專利名稱：一種碳化硅鈦陶瓷粉體的常壓合成方法
一種碳化硅鈦陶瓷粉體的常壓合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳化硅鈦陶瓷粉體的常壓合成方法，特別是低成本高純度
碳化硅鈦Ti3SiC2陶瓷粉體的常壓合成方法，屬于陶瓷材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
碳化硅鈦Ti3SiC2具有高電導(dǎo)率、高熱導(dǎo)率、抗氧化、耐熱沖擊、耐腐蝕、
自潤滑、易加工等優(yōu)良性能，是軸承、觸頭、耐蝕件、高溫發(fā)熱件和結(jié)構(gòu)件、
高速帶電摩擦關(guān)鍵部件的優(yōu)選材料。制備上述部件，不僅需要大量低成本Ti3SiC2 粉體，保證各種構(gòu)件的制備成本；而且需要高純度Ti3SiC2粉體，保證各種構(gòu)件 的良好性能。因為Ti3SiC2粉料中若存在雜質(zhì)相，特別是TiC的存在，對其高電 導(dǎo)率、自潤滑和可加工等優(yōu)異特性均有不利影響。因此，低成本高純度Ti3SiC2 粉體的批量化生產(chǎn)在工程應(yīng)用領(lǐng)域具有十分重要的意義。
目前合成Ti3SiC2常用方法，多用傳統(tǒng)配料，如采用Ti粉，Si粉和C粉為原料， 按Ti:Si:C-3:l:2摩爾比配料；或采用Ti粉，SiC粉和C粉按Ti:SiC:C:3:l:l摩爾比配
料，通過常壓、自蔓延高溫反應(yīng)、等離子放電等工藝合成Ti3SiC2粉體。
但上述配料中含有Ti和C，在合成過程中由于兩者的劇烈放熱反應(yīng)，出現(xiàn)熱爆 現(xiàn)象，導(dǎo)致爐內(nèi)溫度急劇波動，合成產(chǎn)物中存在雜質(zhì)相，影響Ti3SiC2粉體的純 度和性能；此外，上述配料中大量使用Ti粉來合成Ti3SiC2粉體。目前被稱為'航 空金屬，的Ti粉，隨著航空航天業(yè)的發(fā)展，其價格快速上漲，因此直接導(dǎo)致合成
的Ti3SiC2粉料成本過高。
為解決上述問題，中國發(fā)明專利1 (申請?zhí)?00710118878.5)公開報道，直 接采用TiC粉體代替配料中的部分Ti和全部C，按照Ti:TiC:Si:Al =1:1: (0.9或
1):(0.1 0.2)的摩爾比配料，合成了 Ti3SiC2粉料。中國發(fā)明專利2 (ZL03128181.8) 公開報道，按照TiC:Ti:Si:A卜2:l:(0.95 1.0):(0.15 0.25)的摩爾比配料，合成了致 密塊體Ti3SiC2材料，但不是Ti3SiC2粉料。利用TiC粉替代原料中的部分Ti和 全部C，不僅有效解決了熱爆問題，而且相應(yīng)降低了Ti3SiC2材料成本，因為TiC 粉的價格約是Ti粉的1/3。但兩項專利所報道的配料中仍使用了一定量的Ti 粉。若合成Ti3SiC2時配料中能不使用Ti粉，不僅有利于進步降低粉料成本， 而且可以節(jié)約寶貴的Ti資源。
綜上所述，在提高Ti3SiC2粉體純度的基礎(chǔ)上，降低初始配料中Ti粉的用量，
從而進一步降低Ti3SiC2粉體成本已成為迫切需要，這對于促進Ti3SiC2粉體的工 業(yè)化生產(chǎn)以及Ti3SiC2材料的工程應(yīng)用具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種碳化硅鈦陶瓷粉體的常壓合成方法,利用氫化鈦 TiH2來代替配料中的Ti粉，采用TiH2:Si:TiC:Al二l:l:(1.8 2):(0.15 0.25)摩爾比 配料合成Ti3SiC2粉體。新配料由價格是Ti粉1 / 3的TiH2粉和TiC粉取代傳統(tǒng) 配料中的全部Ti粉和C粉，不僅具有抑止反應(yīng)過程中熱爆現(xiàn)象的發(fā)生，進一步 降低Ti3SiC2的合成成本，合成Ti3SiC2粉體純度高等優(yōu)勢；而且采用的常壓合成 技術(shù)能在較寬溫度范圍、短時間內(nèi)，實現(xiàn)Ti3SiC2粉體的批量合成。
本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的 一種碳化硅鈦陶瓷粉體的常壓合成方法含有以下步驟；
(1) 以TiH2粉、Si粉和TiC粉為原料，Al為反應(yīng)助劑，按TiH2:Si:TiC:Al= 1:1: (1.8 2):(0.15~0.25)的摩爾比配料；
(2) 將上述配料和瑪瑙球放入球磨罐中，在球磨機上干混10小時；
(3) 將上述混合均勻的配料在30 50 MPa壓力下壓制成塊；
(4) 將上述壓塊置于高溫爐中，真空氣氛下，以15 50。C/min的升溫速率將
爐溫升至1300-1550 °C，保溫時間為5 15min，制得高純度、低成本Ti3SiC2粉體。
本發(fā)明的有益效果是
第一，本發(fā)明按照TiH2:Si:TiC:Al二l:l:(1.8 2):(0.15 0.25)的摩爾比配料常壓 合成Ti3SiC2，由于配料中的Ti粉由價格較便宜的TiH2和TiC粉取代，不僅節(jié) 約了寶貴的金屬Ti資源，而且降低了 Ti3SiC2粉體的合成成本。
第二，本發(fā)明采用的配料，合成過程中無熱爆現(xiàn)象出現(xiàn)，系統(tǒng)溫度參數(shù)穩(wěn) 定易于控制，有利于組分按設(shè)計比例生成高純度Ti3SiC2。
第三，本發(fā)明的工藝流程簡單，在常規(guī)的真空爐中，真空氣氛下，合成Ti3SiC2 粉體純度高，合成溫度范圍寬，所用時間短，宜于規(guī)?；a(chǎn)。


圖1是本發(fā)明常壓合成法制備Ti3SiC2粉體的工藝流程圖2是本發(fā)明常壓合成法制備的Ti3SiC2粉體的X—射線衍射(XRD)圖譜。
具體實施例方式
下面如圖1所示的工藝流程圖，結(jié)合實施方案對本發(fā)明作進一步闡述 實施例l: 一種碳化硅鈦陶瓷粉體的常壓合成方法含有以下步驟；
1) 按TiH2:Si:TiC:Al = l:l:1.8:0.2的摩爾比配料，稱取TiH2粉26.10克、Si 粉14.69克、TiC粉56.38克，Al粉2.82克;
2) 將上述配料放入球磨罐中置于球磨機上混料IO小時；
3) 將混合均勻的配料置于壓塊模具中在30MPa的壓力下壓制成塊體；
4) 將上述壓塊放入高溫爐中，真空氣氛下，以15。C/min的升溫速率將爐
溫升至1300 °C，保溫時間為IO min。即制得1138化2粉，粉體的X—射線衍射 (XRD)圖譜如圖2所示。由圖2可見，產(chǎn)物純度高，只有Ti3SiC2相的衍射峰出現(xiàn)。
實施例2: —種碳化硅鈦陶瓷粉體的常壓合成方法含有以下步驟；
1) 按TiH2:Si:TiC:Al二l:l:1.9:0.2的摩爾比配料，稱取TiH2粉25.29克、Si 粉14.25克、TiC粉57.72克，Al粉2.74克；
2) 將上述配料放入球磨罐中置于球磨機上混料10小時；
3) 將混合均勻的配料置于壓塊模具中在40MPa的壓力下壓制成塊體；
4) 將上述壓塊放入高溫爐中，真空氣氛下，以30 °C/min的升溫速率將爐 溫升至1450。C，保溫時間為15min。即制得Ti3SiC2粉，其XRD結(jié)果與實施例 l相同。
實施例3: —種碳化硅鈦陶瓷粉體的常壓合成方法含有以下步驟；
1) 按TiH2:Si:TiC:Al = l:l:2:0.2的摩爾比配料，稱取TiH2粉24.54克、Si 粉13.83克、TiC粉58.96克，Al粉2.66克；
2) 將上述配料放入球磨罐中置于球磨機上混料10小時；
3) 將混合均勻的配料置于壓塊模具中在50 MPa的壓力下壓制成塊體；
4) 將上述壓塊放入高溫爐中，真空氣氛下，以40 °C/min的升溫速率將爐 溫升至1550。C，保溫時間為5min。即制得Ti3SiC2粉，其XRD結(jié)果與實施例1相同。
實施例4: 一種碳化硅鈦陶瓷粉體的常壓合成方法含有以下步驟； 1)按TiH2:Si:TiC:Al = l:l:1.8:0.15的摩爾比配料，稱取丁識2粉26.27克、 Si粉14.80克、TiC粉56.79克，Al粉2.13克；
2) 將上述配料放入球磨罐中置于球磨機上混料IO小時；
3) 將混合均勻的配料置于壓塊模具中在30 MPa的壓力下壓制成塊體；
4) 將上述壓塊放入高溫爐中，真空氣氛下，以50 °C/min的升溫速率將爐 溫升至1500。C，保溫時間為10min。即制得7138『2粉，其XRD結(jié)果與實施例 l相同。
實施例5: —種碳化硅鈦陶瓷粉體的常壓合成方法含有以下步驟；
1) 按TiH2:Si:TiC:Al = l:l:1.8:0.25的摩爾比配料，稱取TiH2粉25.91克、 Si粉14.59克、TiC粉56.0克，Al粉3.5克;
2) 將上述配料放入球磨罐中置于球磨機上混料IO小時；
3) 將混合均勻的配料置于壓塊模具中在30MPa的壓力下壓制成塊體；
4) 將上述壓塊放入高溫爐中，真空氣氛下，以30 。C/min的升溫速率將爐 溫升至1500。C，保溫時間為10min。即制得1138化2粉，其XRD結(jié)果與實施例 l相同。
權(quán)利要求
1.一種碳化硅鈦陶瓷粉體的常壓合成方法，其特征在于含有以下步驟；(1)以TiH2粉、Si粉和TiC粉為原料，Al為反應(yīng)助劑，按Ti∶Si∶TiC∶Al＝1∶1∶1.8～2∶0.15～0.25的摩爾比配料；(2)將上述配料和瑪瑙球放入球磨罐中，在球磨機上干混10小時；(3)將上述混合均勻的配料在30～50MPa壓力下壓制成塊；(4)將上述壓塊置于高溫爐中，在真空氣氛下，以15～50℃/min的升溫速率將爐溫升至1300～1550℃，保溫時間為5～15min，制得高純度低成本Ti3SiC2粉體。
全文摘要
一種碳化硅鈦陶瓷粉體的常壓合成方法，以TiH₂粉、Si粉和TiC粉為原料，Al為反應(yīng)助劑，按Ti∶Si∶TiC∶Al＝1∶1∶(1.8～2)∶(0.15～0.25)的摩爾比配料，干混10小時后，在30～50MPa壓力下壓制成塊，將壓塊置于高溫爐中，真空氣氛下，以15～50℃/min的升溫速率將爐溫升至1300～1550℃，保溫時間為5～15min，制得高純度低成本Ti₃SiC₂粉體。該方法具有合成Ti₃SiC₂粉體時間短，純度高，成本低，所用設(shè)備簡單，工藝參數(shù)穩(wěn)定，適用于規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號C04B35/64GK101113094SQ200710118230
公開日2008年1月30日 申請日期2007年7月3日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月3日
發(fā)明者向衛(wèi)華, 洋 周, 李世波, 翟洪祥, 陳新華 申請人:北京交通大學(xué)