專(zhuān)利名稱：一種超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體電容器材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著小型電腦、移動(dòng)通信等設(shè)備日益輕、薄、短、小，高性能，多功能化的過(guò)程中，對(duì)小體積、大容量半導(dǎo)體電容器的要求愈益迫切。超高介電常數(shù)型半導(dǎo)體電容具有體積小，電容量大的特點(diǎn)，適用于對(duì)損耗因數(shù)、絕緣電阻要求
不高的濾波、旁路、耦合等電路中。文獻(xiàn)《介電常數(shù)高達(dá)20萬(wàn)的半導(dǎo)體陶瓷電容器》(《電子元件與材料》，1982， No. 4)曾報(bào)道制備出介電常數(shù)為2X105的半導(dǎo)體電容器材料。中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)CN02125720.5公開(kāi)了一種超高介電常數(shù)、溫度穩(wěn)定型多層陶瓷電容器材料及其制備方法，制備的材料的室溫介電常數(shù)為4X103 4.2X104。可見(jiàn)，目前SrTiO:,基半導(dǎo)體電容器材料的介電常數(shù)一般小于106，這種材料不能滿足于當(dāng)今電子元件的微型化和高性能的指標(biāo)要求。
SrTi03基半導(dǎo)體電容器材料大多在通入&或者N2還原燒結(jié)而成，給工業(yè)生產(chǎn)造成生產(chǎn)成本高、生產(chǎn)工藝復(fù)雜和安全性差等一些問(wèn)題。中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)02134851公開(kāi)了對(duì)燒結(jié)制度作了改善，采用純氮和液氨分解出氮、氫混合氣作為還原燒結(jié)氣氛，自行解決氮?dú)狻錃獾墓?yīng)，使生產(chǎn)成本降低?？蓪錃夂靠刂圃?0%以內(nèi)，降低了高溫窯爐中氫氣濃度較高所帶來(lái)的危險(xiǎn)性。但是由于仍然采用氫氣作為還原氣氛，沒(méi)有從根本上解決氫氣在高溫下容易爆炸所帶來(lái)的危險(xiǎn)性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料及其制備方法。該制備方法能夠制備出一種超高介電常數(shù)，性能較好的半導(dǎo)體電容器材料，并且工藝簡(jiǎn)單，安全性能可靠。
本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案達(dá)到上述目的提供一種超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料及其制備方法，所述材料的組分及含量為-
Sr0-Ti0廠Nb205 按mol比為1:1:0. 5%
SrO-Ti02-U203 按mol比為1:1:0. 7%
SrO-Ti02-Nb205-La203按mol比為1:1:0. 7%: 0. 4%
在上述各組合物中分別按mol比摻入0. 3 0. 9%Ce02 。
另一所述材料的組分及含量為
SrO-Ti02-Nb205 按mol比為1:1:0. 5%
SrO-Ti02-LaA 按mol比為1:1:0. 7%
SrO-Ti02-Nb205-La203 按mol比為1:1:0. 7%: 0. 4%
在上述各組合物中分別按mol比慘入0. 3% Ce02。另一所述材料的組分及含量為
SrO-Ti02_Nb205 按mol比為1:1:0. 5%
SrO-TiO廠La20:， 按mol比為1:1:0. 7%
SrO-Ti02-NbA-La203 按raol比為1:1:0. 7%: 0. 4%在上述各組合物中分別按mol比摻入O. 5% Ce02。
另一所述材料的組分及含量為SrO-Ti02-Nb205 按mol比為1:1:0. 5%
SrO-Ti02-La203 按mol比為1:1:0. 7%
SrO-Ti02_Nb205-La20:,按mol比為1:1:0. 7%:0. 4%在上述各組合物中分別按mol比摻入O. 7% Ce02。
另一所述材料的組分及含量為SrO-Ti02-Nb205 按mol比為1:1:0. 5%
SrO-Ti02-La20:, 按mol比為1 1:0. 7%
SrO-Ti02-Nb205-La203按mol比為1:1:0. 7%: 0. 4%在上述各組合物中分別按mol比摻入0.9% Ce02。
6制備所述的超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料的方法，包括混料、球磨、干燥、造粒，添加粘合劑在一定壓力下預(yù)壓成型，磨碎，再造粒，壓制成型所得樣品
放在馬沸爐中在750 80(TC保溫1 2小時(shí)排塑，其特征在于，所述樣品排塑后放在真空石墨碳管爐中于1300 145CTC下燒結(jié)，保溫1. 5 2. 5小時(shí)后隨爐冷卻，即得所述超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料。
制備所述的超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料的原料均采用分析純?cè)噭?。制備所述的超高介電常?shù)半導(dǎo)體電容器材料的具體方法和處理?xiàng)l件如下(1 )按SrO-Ti02-Nb205-Ce02; SrO-Ti02-La20:i-Ce02; SrO-Ti02-Nb205-La20:「Ce02組合所述比例混合，在球磨機(jī)中球磨2 4小時(shí)，得到一種混料；
(2) 把球磨后的混料在干燥箱中干燥6 8小時(shí)，先過(guò)120目的篩子造粒，添加粘合劑在2 5MPa壓力下預(yù)壓成型，然后在瑪瑙缽中磨碎過(guò)80目篩子再次造粒壓成1 2咖的樣品；
(3) 把所述樣品放在馬沸爐中在750 80(TC保溫1 2小時(shí)排塑，排塑后放在真空石墨碳管爐中在1300 145(TC中燒結(jié)，保溫1.5 2.5小時(shí)后隨爐冷卻。
燒結(jié)后的樣品用2693C型LCR數(shù)字電橋測(cè)試在1000Hz下的室溫電容量和電阻，并計(jì)算出介電常數(shù)和電阻率。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
1、 采用本發(fā)明所述方法制備得的半導(dǎo)體電容器材料具有1X10"超高介電常數(shù)，并且制備方法簡(jiǎn)單，便于操作。
2、 利用石墨碳管爐真空燒結(jié)，提高了安全系數(shù)。
四

圖1為本發(fā)明所述超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料的制備方法流程圖。圖2為不摻雜Ce02的SrO-TiO廠吣205半導(dǎo)體電容器材料的XRD譜線。圖3為不摻雜Ce02的SrO-Ti(V1^203半導(dǎo)體電容器材料的XRD譜線。圖4為不摻雜Ce02的SrO-Ti02-恥205-1^20:,半導(dǎo)體電容器材料的XRD譜線。圖5為實(shí)施例1的超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料的XRD譜線。圖6為實(shí)施例2的超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料的XRD譜線。圖7為實(shí)施例3的超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料的XRD譜線。圖8為實(shí)施例4的超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料的XRD譜線。圖9為實(shí)施例5的超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料的XRD譜線。
五具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l
原料組成Sr0+Ti02+0. 5%Nb205+0. 3%Ce02
按照摩爾比為SrO:Ti02: Nb205: Ce02=l:l: 0. 5%:0. 3%的比例稱取試劑，混料，經(jīng)球磨、干燥、造粒、壓片、排塑后在真空石墨碳管爐于130(TC燒結(jié)樣品，保溫1.5小時(shí)后隨爐冷卻，即得所述超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料，測(cè)試得到的性能參數(shù)為電容量C為0.54F，介電常數(shù)e為2.56X1011，介電損耗正切角tan a為0. 18，電阻率p為308. 25 Q m。所制備材料的XRD譜線如圖5所示。
實(shí)施例2
原料組成SrO+TiO2+0. 7%La203+0. 7%Ce02
按照摩爾比為SrO:Ti02:La203:Ce02=l:l:0. 7%:0. 7%的比例稱取試劑，混料，經(jīng)球磨、干燥、造粒、壓片、排塑后在真空石墨碳管爐于130(TC燒結(jié)樣品，保溫2小時(shí)后隨爐冷卻，即得所述超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料，測(cè)試得到的性能參數(shù)為電容量C為0.54F,介電常數(shù)e為3.89X1011,介電損耗正切角tan a為0.06,電阻率P為30. 80Q m。所制備材料的XRD譜線如圖6所示。實(shí)施例3
原料組成Sr0+Ti02+0. 7%Nb205+0. 4%La203+0. 3%Ce02
按照摩爾比為SrO:Ti02:歸5: La203:Ce02=l: 1:0. 7%: 0. 4%:0. 3%的比例稱取試劑，混料，經(jīng)球磨、干燥、造粒、壓片、排塑后在真空石墨碳管爐于1375°C燒結(jié)樣品，保溫2.5小時(shí)后隨爐冷卻，即得所述超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料，測(cè)試得到的性能參數(shù)為電容量C為0.54F，介電常數(shù)e為4.38X1011，介電損耗正切角tan a為0. 05，電阻率P為1567. 35 Q m。所制備材料的XRD譜線如圖7所示。
原料組成SrO+Ti02+0. 7%Nb205+0. 4%La203+0. 9%Ce02
按照摩爾比為Sr0:Ti02:Nb205:La203:Ce02=l:l:0. 7%:0. 4%:0. 9%的比例稱取試劑，混料，經(jīng)球磨、干燥、造粒、壓片、排塑后在真空石墨碳管爐于1375°C燒結(jié)樣品，保溫2小時(shí)后隨爐冷卻，即得所述超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料，測(cè)試得到的性能參數(shù)為電容量C為0.54F，介電常數(shù)e為3.33X1011，介電損耗正切角tana為1.27，電阻率P為20. 68 Q m。所制備材料的XRD譜線如圖8所示。
實(shí)施例5
原料組成SrO+TiO2+0. 7%La203+0. 5%Ce02
按照摩爾比為SrO:Ti02:La203:Ce02=l:l:0. 7%:0. 5%的比例稱取試劑，混料，經(jīng)球磨、千燥、造粒、壓片、排塑后在真空石墨碳管爐于145(TC燒結(jié)樣品，保溫2.5小時(shí)后隨爐冷卻，即得所述超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料，測(cè)試得到的性能參數(shù)為電容量C為0.79F，介電常數(shù)e為7.31X1011，介電損耗正切角
9tan a為0.98，電阻率P為6. 14Q m。所制備材料的XRD譜線如圖9所示。
利用jade5. 0軟件分析比較圖2至圖9的XRD譜線，可以看出慘雜不同摩爾比Ce02的燒結(jié)樣品只有SrTi03相，而且XRD譜線一樣，說(shuō)明所摻雜的Ce02完全固溶在SrTi03基材料中，改善了材料的性能。
權(quán)利要求
1、一種超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料，其特征在于，所述材料的組分及含量為SrO-TiO2-Nb2O5 按mol比為1∶1∶0.5％SrO-TiO2-La2O3 按mol比為1∶1∶0.7％SrO-TiO2-Nb2O5-La2O3按mol比為1∶1∶0.7％∶0.4％在上述各組合物中分別按mol比摻入0.3～0.9％CeO2。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料，其特征在于， 所述材料的組分及含量為SrO-Ti02-Nb205 按mol比為1:1:0. 5%SrO-Ti02-La20:, 按mol比為1:1:0. 7%SrO-Ti02_Nb205-La203按mol比為1:1:0. 7%:0. 4% 在上述各組合物中分別按mol比摻入O. 3% Ce02。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料，其特征在于， 所述材料的組分及含量為SrO-Ti02-Nb205 按raol比為1:1:0. 5%SrO-Ti02-La203 按mol比為1:1:0. 7%SrO-Ti02-Nb205-La203按mol比為1:1:0. 7%:0. 4% 在上述各組合物中分別按mol比摻入O. 5% Ce02。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料，其特征在于， 所述材料的組分及含量為SrO-Ti02-Nb205 按mol比為1:1:0. 5%SrO-Ti02_La203 按mol比為1:1:0, 7%SrO-Ti02-NbArLa203按mol比為1:1:0. 7%:0. 4% 在上述各組合物中分別按mol比摻入O. 7% Ce02。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料，其特征在于， 所述材料的組分及含量為SrO-Ti02-Nb205 按rao 1比為1:1:0. 5%Sr0-Ti02-LaA 按mol比為1:1:0. 7%SrO-Ti02-Nb205-La203按mol比為1:1:0. 7%:0. 4% 在上述各組合物中分別按mol比摻入0.9% Ce02。
6、 制備權(quán)利要求l所述的超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料的方法，包括混 料，球磨，干燥，造粒，添加粘合劑在一定壓力下預(yù)壓成型，磨碎，再造粒， 壓制成型所得樣品放在馬沸爐中在750 80(TC保溫1 2小時(shí)排塑，其特征在 于，所述樣品排塑后放在真空石墨碳管爐中于130(TC 145(TC下燒結(jié)，保溫 1. 5 2. 5小時(shí)后隨爐冷卻，即得所述超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料。
全文摘要
一種超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料，所述材料的組分及含量為SrO-TiO₂-Nb₂O₅按mol比為1∶1∶0.5％；SrO-TiO₂-La₂O₃按mol比為1∶1∶0.7％；SrO-TiO₂-Nb₂O₅-La₂O₃按mol比為1∶1∶0.7％∶0.4％；在上述各組合物中分別按mol比摻入0.3～0.9％CeO₂。將所述材料的組分按所述配比進(jìn)行電子陶瓷常規(guī)工藝程序制備得樣品，所述樣品排塑后放在真空石墨碳管爐中于1300℃～1450℃下燒結(jié)，保溫1.5～2.5小時(shí)后隨爐冷卻，即得所述超高介電常數(shù)半導(dǎo)體電容器材料。該半導(dǎo)體電容器材料具有1×10¹¹超高介電常數(shù)，制備方法簡(jiǎn)單，安全性能可靠。
文檔編號(hào)C04B35/622GK101549998SQ20091011405
公開(kāi)日2009年10月7日 申請(qǐng)日期2009年5月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月12日
發(fā)明者沙 沙, 王寧章, 馬玉田 申請(qǐng)人:廣西大學(xué)