專利名稱：常壓水熱合成鈦酸鍶陶瓷粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多功能電子陶瓷材料——鈦酸鹽陶瓷粉體的制備方法，尤其涉及一種利用常壓水熱合成鈦酸鍶陶瓷粉體的方法。
背景技術(shù)：
鈣鈦礦型鈦酸鹽(主要為BaTiO3、SrTiO3、PbTiO3、CaTiO3)是一種具有較高介電常數(shù)的電介質(zhì)材料、光電材料，具有高容量、高色散頻率、低介電耗損、低溫度系數(shù)的特點。單一鈦酸鹽材料具有混合電子和離子電導，使得它在高溫超導薄膜、催化、高溫固體氧化物燃料電池電極材料、電化學傳感器、多種氧化物薄膜襯底材料、特殊光學窗口及高質(zhì)量的濺射靶材等方面應用廣泛。摻雜或復合鈦酸鹽陶瓷材料具有多功能的特性，制造的產(chǎn)品可以分別具有壓電、鐵電、導電、半導體、磁性等或具有高強、高韌，高硬、耐磨、耐腐蝕、耐高溫、高熱導、絕熱或良好生物相容性等特點，是一類先進的多功能陶瓷材料。
鈦酸鹽在電子元器件方面用途廣泛，被譽為“電子工業(yè)的支柱”。如用于制造芯片的陶瓷絕緣材料、陶瓷基板材料、陶瓷封裝材料以及用于制造電子器件的電容器陶瓷、壓電陶瓷、鐵氧體磁性材料等。對鈦酸鹽進行摻雜和復合還可以得到用于制造介質(zhì)諧振器，微波集成電路基片、元件等的微波陶瓷。鈦酸鹽基陶瓷還可用于制造對溫度、壓力、濕度、氣氛、光等的敏感性陶瓷材料。對鈦酸鹽進行氧化物摻雜，可以得到熱敏、壓敏、濕敏材料。鈦酸鉛陶瓷的摻雜和復合改性則可以獲得性能很好的壓電陶瓷。雙功能摻雜鈦酸鹽陶瓷材料則同時具有電容及電壓敏特性，可用于浪涌吸收和過電壓保護。80年代初，日本太陽誘電公司和TDK公司，美國貝爾實驗室以及荷蘭菲利蒲公司分別研制出鈦氧化物，如SrTiO3和TiO2電容-電壓敏電阻器，其功能相當于一只電容器和一只壓敏電阻器并聯(lián)的效果。因此被稱為電容-電壓敏雙功能材料。
鈦酸鹽的制備方法主要有高溫固相反應法、水熱法、化學共沉淀法、溶膠-凝膠等方法。固相煅燒法難以保證材料均勻性，工藝中的高溫熱氧化過程易使擴散劑流失，擴散量不易控制，制得的粉體雜質(zhì)含量高，化學組成有波動，粒子尺寸大，粒度分布寬，燒結(jié)溫度高，為降低燒結(jié)溫度必須采用助熔劑。雖有改進的方法報道，但所得粉體仍不能滿足高性能電子元件生產(chǎn)的要求。液相法中，草酸共沉淀法所得粉體純度高、粒徑小，但工藝復雜，生產(chǎn)成本較高；碳酸鹽沉淀法仍需高溫煅燒過程；尿素-氫氧化鈉沉淀法易引入堿金屬雜質(zhì)。有機法所得粉體純度高、粒徑小，分布均勻，但生產(chǎn)成本高。水熱法可降低反應溫度，產(chǎn)品純度高、粒徑小，分布均勻，成本相對較低，并且做到了原料無毒、無害，過程沒有污染，結(jié)果不產(chǎn)生廢物等綠色化學的特點，但也存在反應溫度高、壓力大、不連續(xù)的缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種成本低、工藝簡單、易于實現(xiàn)規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)的常壓水熱合成鈦酸鍶陶瓷粉體的方法，利用該方法制得的鈦酸鍶陶瓷粉體純度高、粒徑小，粒度均勻、雜質(zhì)少。
本發(fā)明的目的可以通過以下措施實現(xiàn)一種鈦酸鍶SrTiO3粉體的制備方法，包括以下次序的工藝步驟①在強烈攪拌下，將含鈦化合物加至氫氧化鈉水溶液中，水解、分離、洗滌得到水合鈦氧化物TiO2·nH2O；②將水合鈦氧化物TiO2·nH2O、含鍶化合物在堿溶液中混合，攪拌并加熱；③在惰性氣體保護下，常壓水熱回流反應1-10小時；④分離混合液、并洗滌、干燥分離物得鈦酸鍶粉體。
所述含鈦化合物為鈦酸四丁酯Ti(OC4H9)4。
所述堿金屬化合物為氯化鍶SrCl2。
所述堿溶液為氫氧化鈉溶液。
所述各原料按所設計的化學式的計量比配比。
所述惰性氣體為氮氣或氬氣，惰性氣體通入量每500毫升溶液中每分鐘不少于10毫升。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有如下優(yōu)點1、本發(fā)明采用常壓水熱法合成鈦酸鍶陶瓷粉體，反應在液相離子間進行，因而反應充分，產(chǎn)品純度高，粒度均勻。
2、本發(fā)明采用常壓水熱合成法，克服了高壓水熱合成中溫度高、壓力大、不連續(xù)的缺點。
3、本發(fā)明采用常壓水熱合成法，無需添加劑、催化劑，減少了雜質(zhì)的引入，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好。
4、本發(fā)明工藝簡單、易于控制、制備周期短、生產(chǎn)成本低、能耗小、無環(huán)境污染、生產(chǎn)連續(xù)化、易于實現(xiàn)規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。
具體實施例方式
一種制備鈦酸鍶(SrTiO3)的制備方法，是先將3.4mL(0.01mol，ρ＝1g/cm鈦酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)在強烈攪拌下緩慢滴加至足量的蒸餾水中，使其完全水解后，分離、洗滌獲得水合鈦氧化物TiO2·nH2O；再將水合鈦氧化物TiO2·nH2O用300mL蒸餾水轉(zhuǎn)移至500mL多頸瓶中，并在多頸瓶中加入2.7g(0.01mol)的SrCl2·6H2O和60g(1.5mol)的NaOH溶液，攪拌，同時以10mL/min的流量通入氮氣或氬氣；然后加熱至沸騰，回流反應1小時，反應完成后，導出混合溶液，分離、洗滌、干燥得鈦酸鍶陶瓷粉體。經(jīng)X-射線衍射圖和化學分析側(cè)得所得產(chǎn)品為純相鈦酸鍶(SrTiO3)。
權(quán)利要求
1.一種鈦酸鍶SrTiO3粉體的制備方法，包括以下次序的工藝步驟①在強烈攪拌下，將含鈦化合物加至氫氧化鈉水溶液中，水解、分離、洗滌得到水合鈦氧化物TiO2·nH2O；②將水合鈦氧化物TiO2·nH2O、含鍶化合物在堿溶液中混合，攪拌并加熱；③在惰性氣體保護下，常壓水熱回流反應1-10小時；④分離混合液、并洗滌、干燥分離物得鈦酸鍶粉體。
2.如權(quán)利要求1所述的鈦酸鍶粉體的制備方法，其特征在于所述含鈦化合物為鈦酸四丁酯Ti(OC4H9)4。
3.如權(quán)利要求1所述的鈦酸鍶粉體的制備方法，其特征在于所述含鍶化合物為氯化鍶SrCl2。
4.如權(quán)利要求1所述的鈦酸鍶粉體的制備方法，其特征在于所述堿溶液為氫氧化鈉溶液。
5.如權(quán)利要求1所述的鈦酸鍶粉體的制備方法，其特征在于所述各原料按所設計的化學式的計量比配比。
6.如權(quán)利要求1所述的鈦酸鍶粉體的制備方法，其特征在于所述惰性氣體為氮氣或氬氣，且惰性氣體通入量每500毫升溶液中每分鐘不少于10毫升。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種常壓水熱合成鈦酸鍶陶瓷粉體的方法，該方法先將含鈦化合物加至氫氧化鈉水溶液中，水解、分離、洗滌得到水合鈦氧化物，再按化學計量比將水合鈦氧化物、鍶化合物在堿溶液中混合，并在惰性氣體保護下常壓回流反應，然后將反應后的混合溶液分離、洗滌、干燥得到鈦酸鍶陶瓷粉體。利用本發(fā)明制得的鈦酸鍶陶瓷粉體具有粒度均勻、雜質(zhì)少，且工藝簡單、成本低、易于實現(xiàn)規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。
文檔編號C04B35/626GK1683278SQ20051004184
公開日2005年10月19日 申請日期2005年3月13日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月13日
發(fā)明者賈永忠, 景燕, 金山 申請人:中國科學院青海鹽湖研究所