專利名稱：一種制備無機非晶態(tài)生物活性顆粒和粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及組織修復(fù)、填充及組織工程材料領(lǐng)域，具體是一種制備無機非晶態(tài)生物活性顆粒 和粉體的方法。
技術(shù)背景過去常常采用自體骨、異體骨、異種骨等天然材料來修復(fù)骨組織缺損，但這些方法存在一些 難以克服的弊端。如自體植骨M成供骨區(qū)失血疼痛、傷口不愈合等并發(fā)癥及取材有限等；而異 體骨移植魏成手術(shù)后的免疫排斥反應(yīng)，并有傳播疾病的可能，手術(shù)成功率也不理想。因此在臨床上需要具有的高生物活性、^M的生物相容性及骨修復(fù)特性的骨組織修復(fù)材料。無機類生物材料由于具有良好的生物學(xué)性能而引起生物材料界的高度重視，在骨缺損修復(fù)領(lǐng) 域最早使用的無機類植入材料為生物惰性的多晶和單晶氧化鋁陶瓷、氧化鋯陶瓷等。這些植入材 料只能和組織形成形態(tài)學(xué)或物理性結(jié)合，組織長入修復(fù)體粗糙不平的表面而形成的一種機械鎖合， 或者是通過骨和組織長入多孑UtA體表面或內(nèi)部交聯(lián)的孔隙而實現(xiàn)的一種材料一組織結(jié)合。但這些結(jié)合都要求SA體和組織間緊密配合否則界面可能發(fā)生移動，導(dǎo)致組織和血管在界面處被切斷，從而使孔隙內(nèi)活體組織壞死、周圍組織發(fā)炎，植入失敗。上世紀(jì)七十年代生物活性的概念，被引入到生物陶瓷領(lǐng)域，開創(chuàng)了一個新的研究領(lǐng)域。生物活性材料(Bioactive Materials)是指能在 材料界面上誘導(dǎo)出特殊生物反應(yīng)的材料或調(diào)節(jié)生物活性的生物醫(yī)學(xué)材料，這種反應(yīng)導(dǎo)致組織和材 料之間形成鍵合。生物活性材料的典型代表有生物玻璃材料、磷酸轉(zhuǎn)骨水泥材料、磷酸鈣材料等， 但生物玻璃材料如何增強組織的自我修復(fù)能力，使玻璃的降解和組織生長速度一致仍然是急需解 決的問題；磷酸鈣骨7jC泥材料在注入體內(nèi)時會發(fā)生固化過程，產(chǎn)生大量的熱量會破壞其周圍的組 織，磷酸鈣材料在臨床上以±央狀、顆粒形式被廣泛的用作硬組織修復(fù)和替換。然而，由于塊狀陶 瓷的脆性，顆粒容易游走、移位等缺點，且很難塑形，使其在臨床應(yīng)用上受到了一定的限制。所 以，制備具有高生物活性的、可與宿主組織形成化學(xué)結(jié)合的新型組織修復(fù)及組織工程材料，并探討合理的制備工藝剝牛具有重要的應(yīng)用價值。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明針對以上技術(shù)所存在的缺陷，劍共一種制備無機非晶態(tài)生物活M粒和粉體的方法。 本發(fā)明的目的ffiil下述技術(shù)方案實現(xiàn)本發(fā)明的制備無機非晶態(tài)生物活性^l立和粉體的方法， 包括如下步驟(1) 將Si02、 Na2C03、 CaC03和Ca3P204^A坩堝中混合均勻，于1350 1450。C進(jìn)行熔制， 得至lj熔融玻璃液；其中Si02、 Na2C03、 CaC03和€&必04的質(zhì)量份數(shù)比為4149: 20~25: 2(^25:(2) 將步驟(1)得到的熔融玻璃液倒出，冷卻；(3) 將步驟(2)得到的冷卻固化產(chǎn)物磨篩分出9(K710微米的無機非晶態(tài)生物活14^粒或50 微米以下的無機非晶態(tài)生物活性粉體。所述步驟(1)的坩堝為鉑金坩堝i英坩堝。 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點1、 本發(fā)明制備的無機非晶態(tài)生物活性顆粒和粉體具有化學(xué)組分可調(diào)、工藝簡單易于控制及產(chǎn) 量大靴點。2、 本發(fā)明制備的無機非晶態(tài)生物活性顆粒的粒度在90~710微米范圍內(nèi)變化，平均粒徑為 200~300微米，粉體的粒徑大小在50微米以下，平均粒徑為5 15微米。3、 本發(fā)明制備的無機非晶態(tài)生物活tt^粒和粉體具有良好的生物相容性、生物活性和一定的 可糊軍性，具有良好的骨修復(fù)特性。具體實Sfc^式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作下一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于此。 實施例1(1) 將SiO2820g、 Na2CO3400g、 CaCC^OOg和Ca3P2O4100g放入金坩堝中混合均勻，于1350 'C進(jìn)行熔制，得到熔融玻璃液； '(2) 將步驟(1)得到的熔融玻璃液倒出，冷卻；(3)將步驟(2)得到的冷卻固化產(chǎn)物磨篩分出90微米的無機非晶態(tài)生物活性顆粒或50微 米以下的無機非晶態(tài)生物活性粉體。制得的無機非晶態(tài)生物活性顆粒的其平均粒徑為280 ，其化學(xué)組成按質(zhì)量百分比計(wt0/。) 為Si02 46.3%， Na20 22.8%， CaO 24.6%, P205 5.3%，具有良好的生物相容性、生物活性 和一定的可,性，具有良好的骨修復(fù)特性。實施例2(1) 將SiO2980g、 Na2CO3400g、 CaCO3400g和Ca3P2O4140g放入石英坩堝中混合均勻，于 145(TC進(jìn)行熔制，得到熔融玻璃液；(2) 將步驟(1)得到的熔融玻璃液倒出，7賴口；(3) 將步驟(2)得到的冷卻固化產(chǎn)物磨篩分出40微米的無機非晶態(tài)生物活性粉體。 制得的無機非晶態(tài)生物活性粉體的平均粒徑為15 M，其化學(xué)組成按質(zhì)量百分比計(wt。/。)為Si02 47.2%， Na2021.9%, CaO 25.0%， P2055.9%，具有良好的生物相容性、生物活性和一定的 可 性，具有良好的骨修復(fù)憐性。 實施例3(1) 將SiO2900g、 Na2CO3400g、 CaCC^OOg和Ca3P2O4130g j^A石英坩堝中混合均勻，于 140(TC進(jìn)行熔制，得到熔融玻璃液。(2) 將步驟(1)得到的熔融玻璃液倒出，冷卻；(3) 將步驟(2)得到的冷卻固化產(chǎn)物磨篩分出710微米的無機非晶態(tài)生物活',粒或50微 米以下的無機非晶態(tài)生物活性粉體。串幌的無機非晶態(tài)生物活'M粒的平均粒徑為250微米，化學(xué)組成按質(zhì)量百分比計(w)為 Si0246.2%, Na20 23.7%， CaO 24.0%， P2056.1%，具有良好的生物相容性、生物活性和一定的 可糊牟性，具有良好的骨修復(fù)特性。實施伊"(1)將Si02656g、 Na2CO3400g、 CaCO34OOg和Ca3P2O480g放入金坩堝中混合均勻，于1450 x:進(jìn)行熔制，得到熔融自液；(2) 將步驟(1)得到的熔融玻璃液倒出，冷卻；(3) 將步驟(2)得到的冷卻固化產(chǎn)物磨篩分出90微米的無機非晶態(tài)生物活性粉體。 制得的無機非晶態(tài)生物活性粉體的平均粒徑為90微米，化學(xué)組成按質(zhì)量百分比計(wty。)為Si02 43.7%， Na2O24.0%, Ca024.4%, P2057.9%，具有良好的生物相容性、生物活性和一定的 可,性，具有良好的骨修復(fù)特性。 實施例5(1)將Si02784g、 Na2CO3400g、 CaCO3400g和。&必04112§放入金柑堝中混合均勻，于1400 'C謝于熔制，得到熔融玻璃液；(3) 冷卻將上述熔融液倒出進(jìn)行冷卻。(4) 干燥篩分粉令卻的產(chǎn)物進(jìn)行千燥，球磨篩分出180微米的無機非晶態(tài)生物活'鵬粒，制得的無機非晶態(tài)生物活性顆粒的平均粒徑為180 ，化學(xué)組成按質(zhì)量百分比計(Wt。/。)為Si02 44.8%， Na20 24.4%， CaO 24.3%, P205 6.5%，具有良好的生物相容性、生物活性和一 定的可,性，具有良好的骨修復(fù)特性。 實施例6(1) 將SiO2700g、 Na2CO3400g、 CaCO3400g和。&必0410(^放入金坩堝中混合均勻，于1450 。C進(jìn)行熔制，得到熔融玻璃液；(2) 將步驟(1)得到的熔融玻璃液倒出，冷卻；(3) 將步驟(2)得到的冷卻固化產(chǎn)物磨篩分出8微米的無機非晶態(tài)生物活性粉體。 制得的無機非晶態(tài)生物活性粉體的平均粒徑為8 ，化學(xué)組成按質(zhì)量百分比計—％)為Si0246.9%， Na20 25.2%, Ca0 21.4%, P2056.5%，具有良好的生物相容性、生物活性和一定的可降 解性，具有良好的骨修復(fù)特性。 實施例7(1) 將SiO2820g、 Na2CO3440g、 CaCO3440g和Ca3P2O4100g放入石英坩堝中混合均勻， 于145(TC進(jìn)行熔制，得到熔融玻璃液；(2) 將步驟(1)得到的熔融玻璃液倒出，冷卻；(3) 將步驟(2)得到的冷卻固化產(chǎn)物磨篩分出600微米的無機非晶態(tài)生物活性顆?；?0微米以下的無機非晶態(tài)生物活性粉體。制得的無機非晶態(tài)生物活性顆粒的平均粒徑為600微米，其化學(xué)組成按質(zhì)量百分比計 (wt。/。)為Si02 46.3%, Na20 22.8%, CaO 24.6%， P205 5.3%,具有良好的生物相容性、 生物活性和一定的可降解性，具有良好的骨修復(fù)特性。 實施例8(1) 將SiO2980g、 Na2CO3440g、 CaCO3440g和Ca3P2O4140g放入石英坩堝中混合均勻， 于1350 145(TC進(jìn)行熔制，得到熔融玻璃液；(2) 將步驟(1)得到的熔融玻璃液倒出，冷卻；(3) 將步驟(2)得到的冷卻固化產(chǎn)物磨篩分出15微米的無機非晶態(tài)生物活性粉體。 制得的無機非晶態(tài)生物活性粉體的平均粒徑為15微米，化學(xué)組成按質(zhì)量百分比計(wt。/。)為Si02 47.2%， Na20 21.9%, CaO 25.0%, P205 5.9%，具有良好的生物相容性、生 物活性和一定的可降解性，具有良好的骨修復(fù)特性。 實施例9(1) 將SiO2卯0g、 Na2CO3440g、 CaCO3440g和Ca3P2O4130g放入石英坩堝中混合均勻， 于1430'C進(jìn)行熔制，得到熔融玻璃液。(2) 將步驟(1)得到的熔融玻璃液倒出，冷卻；G)將步驟(2)得到的冷卻固化產(chǎn)物磨篩分出250微米的無機非晶態(tài)生物活性顆?；?50微米以下的無機非晶態(tài)生物活性粉體。制得的無機非晶態(tài)生物活性顆粒的平均粒徑為250微米，化學(xué)組成按質(zhì)量百分比計(wtn/。) 為Si0246.2%， Na20 23.7%， CaO 24.0%， P2056.1%，具有良好的生物相容性、生物活 性和一定的可降解性，具有良好的骨修復(fù)特性。上述實例為本發(fā)明較佳的實施方式，但本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1、一種制備無機非晶態(tài)生物活性顆粒和粉體的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)將SiO2、Na2CO3、CaCO3和Ca3P2O4放入坩堝中混合均勻，于1350～1450℃進(jìn)行熔制，得到熔融玻璃液；其中SiO2、Na2CO3、CaCO3和Ca3P2O4的質(zhì)量份數(shù)比為41～49∶20～25∶20～25∶5～7；(2)將步驟(1)得到的熔融玻璃液倒出，冷卻；(3)將步驟(2)得到的冷卻固化產(chǎn)物磨篩分出90～710微米的無機非晶態(tài)生物活性顆?；?0微米以下的無機非晶態(tài)生物活性粉體。
2、 根據(jù)權(quán)利要求im的方法，其特征在于，皿步驟(1)的柑堝為鉑金柑堝或石英柑堝。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備無機非晶態(tài)生物活性顆粒和粉體的方法。將SiO₂、Na₂CO₃、CaCO₃和Ca₃P₂O₄放入坩堝中混合均勻，于1350～1450℃進(jìn)行熔制，得到熔融玻璃液；其中SiO₂、Na₂CO₃、CaCO₃和Ca₃P₂O₄的質(zhì)量份數(shù)比為41～49∶20～25∶20～25∶5～7；將得到的熔融玻璃液倒出，冷卻；最后將得到的冷卻固化產(chǎn)物磨篩分出90～710微米的無機非晶態(tài)生物活性顆?；?0微米以下的無機非晶態(tài)生物活性粉體。本發(fā)明的制備方法簡單易于控制及產(chǎn)量大，制備的無機非晶態(tài)生物活性顆粒具有良好的生物相容性、生物活性和一定的可降解性，具有良好的骨修復(fù)特性。
文檔編號C04B35/14GK101215152SQ20081002562
公開日2008年7月9日 申請日期2008年1月4日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月4日
發(fā)明者李向軍, 趙娜如, 陳曉峰 申請人:華南理工大學(xué)