專利名稱：拉制低羥基石英玻璃軟管用水晶粉的生產(chǎn)工藝及拉管方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種拉管用水晶粉的生產(chǎn)工藝，特別是一種拉制低羥基石英玻璃軟管用的水晶粉的生產(chǎn)工藝；本發(fā)明還涉及一種石英玻璃軟管的拉管方 法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中所公開的石英管的拉管方法及其所拉制的石英管均是拉硬管 的方法。硬質(zhì)拉管技術(shù)很容易造成石英砂在爐內(nèi)產(chǎn)生結(jié)蓋，造成管材偏壁， 管才質(zhì)量下降，產(chǎn)量低，拉管用的石英砂雜質(zhì)含量高，羥基含量高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種新的、工 藝合理、質(zhì)雜低、質(zhì)量好的拉制低羥基石英玻璃軟管用水晶粉的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明所要解決的另一個技術(shù)問題是提供了一種采用上述生產(chǎn)工藝制備 的水晶粉拉制石英玻璃軟管的拉管方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是 一種拉低羥基石英玻璃軟管用水晶粉的生產(chǎn)工藝，其特點是，其步驟如下， (1)取開采得到的硅含量大于99.99%、羥基含量小于125PPm的石英礦石， 用電導(dǎo)率小于10us/cm的純水清洗，經(jīng)人工除雜分揀后破碎至粒徑為12—13厘米的石英顆粒；(2) 向石英顆粒中加入濃度為32%的鹽酸和50%的氫氟酸，每噸石英顆粒加 入的鹽酸為30—40Kg、氫氟酸為70—90Kg， 20—30"C發(fā)酵36_72小 時，然后用電導(dǎo)率小于10ys/cm的純水清洗，再將其置于烘干爐中950 。C一1000。C烘干；(3) 將烘干好的石英料加入焙燒爐中，在5—6小時內(nèi)將焙燒爐內(nèi)溫度升至 100(TC—1200。C，再恒溫2.5—3.0小時后，將石英料瞬間投入到0°C— l(TC的純水中，進行水淬；(4) 用對磙機將水淬好的原料粉碎至80—200目，然后將其振動篩分，得60 —180目石英砂；然后向石英砂中加入濃度為32%的鹽酸和50%的氫氟 酸，每噸石英砂加入的鹽酸為30—40Kg、氫氟酸為70—90Kg，再加入 電導(dǎo)率小于10u s/cm的純水浸沒，浸泡36—72小時后，再振動浸泡50 一70分鐘，然后用電導(dǎo)率小于10Ps/cm的純水沖洗；(5) 將沖洗后的石英砂投入浮選機中進行攪拌清洗，直至最后一遍清洗后的 清洗液的電導(dǎo)率小于10us/cm、 PH值為6—7，清洗完畢；向清洗后的 石英砂中加入溫度為40'C—5(TC的純水，再加入起泡劑，所述的起泡劑 選自煤焦油、煤油、柴油、黑藥、烷基硫酸鹽、烷基聚乙二醇醚和松醇 油中的至少3種，每種用量為700—800克/噸石英砂，浮選40—50分鐘 后，加入純水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為6—7，清 洗完畢；然后向清洗后的石英砂中加入溫度為4(TC—5(TC的純水，再加 入捕收劑，所述的捕收劑選自黑藥、塔爾油皂、十六碳酸、十四碳酸、 辛酸、癸酸、油酸和塔爾油中的至少3種，每種用量為600—700克/噸石英砂，浮選40—50分鐘后，加入純水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為6—7，清洗完畢；然后向清洗后的石英砂中加入溫度 為4(TC一5(TC的純水，再加入抑制劑，所述的抑制劑選自甲基曙化、黃 血鹽、紫胺、氨水、棕櫚酸、氫氟酸、鹽酸、癸酸、十六碳酸和辛酸中 的至少3種，每種用量為700—800克/噸石英砂，浮選40—50分鐘后， 加純水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為6—7，清洗完畢； 然后向清洗后的石英砂中加入溫度為50°C—6(TC的純水，再加入絮凝 齊ij，所述的絮凝劑選自聚丙烯酰胺、木素黃酸銨、聚乙烯亞胺、對甲苯 胂酸、木薯淀粉、古耳膠和大豆油胺中的至少3種，浮選20—30分鐘 后加入純水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為7—8; (6)將步驟(5)所得石英砂放入攪拌機中，加入軟化劑，所述的軟化劑由 十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基芐基溴化銨、直鏈烷基苯磺酸鈉和十 二烷基苯磺酸組成，每噸石英砂中加入十六垸基三甲基溴化銨460—520 克、十二烷基芐基溴化銨480—520克，直鏈垸基苯磺酸鈉640—680克、 十二烷基苯磺酸770—820克，攪拌均勻后，經(jīng)3—4小時軟化，得軟化 水晶粉。本發(fā)明方案中所述的起泡劑、捕收劑、抑制劑、絮凝劑在使用時，混合 物的混合比例可以是現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī)比例，也可以是適合的任意比例。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題還可以通過以下的技術(shù)方案來進一步實現(xiàn)。 本發(fā)明還公開了一種采用以上技術(shù)方案所述的水晶粉拉制低羥基石英玻璃軟 管的工藝，其特點是，將軟化后的水晶粉投入到連熔爐中，向連熔爐中充入 保護氣體，1900°C—200(TC高溫熔化5—6小時，經(jīng)拉管機將石英管拉下，在下管過程中，用軟化劑水溶液對石英管進行冷卻軟化，得石英玻璃軟管，所 述的軟化劑由羥基垸胺聚乙二醇醚、烷基磺酸鈉、十六烷基三甲基氯化銨和十八烷基三甲基氯化銨組成，向軟化劑中加入純水制成濃度為20%—40%的 軟化劑水溶液。上述拉管工藝中所述的軟化劑混合物可以按常規(guī)比例混合，也可以按任 意比例混合使用。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題還可以通過以下的技術(shù)方案來進一步實現(xiàn)。 以上所述的工藝，其特點是，向連熔爐中充入的保護氣體為H2、 N2和He三 種氣體的混合物。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明工藝具有以下優(yōu)點本發(fā)明工藝合理，可操作 性強，安全系數(shù)高，適合工廠化生產(chǎn)。利用本發(fā)明工藝制備的水晶粉按本發(fā) 明工藝制備所得的石英玻璃軟管產(chǎn)品具有以下優(yōu)點產(chǎn)品羥基含量低于lPPm， 耐壓力大于85Kg， 二氧化硅含量可達99. 999%， 500nm處透過率小于10%;產(chǎn) 品不易破碎，包裝運輸方便，產(chǎn)品環(huán)保。所生產(chǎn)的石英玻璃軟管可盤繞、可 切割，其折彎度可達到120—160度而不斷裂，硬度小于30Ham，可用率高。 本發(fā)明工藝生產(chǎn)的石英玻璃軟管產(chǎn)品主要應(yīng)用在化工、管道、軍工和電子等 不容易彎曲的場合，耐高溫可達185(TC左右，具有不腐蝕、不破碎等優(yōu)點。
具體實施方式
實施例1。一種拉低羥基石英玻璃軟管用水晶粉的生產(chǎn)工藝，其步驟如下， (1)取開采得到的硅含量大于99.99%、羥基含量小于125PPm的石英礦石， 用電導(dǎo)率小于10us/cm的純水清洗，經(jīng)人工除雜分揀后破碎至粒徑為 12—13厘米的石英顆粒；(2) 向石英顆粒中加入濃度為32%的鹽酸和50%的氫氟酸，每噸石英顆粒加 入的鹽酸為30Kg、氫氟酸為70Kg， 20。C發(fā)酵72小時，然后用電導(dǎo)率 小于lOy s/cm的純水清洗，再將其置于烘干爐中95(TC烘干；(3) 將烘干好的石英料加入焙燒爐中，在5小時內(nèi)將焙燒爐內(nèi)溫度升至1000 °C,再恒溫2.5小時后，將石英料瞬間投入到0。C的純水中，進行水淬；(4) 用對磙機將水淬好的原料粉碎至80目，然后將其振動篩分，得60目石 英砂；然后向石英砂中加入濃度為32%的鹽酸和50%的氫氟酸，每噸石 英砂加入的鹽酸為30Kg、氫氟酸為70Kg，再加入電導(dǎo)率小于10u s/cm 的純水浸沒，浸泡36小時后，再振動浸泡50分鐘，然后用電導(dǎo)率小于 10P s/cm的純水沖洗；(5) 將沖洗后的石英砂投入浮選機中進行攪拌清洗，直至最后一遍清洗后的 清洗液的電導(dǎo)率小于10us/cm、 PH值為6，清洗完畢；向清洗后的石 英砂中加入溫度為4(TC的純水，再加入起泡劑，所述的起泡劑選自煤焦 油、煤油、柴油、黑藥、烷基硫酸鹽、垸基聚乙二醇醚和松醇油中的至 少3種，每種用量為700克/噸石英砂，浮選40分鐘后，加入純水清洗， 直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為6,清洗完畢；然后向清洗后 的石英砂中加入溫度為4(TC的純水，再加入捕收劑，所述的捕收劑選自 黑藥、塔爾油皂、十六碳酸、十四碳酸、辛酸、癸酸、油酸和塔爾油中 的任意3種，每種用量為600克/噸石英砂，浮選40分鐘后，加入純水 清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為6，清洗完畢；然后向 清洗后的石英砂中加入溫度為4(TC的純水，再加入抑制劑，所述的抑制 劑選自甲基曙化、黃血鹽、紫胺、氨水、棕櫚酸、氫氟酸、鹽酸、癸酸、十六碳酸和辛酸中的任意3種，每種用量為700克/噸石英砂，浮選40 分鐘后，加純水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為6，清 洗完畢；然后向清洗后的石英砂中加入溫度為5(TC的純水，再加入絮凝 齊廿，所述的絮凝劑選自聚丙烯酰胺、木素黃酸銨、聚乙烯亞胺、對甲苯 胂酸、木薯淀粉、古耳膠和大豆油胺中的任意3種，浮選20分鐘后加 入純水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為7; (6)將步驟(5)所得石英砂放入攪拌機中，加入軟化劑，所述的軟化劑由 十六垸基三甲基溴化銨、十二烷基芐基溴化銨、直鏈烷基苯磺酸鈉和十 二烷基苯磺酸組成，每噸石英砂中加入十六烷基三甲基溴化銨460克、 十二烷基芐基溴化銨480克，直鏈烷基苯磺酸鈉640克、十二烷基苯磺 酸770克，攪拌均勻后，經(jīng)3小時軟化，得軟化水晶粉。 實施例2。一種拉低羥基石英玻璃軟管用水晶粉的生產(chǎn)工藝，其步驟如下，(1) 取開采得到的硅含量大于99.99%、羥基含量小于125PPm的石英礦石， 用電導(dǎo)率小于10Ps/cm的純水清洗，經(jīng)人工除雜分揀后破碎至粒徑為 12—13厘米的石英顆粒；(2) 向石英顆粒中加入濃度為32%的鹽酸和50%的氫氟酸，每噸石英顆粒加 入的鹽酸為40Kg、氫氟酸為90Kg， 3(TC發(fā)酵36小時，然后用電導(dǎo)率 小于10y s/cm的純水清洗，再將其置于烘干爐中IOO(TC烘干；(3) 將烘干好的石英料加入焙燒爐中，在6小時內(nèi)將焙燒爐內(nèi)溫度升至1200 °C，再恒溫3.0小時后，將石英料瞬間投入到l(TC的純水中，進行水淬；(4) 用對磙機將水淬好的原料粉碎至200目，然后將其振動篩分，得180目 石英砂；然后向石英砂中加入濃度為32%的鹽酸和50%的氫氟酸，每噸石英砂加入的鹽酸為40Kg、氫氟酸為90Kg，再加入電導(dǎo)率小于10ti s/cm 的純水浸沒，浸泡72小時后，再振動浸泡70分鐘，然后用電導(dǎo)率小于 lOu s/cm的純水沖洗；(5) 將沖洗后的石英砂投入浮選機中進行攪拌清洗，直至最后一遍清洗后的 清洗液的電導(dǎo)率小于10us/cm、 PH值為7，清洗完畢；向清洗后的石 英砂中加入溫度為5(TC的純水，再加入起泡劑，所述的起泡劑選自煤焦 油、煤油、柴油、黑藥、烷基硫酸鹽、烷基聚乙二醇醚和松醇油中的任 意4種，每種用量為800克/噸石英砂，浮選50分鐘后，加入純水清洗， 直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為7，清洗完畢；然后向清洗后 的石英砂中加入溫度為5(TC的純水，再加入捕收劑，所述的捕收劑選自 黑藥、塔爾油皂、十六碳酸、十四碳酸、辛酸、癸酸、油酸和塔爾油中 的任意4種，每種用量為700克/噸石英砂，浮選50分鐘后，加入純水 清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為7，清洗完畢；然后向 清洗后的石英砂中加入溫度為5(TC的純水，再加入抑制劑，所述的抑制 劑選自甲基曙化、黃血鹽、紫胺、氨水、棕櫚酸、氫氟酸、鹽酸、癸酸、 十六碳酸和辛酸中的任意4種或7種，每種用量為800克/噸石英砂，浮 選50分鐘后，加純水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為7， 清洗完畢；然后向清洗后的石英砂中加入溫度為6(TC的純水，再加入絮 凝劑，所述的絮凝劑選自聚丙烯酰胺、木素黃酸銨、聚乙烯亞胺、對甲 苯胂酸、木薯淀粉、古耳膠和大豆油胺中的任意4種，浮選30分鐘后 加入純水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為8;(6) 將步驟(5)所得石英砂放入攪拌機中，加入軟化劑，所述的軟化劑由十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基芐基溴化銨、直鏈烷基苯磺酸鈉和十 二烷基苯磺酸組成，每噸石英砂中加入十六烷基三甲基溴化銨520克、十二烷基芐基溴化銨520克，直鏈垸基苯磺酸鈉680克、十二烷基苯磺 酸820克，攪拌均勻后，經(jīng)4小時軟化，得軟化水晶粉。 實施例3。一種拉低羥基石英玻璃軟管用水晶粉的生產(chǎn)工藝，其步驟如下，(1) 取開采得到的硅含量大于99.99%、羥基含量小于125PPm的石英礦石， 用電導(dǎo)率小于10ys/cm的純水清洗，經(jīng)人工除雜分揀后破碎至粒徑為 12—13厘米的石英顆粒；(2) 向石英顆粒中加入濃度為32%的鹽酸和50%的氫氟酸，每噸石英顆粒加 入的鹽酸為35Kg、氫氟酸為80Kg， 25'C發(fā)酵48小時，然后用電導(dǎo)率 小于10 y s/cm的純水清洗，再將其置于烘干爐中980'C烘干；(3) 將烘干好的石英料加入焙燒爐中，在5.5小時內(nèi)將焙燒爐內(nèi)溫度升至 1100°C，再恒溫2.8小時后，將石英料瞬間投入到5匸的純水中，進行 水淬；(4) 用對磙機將水淬好的原料粉碎至140目，然后將其振動篩分，得120目 石英砂；然后向石英砂中加入濃度為32%的鹽酸和50%的氫氟酸，每噸 石英砂加入的鹽酸為35Kg、氫氟酸為80Kg，再加入電導(dǎo)率小于lOu s/cm 的純水浸沒，浸泡48小時后，再振動浸泡60分鐘，然后用電導(dǎo)率小于 10u s/cm的純水沖》先；(5) 將沖洗后的石英砂投入浮選機中進行攪拌清洗，直至最后一遍清洗后的 清洗液的電導(dǎo)率小于10us/cm、 PH值為6.5，清洗完畢；向清洗后的石 英砂中加入溫度為45"C的純水，再加入起泡劑，所述的起泡劑選自煤焦油、煤油、柴油、黑藥、烷基硫酸鹽、烷基聚乙二醇醚和松醇油中的任意5種，每種用量為750克/噸石英砂，浮選45分鐘后，加入純水清洗， 直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為6.5，清洗完畢；然后向清洗后 的石英砂中加入溫度為45"C的純水，再加入捕收劑，所述的捕收劑選自 黑藥、塔爾油皂、十六碳酸、十四碳酸、辛酸、癸酸、油酸和塔爾油中 的任意5種，每種用量為650克/噸石英砂，浮選45分鐘后，加入純水 清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為6.5，清洗完畢；然后向 清洗后的石英砂中加入溫度為45'C的純水，再加入抑制劑，所述的抑制 劑選自甲基曙化、黃血鹽、紫胺、氨水、棕櫚酸、氫氟酸、鹽酸、癸酸、 十六碳酸和辛酸中的任意5種或6種，每種用量為750克/噸石英砂，浮 選45分鐘后，加純水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為 6.5，清洗完畢；然后向清洗后的石英砂中加入溫度為55"C的純水，再 加入絮凝劑，所述的絮凝劑選自聚丙烯酰胺、木素黃酸銨、聚乙烯亞胺、 對甲苯胂酸、木薯淀粉、古耳膠和大豆油胺中的任意5種，浮選25分 鐘后加入純水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為7.5;(6)將步驟(5)所得石英砂放入攪拌機中，加入軟化劑，所述的軟化劑由 十六垸基三甲基溴化銨、十二烷基芐基溴化銨、直鏈烷基苯磺酸鈉和十 二烷基苯磺酸組成，每噸石英砂中加入十六烷基三甲基溴化銨480克、 十二垸基芐基溴化銨500克，直鏈垸基苯磺酸鈉660克、十二烷基苯磺 酸800克，攪拌均勻后，經(jīng)3.5小時軟化，得軟化水晶粉。 實施例4。一種拉低羥基石英玻璃軟管用水晶粉的生產(chǎn)工藝，其步驟如下，(1)取開采得到的硅含量大于99.99%、羥基含量小于125PPm的石英礦石，用電導(dǎo)率小于10ys/cm的純水清洗，經(jīng)人工除雜分揀后破碎至粒徑為12—13厘米的石英顆粒；(2) 向石英顆粒中加入濃度為32%的鹽酸和50%的氫氟酸，每噸石英顆粒加 入的鹽酸為32Kg、氫氟酸為72Kg， 22'C發(fā)酵60小時，然后用電導(dǎo)率 小于10u s/cm的純水清洗，再將其置于烘干爐中96(TC烘干；(3) 將烘干好的石英料加入焙燒爐中，在5.2小時內(nèi)將焙燒爐內(nèi)溫度升至 105(TC，再恒溫2.6小時后，將石英料瞬間投入到2'C的純水中，進行 水淬；(4) 用對磙機將水淬好的原料粉碎至100目，然后將其振動篩分，得100目 石英砂；然后向石英砂中加入濃度為32%的鹽酸和50%的氫氟酸，每噸 石英砂加入的鹽酸為32Kg、氫氟酸為75Kg，再加入電導(dǎo)率小于lOu s/cm 的純水浸沒，浸泡60小時后，再振動浸泡55分鐘，然后用電導(dǎo)率小于 10" s/cm的純水沖洗；(5) 將沖洗后的石英砂投入浮選機中進行攪拌清洗，直至最后一遍清洗后的 清洗液的電導(dǎo)率小于10us/cm、 PH值為6.2，清洗完畢；向清洗后的石 英砂中加入溫度為42'C的純水，再加入起泡劑，所述的起泡劑選自煤焦 油、煤油、柴油、黑藥、垸基硫酸鹽、垸基聚乙二醇醚和松醇油中的任 意6種，每種用量為720克/噸石英砂，浮選42分鐘后，加入純水清洗， 直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為6.2，清洗完畢；然后向清洗后 的石英砂中加入溫度為42"C的純水，再加入捕收劑，所述的捕收劑選自 黑藥、塔爾油皂、十六碳酸、十四碳酸、辛酸、癸酸、油酸和塔爾油中 的任意6種或7種，每種用量為620克/噸石英砂，浮選42分鐘后，加入純水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為6.2，清洗完畢；然后向清洗后的石英砂中加入溫度為42'C的純水，再加入抑制劑，所述的抑制劑選自甲基曙化、黃血鹽、紫胺、氨水、棕櫚酸、氫氟酸、鹽酸、癸酸、十六碳酸和辛酸中的任意8種或9種，每種用量為720克/噸石英 砂，浮選42分鐘后，加純水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH 值為6.2，清洗完畢；然后向清洗后的石英砂中加入溫度為52"C的純水， 再加入絮凝劑，所述的絮凝劑選自聚丙烯酰胺、木素黃酸銨、聚乙烯亞 胺、對甲苯胂酸、木薯淀粉、古耳膠和大豆油胺中的任意6種，浮選22 分鐘后加入純水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為7.2; (6)將步驟(5)所得石英砂放入攪拌機中，加入軟化劑，所述的軟化劑由 十六垸基三甲基溴化銨、十二烷基芐基溴化銨、直鏈烷基苯磺酸鈉和十 二烷基苯磺酸組成，每噸石英砂中加入十六垸基三甲基溴化銨500克、 十二烷基芐基溴化銨490克，直鏈垸基苯磺酸鈉650克、十二烷基苯磺 酸780克，攪拌均勻后，經(jīng)3.2小時軟化，得軟化水晶粉。 實施例5。一種拉低羥基石英玻璃軟管用水晶粉的生產(chǎn)工藝，其步驟如下，(1) 取開采得到的硅含量大于99.99%、羥基含量小于125PPm的石英礦石， 用電導(dǎo)率小于10ixs/cm的純水清洗，經(jīng)人工除雜分揀后破碎至粒徑為 12—13厘米的石英顆粒；(2) 向石英顆粒中加入濃度為32%的鹽酸和50%的氫氟酸，每噸石英顆粒加 入的鹽酸為38Kg、氫氟酸為85Kg， 28t:發(fā)酵50小時，然后用電導(dǎo)率 小于10u s/cm的純水清洗，再將其置于烘干爐中97(TC烘干；(3) 將烘干好的石英料加入焙燒爐中，在5.8小時內(nèi)將焙燒爐內(nèi)溫度升至1150°C，再恒溫2.7小時后，將石英料瞬間投入到8"C的純水中，進行 水淬；(4) 用對磙機將水淬好的原料粉碎至150目，然后將其振動篩分，得160目 石英砂；然后向石英砂中加入濃度為32%的鹽酸和50%的氫氟酸，每噸 石英砂加入的鹽酸為38Kg、氫氟酸為85Kg，再加入電導(dǎo)率小于lOu s/cm 的純水浸沒，浸泡50小時后，再振動浸泡65分鐘，然后用電導(dǎo)率小于 IOU s/cm的純水沖洗；(5) 將沖洗后的石英砂投入浮選機中進行攪拌清洗，直至最后一遍清洗后的 清洗液的電導(dǎo)率小于10us/cm、 PH值為6.8，清洗完畢；向清洗后的石 英砂中加入溫度為48"C的純水，再加入起泡劑，所述的起泡劑選自煤焦 油、煤油、柴油、黑藥、烷基硫酸鹽、垸基聚乙二醇醚和松醇油7種組 成的混合物，每種用量為780克/噸石英砂，浮選48分鐘后，加入純水 清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為6.8，清洗完畢；然后向 清洗后的石英砂中加入溫度為48i:的純水，再加入捕收劑，所述的捕收 劑選自黑藥、塔爾油皂、十六碳酸、十四碳酸、辛酸、癸酸、油酸和塔 爾油8種組成的混合物，每種用量為680克/噸石英砂，浮選48分鐘后， 加入純水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為6.8，清洗完畢； 然后向清洗后的石英砂中加入溫度為48。C的純水，再加入抑制劑，所述 的抑制劑選自甲基曙化、黃血鹽、紫胺、氨水、棕櫚酸、氫氟酸、鹽酸、 癸酸、十六碳酸和辛酸10種組成的混合物，每種用量為780克/噸石英 砂，浮選48分鐘后，加純水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH 值為6.8，清洗完畢；然后向清洗后的石英砂中加入溫度為58'C的純水，再加入絮凝劑，所述的絮凝劑選自聚丙烯酰胺、木素黃酸銨、聚乙烯亞 胺、對甲苯胂酸、木薯淀粉、古耳膠和大豆油胺7種組成的混合物，浮選28分鐘后加入純水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為7.8;(6)將步驟(5)所得石英砂放入攪拌機中，加入軟化劑，所述的軟化劑由 十六垸基三甲基溴化銨、十二烷基芐基溴化銨、直鏈烷基苯磺酸鈉和十 二烷基苯磺酸組成，每噸石英砂中加入十六烷基三甲基溴化銨510克、 十二垸基芐基溴化銨510克，直鏈烷基苯磺酸鈉670克、十二烷基苯磺 酸810克，攪拌均勻后，經(jīng)3.8小時軟化，得軟化水晶粉。 實施例6。 一種采用如實施例1或2或3或4或5所述的水晶粉拉制低羥 基石英玻璃軟管的工藝。將軟化后的水晶粉投入到連熔爐中，向連熔爐中充 入保護氣體，190(TC高溫熔化5小時，經(jīng)拉管機將石英管拉下，在下管過程 中，用軟化劑水溶液對石英管進行冷卻軟化，得石英玻璃軟管，所述的軟化 劑由羥基烷胺聚乙二醇醚、烷基磺酸鈉、十六垸基三甲基氯化銨和十八烷基 三甲基氯化銨組成，向軟化劑中加入純水制成濃度為20%的軟化劑水溶液。實施例7。 一種采用如實施例1或2或3或4或5所述的水晶粉拉制低羥 基石英玻璃軟管的工藝。將軟化后的水晶粉投入到連熔爐中，向連熔爐中充 入保護氣體，200(TC高溫熔化6小時，經(jīng)拉管機將石英管拉下，在下管過程 中，用軟化劑水溶液對石英管進行冷卻軟化，得石英玻璃軟管，所述的軟化 劑由羥基垸胺聚乙二醇醚、垸基磺酸鈉、十六烷基三甲基氯化銨和十八烷基 三甲基氯化銨組成，向軟化劑中加入純水制成濃度為40%的軟化劑水溶液。 實施例8。 一種采用如實施例1或2或3或4或5所述的水晶粉拉制低羥基石英玻璃軟管的工藝。將軟化后的水晶粉投入到連熔爐中，向連熔爐中充入保護氣體，195(TC高溫熔化5.5小時，經(jīng)拉管機將石英管拉下，在下管過程 中，用軟化劑水溶液對石英管進行冷卻軟化，得石英玻璃軟管，所述的軟化 劑由羥基烷胺聚乙二醇醚、烷基磺酸鈉、十六烷基三甲基氯化銨和十八烷基 三甲基氯化銨組成，向軟化劑中加入純水制成濃度為30%的軟化劑水溶液。實施例9。 一種采用如實施例1或2或3或4或5所述的水晶粉拉制低羥 基石英玻璃軟管的工藝。將軟化后的水晶粉投入到連熔爐中，向連熔爐中充 入保護氣體，198(TC高溫熔化5.2小時，經(jīng)拉管機將石英管拉下，在下管過程 中，用軟化劑水溶液對石英管進行冷卻軟化，得石英玻璃軟管，所述的軟化 劑由羥基垸胺聚乙二醇醚、垸基磺酸鈉、十六垸基三甲基氯化銨和十八烷基 三甲基氯化銨組成，向軟化劑中加入純水制成濃度為25%的軟化劑水溶液。實施例10。 一種采用如實施例1或2或3或4或5所述的水晶粉拉制低 羥基石英玻璃軟管的工藝。將軟化后的水晶粉投入到連熔爐中，向連熔爐中 充入保護氣體，192(TC高溫熔化5.4小時，經(jīng)拉管機將石英管拉下，在下管過 程中，用軟化劑水溶液對石英管進行冷卻軟化，得石英玻璃軟管，所述的軟 化劑由羥基烷胺聚乙二醇醚、垸基磺酸鈉、十六垸基三甲基氯化銨和十八烷 基三甲基氯化銨組成，向軟化劑中加入純水制成濃度為35%的軟化劑水溶液。實施例11 。 一種采用如實施例1或2或3或4或5所述的水晶粉拉制低 羥基石英玻璃軟管的工藝。將軟化后的水晶粉投入到連熔爐中，向連熔爐中 充入保護氣體，199(TC高溫熔化5.8小時，經(jīng)拉管機將石英管拉下，在下管過 程中，用軟化劑水溶液對石英管進行冷卻軟化，得石英玻璃軟管，所述的軟 化劑由羥基烷胺聚乙二醇醚、垸基磺酸鈉、十六烷基三甲基氯化銨和十八烷基三甲基氯化銨組成，向軟化劑中加入純水制成濃度為22%的軟化劑水溶液 實施例12。在實施例6—11中任何一個實施例中，向連熔爐中充入的保護氣體為H2、 N2和He三種氣體的混合物。
權(quán)利要求
1、一種拉低羥基石英玻璃軟管用水晶粉的生產(chǎn)工藝，其特征在于，其步驟如下，(1)取開采得到的硅含量大于99.99％、羥基含量小于125PPm的石英礦石，用電導(dǎo)率小于10μs/cm的純水清洗，經(jīng)人工除雜分揀后破碎至粒徑為12-13厘米的石英顆粒；(2)向石英顆粒中加入濃度為32％的鹽酸和50％的氫氟酸，每噸石英顆粒加入的鹽酸為30-40Kg、氫氟酸為70-90Kg，20-30℃發(fā)酵36-72小時，然后用電導(dǎo)率小于10μs/cm的純水清洗，再將其置于烘干爐中950℃-1000℃烘干；(3)將烘干好的石英料加入焙燒爐中，在5-6小時內(nèi)將焙燒爐內(nèi)溫度升至1000℃-1200℃，再恒溫2.5-3.0小時后，將石英料瞬間投入到0℃-10℃的純水中，進行水淬；(4)用對磙機將水淬好的原料粉碎至80-200目，然后將其振動篩分，得60-180目石英砂；然后向石英砂中加入濃度為32％的鹽酸和50％的氫氟酸，每噸石英砂加入的鹽酸為30-40Kg、氫氟酸為70-90Kg，再加入電導(dǎo)率小于10μs/cm的純水浸沒，浸泡36-72小時后，再振動浸泡50-70分鐘，然后用電導(dǎo)率小于10μs/cm的純水沖洗；(5)將沖洗后的石英砂投入浮選機中進行攪拌清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的電導(dǎo)率小于10μs/cm、PH值為6-7，清洗完畢；向清洗后的石英砂中加入溫度為40℃-50℃的純水，再加入起泡劑，所述的起泡劑選自煤焦油、煤油、柴油、黑藥、烷基硫酸鹽、烷基聚乙二醇醚和松醇油中的至少3種，每種用量為700-800克/噸石英砂，浮選40-50分鐘后，加入純水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為6-7，清洗完畢；然后向清洗后的石英砂中加入溫度為40℃-50℃的純水，再加入捕收劑，所述的捕收劑選自黑藥、塔爾油皂、十六碳酸、十四碳酸、辛酸、癸酸、油酸和塔爾油中的至少3種，每種用量為600-700克/噸石英砂，浮選40-50分鐘后，加入純水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為6-7，清洗完畢；然后向清洗后的石英砂中加入溫度為40℃-50℃的純水，再加入抑制劑，所述的抑制劑選自甲基曙化、黃血鹽、紫胺、氨水、棕櫚酸、氫氟酸、鹽酸、癸酸、十六碳酸和辛酸中的至少3種，每種用量為700-800克/噸石英砂，浮選40-50分鐘后，加純水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為6-7，清洗完畢；然后向清洗后的石英砂中加入溫度為50℃-60℃的純水，再加入絮凝劑，所述的絮凝劑選自聚丙烯酰胺、木素黃酸銨、聚乙烯亞胺、對甲苯胂酸、木薯淀粉、古耳膠和大豆油胺中的至少3種，浮選20-30分鐘后加入純水清洗，直至最后一遍清洗后的清洗液的PH值為7-8；(6)將步驟(5)所得石英砂放入攪拌機中，加入軟化劑，所述的軟化劑由十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基芐基溴化銨、直鏈烷基苯磺酸鈉和十二烷基苯磺酸組成，每噸石英砂中加入十六烷基三甲基溴化銨460-520克、十二烷基芐基溴化銨480-520克，直鏈烷基苯磺酸鈉640-680克、十二烷基苯磺酸770-820克，攪拌均勻后，經(jīng)3-4小時軟化，得軟化水晶粉。
2、 一種采用如權(quán)利要求1所述的水晶粉拉制低羥基石英玻璃軟管的工藝， 其特征在于，將軟化后的水晶粉投入到連熔爐中，向連熔爐中充入保護氣體，1900°C—2000"高溫熔化5—6小時，經(jīng)拉管機將石英管拉下， 在下管過程中，用軟化劑水溶液對石英管進行冷卻軟化，得石英玻璃軟 管，所述的軟化劑由羥基垸胺聚乙二醇醚、烷基磺酸鈉、十六烷基三甲 基氯化銨和十八焼基三甲基氯化銨組成，向軟化劑中加入純水制成濃度 為20%—40%的軟化劑水溶液。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的工藝，其特征在于，向連熔爐中充入的保護氣體 為H2、 N2和He三種氣體的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種拉低羥基石英玻璃軟管用水晶粉的生產(chǎn)工藝，其特征在于，它以硅含量大于99.99％、羥基含量小于125PPm的石英礦石為原料，經(jīng)清洗、破碎、發(fā)酵、烘干、焙燒、水淬、粉碎、振動篩分、酸洗、浮選和軟化等工藝步驟制得。本發(fā)明還公開了一種采用上述水晶粉拉制低羥基石英玻璃軟管的工藝。本發(fā)明工藝合理，可操作性強，安全系數(shù)高，適合工廠化生產(chǎn)。產(chǎn)品羥基含量低于1PPm，耐壓力大于85Kg，二氧化硅含量可達99.999％，500nm處透過率小于10％；產(chǎn)品不易破碎，包裝運輸方便；石英玻璃軟管可盤繞、可切割，其折彎度可達到120-160度而不斷裂，硬度小于30Ham，可用率高。
文檔編號C03B20/00GK101215074SQ20081001923
公開日2008年7月9日 申請日期2008年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月17日
發(fā)明者徐傳龍 申請人:徐傳龍