專利名稱：含氧化鐿的熔融石英陶瓷材料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于高溫結構陶瓷領域，具體涉及含氧化鐿的熔融石英陶瓷材料及其制備
方法。
背景技術：
直接成型熔融石英制品是將玻璃態(tài)熔融石英熔體經吹制、壓制等工藝制成。由熔 融石英直接成型的熔融石英制品具有耐高溫、抗化學侵蝕、抗熱震等優(yōu)良性能，在電子信 息、導彈及航天器的雷達天線罩、高溫匣缽(焙燒熒光粉、磁性材料粉)等領域獲得較好的 應用效果。直接成型熔融石英制品在高溫使用過程中經受熱應力或機械應力作用時，玻璃 態(tài)的熔融石英易失透晶化，導致直接成型熔融石英制品易發(fā)生裂紋動態(tài)擴展，制品的強度 及抗熱震等性能劣化、使用次數和安全可靠性大大降低。 熔融石英陶瓷材料是以熔融石英玻璃碎塊為原料，經磨細、制漿、澆注成型后燒結 而成；或經磨細、壓力成型及燒結制得。由熔融石英制備的熔融石英陶瓷材料比直接成型熔 融石英制品的晶化危害程度低，可使用于100(TC以上的高溫環(huán)境，并具有優(yōu)良的抗熱震性 能。因此熔融石英陶瓷材料在玻璃熔制、鋼鐵及有色金屬冶金、電子、軍工導彈、航天器等領 域得到較廣泛的應用。 但是，熔融石英陶瓷材料中的熔融石英顆粒仍為不穩(wěn)定高能態(tài)物質，熔融石英晶 化為方石英的過程具有自動進行的趨勢，該晶化過程伴隨有較大的體積膨脹效應，且晶化 后的方石英比熔融石英的熱膨脹系數大的多。熔融石英陶瓷材料在高溫使用條件下或經歷 高溫差的溫度急變時，因熔融石英晶化的體積膨脹作用，或者因方石英的晶型轉變伴隨較 大的體積變化，而導致熔融石英陶瓷材料產生裂紋，甚至因裂紋擴展導致材料開裂損毀。因 此，減小熔融石英陶瓷材料高溫使用時的晶化作用，尋求抑制熔融石英顆粒晶化的技術途 徑，提高其使用的安全性及可靠性，成為熔融石英陶瓷材料需要解決的研究與應用課題。
近年來，國內進行了熔融石英陶瓷材料增強與析晶抑制的研究，部分研究者如采 用納米SiC顆粒、SiC纖維、SiC晶須等引入熔融石英陶瓷基體中，對改善熔融石英陶瓷材料 的力學性能發(fā)揮了重要作用；另有部分研究者采用單一的H3B03、 Si3N4、 A1203等作為添加劑 引入到熔融石英陶瓷基體中，獲得了較好的析晶抑制效果。在此方面，國外還未見有研究報 道。 本發(fā)明采用氧化鐿微細顆粒引入到熔融石英陶瓷材料粉體中，經成型及高溫燒結 后制得含氧化鐿的熔融石英陶瓷材料，與未引入氧化鐿的純熔融石英陶瓷材料空白樣品比 較，該陶瓷材料具有強度高、晶化程度低、熱膨脹系數小等優(yōu)點，是一種安全性可靠性程度 更高的熔融石英陶瓷材料。本發(fā)明可為我國玻璃熔制、鋼鐵及有色金屬冶金、電子、軍工導 彈、航天器等領域提供一種新型高溫結構材料，具有廣闊的應用前景及強化國防的意義。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于上述現有技術中的不足，提供一種強度高、低熱膨脹、抗熱震性
3能好的含氧化鐿的熔融石英陶瓷材料及其制備方法。
本發(fā)明的技術方案與技術特征為 本發(fā)明為一種含氧化鐿的熔融石英陶瓷材料及其制備方法，其特征在于該陶瓷材 料所用原料以及原料的重量百分比為熔融石英細粉97 99%，氧化鐿細粉1 3%。該 陶瓷材料制備包括以下步驟坯料制備；坯體成型；坯體干燥；坯體燒成。
熔融石英細粉的粒徑< 0.043mm，熔融石英細粉純度的重量百分比為 Si02 > 99. 9%。 氧化鐿細粉的粒徑為< 0. 030mm，氧化鐿細粉純度的重量百分比為 Yb203 > 99. 9%。 坯料制備方法將熔融石英細粉、氧化鐿細粉按配比計量后進行干混2 3分鐘， 然后在不斷攪拌狀態(tài)下逐步加入質量濃度2 %的聚乙烯醇溶液結合劑7 % (重量百分比，外 加)，繼續(xù)攪拌混合2 3分鐘后過40目篩，過篩后繼續(xù)攪拌1 2分鐘后置于密閉塑料袋 中困料，經4小時困料后獲得可供壓力成型的坯料。 坯體成型方法將上述混合均勻并經困料的坯料采用液壓機成型為坯體，坯體成 型壓強為^ 50MPa。坯體干燥方法將成型后坯體在2(TC室溫干燥4 6小時，之后在60°C 7(TC干
燥1 2小時，最后經IO(TC干燥1 2小時獲得供燒成的干燥坯體。坯體燒成方法干燥后的坯體經1200 130(TC高溫燒成，保溫1 3小時后獲得
含氧化鐿的熔融石英陶瓷材料。
具體實施方式

實施例1 含氧化鐿的熔融石英陶瓷材料所用原料以及原料的重量百分比為< 0. 043mm的 熔融石英細粉98X，〈 0.030mm的氧化鐿細粉2X。將熔融石英細粉、氧化鐿細粉按配比計 量后進行干混2分鐘，然后在不斷攪拌狀態(tài)下逐步加入質量濃度2%的聚乙烯醇溶液7% (重量百分比，外加)，繼續(xù)攪拌混合3分鐘后過40目篩，過篩后繼續(xù)攪拌1分鐘后置于密 閉塑料袋中困料，經4小時困料后獲得可供壓力成型的坯料。將坯料采用液壓機成型，坯體 成型壓強為lOOMPa。將成型后坯體在2(TC室溫干燥4小時，之后在7(TC干燥1小時，最后 經IO(TC干燥1小時獲得供燒成的干燥坯體。將干燥后的坯體經130(TC高溫燒成，保溫1 小時后獲得含氧化鐿的熔融石英陶瓷材料。 該陶瓷材料的抗折強度為22. lMPa ;熱膨脹率0. 07% (20 800°C )，而為引入氧 化鐿的空白樣品的抗折強度為12. 5MPa ;熱膨脹率為0. 13% (20 800°C )?？梢姾?% 氧化鐿的熔融石英陶瓷材料，熔融石英晶化為方石英的程度小，其熱膨脹率僅為空白樣品 的54%，具有明顯的晶化抑制效果。
實施例2 含氧化鐿的熔融石英陶瓷材料所用原料以及原料的重量百分比為< 0. 043mm的 熔融石英細粉97X，〈 0.030mm的氧化鐿細粉3X。將熔融石英細粉、氧化鐿細粉按配比計 量后進行干混2分鐘，然后在不斷攪拌狀態(tài)下逐步加入質量濃度2%的聚乙烯醇溶液7% (重量百分比，外加)，繼續(xù)攪拌混合3分鐘后過40目篩，過篩后繼續(xù)攪拌1分鐘后置于密閉塑料袋中困料，經4小時困料后獲得可供壓力成型的坯料。將坯料采用液壓機成型，坯體 成型壓強為100MPa。將成型后坯體在2(TC室溫干燥4小時，之后在7(TC干燥1小時，最后 經IO(TC干燥1小時獲得供燒成的干燥坯體。將干燥后的坯體經130(TC高溫燒成，保溫1 小時后獲得含氧化鐿的熔融石英陶瓷材料。 該陶瓷材料的抗折強度為21. 5MPa ;熱膨脹率為0. 08% (20 800°C )，而為引入 氧化鐿的空白樣品的抗折強度為12.5MPa;熱膨脹率為0. 14% (20 800°C )。可見含有 3 %氧化鐿的熔融石英陶瓷材料，熔融石英晶化為方石英的程度小，其熱膨脹率僅為空白樣 品的57%，具有明顯的晶化抑制效果。
權利要求
本發(fā)明為含氧化鐿的熔融石英陶瓷材料及其制備方法，其特征在于該陶瓷材料所用原料以及原料的重量百分比為熔融石英細粉97～99％，氧化鐿細粉1～3％。該陶瓷材料制備包括以下步驟坯料制備；坯體成型；坯體干燥；坯體燒成。
2. 如權利要求1所述的含氧化鐿的熔融石英陶瓷材料及其制備方法，其特征在于所用 熔融石英細粉的粒徑< 0. 043mm，熔融石英細粉純度的重量百分比為Si02 > 99. 9%。
3. 如權利要求1所述的含氧化鐿的熔融石英陶瓷材料及其制備方法，其特征在于所用 氧化鐿細粉的粒徑為< 0. 030mm，氧化鐿細粉純度的重量百分比為Yb203 > 99. 9%。
4. 如權利要求1所述的含氧化鐿的熔融石英陶瓷材料及其制備方法，其特征在于坯料 的制備方法是將熔融石英細粉、氧化鐿細粉按配比計量后進行干混2 3分鐘，然后在不斷 攪拌狀態(tài)下逐步加入質量濃度2 %的聚乙烯醇溶液結合劑7 % (重量百分比，外加)，繼續(xù)攪 拌混合2 3分鐘后過40目篩，過篩后繼續(xù)攪拌1 2分鐘后置于密閉塑料袋中困料，經 4小時困料后獲得可供壓力成型的坯料。
5. 如權利要求1所述的含氧化鐿的熔融石英陶瓷材料及其制備方法，其特征在于坯 體的成型方法是將上述混合均勻并經困料的坯料采用液壓機成型為坯體，坯體成型壓強為 > 50MPa。
6. 如權利要求1所述的含氧化鐿的熔融石英陶瓷材料及其制備方法，其特征在于坯體 的干燥方法是將成型后坯體在2(TC室溫干燥4 6小時，之后在60°C 7(TC干燥1 2小 時，最后經IO(TC干燥1 2小時獲得供燒成的干燥坯體。
7. 如權利要求1所述的含氧化鐿的熔融石英陶瓷材料及其制備方法，其特征在于坯體 的燒成方法是將干燥后的坯體經1200 130(TC高溫燒成，保溫1 3小時后獲得含氧化鐿 的熔融石英陶瓷材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及含氧化鐿的熔融石英陶瓷材料及其制備方法，屬高溫結構陶瓷材料領域。該陶瓷材料所用原料以及原料的重量百分比為熔融石英細粉97～99％，氧化鐿細粉1～3％。其制備方法是將熔融石英細粉、氧化鐿細粉干混后加入聚乙烯醇溶液結合劑濕混，再經過篩、攪拌、困料后獲得坯體成型用坯料。坯體采用液壓機成型，成型壓強為≥50MPa。干燥后坯體經1200～1300℃高溫燒成，保溫1～3小時后獲得含氧化鐿的熔融石英陶瓷材料。本發(fā)明可為我國玻璃熔制、鋼鐵及有色金屬冶金、電子、軍工導彈、航天器等領域提供一種新型高溫結構材料，具有廣闊的應用前景及強化國防的意義。
文檔編號C04B35/14GK101767983SQ20091021519
公開日2010年7月7日 申請日期2009年12月25日 優(yōu)先權日2009年12月25日
發(fā)明者卜景龍, 王志發(fā), 王榕林, 王瑞生, 賈翠, 馬飛 申請人:河北理工大學