專利名稱：：纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料的增強(qiáng)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料的增強(qiáng)方法，屬于無機(jī)材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，為一種透波材料。
背景技術(shù)：
：早在20世紀(jì)5060年代，國外就開始了對纖維織物復(fù)合材料的研究和應(yīng)用，先后在頭錐、防熱層、天線窗、天線罩等多項(xiàng)航空、航天工程部件中得到廣泛使用。目前可用于透波復(fù)合材料的纖維主要分為石英纖維、氧化鋁纖維和氮化硼纖維等，復(fù)合材料的基體主要有無機(jī)和有機(jī)兩大類。表1為幾種天線罩常用的石英纖維復(fù)合無機(jī)材料的性能參數(shù)。表l、幾種天線罩用石英纖維復(fù)合無機(jī)材料的性能參數(shù)表<table>tableseeoriginaldocumentpage3</column></row><table>纖維增強(qiáng)復(fù)合材料可應(yīng)用在天線窗、天線罩航空航天部件中，其中的天線罩位于各種航天飛行器的頭部，它是集透波、承載、防熱于一體的結(jié)構(gòu)一功能部件。隨著導(dǎo)彈等飛行器馬赫數(shù)的增加，對天線罩材料的性能要求也越來越高，希望材料有合適的介電性能和導(dǎo)熱性能的同時能滿足力學(xué)性能的要求。由于原有纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料的力學(xué)性能較差，限制了其在高馬赫數(shù)大尺寸導(dǎo)彈天線罩上的應(yīng)用，因此急需一種提高該復(fù)合材料力學(xué)性能的方法，擴(kuò)大其應(yīng)用范圍，滿足航空、航天產(chǎn)品對大尺寸天線罩材料的需求。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料的增強(qiáng)方法，提高復(fù)合材料的力學(xué)性能，使其滿足高馬赫數(shù)大尺寸天線罩的應(yīng)用要求。本發(fā)明所述的纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料的增強(qiáng)方法，對經(jīng)液相滲積一原位固化成型制備的復(fù)合材料坯體，進(jìn)行溶膠增強(qiáng)滲積處理，經(jīng)凝膠、固化制備成復(fù)合材料成品，其中，溶膠料漿的配料摩爾百分組成為分析純無水乙醇10~50%分析純正硅酸乙酯6~20%蒸餾水30~70%乙酰丙酮或甘油6~20%。纖維包括石英纖維、氧化鋁纖維和氮化硼纖維等。操作過程首先制備溶膠料漿，將無水乙醇、螯合劑和正硅酸乙酯充分混合，用鹽酸或硝酸等酸液將蒸餾水的pH值調(diào)節(jié)為2-3，并緩慢加入到上述混合液中，然后再利用超聲波混合1530min即可形成均勻溶膠。然后將纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料在溶膠料漿中真空浸漬(真空壓力《O.OlMPa)，使纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料基體及纖維間滲積溶膠料漿，然后經(jīng)凝膠和熱處理即可。其中溶膠料漿需利用超聲或其它方式(如攪拌)分散，使其充分混合，形成均勻溶膠。溶膠料漿的凝膠溫度為6080'C，熱處理溫度為30050(TC，保溫時間2~6小時。本發(fā)明中正硅酸乙酯具有較低的表面張力，能滲入復(fù)合材料內(nèi)部，并水解生成二氧化硅，可填充復(fù)合材料內(nèi)部的空隙，提高其密度和密度均勻性，同時也可提高纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料顆粒間的結(jié)合強(qiáng)度。螯合劑可起到抑制正硅酸乙酯水解和提高溶膠料漿的穩(wěn)定性的作用。溶膠料漿中的H+為水解催化劑，可控制正硅酸乙酯的水解速度。本發(fā)明復(fù)合材料在室溫下具有較高的力學(xué)性能，表2是利用該增強(qiáng)方法增強(qiáng)前后纖維復(fù)合的力學(xué)性能對比，由該表可發(fā)現(xiàn)利用該方法增強(qiáng)后的復(fù)合材料，介電常數(shù)變化不大，但是力學(xué)性能有了大幅提高，壓縮強(qiáng)度提高了157%，拉伸強(qiáng)度提高了77%。本發(fā)明制備的纖維增強(qiáng)石英基復(fù)合材料具有材料致密化程度高、生產(chǎn)周期短、成本低、操作簡單、可批量化生產(chǎn)等特點(diǎn)。表2、利用該方法增強(qiáng)前后的纖維復(fù)合材料性能對比表<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>本發(fā)明所述的纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料的增強(qiáng)方法i不僅能提高材料的密度、改善材料的密度均勻性，還能增強(qiáng)Si02粉體顆粒間的結(jié)合力，還能顯著提高該復(fù)合材料的整體性能，能夠滿足高馬赫數(shù)天線罩對材料性能的要求。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例l首先制備溶膠料漿，配制方法如下將2mol無水乙醇、lmol乙酰丙酮和lmol正硅酸乙酯充分混合，然后利用鹽酸將蒸餾水的pH值調(diào)節(jié)為2.5，并緩慢加入到混合液中，充分?jǐn)嚢韬笤诔暡ㄖ谐?0min。將纖維織物浸入石英料漿中，經(jīng)液相滲積一原位固化成型，制備成復(fù)合材料坯體，然后將坯體浸入上述方法制備的溶膠料漿中，真空浸漬(真空壓力為O.OlMPa)，使坯體滲入溶膠料漿，然后在7(TC下凝膠，在350'C溫度下熱處理，2小時得產(chǎn)品。實(shí)施例2首先配制溶膠料漿將5mo1無水乙醇、2mo1甘油和3mo1正硅酸乙酯充分混合，然后利用硝酸將蒸餾水的pH值調(diào)節(jié)為2.2，并緩慢加入到混合液中，充分?jǐn)嚢韬笤诔暡ㄖ谐暬旌?0min。將纖維織物浸入石英料漿中，然后將經(jīng)液相滲積一原位固化成型，制備成的纖維增強(qiáng)復(fù)合材料坯體浸入上述溶膠增強(qiáng)料漿中，真空浸漬(真空壓力為0.008MPa)，使復(fù)合材料坯體中滲入溶膠料漿，然后在75'C下凝膠，在400'C的溫度下熱處理，2小時得產(chǎn)品。實(shí)施例3本發(fā)明纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料的增強(qiáng)方法,將纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料進(jìn)行溶膠增強(qiáng)滲積處理，經(jīng)凝膠、固化制備成復(fù)合材料成品，其中，溶膠料漿的配料摩爾百分組成為分析純無水乙醇30%分析純正硅酸乙酯10%蒸餾水45%乙酰丙酮15%。將無水乙醇、甘油或乙酰丙酮和正硅酸乙酯充分混合，然后利用鹽酸或硝酸將蒸餾水的pH值調(diào)節(jié)為2.5，并緩慢加入到混合液中，充分?jǐn)嚢韬笤诔暡ㄖ谐暬旌?8min備用。將纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料坯體浸入上述溶膠增強(qiáng)料漿中，真空浸漬(真空壓力為0.009MPa)，使復(fù)合材料坯體中滲入溶膠料槳，然后在70'C下凝膠，在450'C的溫度下熱處理，4小時得產(chǎn)品。實(shí)施例4本發(fā)明纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料的增強(qiáng)方法，將纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料進(jìn)行溶膠增強(qiáng)滲積處理，經(jīng)凝膠、固化制備成復(fù)合材料成品，其中，溶膠料漿的配料摩爾百分組成為分析純無水乙醇45%分析純正硅酸乙酯15%蒸餾水30%甘油10%。將無水乙醇、甘油或乙酰丙酮和正硅酸乙酯充分混合，然后利用鹽酸或硝酸將蒸餾水的pH值調(diào)節(jié)為2，并緩慢加入到混合液中，充分?jǐn)嚢韬笤诔暡ㄖ谐暬旌?0min備用。將纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料坯體浸入上述溶膠增強(qiáng)料漿中，真空浸漬(真空壓力為0.007MPa),使復(fù)合材料坯體中滲入溶膠料漿，然后在75'C下凝膠，在400。C的溫度下熱處理，5小時得產(chǎn)品。實(shí)施例5本發(fā)明纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料的增強(qiáng)方法，將纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料進(jìn)行溶膠增強(qiáng)滲積處理，經(jīng)凝膠、固化制備成復(fù)合材料成品，其中，溶膠料漿的配料摩爾百分組成為分析純無水乙醇15%分析純正硅酸乙酯16%蒸餾水57%乙酰丙酮12%。將無水乙醇、甘油或乙酰丙酮和正硅酸乙酯充分混合，然后利用鹽酸或硝酸將蒸餾水的pH值調(diào)節(jié)為3，并緩慢加入到混合液中，充分?jǐn)嚢韬笤诔暡ㄖ谐暬旌?8min備用。將纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料坯體浸入上述溶膠增強(qiáng)料漿中，真空浸漬(真空壓力為0.009MPa)，使復(fù)合材料坯體中滲入溶膠料漿，然后在7(TC下凝膠，在300'C的溫度下熱處理，6小時得產(chǎn)品。實(shí)施例6本發(fā)明纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料的增強(qiáng)方法，將纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料進(jìn)行溶膠增強(qiáng)滲積處理，經(jīng)凝膠、固化制備成復(fù)合材料成品，其中，溶膠料漿的配料摩爾百分組成為分析純無水乙醇34%分析純正硅酸乙酯15%蒸餾水35%乙酰丙酮16%。將無水乙醇、甘油或乙酰丙酮和正硅酸乙酯充分混合，然后利用鹽酸或硝酸將蒸餾水的pH值調(diào)節(jié)為2.5，并緩慢加入到混合液中，充分?jǐn)嚢韬笤诔暡ㄖ谐暬旌?2min備用。將纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料坯體浸入上述溶膠增強(qiáng)料漿中，真空浸漬(真空壓力為0.OlMPa)，使復(fù)合材料坯體中滲入溶膠料槳，然后在60'C下凝膠，在50(TC的溫度下熱處理，2小時得產(chǎn)品。權(quán)利要求1、一種纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料的增強(qiáng)方法，其特征在于對經(jīng)液相滲積-原位固化成型制備的復(fù)合材料坯體，進(jìn)行溶膠增強(qiáng)滲積處理，經(jīng)凝膠、固化制備成復(fù)合材料成品，其中，溶膠料漿的配料摩爾百分組成為分析純無水乙醇10～50％分析純正硅酸乙酯6～20％蒸餾水30～70％乙酰丙酮或甘油6～20％。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料的增強(qiáng)方法，其特征在于首先制備溶膠料漿，然后將纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料在溶膠料漿中真空浸漬，使纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料基體及纖維間滲積溶膠料漿，然后經(jīng)凝膠和熱處理即可。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料的增強(qiáng)方法，其特征在于溶膠料漿需利用超聲分散，形成均勻溶膠。4、根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料的增強(qiáng)方法，其特征在于溶膠料漿的凝膠溫度為60~80°C，熱處理溫度為300~500°C，保溫時間2~6小時。全文摘要本發(fā)明涉及一種纖維-石英陶瓷基復(fù)合材料的增強(qiáng)方法，屬于無機(jī)材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，為一種透波材料，對經(jīng)液相滲積-原位固化成型制備的復(fù)合材料坯體，進(jìn)行溶膠增強(qiáng)滲積處理，經(jīng)凝膠、固化制備成復(fù)合材料成品，其中，溶膠料漿的配料摩爾百分組成為分析純無水乙10～50％、分析純正硅酸乙酯6～20％、蒸餾水30～70％和乙酰丙酮或甘油6～20％。不僅能提高材料的密度、改善材料的密度均勻性，還能增強(qiáng)SiO₂粉體顆粒間的結(jié)合力，還能顯著提高該復(fù)合材料的整體性能，能夠滿足高馬赫數(shù)天線罩對材料性能的要求。文檔編號C04B35/622GK101591192SQ20081015902公開日2009年12月2日申請日期2008年11月21日優(yōu)先權(quán)日2008年11月21日發(fā)明者伶李,王洪升,王重海,程之強(qiáng),萍翟,陳達(dá)謙,韋其紅申請人:中材高新材料股份有限公司;山東工業(yè)陶瓷研究設(shè)計(jì)院