專利名稱：一種碳納米管復(fù)合微波吸收劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳納米管復(fù)合微波吸收劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
目前報(bào)道的結(jié)果看，吸波材料主要有(1)導(dǎo)電高聚物吸收劑，(2)金屬化合物吸收劑。(3)金屬與合金吸收劑，(4)陶瓷類吸收劑。主要有SiC粉末、SiC纖維、硅酸鋁等，(5)納米吸波材料。納米材料獨(dú)特的結(jié)構(gòu)使其具有量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)和表面界面效應(yīng)。納米級(jí)超微粉處于表面的原子數(shù)目大得多，增大了納米材料的活性，從而增加了對(duì)電磁波的吸收。國內(nèi)外研究的納米微波吸收劑主要有如下幾種類型納米金屬與合金吸收劑，納米氧化物吸收劑、納米SiC吸收劑、納米鐵氧體吸收劑、納米石墨吸收劑、納米金屬膜、絕緣介質(zhì)膜吸收劑、納米導(dǎo)電聚合物吸收劑、納米氮化物吸收劑等。上述吸收劑存在以下問題金屬粉吸收劑的抗氧化性能較差，造成涂層的抗老化性能下降；金屬化合物吸收劑加入量需要很多，造成涂層過重；陶瓷類吸收劑的電阻率又較高，與上述吸波材料相比，碳納米管吸波材料的優(yōu)勢(shì)除了它是納米材料外，還在于碳納米管是手性吸波材料。手性材料的優(yōu)勢(shì)在于對(duì)入射電磁波無鏡面對(duì)稱，能較好實(shí)現(xiàn)電磁波的漫散射，通過減少入射電磁波的反射達(dá)到吸收電磁波的目的。并且它對(duì)頻率敏感性低，易實(shí)現(xiàn)寬帶吸收。碳納米管還具有高強(qiáng)高模輕質(zhì)和熱穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，故是一種理想的電磁波吸收材料。本發(fā)明所述的碳納米管復(fù)合微波吸收劑所具的又一創(chuàng)新是催化劑本身同時(shí)是納米金屬氧化物吸收劑，該催化劑所合成的碳納米管復(fù)合微波吸收劑同時(shí)兼有納米氧化物吸收劑和碳納米管吸收劑的電磁波吸收性能優(yōu)勢(shì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種碳納米管復(fù)合微波吸收劑及其制備方法。
本發(fā)明所述的碳納米管復(fù)合微波吸收劑是以碳納米管為主要成分，含有Fe2O3，Al2O3和無定形碳顆粒；其中碳納米管占質(zhì)量百分比為75～90％，F(xiàn)e2O3占質(zhì)量百分比為5～11％，Al2O3所占質(zhì)量百分比為1～15％。無定形碳顆粒所占質(zhì)量百分比為1～5％，碳納米管外徑分布為10～35nm。
碳納米管復(fù)合微波吸收劑的制備工藝，具有如下步驟(1)稱取適當(dāng)比例的硝酸鐵鹽和硝酸鋁鹽在蒸餾水中溶解，加入適量的有機(jī)酸，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，加入氨水調(diào)節(jié)溶液PH值為7，將溶液在120℃下烘干，將完全干燥后得到的固體物質(zhì)中加入95％乙醇，點(diǎn)火燃燒后所得產(chǎn)物作為催化劑用于制備碳納米管復(fù)合微波吸收劑；(2)采用臥式管式爐，首先在催化劑上通入氮?dú)馀懦磻?yīng)裝置中的空氣，然后升溫，當(dāng)裝置溫度上升到約873K時(shí)通入流量為50sccm的氫氣，繼續(xù)升溫，當(dāng)裝置溫度上升到1000K時(shí)通入乙炔，乙炔流量為100sccm，反應(yīng)30分鐘后停止加熱，將氣體切換為氮?dú)?，在氮?dú)夥障陆禍兀占a(chǎn)物得到碳納米管復(fù)合微波吸收劑。
具體實(shí)施例方式
以下是制備碳納米管復(fù)合微波吸收劑的實(shí)例。
實(shí)施例1稱取適當(dāng)比例的硝酸鐵鹽和硝酸鋁鹽(nFe+3∶nAl+3＝1∶5)在蒸餾水中溶解，加入適量的有機(jī)酸，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，加入氨水調(diào)節(jié)溶液PH值為7，將溶液在120℃下烘干，將完全干燥后得到的固體物質(zhì)中加入95％乙醇引燃劑，點(diǎn)火燃燒后所得產(chǎn)物為Fe/Al摩爾比為1∶5的催化劑將裝有1g本催化劑(Fe/Al摩爾比為1∶5)的石英舟放入反應(yīng)室中，通入氮?dú)饧訜嶂?73K時(shí)再通入氫氣，氫氣流量為50sccm乙炔，當(dāng)裝置溫度上升到1000K時(shí)，通入乙炔，調(diào)節(jié)乙炔流量為100sccm，在1000K下反應(yīng)0.5h后停止加熱，將氣體切換為氮?dú)?，通入氮?dú)庵敝裂b置冷卻到室溫，得到碳納米管復(fù)合微波吸收劑。復(fù)合微波吸收劑中碳納米管占質(zhì)量百分比為75％，F(xiàn)e2O3占質(zhì)量百分比為5％，Al2O3所占質(zhì)量百分比為15％.無定形碳顆粒所占質(zhì)量百分比為5％。
實(shí)施例2
稱取適當(dāng)比例的硝酸鐵鹽和硝酸鋁鹽(nFe+3∶nAl+3＝1∶2)在蒸餾水中溶解，加入適量的有機(jī)酸，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，加入氨水調(diào)節(jié)溶液PH值為7，將溶液在120℃下烘干，將完全干燥后得到的固體物質(zhì)中加入95％乙醇引燃劑，點(diǎn)火燃燒后所得產(chǎn)物為Fe/Al摩爾比為1∶2的催化劑。將裝有1g本催化劑(Fe/Al摩爾比為1∶2)的石英舟放入反應(yīng)室中，通入氮?dú)饧訜嶂?73K時(shí)再通入氫氣，氫氣流量為50sccm乙炔，當(dāng)裝置溫度上升到1000K時(shí)，通入乙炔，調(diào)節(jié)乙炔流量為100sccm，在1000K下反應(yīng)0.5h后停止加熱，將氣體切換為氮?dú)?，通入氮?dú)庵敝裂b置冷卻到室溫，得到碳納米管復(fù)合微波吸收劑。復(fù)合微波吸收劑中碳納米管占質(zhì)量百分比為76％，F(xiàn)e2O3占質(zhì)量百分比為8％，Al2O3所占質(zhì)量百分比為12％。無定形碳顆粒所占質(zhì)量百分比為4％。
實(shí)施例3稱取適當(dāng)比例的硝酸鐵鹽和硝酸鋁鹽(nFe+3∶nAl+3＝1∶1)在蒸餾水中溶解，加入適量的有機(jī)酸，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，加入氨水調(diào)節(jié)溶液PH值為7，將溶液在120℃下烘干，將完全干燥后得到的固體物質(zhì)中加入95％乙醇引燃劑，點(diǎn)火燃燒后所得產(chǎn)物為Fe/Al摩爾比為1∶1的催化劑。將裝有1g本催化劑(Fe/Al摩爾比為1∶1)的石英舟放入反應(yīng)室中，通入氮?dú)饧訜嶂?73K時(shí)再通入氫氣，氫氣流量為50sccm乙炔，當(dāng)裝置溫度上升到1000K時(shí)，通入乙炔，調(diào)節(jié)乙炔流量為100sccm，在1000K下反應(yīng)0.5h后停止加熱，將氣體切換為氮?dú)?，通入氮?dú)庵敝裂b置冷卻到室溫，得到碳納米管復(fù)合微波吸收劑。復(fù)合微波吸收劑中碳納米管占質(zhì)量百分比為80％，F(xiàn)e2O3占質(zhì)量百分比為11％，Al2O3所占質(zhì)量百分比為6％。無定形碳顆粒所占質(zhì)量百分比為3％。
實(shí)施例4稱取適當(dāng)比例的硝酸鐵鹽和硝酸鋁鹽(nFe+3∶nAl+3＝2∶1)在蒸餾水中溶解，加入適量的有機(jī)酸，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，加入氨水調(diào)節(jié)溶液PH值為7，將溶液在120℃下烘干，將完全干燥后得到的固體物質(zhì)中加入95％乙醇引燃劑，點(diǎn)火燃燒后所得產(chǎn)物為Fe/Al摩爾比為2∶1的催化劑。將裝有1.0g本催化劑(Fe/Al摩爾比為2∶1)的石英舟放入反應(yīng)室中，通入氮?dú)饧訜嶂?73K時(shí)再通入氫氣，氫氣流量為50sccm乙炔，當(dāng)裝置溫度上升到1000K時(shí)，通入乙炔，調(diào)節(jié)乙炔流量為100sccm，在1000K下反應(yīng)0.5h后停止加熱，將氣體切換為氮?dú)?，通入氮?dú)庵敝裂b置冷卻到室溫，得到碳納米管復(fù)合微波吸收劑。復(fù)合微波吸收劑中碳納米管占質(zhì)量百分比為82％，F(xiàn)e2O3占質(zhì)量百分比為11％，Al2O3所占質(zhì)量百分比為5％。無定形碳顆粒所占質(zhì)量百分比為2％。
實(shí)施例5稱取適當(dāng)比例的硝酸鐵鹽和硝酸鋁鹽(nFe+3∶nAl+3＝5∶1)在蒸餾水中溶解，加入適量的有機(jī)酸，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅尤氚彼{(diào)節(jié)溶液PH值為7，將溶液在120℃下烘干，將完全干燥后得到的固體物質(zhì)中加入95％乙醇引燃劑，點(diǎn)火燃燒后所得產(chǎn)物為Fe/Al摩爾比為39∶1的催化劑。將裝有1.0g本催化劑(Fe/Al摩爾比為5∶1)的石英舟放入反應(yīng)室中，通入氮?dú)饧訜嶂?73K時(shí)再通入氫氣，氫氣流量為50sccm乙炔，當(dāng)裝置溫度上升到1000K時(shí)，通入乙炔，調(diào)節(jié)乙炔流量為100sccm，在1000K下反應(yīng)0.5h后停止加熱，將氣體切換為氮?dú)猓ㄈ氲獨(dú)庵敝裂b置冷卻到室溫，得到碳納米管復(fù)合微波吸收劑。復(fù)合微波吸收劑中碳納米管占質(zhì)量百分比為90％，F(xiàn)e2O3占質(zhì)量百分比為8％，Al2O3所占質(zhì)量百分比為1％.無定形碳顆粒所占質(zhì)量百分比為1％。
權(quán)利要求
1.一種碳納米管復(fù)合微波吸收劑，其特征在于所述的碳納米管復(fù)合微波吸收劑是以碳納米管為主要成分，含有Fe2O3，Al2O3和無定形碳顆粒；其中碳納米管占質(zhì)量百分比為75～90％，F(xiàn)e2O3占質(zhì)量百分比為5～11％，Al2O3所占質(zhì)量百分比為1～15％，無定形碳顆粒所占質(zhì)量百分比為1～5％，碳納米管外徑分布為10～35nm。
2.一種權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于如下步驟(1)稱取適當(dāng)比例的硝酸鐵鹽和硝酸鋁鹽在蒸餾水中溶解，加入適量的有機(jī)酸，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝?，加入氨水調(diào)節(jié)溶液PH值為7，將溶液在120℃下烘干，將完全干燥后得到的固體物質(zhì)中加入95％乙醇，點(diǎn)火燃燒后所得產(chǎn)物作為催化劑用于制備碳納米管復(fù)合微波吸收劑；(2)采用臥式管式爐，首先在催化劑上通入氮?dú)馀懦磻?yīng)裝置中的空氣，然后升溫，當(dāng)裝置溫度上升到約873K時(shí)通入流量為50sccm的氫氣，繼續(xù)升溫，當(dāng)裝置溫度上升到1000K時(shí)通入乙炔，乙炔流量為100sccm，反應(yīng)30分鐘后停止加熱，將氣體切換為氮?dú)?，在氮?dú)夥障陆禍?，收集產(chǎn)物得到碳納米管復(fù)合微波吸收劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種碳納米管復(fù)合微波吸收劑及其制備方法，該方法可用簡單的設(shè)備熱解乙炔，制備管徑可控的微波吸收碳納米管復(fù)合吸收劑，具有合成工藝簡單、高純度低成本的特點(diǎn)，合成的碳納米管外徑為10～35nm，本吸收劑的主要成分包括碳納米管，F(xiàn)e
文檔編號(hào)C04B35/52GK1727306SQ200410050918
公開日2006年2月1日 申請(qǐng)日期2004年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月30日
發(fā)明者張海燕, 曾國勛, 李順華, 陳易明 申請(qǐng)人:廣東工業(yè)大學(xué)