專利名稱：一種制備納米金屬碘化物薄膜的化學(xué)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種制備納米金屬碘化物薄膜的化學(xué)方法。
背景技術(shù)：
盡管目前關(guān)于金屬碘化物(碘化鉛、碘化鉻、碘化亞銅、碘化銀等)的制備、提純和應(yīng)用前景在國(guó)際上有大量的文獻(xiàn)報(bào)道，但新的高效快捷的制備方法并不多見(jiàn)，國(guó)內(nèi)這方面的報(bào)道更少。通常，金屬碘化物的晶體可以簡(jiǎn)單地通過(guò)碘鹽和金屬鹽的濕法化學(xué)反應(yīng)獲得，但是由于反應(yīng)涉及了其它金屬離子或者表面活性劑，將不可避免地把鈉、氧、硫等雜質(zhì)帶到最終產(chǎn)物中。近年來(lái)，一些特殊的制備方法諸如凝膠法、氣相沉積法，噴霧高溫分解等制備PbI2晶體的技術(shù)也迅速發(fā)展起來(lái)。但這些方法通常工藝過(guò)程較為復(fù)雜，有時(shí)需要額外的前期制備步驟，并且在提純過(guò)程中容易引入新的雜質(zhì)；很多時(shí)候制備工作需要在真空中進(jìn)行，而碘化物晶體在真空中融化和升華時(shí)的分解現(xiàn)象卻很難避免。尤其值得注意的是，當(dāng)采用密閉的安瓿作為反應(yīng)容器時(shí)會(huì)有爆炸的危險(xiǎn)性。因此，尋找更加高效快捷并且實(shí)用的制備金屬碘化物晶體的方法不僅在科研領(lǐng)域極其重要同時(shí)也有著很高的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問(wèn)題是目前制備金屬碘化物薄膜的方法存在著產(chǎn)品不純、工藝復(fù)雜、條件要求苛刻且易造成產(chǎn)品分解、存在發(fā)生爆炸的安全隱患等問(wèn)題。
本發(fā)明對(duì)要解決的技術(shù)問(wèn)題所采取的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的；
本項(xiàng)技術(shù)通過(guò)一步化學(xué)反應(yīng)直接在金屬基底(或鍍過(guò)金屬薄膜的半導(dǎo)體、玻璃等材料)上來(lái)原位制備碘化物薄膜，避免了濕法化學(xué)反應(yīng)制備所造成的產(chǎn)品不純的現(xiàn)象；本項(xiàng)技術(shù)將反應(yīng)物置于帶有不銹鋼外套的密閉的聚四氟乙烯容器中在較低的溫度下反應(yīng)從而克服了凝膠法、氣相沉淀法、噴霧高溫分解等方法工藝復(fù)雜的缺點(diǎn)同時(shí)也消除了因使用安瓿而存在的爆炸隱患；本項(xiàng)技術(shù)不要求真空環(huán)境，所以避免了碘化物因在真空中易升華而分解。
具體實(shí)施例方式(1)準(zhǔn)備工作將購(gòu)得的優(yōu)級(jí)純金屬片(或半導(dǎo)體、玻璃等材料)，剪成(或切割成)0.5×2.5cm的矩形，放入盛有去離子水的燒杯中，用超聲波清洗器洗滌0.5h后浸泡于無(wú)水乙醇中待用。
對(duì)于金屬箔片可以直接作基底用。
半導(dǎo)體材料則可以通過(guò)電鍍、離子濺射、氣相沉積、銀鏡反應(yīng)等方法先鍍上一層金屬膜，再作金屬基底用。
其它材料例如玻璃上的銀金屬膜則可以通過(guò)銀鏡反應(yīng)，使玻璃片上鍍上金屬銀后再作直接作基底用。將聚四氟乙烯容器依次用自來(lái)水、蒸餾水、無(wú)水乙醇洗滌，干燥后待用。
將碘用無(wú)水乙醇(或其他有機(jī)溶劑)配制成一定濃度的溶液。
(2)反應(yīng)步驟取一片處理過(guò)的金屬片(或鍍過(guò)金屬薄膜的半導(dǎo)體、玻璃等材料)用電吹風(fēng)的冷風(fēng)吹干后放入容器中，加入15mL碘溶液(或是稱量一定質(zhì)量的單質(zhì)碘，然后在加入15mL的有機(jī)溶計(jì))，蓋上聚四氟乙烯容器蓋，將聚四氟乙烯容器放入不銹鋼外套中，擰緊不銹鋼外套上蓋后放入干燥箱中，于一定溫度(60-160，升溫速率為1-2℃/min)下反應(yīng)若干時(shí)間(6-24h)。
(3)后處理反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉干燥箱電源等容器冷卻至室溫后(或者是將反應(yīng)容器從干燥箱中拿出放入室內(nèi)自然冷卻至室溫)，擰開(kāi)不銹鋼外套的上蓋，從其底部用手輕輕頂出聚四氟乙烯容器，小心打開(kāi)上蓋，用傾瀉法棄去液體物，用無(wú)水乙醇洗滌容器中的黃色固體物三次后將聚四氟乙烯容器敞口放入干燥箱于50℃干燥4-5h，然后小心轉(zhuǎn)入樣品瓶中，在避光、干燥的環(huán)境中保存。
有益效果本發(fā)明直接采用單質(zhì)碘與金屬反應(yīng)原位制備碘化物薄膜，沒(méi)有用到任何添加劑及表面活性劑，屬一步反應(yīng)，不用提純，晶型完美。如果推廣到工業(yè)生產(chǎn)則因?yàn)闇p少了提純工藝會(huì)大大降低成本僅此一項(xiàng)就有可觀的經(jīng)濟(jì)效益。
權(quán)利要求
1.一種制備納米金屬碘化物薄膜的化學(xué)方法，其特征是由金屬基底(0.1×50×250mm)和單質(zhì)碘的有機(jī)溶液(15mL)在60-160℃溫度下，于聚四氟乙烯反應(yīng)釜中直接反應(yīng)6-24h，在金屬表面原位制備金屬碘化物材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1.所述的一種制備納米金屬碘化物薄膜的化學(xué)方法，其特征在于所述的金屬基底指鉛、銅、銀、鎘等金屬片，或是在半導(dǎo)體、玻璃材料上鍍上的一層鉛、銅、銀、鎘等金屬。
3.根據(jù)權(quán)利要求2.所述的一種制備納米金屬碘化物薄膜的化學(xué)方法，其特征在于在半導(dǎo)體、玻璃等材料上鍍上的一層鉛、銅、銀、鎘金屬是指半導(dǎo)體材料采用電鍍、離子濺射、氣相沉積、銀鏡反應(yīng)等方法先鍍上一層金屬膜，玻璃材料通過(guò)銀鏡反應(yīng)鍍上一層金屬銀膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1.所述的一種制備納米金屬碘化物薄膜的化學(xué)方法，其特征在于碘質(zhì)碘的有機(jī)溶液包括碘的乙醇、丙酮、正己烷、內(nèi)三醇、乙二胺、二乙胺、丙醇等有機(jī)溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1.所述的一種制備納米金屬碘化物薄膜的化學(xué)方法，其特征在于升溫速率為1-2℃/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1.所述的一種制備納米金屬碘化物薄膜的化學(xué)方法，其特征在于金屬和單質(zhì)碘溶液在60-160℃溫度下反應(yīng)，其溫度操作可以是先將反應(yīng)釜放入干燥箱中，再打開(kāi)干燥箱電源，溫度從室溫逐步升至指定數(shù)值；也可以先將干燥箱升溫至指定數(shù)值后放入反應(yīng)釜。
7.根據(jù)權(quán)利要求1.所述的一種制備納米金屬碘化物薄膜的化學(xué)方法，其特征在于反應(yīng)結(jié)束，可以關(guān)閉電源讓反應(yīng)釜在干燥箱中慢慢冷卻至室溫，也可以是將反應(yīng)釜從干燥箱中取出放于空氣中自燃冷卻至室溫。
8.根據(jù)權(quán)利要求1.所述的一種制備納米金屬碘化物薄膜的化學(xué)方法，其特征在于產(chǎn)品顏色為淡黃色、黃色、橙黃色、金黃色。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種制備納米金屬碘化物薄膜的化學(xué)方法，屬材料化學(xué)領(lǐng)域。該方法的金屬基底指鉛、銅、銀、鎘等金屬片；或半導(dǎo)體材料通過(guò)電鍍、離子濺射、氣相沉積、銀鏡反應(yīng)等方法先鍍上一層金屬膜，再作金屬基底用；其它材料例如玻璃上的銀金屬膜則可以通過(guò)銀鏡反應(yīng)，使玻璃片上鍍上金屬銀后再作直接作基底用。反應(yīng)物單質(zhì)碘可以是先用乙醇、丙酮、正己烷、丙三醇、乙二胺、二乙胺、丙醇等有機(jī)溶劑配成有機(jī)溶液，也可以是分別取單質(zhì)碘和有機(jī)熔劑到聚四氟乙烯反應(yīng)釜中。溫度在60－160范圍，升溫速率為1－2℃/min。反應(yīng)時(shí)間為6－24h。本發(fā)明著重解決金屬碘化物薄膜制備過(guò)程中工藝復(fù)雜、提純難及不安全等問(wèn)題，使用不同的金屬作基底可以獲得多種納米金屬碘化物薄膜，這些碘化物薄膜在數(shù)字X－射線成像(醫(yī)學(xué)成像)、核輻射探測(cè)、光電池、固體太陽(yáng)能電池的制備等領(lǐng)域都具有廣泛的工業(yè)應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C03C17/06GK101045551SQ20061014605
公開(kāi)日2007年10月3日 申請(qǐng)日期2006年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2006年11月7日
發(fā)明者鄭直, 劉皚若, 王淑敏, 黃保軍, 揚(yáng)風(fēng)嶺, 張禮之 申請(qǐng)人:鄭直