專利名稱：一種獲得二氧化鈦薄膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在平板玻璃或普通瓷磚基材上獲得二氧化鈦薄膜的方法。更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種先用磁控濺射鍍膜機(jī)在平板玻璃或普通瓷磚基材上沉積一層鈦膜，然后將沉積過(guò)鈦膜的玻璃或瓷磚置于加熱爐中對(duì)鈦膜進(jìn)行氧化，制得覆蓋在玻璃或瓷磚表面的二氧化鈦薄膜的方法。
背景技術(shù)：
自從20世紀(jì)70年代發(fā)現(xiàn)二氧化鈦具有光催化性能、是一種催化劑以來(lái)，其應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，人們利用二氧化鈦薄膜對(duì)水污染進(jìn)行處理，通過(guò)光催化作用產(chǎn)生的強(qiáng)氧化分解作用，可以有效處理有害氣體及污水中的農(nóng)藥、染料、表面活性劑、臭味物質(zhì)等；由于二氧化鈦薄膜是一種透明的薄膜，人們還把二氧化鈦薄膜的光催化性能應(yīng)用到建材方面，如在瓷片或玻璃表面沉積一層二氧化鈦薄膜，在光催化性能的作用下，使瓷片或玻璃具有殺菌、自清潔、凈化空氣等功能。
現(xiàn)有的制備二氧化鈦薄膜的方法很多，有電子束蒸發(fā)、化學(xué)氣相沉積、物理氣相沉積、溶膠-凝膠法等。其中常用的為磁控濺射法、化學(xué)氣相沉積法和溶膠-凝膠法。磁控濺射機(jī)通常采用的電源有射頻電源、中頻電源和直流電源，直流磁控濺射直接制備二氧化鈦薄膜時(shí)，是一種反應(yīng)濺射，必須通入氧氣作為反應(yīng)氣體，而氧氣容易引起鈦靶的氧化，通常稱為靶中毒，影響工業(yè)化連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)，中頻或射頻磁控濺射制備二氧化鈦薄膜時(shí)，可克服靶中毒，但鈦膜的沉積速率慢，而且電源轉(zhuǎn)換效率低，消耗電能大；化學(xué)沉積法制備二氧化鈦薄膜常采用含Ti氯化物作為原料，因此產(chǎn)物中含有氯物質(zhì)，對(duì)環(huán)境帶來(lái)污染；溶膠-凝膠法難制備附著力好、面積大、均勻性好的二氧化鈦薄膜，而且質(zhì)量難于控制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種獲得膜層均勻性好，工藝重復(fù)性好的在平板玻璃或瓷磚上獲得二氧化鈦薄膜的方法。
本發(fā)明提供的在平板玻璃上獲得二氧化鈦薄膜可由如下方式來(lái)實(shí)現(xiàn)(1)將對(duì)玻璃表面清洗后，干燥；(2)對(duì)玻璃表面通過(guò)磁控濺射沉積鈦膜；(3)將沉積鈦膜的玻璃置于加熱爐中加熱，使鈦膜氧化成二氧化鈦膜。玻璃表面沉積鈦膜，其工作室預(yù)抽真空度3～6×10-3Pa，充入氬氣，工作壓強(qiáng)0.8～1.2×10-1Pa，濺射電流6～12A和直流偏壓85～200V，濺射時(shí)間1.0～3.0分鐘。對(duì)表面沉積了鈦膜的玻璃加熱，升溫速度為6～10℃/min，當(dāng)溫度升至150℃后，每升高50℃，保溫15～25分鐘后，再升溫，當(dāng)溫度升至360～480℃時(shí)，保溫1～4小時(shí)，然后，冷至室溫或50～80℃時(shí)，取出，獲得附在玻璃表面的二氧化鈦薄膜。
本發(fā)明提供的在瓷磚上獲得二氧化鈦薄膜可由如下方式來(lái)實(shí)現(xiàn)(1)將對(duì)瓷磚表面清洗后，干燥；(2)對(duì)瓷磚表面沉積鈦膜；(3)將沉積鈦膜的瓷磚置于加熱爐中加熱，使鈦膜氧化成二氧化鈦膜。瓷磚表面沉積鈦膜，其工作室預(yù)抽真空度3～6×10-3Pa，充入氬氣，工作壓強(qiáng)0.8～1.2×10-1Pa，濺射電流6～12A和直流偏壓85～200V，濺射時(shí)間1.0～3.0分鐘。對(duì)表面沉積了鈦膜的瓷磚加熱，升溫速度為7～12℃/min，當(dāng)溫度升至300℃后，每升高150℃，保溫15～25分鐘后，再升溫，當(dāng)溫度升至650～750℃時(shí)，保溫1～4小時(shí)，然后，冷至室溫或50～80℃時(shí)，取出，獲得附在瓷磚表面的二氧化鈦薄膜。
本發(fā)明獲得的二氧化鈦薄膜牢固地附著在玻璃或瓷磚基材上，獲得的二氧化鈦膜層均勻性好，工藝重復(fù)性好，質(zhì)量控制易，適宜進(jìn)行工業(yè)批量生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
實(shí)施例一1、玻璃基材原片要求玻璃無(wú)劃痕等外觀缺陷。
2、玻璃表面清洗，去除玻璃表面油污等雜質(zhì)。玻璃表面的清洗包括(1)擦洗用絨布擦除玻璃表面的宏觀污跡；(2)清洗劑清洗用普通清洗劑除去玻璃表面的有機(jī)物質(zhì)；(3)酸清洗用稀酸溶液除去玻璃表面的油脂類污物；(4)水沖洗用水對(duì)玻璃表面進(jìn)行沖洗，去除玻璃表面殘留洗潔精和酸溶物。
3、干燥用干燥器對(duì)玻璃表面進(jìn)行干燥處理，時(shí)間25分鐘。
4、裝卡把進(jìn)行處理過(guò)的玻璃安裝在適用于磁控濺射鍍膜機(jī)的樣品夾上，放進(jìn)磁控濺射鍍膜機(jī)，準(zhǔn)備鍍膜。
5、用磁控濺射鍍膜機(jī)對(duì)工作室抽一定的真空度4×10-3Pa，充入氬氣，工作壓強(qiáng)為1×10-1Pa，輝光放電，濺射電流10A和直流偏壓115V對(duì)玻璃基材進(jìn)行鍍鈦，時(shí)間2分鐘。
6、膜氧化將在表面鍍有一層鈦膜的玻璃從磁控濺射鍍膜機(jī)中取出，放置于加熱爐中，調(diào)節(jié)升溫速率為7℃/min，當(dāng)溫度升至200℃時(shí)，保溫20分鐘，繼續(xù)以7℃/min升溫，溫度達(dá)到250℃時(shí)，保溫20分鐘，繼續(xù)以7℃/min升溫，溫度每升高50℃，保溫20分鐘，直至溫度升到430℃時(shí)，保溫3小時(shí)，然后隨爐冷至室溫時(shí)取出，在玻璃基材上獲得二氧化鈦薄膜。
7、切邊切除玻璃在磁控濺射鍍膜時(shí)被夾具所遮擋處、未沉積膜的地方和膜氧化時(shí)固定玻璃處鈦膜未被充分氧化的地方。
8、檢驗(yàn)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗(yàn)，包括二氧化鈦薄膜的透光率、二氧化鈦薄膜的均勻性、二氧化鈦薄膜與玻璃基底的結(jié)合強(qiáng)度。
9、成品經(jīng)檢驗(yàn)合格后，按玻璃包裝要求包裝，保存。
實(shí)施例二1、瓷磚基材原片要求瓷磚無(wú)劃痕等外觀缺陷。
2、瓷磚表面清洗與實(shí)施例一相同。
3、干燥用干燥器對(duì)瓷磚表面進(jìn)行干燥處理，時(shí)間在45分鐘。
4、裝卡把進(jìn)行處理過(guò)的瓷磚安裝在適用于磁控濺射鍍膜機(jī)的樣品夾上，放進(jìn)磁控濺射鍍膜機(jī)，準(zhǔn)備鍍膜。
5、用磁控濺射鍍膜機(jī)對(duì)工作室抽一定的真空度5.5×10-3Pa，充入氬氣，工作壓強(qiáng)為1.2×10-1Pa，輝光放電，濺射電流12A和直流偏壓180V對(duì)瓷磚進(jìn)行鍍鈦，時(shí)間3分鐘。
6、膜氧化將在表面鍍有一層鈦膜的瓷磚從磁控濺射鍍膜機(jī)中取出，放置于加熱爐中，調(diào)節(jié)升溫速率為10℃/min，當(dāng)溫度升至300℃時(shí)，保溫15分鐘，溫度達(dá)到450℃時(shí)，保溫15分鐘，繼續(xù)以10℃/min升溫，溫度每升高150℃，保溫15分鐘，直至溫度升到720℃時(shí)，保溫2小時(shí)，然后隨爐冷至80℃或時(shí)取出，在瓷磚基材上獲得二氧化鈦薄膜。
7、檢驗(yàn)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的檢驗(yàn)，包括二氧化鈦薄膜的均勻性、二氧化鈦薄膜與瓷磚基底的結(jié)合強(qiáng)度。
8、成品經(jīng)檢驗(yàn)合格后，按瓷磚包裝要求包裝，保存。
權(quán)利要求
1.一種獲得二氧化鈦薄膜的方法，對(duì)玻璃或瓷磚表面進(jìn)行清洗后，干燥，其特征在于(1)對(duì)玻璃或瓷磚表面沉積鈦膜；(2)將沉積了鈦膜的玻璃或瓷磚加熱，使鈦膜氧化成二氧化鈦膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的獲得二氧化鈦薄膜的方法，其特征在于在玻璃或瓷磚表面沉積鈦膜，其工作室預(yù)抽真空度3～6×10-3Pa，充入氬氣，工作壓強(qiáng)0.8～1.2×10-1Pa，濺射電流6～12A和直流偏壓85～200V，時(shí)間1.0～3.0分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的獲得二氧化鈦薄膜的方法，其特征在于對(duì)表面沉積了鈦膜的玻璃加熱，升溫速率為6～10℃/min，當(dāng)溫度升至150℃后，溫度每升高50℃，保溫15～25分鐘，再升溫，當(dāng)升至360～480℃時(shí)，保溫1～4小時(shí)，然后，冷至室溫或50～80℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的獲得二氧化鈦薄膜的方法，其特征在于對(duì)表面沉積了鈦膜的瓷磚加熱，升溫速率為7～12℃/min，當(dāng)溫度升至300℃后，溫度每升高150℃，保溫15～25分鐘，再升溫，當(dāng)升至650～750℃時(shí)，保溫1～4小時(shí)，然后，冷至室溫或50～80℃。
全文摘要
本發(fā)明提供一種獲得二氧化鈦薄膜的方法，其特征在于先在玻璃或瓷磚表面通過(guò)磁控濺射鍍膜機(jī)沉積一層鈦膜，然后將表面沉積了一層鈦膜的玻璃或瓷磚，放置于加熱爐中，使玻璃或瓷磚表面的鈦膜氧化成二氧化鈦膜。獲得的二氧化鈦薄膜牢固地附著在玻璃或瓷磚基底上，而且獲得均勻性好的膜層，本發(fā)明工藝重復(fù)性好，質(zhì)量控制易，適宜進(jìn)行工業(yè)批量生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C04B41/85GK1587152SQ20041005114
公開(kāi)日2005年3月2日 申請(qǐng)日期2004年8月16日 優(yōu)先權(quán)日2004年8月16日
發(fā)明者聞航, 黃瓊霖, 黃榮芳, 余瑜 申請(qǐng)人:深圳市梅雁微納科技有限責(zé)任公司