專利名稱：一種納米孔SiO₂氣凝膠絕熱復(fù)合材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高效隔熱保溫材料領(lǐng)域，具體涉及一種納米孔Si02氣凝膠絕熱復(fù)合材料及
其制備方法。
背景技術(shù)：
Si02氣凝膠具有高比表面積、超低密度以及納米多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的特征，孔隙率高達(dá)
98.9%,孔洞尺寸一般在介孔范圍內(nèi)，比表面積高達(dá)1000m々g，密度在3 600kg/m3范圍內(nèi) 可調(diào)。氣凝膠的結(jié)構(gòu)特異性使得其折射率、聲阻抗和熱傳導(dǎo)率低，吸附性能優(yōu)良，在光學(xué)、 聲學(xué)、熱學(xué)、吸附與催化以及慣性約束聚變(Inertial Confinement Fusion, ICF)等領(lǐng)域中有 著極廣闊的應(yīng)用前景。
Si02氣凝膠被認(rèn)為是目前絕熱性能最佳的固體材料，但氣凝膠材料固有的強(qiáng)度低、脆 性大成形困難等因素以及成本高制約了其在工程應(yīng)用中的推廣?，F(xiàn)有解決該問題的技術(shù)方 法主要有以下幾類①采用有機(jī)或無機(jī)膠粘劑與氣凝膠粉末材料混合，通過壓制成形(參見 中國專利95197068. 2《一種含有氣凝膠的復(fù)合材料、其制備方法和應(yīng)用》，96196879. 6 《含有氣凝膠和黏合劑的復(fù)合材料，其制備方法及其應(yīng)用》)。當(dāng)加入粘合劑后，雖然在一 定程度上可提高復(fù)合材料的強(qiáng)度，但同時也損失了氣凝膠材料的高效絕熱特性；②通過在 溶膠過程中將無機(jī)增強(qiáng)劑(短纖維)和紅外遮光劑(鈦白粉)加入形成凝膠再通過超臨界流體 干燥形成的材料(參見中國專利97106652. 3《改性納米保溫材料及其生產(chǎn)工藝》)，其紅外 遮光劑難以分散均勻，且機(jī)械強(qiáng)度提高有限，難以滿足苛刻環(huán)境的使用要求；③以纖維作 為增強(qiáng)相，采用溶膠一凝膠工藝、超臨界流體干燥工藝形成氣凝膠復(fù)合材料(參見美國專利 US6068882和中國專利200510031952. 0《一種氣凝膠絕熱復(fù)合材料及其制備方法》)，所 述材料具有很好的絕熱效果和使用性能，但美國專利US6068882是通過在纖維表面沉積分 子碳或金屬的途徑來降低紅外透過性，工藝比較復(fù)雜，而中國專利200510031952. 0則是 通過原位復(fù)合法制備Si02/Ti02復(fù)合凝膠后引入Ti02于氣凝膠來降低紅外透過性，工藝雖然相對于前者簡單，但由于形成的TK)2多呈非晶態(tài)，其降低紅外透過性作用有限。另外， 美國專利US6068882制成的材料疏水性較差，在實(shí)際使用過程中由于吸水，絕熱效果會降 低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高絕熱性能、較好的機(jī)械強(qiáng)度、好的疏水性能、可在較寬
溫度范圍內(nèi)使用的納米多孔Si02氣凝膠絕熱復(fù)合材料及其制備方法。 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種Si02納米孔氣凝膠絕熱復(fù)合材料是由硅醇鹽配制的硅溶膠、紅外遮光劑和增強(qiáng)纖
維混合澆注而成的納米孔氣凝膠絕熱復(fù)合材料，所述的紅外遮光劑是以醇為分散劑的銦錫
氧化物ITO納米醇漿料或者ITO和Ti02的納米復(fù)合醇漿料；所述的增強(qiáng)纖維為不與溶膠 反應(yīng)，同時能承受超臨界流體干燥條件的纖維。
所述的硅醇鹽和ITO的重量比為1: 0.005 0.2;所述的硅醇鹽和增強(qiáng)纖維的重量比 為1: 0.3~3。
所述的硅醇鹽與ITO、 Ti02的重量比為l:: 0.005-0.2: 0.01~0.3。
所述增強(qiáng)纖維為玄武巖纖維，石英纖維，高硅氧纖維，硅酸鋁纖維，碳纖維或玻璃纖維。
所述的納米孔Si02氣凝膠絕熱復(fù)合材料的制備方法包括以下步驟(l)硅溶膠配制將 硅醇鹽、表面改性劑、去離子水、醇溶劑，酸性和堿性催化劑混合配制硅溶膠；(2)將硅 溶膠與銦錫氧化物ITO納米醇漿料或者ITO和Ti02的納米復(fù)合醇漿料混合形成復(fù)合溶膠， 再將增強(qiáng)纖維和復(fù)合溶膠混合后，澆入模具中；(3)通過超臨界流體干燥含有濕凝膠的纖 維增強(qiáng)復(fù)合體。
超聲波作用下將硅溶膠與銦錫氧化物ITO納米醇漿料或者ITO和Ti02的納米復(fù)合醇漿 料、增強(qiáng)纖維混合。
硅溶膠配制方法如下采用兩步法，首先將硅醇鹽、表面改性劑和醇溶劑混合攪拌均
勻后，再將水和酸性催化劑滴加進(jìn)去攪拌，等其充分水解后，再將堿性催化劑滴加進(jìn)去攪
拌得到硅溶膠，其中硅醇鹽表面改性劑醇溶劑去離子水酸性催化劑堿性催化劑 摩爾比為l: 0.1~1: 3~10: 2~9: 0.0008~0.0054: 0.0005~0.008。
所述的硅醇鹽為正硅酸乙酯或正硅酸甲酯；所述表面改性劑為含1-8個C原子的垸氧
5基硅烷；所述醇溶劑為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇；所述酸性催化劑為鹽酸、氫氟酸或醋 酸；所述堿性催化劑為氨水或氫氧化鈉。
所述表面改性劑為二甲基二乙氧基硅垸，二甲基二甲氧基硅垸、三甲基甲氧二乙基二 乙氧基硅烷、二乙基二丁氧基硅垸、三甲基氯硅垸。
所述的硅醇鹽為正硅酸乙酯，表面改性劑為二甲基二乙氧基硅垸，醇溶劑為乙醇，酸 性催化劑為鹽酸，堿性催化劑為氨水時最佳。
所述的ITO納米醇槳料或ITO和Ti02納米復(fù)合醇漿料制備如下以乙醇或異丙醇為 分散介質(zhì)，通過機(jī)械球磨方式將ITO納米粉體材料或ITO和Ti02的納米復(fù)合粉體材料分 散于乙醇或異丙醇中，形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)不高于30%的懸浮溶液。
所述ITO納米粉體材料或ITO和Ti02的納米復(fù)合粉體材料分散于乙醇中最佳。
所述的超臨界流體干燥過程，其干燥介質(zhì)為乙醇或異丙醇，將含有濕凝膠的纖維復(fù)合 成型體放入超臨界流體干燥設(shè)備中，預(yù)充2 4MPa的氮?dú)?，再?0 10(TC/小時的升溫速 度加熱到250~300°C，保溫1~2小時，再以l-4MPa/小時的速度緩慢釋放壓力，最后以 氮?dú)鉀_掃10~30分鐘。
本發(fā)明的納米多孔Si02氣凝膠絕熱復(fù)合材料構(gòu)成包括Si02氣凝膠，具有優(yōu)良紅外反
射特性的ITO納米粉體材料或ITO和Ti02的納米復(fù)合粉體材料作為紅外遮光劑，增強(qiáng)纖 維；所述增強(qiáng)纖維應(yīng)不與溶膠反應(yīng)，同時能承受超臨界流體干燥條件的纖維，可以是玄武 巖纖維、石英纖維、高硅氧纖維、硅酸鋁纖維、碳纖維或玻璃纖維等，所述增強(qiáng)纖維為連 續(xù)纖維體或短纖維。
本發(fā)明之納米多孔Si02氣凝膠絕熱復(fù)合材料用下述方法制備將硅醇鹽、表面改性劑、 醇溶劑、酸性催化劑、堿性催化劑按一定比例配制成硅溶膠，將硅溶膠與ITO納米粉體材 料或ITO和Ti02的納米復(fù)合粉體材料混合形成復(fù)合溶膠，再將增強(qiáng)纖維和復(fù)合溶膠混合
后，澆入模具中；然后再進(jìn)行超臨界流體干燥，即得到納米孔Si02氣凝膠絕熱復(fù)合材料。
上述溶膠在超聲波作用下混合效果更佳。
所述硅醇鹽首選正硅酸乙酯，也可為正硅酸甲酯等；所述表面改性劑首選二甲基二乙 氧基硅垸，也可采用二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧二乙基二乙氧基硅烷、二乙基二丁 氧基硅垸、三甲基氯硅垸等烷氧基硅垸；所述醇溶劑首選乙醇，也可釆用甲醇、丙醇、異 丙醇等；所述酸性催化劑首選鹽酸，也可采用氫氟酸、醋酸等；所述堿性催化劑首選氨水，也可采用氫氧化鈉等；所述紅外遮光劑為ITO納米粉體材料或是ITO和Ti02的納米復(fù)合 粉體材料的醇漿料，醇槳料溶劑首選乙醇，也可采用異丙醇等，配制濃度低于30%。
所述的兩步法配制硅溶膠，首先將硅醇鹽、表面改性劑和醇溶劑混合攪拌均勻后，再 將水和酸性催化劑滴加進(jìn)去攪拌，等其充分水解后，再將堿性催化劑滴加進(jìn)去攪拌得到硅 溶膠，其中硅醇鹽表面改性劑醇溶劑去離子水酸性催化劑堿性催化劑配比為l: 0.1~1: 3~10: 2~9: 0.0008~0.0054: 0.0005~0.008(摩爾比)。
硅醇鹽表面改性劑醇溶劑去離子水酸性催化劑堿性催化劑摩爾配比為1: 0.3-0.5: 10: 3: 0.002: 0.004為優(yōu)選比例。
ITO與正硅酸乙酯的優(yōu)選質(zhì)量比例為0.05 0.09: 1; ITO、 Ti02、正硅酸乙酯的優(yōu)選 質(zhì)量比例為0細(xì) 0.02: 0.07 0.12: 1。
增強(qiáng)纖維與正硅酸乙酯重量之比為1: 0.9是優(yōu)選比例。
將增強(qiáng)纖維和ITO納米粉體材料或ITO和Ti02的納米復(fù)合粉體材料與硅溶膠混合后
直接澆入模具中，待其凝膠后再進(jìn)行超臨界流體干燥即得剛性納米多孔Si02氣凝膠絕熱復(fù)
合材料。
所述的超臨界流體干燥條件優(yōu)選為，其干燥介質(zhì)為乙醇或異丙醇，將含有ITO納米粒 子的纖維復(fù)合濕凝膠成型體放入超臨界流體干燥設(shè)備中，預(yù)充2 4MPa的氮?dú)?，再?50 100°C / h的升溫速度加熱到250~300°C，保溫1~2小時，再以1 4MPa /小時的速度緩 慢釋放壓力，最后以氮?dú)鉀_掃10 30分鐘。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)
(1) 采用溶膠一凝膠、超臨界流體干燥工藝制備納米孔氣凝膠材料，孔隙率高，孔徑小， 對固體傳熱和空氣對流傳熱有良好的阻隔作用；
(2) 采用納米紅外遮光劑-銦錫氧化物醇漿料在超聲波空化效應(yīng)作用下通過直接與硅溶 膠復(fù)合后，再經(jīng)過超臨界流體干燥，達(dá)到了紅外遮光劑與Si02氣凝膠較好的復(fù)合效果，可 以充分發(fā)揮納米孔Si02氣凝膠對固體傳熱和空氣對流傳熱良好的阻隔作用，同時又能有效 地阻隔紅外輻射傳熱；
(3) 通過超聲波工藝使纖維和溶膠均勻混合后直接澆注以及超臨界流體干燥工藝，纖維 與纖維之間通過納米孔Si02氣凝膠隔開，顯著地降低了纖維本身的固體導(dǎo)熱；
(4) 配制溶膠過程中加入二甲基二乙氧基硅垸等表面改性劑，使氣凝膠中Si02納米顆粒
7表面形成垸基，在使用溫度低于400'C時，產(chǎn)品具有良好的疏水性，且工藝簡單，成本低；
(5) 兩步法制備的納米孔Si02氣凝膠隔熱復(fù)合材料，除了具備優(yōu)異的絕熱性能外，力學(xué) 性能也相當(dāng)優(yōu)異，機(jī)械強(qiáng)度可以達(dá)到1.2MPa以上；
(6) 所制備納米孔Si02氣凝膠絕熱復(fù)合材料，可以滿足航空、航天、軍事以及民用中對 熱防護(hù)要求比較高的場合中使用。
具體實(shí)施例方式
以下通過實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但保護(hù)范圍不受這些實(shí)施例的限制。 實(shí)施例1
將正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、無水乙醇、去離子水、鹽酸、氨水按摩爾比l:
0.5: 10: 3: 0.002: 0.004，以兩步法配成硅溶膠，加入25%ITO乙醇漿料(ITO與硅酸乙 酯重量比為0.09: 1)和超細(xì)玻璃纖維(超細(xì)玻璃纖維與正硅酸乙酯重量之比為1: 0.9)， 經(jīng)過30分鐘超聲混合后，直接澆注到模具中，待其凝膠后在乙醇溶液中老化3天，放入 高壓釜中，預(yù)充N2至3.5MPa.，以60°C / h的升溫速度加熱至250°C,恒溫1小時后，保 持溫度不變，以3MPa/h的速度緩慢釋放壓力，至常壓后以N2沖掃高壓釜30分鐘，關(guān)閉 電源，使其自然冷卻，即可制得納米多孔Si02剛性絕熱復(fù)合材料，其密度約為0.16g/cm3， 機(jī)械強(qiáng)度約為1.2MPa，常溫常壓下熱導(dǎo)率為0.016W / m-K。 實(shí)施例2
將正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、無水乙醇、去離子水、鹽酸、氨水按摩爾比l: 0.3: 10: 3: 0.002: 0.004以兩步法配成硅溶膠；加入25%ITO乙醇漿料(ITO與正硅酸乙 酯重量之比為0.05: 1)和超細(xì)玄武巖纖維(超細(xì)玄武巖纖維與正硅酸乙酯重量之比為h 0.9)，經(jīng)過30分鐘超聲混合后，直接澆注到模具中，待其凝膠后在乙醇溶液中老化3天， 再按實(shí)施例1所述方法進(jìn)行超臨界干燥，即可制得疏水性極好的納米多孔Si02氣凝膠剛性 絕熱復(fù)合材料。
實(shí)施例3
將正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、無水乙醇、去離子水、鹽酸、氨水按摩爾比l:
0.3: 10: 3: 0.002: 0.004以兩步法配成硅溶膠；加入25%ITO乙醇漿料(ITO與正硅酸乙 酯重量之比為0.07: 1)和超細(xì)硅酸鋁纖維(超細(xì)硅酸鋁纖維與正硅酸乙酯重量之比為1:
0.9)，經(jīng)過30分鐘超聲混合后，直接澆注到模具中，待其凝膠后在乙醇溶液中老化3天，再按實(shí)施例1所述方法進(jìn)行超臨界干燥，即可制得疏水性極好的納米多孔Si02氣凝膠剛性 絕熱復(fù)合材料。 實(shí)施例4
將正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、無水乙醇、去離子水、鹽酸、氨水按摩爾比h 0.5: 10: 3: 0.002: 0.004，以兩步法配成硅溶膠，加入25%ITO乙醇漿料(ITO與正硅酸
乙酯重量比為0.08: 1)和超細(xì)高硅氧纖維(超細(xì)高硅氧纖維與正硅酸乙酯重量之比為1:
0.9)，經(jīng)過30分鐘超聲混合后，直接澆注到模具中，待其凝膠后在乙醇溶液中老化3天， 再按實(shí)施例1所述方法進(jìn)行超臨界干燥，即可制得疏水性極好的納米多孔Si02氣凝膠剛性 絕熱復(fù)合材料。 實(shí)施例5
將正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、無水乙醇、去離子水、鹽酸、氨水按摩爾比h 0.5: 10: 3: 0.002: 0.004，以兩步法配成硅溶膠，加入25%ITO/Ti02復(fù)合乙醇漿料(ITO 與正硅酸乙酯重量比為0.02: 1， TiO2與正硅酸乙酯重量比為0丄l)和超細(xì)玻璃纖維(超 細(xì)玻璃纖維與正硅酸乙酯重量之比為1: 0.9)，經(jīng)過30分鐘超聲混合后，直接澆注到模具 中，待其凝膠后在乙醇溶液中老化3天，再按實(shí)施例1所述方法進(jìn)行超臨界干燥，即可制 得疏水性極好的納米多孔Si02氣凝膠剛性絕熱復(fù)合材料。
實(shí)施例6
將正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、無水乙醇、去離子水、鹽酸、氨水按摩爾比l: 0.3: 10: 3: 0.002: 0.004以兩步法配成硅溶膠；加入25%ITO/Ti02復(fù)合乙醇漿料(ITO 與正硅酸乙酯重量比為0.01: 1， TiO2與正硅酸乙酯重量比為0.07: 1)和超細(xì)玄武巖纖維 (超細(xì)玄武巖纖維與正硅酸乙酯重量之比為1: 0.9)，經(jīng)過30分鐘超聲混合后，直接澆注 到模具中，待其凝膠后在乙醇溶液中老化3天，再按實(shí)施例1所述方法進(jìn)行超臨界干燥， 即可制得疏水性極好的納米多孔Si02氣凝膠剛性絕熱復(fù)合材料。 實(shí)施例7
將正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、無水乙醇、去離子水、鹽酸、氨水按摩爾比l:
0.3: 10: 3: 0.002: 0.004以兩步法配成硅溶膠；加入25%ITO/Ti02復(fù)合乙醇漿料(ITO 與正硅酸乙酯重量比為0.01: 1， Ti02與正硅酸乙酯重量比為0.1: 1)和超細(xì)硅酸鋁纖維
(超細(xì)硅酸鋁纖維與正硅酸乙酯重量之比為1: 0.9)，經(jīng)過30分鐘超聲混合后，直接澆注到模具中，待其凝膠后在乙醇溶液中老化3天，再按實(shí)施例1所述方法進(jìn)行超臨界干燥， 即可制得疏水性極好的納米多孔Si02氣凝膠剛性絕熱復(fù)合材料。 實(shí)施例8
將正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、無水乙醇、去離子水、鹽酸、氨水按摩爾比l:
0.5: 10: 3: 0.002: 0.004，以兩步法配成硅溶膠，加入25%ITO/Ti02復(fù)合乙醇漿料(ITO
與正硅酸乙酯重量比為0.01: 1， TiO2與正硅酸乙酯重量比為0.12: l)和超細(xì)石英纖維(超
細(xì)石英纖維與正硅酸乙酯重量之比為1: 0.9)，經(jīng)過30分鐘超聲混合后，直接澆注到模具 中，待其凝膠后在乙醇溶液中老化3天，再按實(shí)施例1所述方法進(jìn)行超臨界干燥，即可制 得疏水性極好的納米多孔sio2氣凝膠剛性絕熱復(fù)合材料。 實(shí)施例9
將正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅烷、無水乙醇、去離子水、鹽酸、氨水按摩爾比l: 0.3: 10: 3: 0.002: 0.004以兩步法配成硅溶膠；加入25%ITO/ Ti02復(fù)合乙醇漿料(ITO 與正硅酸乙酯重量比為0.008: 1, TiO2與正硅酸乙酯重量比為0.1: l)和超細(xì)玄武巖纖維 (超細(xì)玄武巖纖維與正硅酸乙酯重量之比為1: 0.9)，經(jīng)過30分鐘超聲混合后，直接澆注 到模具中，待其凝膠后在乙醇溶液中老化3天，再按實(shí)施例1所述方法進(jìn)行超臨界干燥，
即可制得疏水性極好的納米多孔Si02氣凝膠剛性絕熱復(fù)合材料。
實(shí)施例10
將正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅垸、無水乙醇、去離子水、鹽酸、氨水按摩爾比l:
0.3: 10: 3: 0.002: 0.004以兩步法配成硅溶膠；加入25%ITO/Ti02復(fù)合乙醇漿料(ITO
與正硅酸乙酯重量比為0.008: 1， TiO2與正硅酸乙酯重量比為0.1: 1)和超細(xì)硅酸鋁纖維
(超細(xì)硅酸鋁纖維與正硅酸乙酯重量之比為1: 0.9)，經(jīng)過30分鐘超聲混合后，直接澆注 到模具中，待其凝膠后在乙醇溶液中老化3天，再按實(shí)施例1所述方法進(jìn)行超臨界干燥，
即可制得疏水性極好的納米多孔Si02氣凝膠剛性絕熱復(fù)合材料。
實(shí)施例11
將正硅酸乙酯、二甲基二乙氧基硅垸、無水乙醇、去離子水、鹽酸、氨水按摩爾比l: 0.5: 10: 3: 0.002: 0.004，以兩步法配成硅溶膠，加入25%ITO/Ti02復(fù)合乙醇漿料(ITO 與正硅酸乙酯重量比為0.009: 1， Ti02與正硅酸乙酯重量比為0.12: 1)和超細(xì)高硅氧纖 維(超細(xì)高硅氧纖維與正硅酸乙酯重量之比為1: 0.9)，經(jīng)過30分鐘超聲混合后，直接澆注到模具中，待其凝膠后在乙醇溶液中老化3天，再按實(shí)施例1所述方法進(jìn)行超臨界干燥， 即可制得疏水性極好的納米多孔Si02氣凝膠剛性絕熱復(fù)合材料。
權(quán)利要求
1、一種SiO2納米孔氣凝膠絕熱復(fù)合材料，其特征在于，所述復(fù)合材料是由硅醇鹽配制的硅溶膠、紅外遮光劑和增強(qiáng)纖維混合澆注而成的納米孔氣凝膠絕熱復(fù)合材料，所述的紅外遮光劑是以醇為分散劑的銦錫氧化物ITO納米醇漿料或者ITO和TiO2的納米復(fù)合醇漿料；所述的增強(qiáng)纖維為不與溶膠反應(yīng)，同時能承受超臨界流體干燥條件的纖維。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1 一種納米孔Si02氣凝膠絕熱復(fù)合材料，其特征在于，所述的硅醇鹽和ITO的重量比為1: 0.005~0.2;所述的硅醇鹽和增強(qiáng)纖維的重量比為1: 0.3~3。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l 一種納米孔Si02氣凝膠絕熱復(fù)合材料，其特征在于，所述的硅醇 鹽與ITO、 Ti02的重量比為h 0.005~0.2: 0.01-0.3。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米孔Si02氣凝膠絕熱復(fù)合材料，其特征在于所述增 強(qiáng)纖維為玄武巖纖維，石英纖維，高硅氧纖維，硅酸鋁纖維，碳纖維或玻璃纖維。
5、 權(quán)利要求l所述的納米孔Si02氣凝膠絕熱復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟(l)硅溶膠配制將硅醇鹽與表面改性劑、去離子水、醇溶劑，酸性和堿性催化劑混合配制硅溶膠；(2)將硅溶膠與銦錫氧化物ITO納米醇漿料或者ITO和Ti02的納米 復(fù)合醇漿料混合形成復(fù)合溶膠，再將增強(qiáng)纖維和復(fù)合溶膠混合后，澆入模具中；(3)通過 超臨界流體干燥含有濕凝膠的纖維增強(qiáng)復(fù)合體。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的納米孔Si02氣凝膠絕熱復(fù)合材料的制備方法，其特征在于， 超聲波作用下將硅溶膠與銦錫氧化物ITO納米醇漿料或者ITO和Ti02的納米復(fù)合醇漿料、 增強(qiáng)纖維混合。
7、 根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的納米孔Si02氣凝膠絕熱復(fù)合材料的制備方法，其特征 在于，硅溶膠配制方法如下采用兩步法，首先將硅醇鹽、表面改性劑和醇溶劑混合攪拌 均勻后，再將水和酸性催化劑滴加進(jìn)去攪拌，等其充分水解后，再將堿性催化劑滴加進(jìn)去 攪拌得到硅溶膠，其中硅醇鹽表面改性劑醇溶劑去離子水酸性催化劑堿性催化 劑摩爾比為l: 0.1~1: 3~10: 2~9: 0細(xì)8 0.0054: 0.0005 0.008。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的納米孔Si02氣凝膠絕熱復(fù)合材料的制備方法，其特征在于， 所述的硅醇鹽為正硅酸乙酯或正硅酸甲酯；所述表面改性劑為含1-8個C原子的垸氧基硅 垸；所述醇溶劑為甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇；所述酸性催化劑為鹽酸、氫氟酸或醋酸；所述堿性催化劑為氨水或氫氧化鈉。
9、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的納米孔Si02氣凝膠絕熱復(fù)合材料的制備方法，其特征在于， 所述表面改性劑為二甲基二乙氧基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲氧二乙基二乙氧 基硅垸、二乙基二丁氧基硅烷、三甲基氯硅垸。
10、 根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的納米孔Si02氣凝膠絕熱復(fù)合材料的制備方法，其特征 在于，所述的硅醇鹽為正硅酸乙酯，所述表面改性劑為二甲基二乙氧基硅烷，所述醇溶劑 為乙醇，所述酸性催化劑為鹽酸，所述堿性催化劑為氨水。
11、 根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的納米孔Si02氣凝膠絕熱復(fù)合材料的制備方法，其特征 在于，所述的ITO納米醇槳料或ITO和Ti02納米復(fù)合醇漿料制備如下以乙醇或異丙醇 為分散介質(zhì)，通過機(jī)械球磨方式將ITO納米粉體材料或ITO和Ti02的納米復(fù)合粉體材料 分散于乙醇或異丙醇中，形成質(zhì)量分?jǐn)?shù)不高于30%的懸 浮溶液。
12、 根據(jù)權(quán)利要求11所述的納米孔Si02氣凝膠絕熱復(fù)合材料的制備方法，其特征在 于，所述ITO納米粉體材料或ITO和Ti02的納米復(fù)合粉體材料分散于乙醇中。
13、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的納米孔Si02氣凝膠絕熱復(fù)合材料的制備方法，其特征在于， 所述的超臨界流體干燥過程，其干燥介質(zhì)為乙醇或異丙醇，將含有濕凝膠的纖維復(fù)合成型 體放入超臨界流體干燥設(shè)備中，預(yù)充2 4MPa的氮?dú)?，再?0 10(TC/小時的升溫速度加 熱到250~300°C，保溫1~2小時，再以1 4MPa/小時的速度緩慢釋放壓力，最后以氮?dú)?沖掃10~30分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米孔SiO₂氣凝膠絕熱復(fù)合材料及其制備方法，該納米孔氣凝膠絕熱復(fù)合材料構(gòu)成包括SiO₂氣凝膠，紅外遮光劑，增強(qiáng)纖維；可通過超聲波作用，將硅溶膠與銦錫氧化物ITO納米醇漿料或者ITO和TiO₂的納米復(fù)合醇漿料混合后，再與增強(qiáng)纖維混合，直接澆入模具形成濕凝膠復(fù)合體，再進(jìn)行超臨界流體干燥。本發(fā)明材料對固體熱傳導(dǎo)、空氣熱對流以及紅外輻射熱傳導(dǎo)均具有良好傳熱有良好的阻隔作用，同時具有良好的疏水性，且工藝簡單，成本低；其機(jī)械強(qiáng)度可以達(dá)到1.2MPa以上；適用范圍廣，可滿足航空、航天、軍事以及民用中對熱防護(hù)要求比較高的場合中使用。
文檔編號C04B30/02GK101450852SQ20081014374
公開日2009年6月10日 申請日期2008年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月27日
發(fā)明者勇 盧, 峰 盧, 斌 盧 申請人:長沙星納氣凝膠有限公司