0.074mm)與鋁粉(分析純)進(jìn)行混料；(4)濕混將配制好的混合料以無水乙醇為介質(zhì)混合成料漿，濕混時間為24h；(5)干燥濕混后的料漿于60℃下烘干12-24h；(6)模壓成型將烘干的混合料倒入模具中干壓成型，成型壓力為15MPa(7)高溫?zé)蓪⒊尚秃蟮乃嘏髦糜跉夥諢Y(jié)爐中，在氮?dú)饬髁繛?00-800ml/min、溫度為1350-1450℃、恒溫時間為4-6h和升溫速率為5-8℃/min條件下進(jìn)行鋁熱還原氮化反應(yīng)。燒成后的樣品隨爐冷卻，冷卻過程中氮?dú)饬髁靠刂茷?00ml/min，至200℃時停止通入氮?dú)?，繼續(xù)冷卻至室溫，即得到α-Al2O3/β-SiAlON復(fù)相粉料。
2.按照權(quán)利1所述方法，其特征在于，所述微晶白云母主要成分為SiO2和Al2O3，其中 SiO2 50% -60%, Al2O3 25% -35%，其余成分包括Fe、Mg、Ca、K、Na 等元素的氧化物。
全文摘要
本發(fā)明選用儲量豐富、價格低廉的微晶白云母為主要原料，采用鋁熱還原氮化法制備α-Al2O3/β-SiAlON復(fù)相粉料，制備工藝為(1)破碎；(2)過篩；(3)配料按照質(zhì)量百分比微晶白云母65-75％，鋁粉25-35％；(4)濕混以無水乙醇為介質(zhì)進(jìn)行混合；(5)干燥在60℃下烘干；(6)模壓成型；(7)高溫?zé)稍谝粋€大氣壓、溫度1350-1450℃、恒溫時間4-6h，氮?dú)獗Ｗo(hù)下燒成。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于工藝簡單，制造成本低，所制備α-Al2O3/β-SiAlON復(fù)相粉料純度可達(dá)80％-90％，為充分利用儲量豐富、價格低廉的微晶白云母礦物開辟了新途徑。
文檔編號C04B35/599GK101844915SQ20101014617
公開日2010年9月29日 申請日期2010年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月14日
發(fā)明者易秋菊, 陳善華, 陳宣任 申請人:成都理工大學(xué)