專利名稱：透明稀土摻雜鈦酸鉍發(fā)光鐵電薄膜及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種發(fā)光鐵電薄膜及其制備方法，具體地說是一種透明稀
土摻雜4太酸鉍、發(fā)光4失電薄膜及其制備方法。
背景技術(shù)：
稀土摻雜鈦酸鉍薄膜具有良好的鐵電、介電、熱釋電和電光等性能， 可應(yīng)用于微電子、光電子等集成器件中。隨著當(dāng)今社會對微電子光電子器 件要求的不斷提高，有必要在研究和提高薄膜材料已有性能的基礎(chǔ)上，進(jìn) 一步研究和拓展材料的新性能，從而使材料具有更加廣泛的應(yīng)用。由于在 稀土摻雜鈦酸鉍薄膜材料中存在發(fā)光的稀土元素的離子，所以這種材料也 是一種潛在的稀土發(fā)光材料，但是，(Bi4_xLnx)Ti3012薄膜潛在的發(fā)光性能 卻被忽視。如果能制備出既具有發(fā)光性能，同時保持原有鐵電特性的材料， 這類材料將具有更加廣泛的應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)的不足，提供一種保持原有鐵電特性 的透明稀土摻雜鈷酸鉍發(fā)光鐵電薄膜。
本發(fā)明的另一目的在于提供上述發(fā)光鐵電薄膜的制備方法。 本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)上述目的
一種透明稀土摻雜鈦酸鉍發(fā)光鐵電薄膜，薄膜含有(Bi4_xLnx)Ti3012， 其中0《x《0.85, Ln是稀土元素Pr, Dy， Ho, Er， Eu， Tm或Yb。 上述發(fā)光鐵電薄膜的制備方法包括以下步驟
(1) 將硝酸鉍和稀土硝酸鹽溶于溶劑中，經(jīng)攪拌、加熱、保溫、降 溫后，再加入穩(wěn)定劑，繼續(xù)攪拌，得到前驅(qū)體溶液；
(2) 將前驅(qū)液涂覆于襯底上，烘烤濕膜，重復(fù)涂覆、烘烤若干次；
(3) 將烤干的薄膜進(jìn)行退火處理，冷卻后即獲得透明稀土摻雜鈦酸 鉍發(fā)光鐵電薄膜。
上述步驟(1)中所述的溶劑是乙二醇曱醚和冰醋酸的混合物。 上述步驟(l)中所述的穩(wěn)定劑是乙酰丙酮、鈦酸四丁酯和雙氧水的
混合物。
上述步驟(1)中所述的前驅(qū)體、溶液濃度為0.05~0.1 mol/L。
上述步驟(2)中所述的襯底是rro (納米銦錫金屬氧化物)導(dǎo)電玻 璃、石英玻璃、藍(lán)寶石、氧化鎂、鈦酸鍶或其他透明襯底。
上述步驟(2)中所述的涂覆可以是旋轉(zhuǎn)涂覆法。
上述步驟(3)中所述的退火處理是在空氣氣氛中或氧氣氣氛中進(jìn)行
退火處理。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果
(1)本發(fā)明提供的發(fā)光鐵電薄膜，除了具有良好的鐵電、介電、光 學(xué)透過率性能外，還發(fā)現(xiàn)具有光致發(fā)光的性能，這使得這類材料在光電材 料領(lǐng)域中具有更為廣泛的應(yīng)用前景；
(2 )本發(fā)明提供的制備透明稀土摻雜鈦酸鉍發(fā)光鐵電薄膜的方法配 制的前驅(qū)體溶液不僅穩(wěn)定性好，而且能達(dá)到分子級別水平；
(3 )本發(fā)明提供的制備透明稀土摻雜鈦酸鉍發(fā)光鐵電薄膜的方法易 于控制薄膜成分，均勻性好，而且制備成本低，條件溫和，易于大面積成 膜，制得的薄膜均勻致密無裂紋。
具體實(shí)施例方式
以下通過具體的實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明的^J支術(shù)方案。 實(shí)施例1
(1) 將6.116 g含五個結(jié)晶水的硝酸鉍和1.310 g含五個結(jié)晶水的硝 酸銪溶于乙二醇曱醚和水醋酸體積比為2: l的混合液中，攪拌加熱至50 。C,并^f呆溫l小時后，降至室溫，再加入2.186 g乙酰丙酮、3.737 g鈥酸 四丁酯和0.2mL雙氧水，繼續(xù)攪拌2小時，得到穩(wěn)定澄清的稀土摻雜鈦酸 鉍溶液，即前驅(qū)體溶液，濃度為0.06 mol/L。
(2) 將配制好的稀土摻雜鈦酸鉍溶液旋轉(zhuǎn)涂覆于rro導(dǎo)電玻璃襯底
上，以速度3000轉(zhuǎn)/分鐘甩膠30秒，每甩一層都將濕膜置于20(TC的烤臺 上熱烤5分鐘，以除去有機(jī)物。如此重復(fù)6次，直至獲得300nm;
(3) 將烤干的薄膜置于電爐中，在空氣氣氛中進(jìn)行退火處理，溫度 為550 650。C，保溫l小時，然后隨爐自然冷卻，即獲得(Bi4_xEux)Ti3012
(x^0.85)薄膜，制得的薄膜致密均勻無裂紋。實(shí)施例2
(1) 將3.0559 g含五個結(jié)晶水的硝酸鉍和0.6527 g含五個結(jié)晶水的 硝酸釤溶于乙二醇曱醚和水醋酸體積比為2: 1的混合液中，攪拌加熱至 50°C ，并保溫1小時后，降至室溫，滴入0.6 mL硝^再先后再加入1.0925 g乙酰丙酮、1.8566 g鈦酸四丁酯，繼續(xù)攪拌2小時，得到穩(wěn)定澄清的稀 土摻雜鈦酸鉍溶液，即前驅(qū)體溶液，濃度為0.06 mol/L。
(2 )將配制好的稀土摻雜鈦酸鉍溶液旋轉(zhuǎn)涂覆于石英玻璃襯底上。 甩膠速度在3000轉(zhuǎn)/分鐘左右，時間30秒。每甩一層都將濕膜置于20(TC 的烤臺上熱烤5分鐘以除去有機(jī)質(zhì)，直至獲得300nm;
(3)將烤干的薄膜置于電爐中，在空氣氣氛中進(jìn)行退火處理。退火 時升溫速率為1.5 。C/min，溫度550 750。C，保溫1小時，然后隨爐自然 冷卻，即獲得(Bi4-xSmx)Ti3012 (x=0.85)薄膜。制得的薄膜致密均勻無裂 紋。
實(shí)施例3
(1 )將3.0560 g含五個結(jié)晶水的硝酸鉍和0.788 g含五個結(jié)晶水的硝 酸鉺溶于乙二醇甲醚和冰醋酸體積比為2: l的混合液中，攪拌加熱至50 。C,并保溫1小時后，降至室溫，滴入0.05 mL雙氧水后再先后再加入1.0964 g乙酰丙酮、1.8659 g鈦酸四丁酯，繼續(xù)攪拌2小時，得到穩(wěn)定澄清的稀 土摻雜鈦酸鉍溶液，即前驅(qū)體溶液，濃度為0.06 mol/L。
(2) 同實(shí)施例2;
(3) 將烤干的薄膜置于電爐中，在氧氣氣氛中進(jìn)行退火處理。溫度 為550 650。C，保溫1小時，然后隨爐自然冷卻，即獲得(Bi^xErx)Ti3012
(x^0.85)薄膜。制得的薄膜致密均勻無裂紋。
權(quán)利要求
1.一種透明稀土摻雜鈦酸鉍發(fā)光鐵電薄膜，其特征在于薄膜含有(Bi4-xLnx)Ti3O12，其中0≤x≤0.85，Ln是稀土元素Pr，Dy，Ho，Er，Eu，Tm或Yb。
2. 權(quán)利要求1所述的發(fā)光鐵電薄膜的制備方法，其特征在于所述制 備方法包括以下步驟(1) 將硝酸鉍和稀土硝酸鹽溶于溶劑中，經(jīng)攪拌、加熱、保溫、降 溫后，再加入穩(wěn)定劑，繼續(xù)攪拌，得到前驅(qū)體溶液；(2) 將前驅(qū)液涂覆于基片上，烘烤濕膜，重復(fù)涂覆、烘烤若干次；(3) 將烤干的薄膜進(jìn)行退火處理，冷卻后即獲得透明稀土摻雜鈦酸 鉍發(fā)光鐵電薄膜。
3. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的溶 劑是乙二醇曱醚和冰醋酸的混合物。
4. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的穩(wěn) 定劑是乙酰丙酮、鈥酸四丁酯和雙氧水的混合物。。
5. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的前 驅(qū)體溶液濃度為0.05~0.1 mol/L。
6. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的襯底是rro導(dǎo)電玻璃、石英玻璃、藍(lán)寶石、氧化鎂、鈥酸鍶襯底。
7. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的涂 覆是旋轉(zhuǎn)涂覆法。
8. 如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述的退 火處理是在空氣氣氛中或氧氣氣氛中進(jìn)行退火處理。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種透明稀土摻雜鈦酸鉍發(fā)光鐵電薄膜及其制備方法。本發(fā)明提供的薄膜，含有(Bi<sub>4-x</sub>Ln<sub>x</sub>)Ti<sub>3</sub>O<sub>12</sub>，其中0≤x≤0.85，Ln是稀土元素Pr，Dy，Ho，Er，Eu，Tm或Yb。本發(fā)明還提供了上述發(fā)光鐵電薄膜的制備方法，包括以下步驟制備前驅(qū)體溶液；涂覆；烘烤；退火。本發(fā)明提供的發(fā)光鐵電薄膜，除了具有良好的鐵電、介電、光學(xué)透過率性能外，還發(fā)現(xiàn)具有光致發(fā)光的性能。本發(fā)明提供的制備透明稀土摻雜鈦酸鉍發(fā)光鐵電薄膜的方法易于控制薄膜成分，均勻性好，而且制備成本低，條件溫和，易于大面積成膜，制得的薄膜均勻致密無裂紋。本發(fā)明提供的技術(shù)方案使得這類材料在光電材料領(lǐng)域中具有更為廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號C03C17/22GK101337772SQ200810030189
公開日2009年1月7日 申請日期2008年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年8月15日
發(fā)明者包定華, 阮凱斌 申請人:中山大學(xué)