專(zhuān)利名稱(chēng)：一種燒結(jié)剛玉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種燒結(jié)剛玉的制備方法，特別是涉及一種以不能直接煅燒的結(jié) 構(gòu)疏松的高鋁礬土為原料生產(chǎn)燒結(jié)剛玉的方法，屬于耐火材料生產(chǎn)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
礬土礦學(xué)名鋁土礦、鋁礬土。其組成成分異常復(fù)雜，是多種地質(zhì)來(lái)源極不相 同的含水氧化鋁礦石的總稱(chēng)，如一水軟鋁石、 一水硬鋁石和三水鋁石。
剛玉(a-Al2Cb)是Al2Cb的一種晶型。剛玉有多種類(lèi)型，按生產(chǎn)方式可分輕燒 剛玉(1350 1550。C)、燒結(jié)剛玉(1750 195(TC)和電熔剛玉；按晶體形態(tài)可分為板 狀剛玉、柱狀剛玉、顆粒剛玉等；按外觀顏色分為棕剛玉、亞白剛玉和白剛玉等。 剛玉材料由于具有高強(qiáng)、高硬、耐高溫、耐腐蝕和很好的高溫絕緣性能而廣泛應(yīng) 用于冶金、石化、化工、電子等行業(yè)。
目前以高鋁礬土為原料生產(chǎn)剛玉的方法有電爐烙融法和燒結(jié)法兩種。電爐熔 融法生產(chǎn)的電熔剛玉成本非常高。燒結(jié)法是通過(guò)煅燒天然高鋁礬土原礦來(lái)制備燒 結(jié)剛玉，其成本遠(yuǎn)低于電熔法生產(chǎn)的剛玉，有著廣泛的市場(chǎng)。
但目前生產(chǎn)燒結(jié)剛玉的方法仍存在一些問(wèn)題(l)保溫時(shí)間長(zhǎng)，通常都大于IO 小時(shí)，消耗能源大；(2)燒成溫度高，通常都高于1650'C; (3)工藝復(fù)雜，投入大； (4)原料要求高，有些是采用電熔剛玉、工業(yè)氧化鋁、進(jìn)口工業(yè)，Al203等作為原料，
成本高。
為了降低燒結(jié)剛玉的燒成溫度，可以采用加入助燒結(jié)劑的方法，例如加入堿 金屬、堿土金屬化合物、硅灰、氧化硅納米粉等作為助燒結(jié)劑。但采用堿金屬或
堿土金屬化合物作助燒結(jié)劑，會(huì)影響材料的高溫性能，降低材料的使用范圍；加 入硅粉或二氧化硅細(xì)粉，將降低剛玉材料的鋁含量，不適合高鋁含量剛玉的生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于彌補(bǔ)現(xiàn)有燒結(jié)剛玉生產(chǎn)工藝的不足，提供一種燒結(jié)剛玉的 制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，成本低，保溫時(shí)間短，能耗低。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是 一種燒結(jié)剛玉的制備方法，包括以下具體步
驟
(l)將天然高鋁礬土粉料、添加劑和粘結(jié)劑混合均勻得到配合料；所述天然高鋁砜土粉料的粒度《0.074mm， A1203的重量百分含量不低于77%;所述添加劑為 Mn02與粒度《0.074mm且碳的重量百分含量不低于85%的天然鱗片狀石墨粉料 的混合物，Mn02和天然鱗片狀石墨粉料的加入量均為天然高鋁礬土粉料重量的 0.4-0.8%;所述粘結(jié)劑為羧甲基纖維素，其加入量為天然高鋁礬土粉料重量的 0.3~0線(xiàn)
(2) 將配合料與相當(dāng)于天然高鋁礬土粉料重量18~25%的水混合均勻后，擠壓 成條狀，然后干燥成型；
(3) 將干燥后的物料以2~5'C/min的速度升溫至155(M60(TC充分保溫煅燒， 即得到燒結(jié)剛玉。
上述步驟(l)中所述天然高鋁礬土為天然高鋁礬土生料。 上述步驟(2)中是于100 16(TC干燥。 上述步驟(3)中保溫煅燒時(shí)間為1~3小時(shí)。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
(1) 采用了 Mn02與天然鱗片狀石墨所組成的復(fù)合添加劑，成本低，且對(duì)燒成 剛玉高溫性能影響小。
(2) 將燒成溫度降低到1550'C，并且使保溫時(shí)間大大降低，減少了能源消耗， 節(jié)省了成本。
(3) 工藝簡(jiǎn)單，對(duì)原料要求低，且制備出的燒結(jié)剛玉體積密度、氣孔率、吸水 率都優(yōu)于原樣，耐火度大于1790'C。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所得燒結(jié)剛玉的XRD圖； 圖2為本發(fā)明實(shí)施例2所得燒結(jié)剛玉的XRD圖； 圖3為本發(fā)明實(shí)施例3所得燒結(jié)剛玉的XRD圖； 圖4為本發(fā)明實(shí)施例4所得燒結(jié)剛玉的XRD圖； 圖5為本發(fā)明實(shí)施例5所得燒結(jié)剛玉的XRD圖； 圖6為對(duì)比實(shí)例1所得燒結(jié)剛玉的XRD圖； 圖7為對(duì)比實(shí)例2所得燒結(jié)剛玉的XRD圖； 圖8為對(duì)比實(shí)例3所得燒結(jié)剛玉的XRD圖。
具體實(shí)施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，以下結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但
4本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。本發(fā)明實(shí)施例中所用的含量均為重量 百分含量。
本發(fā)明實(shí)施例和對(duì)比實(shí)例中均采用山西介休高鋁礬土粉料(所用高鋁礬土為 生料)，粒度《0.074mm，其主要成分如表1所示；采用的天然鱗片狀石墨粉料的 粒度《0.074mm，碳的重量百分含量《85%。
表l.高鋁礬土化學(xué)^K分
A1203Fe203Si02Ti02K20Na20CaOMgO燒失
77.36%1.11%2.89%2.76%0.05%0.15%0.19%0.12%14.94%
實(shí)施例1
取山西介休高鋁礬土粉料lOOOg，添加分別相當(dāng)于高鋁礬土粉料重量5%。的 Mn02、 5%。的天然鱗片狀石墨粉料和5%。的羧甲基纖維素，將其混合均勻得到配合 料，再向配合料中加入200ml水，混勻后，將混合物擠壓成條狀(本實(shí)施例中擠 壓得到的條狀物料直徑20mm，長(zhǎng)度100mm)，于16(TC干燥2小時(shí)后，放入硅鉬 棒箱式電爐中，以5°C/min的速度升溫至1550'C，保溫煅燒1小時(shí)得到產(chǎn)品。
對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行XRD分析，如圖1所示，所得產(chǎn)品的主晶相為剛玉，含量大于 93%。采用XQK-01/02顯氣孔體密測(cè)定儀(洛陽(yáng)耐火材料研究院儀器制造公司) 測(cè)定產(chǎn)品的體積密度為3.30g/cr^，氣孔率為4.24%,吸水率為1.29%，采用NHO-02 耐火度實(shí)驗(yàn)爐(洛陽(yáng)安特利爾儀器有限公司)測(cè)定產(chǎn)品的耐火度M790'C。 實(shí)施例2
取山西介休高鋁礬土粉料1000g，添加分別相當(dāng)于高鋁礬土粉料重量6%。的 Mn02、 4%。的天然鱗片狀石墨粉料和5%。的羧甲基纖維素，混合均勻得到配合料， 再向配合料中加入240ml水，混勻后，將混合物擠壓成條狀，于120'C下干燥4 小時(shí)后，放入硅鉬棒箱式電爐中，以5'C/min的速度升溫至1550'C，保溫煅燒1 小時(shí)得到產(chǎn)品。
對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行XRD分析，如圖2所示，所得產(chǎn)品的主晶相為剛玉，含量大于 93%。按與實(shí)施例1相同的方法進(jìn)行測(cè)試，本實(shí)施例所得燒結(jié)剛玉的體積密度為 3.31g/cm3，氣孔率為2.58%，吸水率為0.78%，耐火度W790。C。 實(shí)施例3
取山西介休高鋁礬土粉料1000g，添加分別相當(dāng)于高鋁礬土粉料重量4%。的
Mn02、 6%。的天然鱗片狀石墨粉料和5%。的羧甲基纖維素，混合均勻得到配合料，
5再向配合料中加入180ml水，混勻后，將混合物擠壓成條狀，于IO(TC下千燥6 小時(shí)后，放入硅鉬棒箱式電爐中，以5°C/min的速度升溫至1550'C，保溫煅燒1 小時(shí)得到產(chǎn)品。
對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行XRD分析，如圖3所示，所得產(chǎn)品的主晶相為剛玉，含量大于 93%。按與實(shí)施例1相同的方法進(jìn)行測(cè)試，本實(shí)施例所得燒結(jié)剛玉的體積密度為 3.30g/cm3，氣孔率為3.17%，吸水率為0.96%，耐火度>1790°0。 實(shí)施例4
取山西介休高鋁礬土粉料1000g，添加分別相當(dāng)于高鋁礬土粉料重量8%。的 Mn02、 8%。的天然鱗片狀石墨粉料和3%。的羧甲基纖維素，混合均勻得到配合料， 再向配合料中加入180ml水，混勻后，將混合物擠壓成條狀，于IO(TC下干燥6 小時(shí)后，放入硅鉬棒箱式電爐中，以5'C/min的速度升溫至155(TC，煅燒保溫3 小時(shí)得到產(chǎn)品。
對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行XRD分析，如圖4所示，結(jié)果表明所得產(chǎn)品的主晶相為剛玉，含 量大于95%。按與實(shí)施例1相同的方法進(jìn)行測(cè)試，本實(shí)施例所得燒結(jié)剛玉的體積 密度為3.34g/cm3，氣孔率為2.54%，吸水率為0.76%，耐火度〉179(TC。 實(shí)施例5
取山西介休高鋁礬土粉料1000g，添加分別相當(dāng)于高鋁礬土粉料重量8%。的 Mn02、 4%。的天然鱗片狀石墨粉料和8%。的羧甲基纖維素，混合均勻得到配合料， 再向配合料中加入180ml水，混勻后，將混合物擠壓成條狀，于IOO'C下干燥6 小時(shí)后，放入硅鉬棒箱式電爐中，以2'C/min的速度升溫至1600'C，保溫煅燒2 小時(shí)得到產(chǎn)品。
對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行XRD分析，如圖5所示，所得產(chǎn)品的主晶相為剛玉，含量大于 95%。按與實(shí)施例1相同的方法進(jìn)行測(cè)試，本實(shí)施例所得燒結(jié)剛玉的體積密度為 3.40g/cm3，氣孔率為2.04%，吸水率為0.60%，耐火度M790'C。 對(duì)比實(shí)例1
取山西介休高鋁礬土粉料1000g,添加相當(dāng)于高鋁礬土粉料重量5%。的羧甲基 纖維素，混合均勻，再加入220ml水，混勻后，將混合物擠壓成條狀，于140°C 下干燥3小時(shí)后，放入硅鉬棒箱式電爐中，以5'C/min的速度升溫至1650'C，保 溫煅燒l小時(shí)得到產(chǎn)品。
對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行XRD分析，如圖6所示，所得產(chǎn)品的主晶相為剛玉，含量大于95%。按與實(shí)施例1相同的方法進(jìn)行測(cè)試，該燒結(jié)剛玉的體積密度為3.23 g/cm3， 氣孔率為4.66%，吸水率為1.44%，表明采用相同的保溫時(shí)間，其體積密度、氣孔 率、吸水率指標(biāo)均不及在燒成溫度為1550 1600。C條件下，加入Mn02和天然鱗片 狀石墨粉料組成的添加劑后得到的燒結(jié)剛玉產(chǎn)品。 對(duì)比實(shí)例2
取山西介休高鋁礬土粉料1000g，添加分別相當(dāng)于高鋁礬土粉料重量10%0的 Mn02和5%。的羧甲基纖維素，混合均勻，再加入200ml水，混勻后，將混合物擠 壓成條狀，于12(TC下干燥4小時(shí)后，放入硅鉬棒箱式電爐中，以5'C/min的速度 升溫至155(TC，保溫煅燒l小時(shí)得到產(chǎn)品。
對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行XRD分析，如圖7所示，所得產(chǎn)品的主晶相為剛玉，含量大于 95%。按與實(shí)施例l相同的方法進(jìn)行測(cè)試，該燒結(jié)剛玉的體積密度為3.29g/cm3, 氣孔率為5.99%，吸水率為1.82 %，表明采用相同的燒成溫度和保溫時(shí)間，單獨(dú) 加入Mn02添加劑得到的產(chǎn)品，其體積密度、氣孔率、吸水率指標(biāo)均不及加入相 同量Mn02和天然鱗片狀石墨粉料組成的復(fù)合添加劑后得到的產(chǎn)品。 對(duì)比實(shí)例3
取山西介休高鋁礬土粉料1000g，添加分別相當(dāng)于高鋁礬土粉料重量10%。的 天然鱗片狀石墨粉料和5%。的羧甲基纖維素，混合均勻，再加入200ml水，混勻 后，將混合物擠壓成條狀，于15(TC下干燥3小時(shí)后，放入硅鉬棒箱式電爐中，以 5'C/min的速度升溫至1550'C,保溫煅燒1小時(shí)得到產(chǎn)品。
對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行XRD分析，如圖8所示，所得產(chǎn)品的主晶相為剛玉，含量大于 95%。按與實(shí)施例1相同的方法進(jìn)行測(cè)試，該燒結(jié)剛玉的體積密度為3.05g/cm3， 氣孔率為13.99%，吸水率為4.59%，表明釆用相同的燒成溫度和保溫時(shí)間，單獨(dú) 加入天然鱗片狀石墨粉料作添加劑得到的產(chǎn)品，其體積密度、氣孔率和吸水率指 標(biāo)均不及加入相同量由Mn02和天然鱗片狀石墨粉料組成的復(fù)合添加劑后得到的 產(chǎn)品。
本發(fā)明中的羧甲基纖維素在配合料中起粘結(jié)作用，任意分子量的羧甲基纖維 素均可。
權(quán)利要求
1.一種燒結(jié)剛玉的制備方法，其特征在于包括以下具體步驟(1)將天然高鋁礬土粉料、添加劑和粘結(jié)劑混合均勻得到配合料；所述天然高鋁礬土粉料的粒度≤0.074mm，Al2O3的重量百分含量不低于77％；所述添加劑為MnO2與粒度≤0.074mm且碳的重量百分含量不低于85％的天然鱗片狀石墨粉料的混合物，MnO2和天然鱗片狀石墨粉料的加入量均為天然高鋁礬土粉料重量的0.4～0.8％；所述粘結(jié)劑為羧甲基纖維素，其加入量為天然高鋁礬土粉料重量的0.3～0.8％；(2)將配合料與相當(dāng)于天然高鋁礬土粉料重量18～25％的水混合均勻后，擠壓成條狀，然后干燥成型；(3)將干燥后的物料以2～5℃/min的速度升溫至1550～1600℃充分保溫煅燒，即得到燒結(jié)剛玉。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)剛玉的制備方法，其特征在于步驟(l)中所述天然 高鋁砜土為天然高鋁砜土生料。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)剛玉的制備方法，其特征在于步驟(2)中是于 100 16(TC干燥。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的燒結(jié)剛玉的制備方法，其特征在于步驟(3)中保溫煅燒 時(shí)間為1~3小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種燒結(jié)剛玉的制備方法，包括以下步驟將天然高鋁礬土粉料、添加劑和粘結(jié)劑混勻得到配合料；所述天然高鋁礬土粉料的粒度≤0.074mm，Al₂O₃的重量百分含量不低于77％；所述添加劑為MnO₂與粒度≤0.074mm且碳的重量百分含量不低于85％的天然鱗片狀石墨粉料的混合物，二者的加入量均為天然高鋁礬土粉料重量的0.4～0.8％；所述粘結(jié)劑為羧甲基纖維素，其加入量為天然高鋁礬土粉料重量的0.3～0.8％。將配合料與水按比例混勻后擠壓成條狀，干燥成型后，緩慢升溫至1550～1600℃充分保溫煅燒，即得到燒結(jié)剛玉。本發(fā)明方法工藝簡(jiǎn)單，燒成溫度降低至1550℃，能耗低，且所得產(chǎn)品性能優(yōu)良。
文檔編號(hào)C04B35/66GK101602606SQ20091006312
公開(kāi)日2009年12月16日 申請(qǐng)日期2009年7月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月10日
發(fā)明者萬(wàn)為敏, 嚴(yán)春杰, 余洪杰, 鐸 王, 建 蔡, 陳潔渝 申請(qǐng)人:中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢);天津澤希礦產(chǎn)加工有限公司