專利名稱：：高介電常數(shù)溫度穩(wěn)定型電容器瓷粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及溫度穩(wěn)定型電容器瓷粉的制備方法，尤其是具有多層結(jié)構(gòu)的納米或微米級(jí)粉體的制備方法。
背景技術(shù)：
：多層陶瓷電容器(MLCC)被廣泛應(yīng)用于廣播電視、通信、家用電器、測(cè)量?jī)x器、醫(yī)療設(shè)備、軍用電子設(shè)備等領(lǐng)域。MLCC不斷的朝高容量、微型化和低成本的方向發(fā)展，這就要求MLCC的單層介質(zhì)厚度小于IUm,而且其微觀結(jié)構(gòu)容易精確控制。為此，MLCC的主體原料——BaTiO3粉體的尺寸應(yīng)控制在200nm以下[1]。此外，近年來(lái)汽車工業(yè)的發(fā)展對(duì)MLCC電容在耐高溫方面提出了更高要求，如發(fā)動(dòng)機(jī)電子控制單元(ECU)、防抱死系統(tǒng)(ABS)、曲柄角傳感模塊、燃料噴射程序控制模塊、空氣/燃料比例控制模塊等，其工作溫度范圍遠(yuǎn)高于常規(guī)工作環(huán)境[2]。目前，雖然具有高介電常數(shù)和良好的溫度穩(wěn)定性的X7RMLCC(-550C-125°C，ACK15%)已得到廣泛研究并應(yīng)用于小型化電子元器件，但其工作溫度上限只有125°C，遠(yuǎn)遠(yuǎn)無(wú)法滿足特殊環(huán)境的使用要求[3]。因此研發(fā)寬溫、高穩(wěn)定性的X8R(-550C-150。。，ACZC25v^15%)/X9R(-55°C-175。。，AC/C25V^15%)MLCC材料具有廣闊的應(yīng)用前景。由于BaTiO3具有高介電常數(shù)和低介電損耗，BaTiO3基粉體材料是制備寬溫穩(wěn)定型電容器的最佳材料。但是，純BaTiO3在室溫下，隨著溫度的升高，電容值增大，在居里溫度(125°C)時(shí)得到峰值，約10000-12000;但是當(dāng)溫度超過(guò)居里溫度時(shí)，介電常數(shù)隨著溫度的升高急劇下降。此時(shí)，電容器材料的電容溫度變化曲線呈現(xiàn)所謂的“順時(shí)針效應(yīng)(clockwiseeffect)”。電子元器件的小型化發(fā)展要求MLCC單層介質(zhì)的厚度不斷變薄，而單層介質(zhì)厚度越薄，由其構(gòu)成的MLCC的順時(shí)針效應(yīng)越顯著。因此提高材料在高溫段的居里點(diǎn)是制備高穩(wěn)定性MLCC的關(guān)鍵問(wèn)題之一。為了改善電容器材料的電容溫度變化率，近年來(lái)大量的工作集中在利用傳統(tǒng)固相法，通過(guò)非化學(xué)均勻性摻雜制備具有芯-殼結(jié)構(gòu)的鈦酸鋇基電子瓷粉，即陶瓷晶體由兩部分組成，由內(nèi)向外分別是未摻雜的純鈦酸鋇晶粒芯(鐵電四方相)和已摻雜的晶粒殼(順電立方相)，晶粒芯與晶粒殼之間是過(guò)渡區(qū)域。雖然電容穩(wěn)定性得到一定程度的改善，但是仍然存在一些問(wèn)題(I)制備方法仍然局限于傳統(tǒng)固相法，易帶入雜質(zhì)，能耗大，球磨本身不能完全破壞顆粒之間的團(tuán)聚，且在球磨后的干燥過(guò)程中，分散顆粒將重新團(tuán)聚，而且燒結(jié)溫度比較高，使得粒子粗大。目前MLCC的規(guī)格急速減小，大顆粒粉體也無(wú)法滿足日益小型化的MLCC生產(chǎn)需求。目前雖然國(guó)內(nèi)外有些課題組采用微乳液法、溶膠一凝膠法和液相沉淀法等方法制備鈦酸鋇瓷料，但是在制備過(guò)程中均使用了有機(jī)溶劑，不僅毒性大，而且提高了制造成本，且工藝復(fù)雜，不利于工業(yè)化生產(chǎn)。(2)由于鈦酸鋇的介電常數(shù)在超過(guò)居里點(diǎn)之后將會(huì)急劇下降，為了提高溫度穩(wěn)定性在介質(zhì)中添加了大量的順電相，大大的壓制了鈦酸鋇的介電峰，雖然使材料的溫度穩(wěn)定性得到了改善，但是材料的介電常數(shù)大為下降。納米鈦酸鋇基介電材料由于其優(yōu)異的性能和廣泛的應(yīng)用而備受關(guān)注，尤其是在改善溫度穩(wěn)定性方面越來(lái)越成為各國(guó)研究的熱點(diǎn)。雖然制備技術(shù)不盡相同，但歸納起來(lái)主要有兩種。I.以鈦酸鋇為原料采用傳統(tǒng)固相方法制備陶瓷粉體。具體的制備工藝過(guò)程如下在天平上按配方精確稱量鈦酸鋇與摻雜劑后，將原料與去離子水混合，然后用釔穩(wěn)定化氧化鋯球球磨，原料、去離子水和鋯球質(zhì)量按照一定比例進(jìn)行配比。研磨后得到的漿料在干燥箱中烘烤，得到所需粉體。2.以碳酸鋇、二氧化鈦為原料采用固相法制備陶瓷粉體。具體的制備工藝過(guò)程如下在天平上按配方精確稱量碳酸鋇、二氧化鈦與摻雜劑后，將原料與去離子水混合，然后用釔穩(wěn)定化氧化鋯球球磨，原料、去離子水和鋯球質(zhì)量按照一定比例進(jìn)行配比。研磨后得到的漿料在干燥箱中烘烤，得到所需粉體。雖然上述方法可以制得具有芯-殼結(jié)構(gòu)和一定溫度穩(wěn)定性的鈦酸鋇基陶瓷粉體，但是往往制得的粉體的粒徑粗大、尺寸分布較寬，而且由于順電相氧化物的存在導(dǎo)致材料的介電常數(shù)較低，不能滿足新型電子元器件高容量的發(fā)展要求。[I]ZhibinTian,XiaohuiWang,YichiZhang,JianFang,Tae-HoSong,KangHeonHur,SeungjuLee,andLongtuLi.FormationofCore-ShellStructureinUltrafine-GrainedBaTi03_BasedCeramicsThroughNanodopantMethod.J.Am.Ceram.Soc.,93[1]171-175(2010).[2]GaoFeng,HongRongzi,LiuJiaji,LiZhen,ChengLihong,TianChangsheng,PhaseformationandcharacterizationofhighcurietemperatureXBiYbO3-(1-x)PbTiO3piezoelectricceramics.J.Eur.Ceram.Soc.，29[9]:1687-93(2009).[3]LiQi,QiJianquan,WangYongli,GuiZhilun,LiLongtu,Improvementoftemperature-stableBaTi03_baseddielectricsbyadditionofLi2CO3andCo2O3.J.Eur.Ceram.Soc.，21[12]:2217-20(2001)
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種高介電常數(shù)溫度穩(wěn)定型電容器瓷粉的制備方法，能夠提高材料的介電常數(shù)并同時(shí)改善其溫度特性。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案如下。高介電常數(shù)溫度穩(wěn)定型電容器瓷粉的制備方法，其步驟包括A、回流法制備粉體顆粒內(nèi)層材料(Ba，Bi)Ti03A-I、將Bi(NO3)3溶解到蒸餾水中配成溶液，將分析純TiCl4緩慢滴入到此溶液中，再向其中緩慢滴加濃氨水，調(diào)PH值為7，使TiO2+沉淀，然后真空抽濾，得到TiO2濾餅，將此濾餅加入到蒸餾水中打成漿體；A-2、將Ba(OH)28H20溶解在煮沸的蒸餾水中，待其完全溶解后，與上步所得TiO2漿體混合，控制反應(yīng)溫度為95°C100°C，在攪拌下反應(yīng)24小時(shí)，洗滌、烘干后即得粉體顆粒內(nèi)層材料(8&，81)1103；步驟A中各產(chǎn)品的用量滿足如下摩爾配比關(guān)系TiBa:Bi=l:0.9850.01I:0.85:0.I；B、濕固相法制備等級(jí)層次結(jié)構(gòu)粉體B-UfZrOCl2、SnCl4或La2O3溶解到蒸餾水中配成溶液，將分析純TiCl4緩慢滴入到此溶液中，再向其中緩慢滴加1:1的濃氨水，調(diào)PH值為7，使TiO2+沉淀，然后真空抽濾，得到TiO2濾餅；B-2、將Ba(OH)28H20晶體與步驟B_1所得TiO2濾餅均勻混合后，將步驟A所得(Ba，Bi)Ti03粉體倒入其中，研磨I小時(shí)后烘干，即得具有多層結(jié)構(gòu)的納米粉體x(Ba，Bi)Ti03—yBa(Ti,Zr)O3或(x(Ba,Bi)Ti03—yBa(Ti,Sn)O3或x(Ba,Bi)Ti03—y(Ba,La)TiO3;其中x:y=2:88:2；步驟B中各產(chǎn)品的用量滿足如下摩爾配比關(guān)系Ba:Ti:Zr=I:0.999:0.0011:0.9:0.I;或Ba:Ti:Sn=I:0.999:0.0011:0.9:0.I;或Ba:Ti:La=O.9985:1:0.0010.85:1:0.I。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，其制備步驟包括A、回流法制備粉體顆粒內(nèi)層材料Baa985BiatllTiO3A-I、將3.9499gBi(NO3)3溶解于蒸餾水中配成溶液，將IlmL分析純TiCl4緩慢滴入該溶液中，然后向該溶液中緩慢滴加1:1的濃氨水，調(diào)PH值為7，使TiO2+沉淀，然后真空抽濾，得到TiO2濾餅，加入到蒸餾水中打成漿體；A-2、將31.5462gBa(OH)2*8H20溶解在煮沸的蒸餾水中，待完全溶解后，與上步所得打02漿體混合，控制反應(yīng)溫度為95°C100°C，在攪拌下反應(yīng)3小時(shí)，洗滌、烘干后即得粉體顆粒內(nèi)層材料；B、濕固相法制備等級(jí)層次結(jié)構(gòu)粉體B-I、將I.0688gZrOCl2溶解于蒸餾水中配成溶液，將5.9mL分析純TiCl4緩慢滴入該溶液中，然后向該溶液中緩慢滴加1:1的濃氨水，調(diào)PH值為7，使TiO2+沉淀，然后真空抽濾，得到TiO2濾餅；B-2、將18.9277gBa(OH)28H20晶體與步驟B_1所得TiO2濾餅均勻混合后，將步驟A所得Baa985BiaJiO3粉體10.0183g倒入其中，研磨I小時(shí)后烘干，即得到具有多層結(jié)構(gòu)的納米0.4Ba0.985Bi0.01TiO3-O.6Ba(Tia9Zrai)O3粉體。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，其制備步驟包括A、回流法制備粉體顆粒內(nèi)層材料Baa985BiatllTiO3A-Uf3.9499gBi(NO3)3溶解于蒸餾水中配成溶液，將IlmL分析純TiCl4緩慢滴入該溶液中，然后向該溶液中緩慢滴加1:1的濃氨水，調(diào)PH值為7，使TiO2+沉淀，然后真空抽濾，得到TiO2濾餅，加入到蒸餾水中打成漿體；A-2、將31.5462gBa(OH)2*8H20溶解在煮沸的蒸餾水中，待完全溶解后，與上步所得打02漿體混合，控制反應(yīng)溫度為95°C100°C，在攪拌下反應(yīng)3小時(shí)，洗滌、烘干后即得粉體顆粒內(nèi)層材料；B、濕固相法制備等級(jí)層次結(jié)構(gòu)粉體B-1、將0.0489gLa2O3溶解于蒸餾水中配成溶液，將IlmL分析純TiCl4緩慢滴入該溶液中，然后向該溶液中緩慢滴加I:I的濃氨水，調(diào)PH值為7，使TiO2+沉淀，然后真空抽濾，得至IJTiO2濾餅；B-2、將13.420IgBa(OH)28H20晶體與步驟B_1所得TiO2濾餅均勻混合后，將步驟A所得Baa985BiatllTiO3粉體10.0183g倒入其中，研磨I小時(shí)后烘干，即得到具有多層結(jié)構(gòu)的納米0.4Ba0985Bi0.Q1TiO3-O.6Ba0.9925La0005Ti03粉體。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，其制備步驟包括A、回流法制備粉體顆粒內(nèi)層材料Baa97Biatl2TiO3A-I、將7.8998gBi(NO3)3溶解于蒸餾水中配成溶液，將IlmL分析純TiCl4緩慢滴入該溶液中，然后向該溶液中緩慢滴加1:1的濃氨水，調(diào)PH值為7，使TiO2+沉淀，然后真空抽濾，得到TiO2濾餅，加入到蒸餾水中打成漿體；A-2、將31.0658gBa(OH)2*8H20溶解在煮沸的蒸餾水中，待完全溶解后，與上步所得打02漿體混合，控制反應(yīng)溫度為95°C100°C，在攪拌下反應(yīng)3小時(shí)，洗滌、烘干后即得粉體顆粒內(nèi)層材料；B、濕固相法制備等級(jí)層次結(jié)構(gòu)粉體B-I、將I.0688gZrOCl2溶解于蒸餾水中配成溶液，將5.9mL分析純TiCl4緩慢滴入該溶液中，然后向該溶液中緩慢滴加1:1的濃氨水，調(diào)PH值為7，使TiO2+沉淀，然后真空抽濾，得到TiO2濾餅；B-2、將18.9277gBa(OH)28H20晶體與步驟B_1所得TiO2濾餅均勻混合后，將步驟A所得Baa985BiatllTiO3粉體9.3296g倒入其中，研磨I小時(shí)后烘干，即得到具有多層結(jié)構(gòu)的納米0.4Ba0.97Bi0.02TiO3-O.6Ba(Tia9ZraJO3粉體。作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案，其制備步驟包括A、回流法制備粉體顆粒內(nèi)層材料Baa985BiatllTiO3A-I、將3.9499gBi(NO3)3溶解于蒸餾水中配成溶液，將IlmL分析純TiCl4緩慢滴入該溶液中，然后向該溶液中緩慢滴加1:1的濃氨水，調(diào)PH值為7，使TiO2+沉淀，然后真空抽濾，得到TiO2濾餅，加入到蒸餾水中打成漿體；A-2、將31.5462gBa(OH)2*8H20溶解在煮沸的蒸餾水中，待完全溶解后，與上步所得打02漿體混合，控制反應(yīng)溫度為95°C100°C，在攪拌下反應(yīng)3小時(shí)，洗滌、烘干后即得粉體顆粒內(nèi)層材料；B、濕固相法制備等級(jí)層次結(jié)構(gòu)粉體B-I、將I.5630gSnCl4溶解于蒸餾水中配成溶液，將5.9mL分析純TiCl4緩慢滴入該溶液中，然后向該溶液中緩慢滴加I:I的濃氨水，調(diào)PH值為7，使TiO2+沉淀，然后真空抽濾，得至IJTiO2濾餅B-2、將18.9277gBa(OH)28H20晶體與步驟B_1所得TiO2濾餅均勻混合后，將步驟A所得中制得的Baa985BiatllTiO3粉體10.0183g倒入其中，研磨I小時(shí)后烘干，即得到具有多層結(jié)構(gòu)的納米0.4Ba0.985Bi0.01TiO3-O.6BaTi0.9Sn0.A粉體。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于本發(fā)明針對(duì)鈦酸鋇粉體顆粒設(shè)計(jì)了一種新結(jié)構(gòu)——等級(jí)層次結(jié)構(gòu)；以Ba(OH)28H20、TiCl4,ZrOCl2,SnCl4和La2O3等廉價(jià)無(wú)機(jī)鹽為原料，采用軟化學(xué)分步法制備出具有不同居里溫度的材料成分，將各個(gè)成分進(jìn)行套合，這樣在工作溫區(qū)的每一個(gè)溫度段都會(huì)出現(xiàn)一個(gè)介電峰，從而在使材料的介電常數(shù)整體提高的同時(shí)，改善了材料的電容溫度變化率；根據(jù)摻雜元素種類和數(shù)量的不同，最高介電常數(shù)可達(dá)到470040000(IKHz)，介電損耗低于0.8，溫度特性分別符合EIAX8R和X9R要求；同現(xiàn)有技術(shù)制得的陶瓷材料相比，燒結(jié)溫度低，介電常數(shù)高，而且反應(yīng)時(shí)間短、成本低、操作簡(jiǎn)單。本發(fā)明制備的具有等級(jí)層次結(jié)構(gòu)的鈦酸鋇基介電瓷粉具有較高的介電常數(shù)，較低的介電損耗和良好的溫度穩(wěn)定性，符合EIAX8R/X9R的要求；其性能如表I所示表I.等級(jí)層次結(jié)構(gòu)納米鈦酸鋇基微粉的性能參數(shù)權(quán)利要求1.高介電常數(shù)溫度穩(wěn)定型電容器瓷粉的制備方法，其特征步驟包括A、回流法制備粉體顆粒內(nèi)層材料(Ba，Bi)Ti03A-I、將Bi(NO3)3溶解到蒸餾水中配成溶液，將分析純TiCl4緩慢滴入到此溶液中，再向其中緩慢滴加濃氨水，調(diào)PH值為7，使TiO2+沉淀，然后真空抽濾，得到TiO2濾餅，將此濾餅加入到蒸餾水中打成漿體；A-2、將Ba(OH)28H20溶解在煮沸的蒸餾水中，待其完全溶解后，與上步所得TiO2漿體混合，控制反應(yīng)溫度為95°C100°C，在攪拌下反應(yīng)24小時(shí)，洗滌、烘干后即得粉體顆粒內(nèi)層材料(8&，81)1103；步驟A中各產(chǎn)品的用量滿足如下摩爾配比關(guān)系TiBa:Bi=l0.985:0.01I:0.850.I；B、濕固相法制備等級(jí)層次結(jié)構(gòu)粉體B-UfZrOCl2、SnCl4或La2O3溶解到蒸餾水中配成溶液，將分析純TiCl4緩慢滴入到此溶液中，再向其中緩慢滴加1:1的濃氨水，調(diào)PH值為7，使TiO2+沉淀，然后真空抽濾，得到TiO2濾餅；BUfBa(OH)2*8H20晶體與步驟B-I所得TiO2濾餅均勻混合后，將步驟A所得(Ba，Bi)Ti03粉體倒入其中，研磨I小時(shí)后烘干，即得具有多層結(jié)構(gòu)的納米粉體x(Ba,Bi)Ti03—yBa(Ti,Zr)03或(x(Ba,Bi)Ti03—yBa(Ti,Sn)O3或x(Ba,Bi)Ti03—y(Ba,La)TiO3;其中x:y=2:88:2;步驟B中各產(chǎn)品的用量滿足如下摩爾配比關(guān)系Ba:Ti:Zr=I:0.999:0.0011:0.9:0.I;或Ba:Ti:Sn=I:0.999:0.0011:0.9:0.I;或Ba:Ti:La=O.9985:1:0.0010.85:1:0.I。2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高介電常數(shù)溫度穩(wěn)定型電容器瓷粉的制備方法，其特征步驟包括A、回流法制備粉體顆粒內(nèi)層材料Baa985BiatllTiO3A-I、將3.9499gBi(NO3)3溶解于蒸餾水中配成溶液，將IlmL分析純TiCl4緩慢滴入該溶液中，然后向該溶液中緩慢滴加I:I的濃氨水，調(diào)PH值為7，使TiO2+沉淀，然后真空抽濾，得到TiO2濾餅，加入到蒸餾水中打成漿體；A-2、將31.5462gBa(OH)28H20溶解在煮沸的蒸餾水中，待完全溶解后，與上步所得TiO2漿體混合，控制反應(yīng)溫度為95°C100°C，在攪拌下反應(yīng)3小時(shí)，洗滌、烘干后即得粉體顆粒內(nèi)層材料；B、濕固相法制備等級(jí)層次結(jié)構(gòu)粉體B-1、將I.0688gZrOCl2溶解于蒸餾水中配成溶液，將5.9mL分析純TiCl4緩慢滴入該溶液中，然后向該溶液中緩慢滴加I:I的濃氨水，調(diào)PH值為7，使TiO2+沉淀，然后真空抽濾，得到TiO2濾餅；B-2、將18.9277gBa(OH)28H20晶體與步驟B-I所得TiO2濾餅均勻混合后，將步驟A所得Baa985BiatllTiOjM:^10.0183g倒入其中，研磨I小時(shí)后烘干，即得到具有多層結(jié)構(gòu)的納米0.4Ba0.985Bi0.01Ti03—0.6Ba(Tia9Zrai)O3粉體。3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高介電常數(shù)溫度穩(wěn)定型電容器瓷粉的制備方法，其特征步驟包括A、回流法制備粉體顆粒內(nèi)層材料Baa985BiatllTiO3A-I、將3.9499gBi(NO3)3溶解于蒸餾水中配成溶液，將IlmL分析純TiCl4緩慢滴入該溶液中，然后向該溶液中緩慢滴加I:I的濃氨水，調(diào)PH值為7，使TiO2+沉淀，然后真空抽濾，得到TiO2濾餅，加入到蒸餾水中打成漿體；A-2、將31.5462gBa(OH)28H20溶解在煮沸的蒸餾水中，待完全溶解后，與上步所得TiO2漿體混合，控制反應(yīng)溫度為95°C100°C，在攪拌下反應(yīng)3小時(shí)，洗滌、烘干后即得粉體顆粒內(nèi)層材料；B、濕固相法制備等級(jí)層次結(jié)構(gòu)粉體B-1、將0.0489gLa2O3溶解于蒸餾水中配成溶液，將IlmL分析純TiCl4緩慢滴入該溶液中，然后向該溶液中緩慢滴加1:1的濃氨水，調(diào)PH值為7，使TiO2+沉淀，然后真空抽濾，得到TiO2濾餅；B-2、將13.420IgBa(OH)2*8H20晶體與步驟B-I所得TiO2濾餅均勻混合后，將步驟A所得Baa985BiatllTiO3粉體10.0183g倒入其中，研磨I小時(shí)后烘干，即得到具有多層結(jié)構(gòu)的納米0.4Ba0985Bi0.Q1TiO3-O.6Ba0.9925La0005Ti03粉體。4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高介電常數(shù)溫度穩(wěn)定型電容器瓷粉的制備方法，其特征步驟包括A、回流法制備粉體顆粒內(nèi)層材料Baa97Biatl2TiO3A-I、將7.8998gBi(NO3)3溶解于蒸餾水中配成溶液，將IlmL分析純TiCl4緩慢滴入該溶液中，然后向該溶液中緩慢滴加I:I的濃氨水，調(diào)PH值為7，使TiO2+沉淀，然后真空抽濾，得到TiO2濾餅，加入到蒸餾水中打成漿體；A-2、將31.0658gBa(OH)28H20溶解在煮沸的蒸餾水中，待完全溶解后，與上步所得TiO2漿體混合，控制反應(yīng)溫度為95°C100°C，在攪拌下反應(yīng)3小時(shí)，洗滌、烘干后即得粉體顆粒內(nèi)層材料；B、濕固相法制備等級(jí)層次結(jié)構(gòu)粉體B-1、將I.0688gZrOCl2溶解于蒸餾水中配成溶液，將5.9mL分析純TiCl4緩慢滴入該溶液中，然后向該溶液中緩慢滴加I:I的濃氨水，調(diào)PH值為7，使TiO2+沉淀，然后真空抽濾，得到TiO2濾餅；B-2、將18.9277gBa(OH)28H20晶體與步驟B-I所得TiO2濾餅均勻混合后，將步驟A所得Baa985BiatllTiO3粉體9.3296g倒入其中，研磨I小時(shí)后烘干，即得到具有多層結(jié)構(gòu)的納米0.4Ba0.97Bi0.02Ti03一0.6Ba(Ti09Zr0^O3粉體。5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高介電常數(shù)溫度穩(wěn)定型電容器瓷粉的制備方法，其特征步驟包括A、回流法制備粉體顆粒內(nèi)層材料Baa985BiatllTiO3A-I、將3.9499gBi(NO3)3溶解于蒸餾水中配成溶液，將IlmL分析純TiCl4緩慢滴入該溶液中，然后向該溶液中緩慢滴加I:I的濃氨水，調(diào)PH值為7，使TiO2+沉淀，然后真空抽濾，得到TiO2濾餅，加入到蒸餾水中打成漿體；A-2、將31.5462gBa(OH)28H20溶解在煮沸的蒸餾水中，待完全溶解后，與上步所得TiO2漿體混合，控制反應(yīng)溫度為95°C100°C，在攪拌下反應(yīng)3小時(shí)，洗滌、烘干后即得粉體顆粒內(nèi)層材料；B、濕固相法制備等級(jí)層次結(jié)構(gòu)粉體B-IjfI.5630gSnCl4溶解于蒸餾水中配成溶液，將5.9mL分析純TiCl4緩慢滴入該溶液中，然后向該溶液中緩慢滴加1:1的濃氨水，調(diào)PH值為7，使TiO2+沉淀，然后真空抽濾，得到TiO2濾餅B-2、將18.9277gBa(OH)28H20晶體與步驟B-I所得TiO2濾餅均勻混合后，將步驟A所得中制得的Baa985BiatllTiOjM:^10.0183g倒入其中，研磨I小時(shí)后烘干，即得到具有多層結(jié)構(gòu)的納米0.4Ba0.985Bi0.01TiO3-O.6BaTi0.9Sn0.A粉體。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了高介電常數(shù)溫度穩(wěn)定型電容器瓷粉的制備方法，其步驟包括A、回流法制備粉體顆粒內(nèi)層材料(Ba,Bi)TiO3A-1、將Bi(NO3)3溶解，將TiCl4滴入到溶液中，再向其中滴加濃氨水，使TiO2+沉淀，得到TiO2濾餅；A-2、將Ba(OH)2·8H2O溶解在煮沸的蒸餾水中，與上步所得TiO2混合，控制反應(yīng)溫度為95℃～100℃，在攪拌下反應(yīng)2～4小時(shí)，洗滌、烘干即得；B、濕固相法制備等級(jí)層次結(jié)構(gòu)粉體B-1、將ZrOCl2、SnCl4或La2O3溶解到蒸餾水中，將TiCl4滴入到溶液中，再滴加濃氨水，調(diào)pH值為7，使TiO2+沉淀；B-2、將Ba(OH)2·8H2O與步驟B-1所得TiO2濾餅均勻混合后，將步驟A所得(Ba,Bi)TiO3粉體倒入其中，研磨1小時(shí)后烘干，即得。本發(fā)明的制備方法能夠提高材料的介電常數(shù)并同時(shí)改善其溫度特性。文檔編號(hào)H01G4/12GK102718501SQ20121020270公開(kāi)日2012年10月10日申請(qǐng)日期2012年6月19日優(yōu)先權(quán)日2012年6月19日發(fā)明者丁士文,姜?jiǎng)倭?張光祖,王靜申請(qǐng)人:河北大學(xué)