專利名稱：一種抗沖擊耐高溫磨損Fe－Sialon復(fù)相材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在高溫條件下使用的抗沖擊耐高溫磨損Fe-Sialon復(fù)相材料及其制備方法，屬于耐火材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
磨損和沖擊破壞是冶金、機(jī)械、火力發(fā)電、煤炭、采礦選礦、石油、軍工等許多工業(yè)部門普遍存在并成為引起設(shè)備失效或材料破壞的一個(gè)重要原因，也是造成經(jīng)濟(jì)損失最多的問題之一，尤其在高溫條件下的磨損和沖擊破壞問題很難解決。據(jù)有關(guān)資料統(tǒng)計(jì)在所有發(fā)生事故的鍋爐管道中約有1/3是由于高溫沖擊磨損造成的；火力發(fā)電廠、煉鐵高爐、鐵礦石燒結(jié)機(jī)、煉鋼爐、有色金屬冶煉爐等大型高溫設(shè)備內(nèi)的高溫爐料和高溫?zé)煔獾倪^流部件都存在嚴(yán)重的高溫磨損和沖擊破壞，停產(chǎn)檢修損失巨大。例如，大型高爐爐頂?shù)臒o料鐘給料設(shè)備的磨損部位，每天受礦石和焦炭的過流量超過1萬噸的磨損和沖擊，工作環(huán)境溫度較高，即使采用了硬質(zhì)合金后其工作壽命才1年左右，停產(chǎn)檢修和更換材料的損失是很大的，很難與高爐15年長(zhǎng)壽命相匹配；鐵礦石燒結(jié)機(jī)機(jī)頭的高溫?zé)Y(jié)礦破碎機(jī)主要對(duì)高溫?zé)Y(jié)礦進(jìn)行破碎，每天工作量也超過1萬噸，受高溫磨損和礦石沖擊破壞的影響，設(shè)備主要磨損部位都采用昂貴的硬質(zhì)合金，其工作壽命僅有三個(gè)多月。金屬合金材料(包括硬質(zhì)合金)由于抗高溫磨損性能很差(高溫下材料組織軟化)已不能很好地滿足實(shí)際高溫技術(shù)和高溫生產(chǎn)的要求。先進(jìn)陶瓷材料(氮化硅、碳化硅、Sialon基等)具有高的強(qiáng)度、硬度、耐高溫等優(yōu)異性能，在耐磨部件上使用已經(jīng)表現(xiàn)出優(yōu)秀的抗磨損性能，但由于脆性較大、抗沖擊能力差嚴(yán)重限制了其推廣應(yīng)用，這是目前高溫磨損和抗沖擊陶瓷材料發(fā)展所面臨的突出問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有金屬合金材料(包括硬質(zhì)合金)由于高溫下材料組織軟化而導(dǎo)致抗高溫磨損性能差，不能很好地滿足實(shí)際高溫技術(shù)和高溫生產(chǎn)要求的突出問題，以及先進(jìn)陶瓷材料(氮化硅、碳化硅、Sialon基等)雖然具有耐磨損、耐高溫的優(yōu)異性能，但由于脆性較大、抗沖擊能力差也嚴(yán)重影響其推廣應(yīng)用的突出問題，提供一種在高溫條件下使用的抗沖擊耐高溫磨損Fe-Sialon復(fù)相材料及其制備方法。
本發(fā)明提出的一種抗沖擊耐高溫磨損Fe-Sialon復(fù)相材料，其特征在于所述復(fù)相材料以工業(yè)級(jí)Si-Fe合金粉體、Al2O3微粉和燒結(jié)添加劑為主要原料，在1100℃～1600℃高溫和氮?dú)鈿夥盏臈l件下，反應(yīng)生成Fe-Sialon復(fù)相材料。
在上述抗沖擊耐高溫磨損Fe-Sialon復(fù)相材料中，所述復(fù)相材料包括采用各種等級(jí)不同Si含量的工業(yè)級(jí)Si-Fe合金粉體為主要制備原料，其Si-Fe合金粉體的粒度≤50um。
在上述抗沖擊耐高溫磨損Fe-Sialon復(fù)相材料中，所述復(fù)相材料包括采用各種等級(jí)不同Al2O3含量的工業(yè)級(jí)Al2O3的微粉為次要制備原料，其Al2O3微粉的粒度≤5um。
在上述抗沖擊耐高溫磨損Fe-Sialon復(fù)相材料中，所述復(fù)相材料中Si-Fe合金粉體原料粒度≤50um占總配料量質(zhì)量分?jǐn)?shù)的60～98％；所述Al2O3微粉原料粒度≤5um占總配料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1.5～35％。
在上述抗沖擊耐高溫磨損Fe-Sialon復(fù)相材料中，所述燒結(jié)添加劑為混合稀土氧化物，其細(xì)粉粒度≤40um，占總配料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.1～15％。
本發(fā)明提出的一種抗沖擊耐高溫磨損Fe-Sialon復(fù)相材料的制備方法，其特征在于所述方法包括如下步驟(1)將上述原料按比例先配料，后經(jīng)振動(dòng)磨混合制得混合細(xì)粉；(2)在步驟(1)的混合細(xì)粉中外加常溫結(jié)合劑在混合機(jī)械中充分混合，混合好的物料通過壓磚機(jī)和冷等靜壓機(jī)壓制成型；(3)將上述成型后的坯體在30℃～200℃的溫度下干燥并將水分應(yīng)控制在小于0.3％；(4)將干燥好的坯體置于氮化爐中加熱燒成，在加熱升溫的過程中同時(shí)通入高純氮?dú)猓郎厮俣瓤刂圃?0℃～300℃/小時(shí)，在1100℃～1600℃溫度范圍內(nèi)并在該溫度范圍內(nèi)設(shè)間隙保溫階段；(6)在最終燒成溫度≤1600℃的保溫時(shí)間結(jié)束后自然冷卻，冷卻至900～500℃時(shí)停止通氮?dú)?，冷卻至室溫后即得抗沖擊耐高溫磨損Fe-Sialon復(fù)相材料。
本發(fā)明利用工業(yè)級(jí)Si-Fe合金粉體、Al2O3微粉和混合稀土氧化物細(xì)粉為主要原料，在高溫(1100℃～1600℃)和氮?dú)鈿夥盏臈l件下，反應(yīng)生成一種Fe-Sialon復(fù)相材料，該復(fù)相材料中含不連續(xù)金屬塑性相(Fe)能夠促進(jìn)Sialon基復(fù)相材料的燒結(jié)并對(duì)材料具有很好的增韌增塑作用，使得制備的Fe-Sialon復(fù)相材料具有很好的抗沖擊耐高溫磨損能力。該方法是制備高性能耐高溫磨損、抗沖擊新型陶瓷復(fù)相材料的理想技術(shù)。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)方案以工業(yè)級(jí)Si-Fe合金粉體、工業(yè)級(jí)Al2O3微粉和混合稀土氧化物細(xì)粉為主要原料，在高溫(1100℃～1600℃)和氮?dú)鈿夥盏臈l件下，反應(yīng)生成一種Fe-Sialon復(fù)相材料，其復(fù)相材料中含不連續(xù)金屬塑性相(Fe)能夠促進(jìn)Sialon基復(fù)相材料的燒結(jié)并對(duì)材料具有很好的增韌增塑作用，使得制備的Fe-Sialon耐高溫復(fù)相材料具有很好的抗沖擊耐磨損能力。
Fe-Sialon抗沖擊耐高溫磨損復(fù)相材料制備的工藝流程為配料→原料粉體的制備→振動(dòng)磨混合→加結(jié)合劑→機(jī)壓成型→等靜壓機(jī)密實(shí)→氮化燒結(jié)→試樣加工→性能測(cè)試→抗沖擊、耐高溫磨損評(píng)價(jià)→優(yōu)化工藝參數(shù)Fe-Sialon抗沖擊耐磨損復(fù)相材料的制備方法為三種原料分別為粒度≤50um的工業(yè)級(jí)Si-Fe合金粉體，占總配料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的60～98％；粒度≤5um的工業(yè)級(jí)Al2O3微粉，占總配料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1.5～35％；細(xì)粉粒度≤40um的混合稀土氧化物(工業(yè)級(jí)Y2O3+工業(yè)級(jí)La2O3＝1∶1)(工業(yè)級(jí)Y2O3中Y2O3≥98％，工業(yè)級(jí)La2O3中La2O3≥96％)，占總配料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.1～15％。
將上述三種原料以一定比例先配料，后經(jīng)振動(dòng)磨混合30～60分鐘制得混合細(xì)粉。在該混合細(xì)粉中外加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3～8％的聚乙烯醇溶液(濃度為15％)的外加常溫結(jié)合劑一起在混合機(jī)械中充分混合，總混合時(shí)間不低于10分鐘，混合好的物料通過壓磚機(jī)壓制成為試樣坯體，壓力為50Mpa。成型好的試樣坯體再經(jīng)過冷等靜壓機(jī)加壓密實(shí)，壓力為200Mpa。
試樣坯體在30℃～200℃的溫度下干燥24～48小時(shí)，干燥后試樣坯體的水分應(yīng)控制在小于0.3％。然后把干燥好的試樣坯體置于氮化爐中加熱燒成，在加熱升溫的過程中同時(shí)通入高純氮?dú)?N2大于99.99％)，加熱升溫的過程為連續(xù)升溫的過程，升溫速度控制在20℃～300℃/小時(shí)，在1100℃～1600℃溫度范圍內(nèi)并在該溫度范圍內(nèi)設(shè)間隙保溫階段2～4個(gè)(例如在1400℃設(shè)保溫段，保溫時(shí)間2小時(shí)；在1480℃設(shè)保溫段，保溫時(shí)間4小時(shí)；在1600℃設(shè)保溫段，保溫時(shí)間3小時(shí)；)，每個(gè)保溫階段的保溫時(shí)間為2～10小時(shí)(隨試樣坯體的厚度來定保溫時(shí)間，試樣坯體的厚度越大，保溫時(shí)間越長(zhǎng)。例如，10mm厚的試樣坯體，保溫時(shí)間一般要達(dá)到5小時(shí)以上)。在最終燒成溫度的保溫時(shí)間結(jié)束后可以開始自然冷卻，冷卻至900～500℃時(shí)可停止通氮?dú)?。冷卻至室溫后即可得到本發(fā)明涉及的一種抗沖擊耐高溫磨損Fe-Sialon復(fù)相材料。
實(shí)施例1一種Fe-Sialon抗沖擊耐磨損復(fù)相材料的制備方法為原料工業(yè)級(jí)75Si-Fe合金粉體，粒度≤50um；工業(yè)級(jí)Si-Fe合金粉體的總加入量為60％(質(zhì)量百分比)。
工業(yè)級(jí)98Al2O3微粉(Al2O3含量≥98％)，粒度≤5um；工業(yè)級(jí)98Al2O3微粉的總加入量為35％(質(zhì)量百分比)。
混合稀土氧化物(工業(yè)級(jí)98Y2O3+工業(yè)級(jí)96La2O3＝1∶1)，細(xì)粉粒度≤40um?；旌舷⊥裂趸锏目偧尤肓繛?％(質(zhì)量百分比)。
配料將上述三種原料以一定比例先配料，經(jīng)振動(dòng)磨混合5～60分鐘制得混合細(xì)粉。在該混合細(xì)粉中外加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3～8％的聚乙烯醇溶液(濃度約為15％)的外加常溫結(jié)合劑一起在混合機(jī)械中充分混合，總混合時(shí)間不低于10分鐘。
成型混合好的物料通過壓磚機(jī)壓制成為試樣坯體，試樣尺寸為10×10×100mm，成型壓力為50Mpa。成型好的試樣坯體再經(jīng)過冷等靜壓機(jī)加壓密實(shí)，壓力為200Mpa。
干燥試樣坯體在30℃干燥8小時(shí)，60℃干燥8小時(shí)，90℃干燥8小時(shí)，120℃干燥8小時(shí)，200℃的溫度干燥8小時(shí)，干燥后試樣坯體的水分應(yīng)控制在小于0.3％。
氮化燒成然后把干燥好的試樣坯體置于氮化爐中加熱燒成，在加熱升溫的過程中同時(shí)通入高純氮?dú)?N2大于99.99％)，氮?dú)饬髁恳钥刂茽t內(nèi)為正壓；加熱升溫的過程為連續(xù)升溫的過程，升溫速度控制在50℃/小時(shí)；在1200℃設(shè)保溫段，保溫時(shí)間4小時(shí)；在1380℃設(shè)保溫段，保溫時(shí)間5小時(shí)；在1430℃設(shè)保溫段，保溫時(shí)間3小時(shí)；在1600℃設(shè)保溫段，保溫時(shí)間3小時(shí)；在最終燒成溫度1600℃的保溫時(shí)間結(jié)束后開始自然冷卻，冷卻至500℃時(shí)停止通氮?dú)?。冷卻至室溫后即可得到本發(fā)明涉及的一種抗沖擊耐高溫磨損Fe-Sialon復(fù)相材料。
實(shí)施例2原料工業(yè)級(jí)75Si-Fe合金粉體，粒度≤50um；工業(yè)級(jí)Si-Fe合金粉體的總加入量為98％(質(zhì)量百分比)。
工業(yè)級(jí)98Al2O3微粉(Al2O3含量≥98％)，粒度≤5um；工業(yè)級(jí)98Al2O3微粉的總加入量為1.5％(質(zhì)量百分比)。
混合稀土氧化物(工業(yè)級(jí)98Y2O3+工業(yè)級(jí)96La2O3＝1∶1)，細(xì)粉粒度≤40um?；旌舷⊥裂趸锏目偧尤肓繛?.5％(質(zhì)量百分比)。
配料將上述三種原料以一定比例先配料，經(jīng)振動(dòng)磨混合5～60分鐘制得混合細(xì)粉。在該混合細(xì)粉中外加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3～8％的聚乙烯醇溶液(濃度約為15％)的外加常溫結(jié)合劑一起在混合機(jī)械中充分混合，總混合時(shí)間不低于10分鐘。
成型混合好的物料通過壓磚機(jī)壓制成為試樣坯體，試樣尺寸為20×20×100mm，成型壓力為50Mpa。成型好的試樣坯體再經(jīng)過冷等靜壓機(jī)加壓密實(shí)，壓力為200Mpa。
干燥試樣坯體在30℃干燥8小時(shí)，60℃干燥9小時(shí)，90℃干燥10小時(shí)，120℃干燥9小時(shí)，200℃的溫度干燥10小時(shí)，干燥后試樣坯體的水分應(yīng)控制在小于0.3％。
氮化燒成
然后把干燥好的試樣坯體置于氮化爐中加熱燒成，在加熱升溫的過程中同時(shí)通入高純氮?dú)?N2大于99.99％)，氮?dú)饬髁恳钥刂茽t內(nèi)為微正壓；加熱升溫的過程為連續(xù)升溫的過程，升溫速度控制在70℃/小時(shí)；在1180℃設(shè)保溫段，保溫時(shí)間6小時(shí)；在1390℃設(shè)保溫段，保溫時(shí)間7小時(shí)；在1450℃設(shè)保溫段，保溫時(shí)間5小時(shí)；在1600℃設(shè)保溫段，保溫時(shí)間6小時(shí)；在最終燒成溫度1600℃的保溫時(shí)間結(jié)束后開始自然冷卻，冷卻至500℃時(shí)停止通氮?dú)?。冷卻至室溫后即可得到本發(fā)明涉及的一種抗沖擊耐高溫磨損Fe-Sialon復(fù)相材料。
實(shí)施例3一種Fe-Sialon抗沖擊耐磨損復(fù)相材料的制備方法為原料工業(yè)級(jí)75Si-Fe合金粉體，粒度≤50um；工業(yè)級(jí)Si-Fe合金粉體的總加入量為80％(質(zhì)量百分比)。
工業(yè)級(jí)98Al2O3微粉(Al2O3含量≥98％)，粒度≤5um；工業(yè)級(jí)98Al2O3微粉的總加入量為5％(質(zhì)量百分比)。
混合稀土氧化物(工業(yè)級(jí)98Y2O3+工業(yè)級(jí)96La2O3＝1∶1)，細(xì)粉粒度≤40um?；旌舷⊥裂趸锏目偧尤肓繛?5％(質(zhì)量百分比)。
配料將上述三種原料以一定比例先配料，經(jīng)振動(dòng)磨混合5～60分鐘制得混合細(xì)粉。在該混合細(xì)粉中外加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3～8％的聚乙烯醇溶液(濃度約為15％)的外加常溫結(jié)合劑一起在混合機(jī)械中充分混合，總混合時(shí)間不低于10分鐘。
成型混合好的物料通過壓磚機(jī)壓制成為試樣坯體，試樣尺寸為18×18×100mm，成型壓力為50Mpa。成型好的試樣坯體再經(jīng)過冷等靜壓機(jī)加壓密實(shí)，壓力為200Mpa。
干燥試樣坯體在30℃干燥7小時(shí)，60℃干燥6小時(shí)，90℃干燥8小時(shí)，120℃干燥6小時(shí)，200℃的溫度干燥10小時(shí)，干燥后試樣坯體的水分應(yīng)控制在小于0.3％。
氮化燒成然后把干燥好的試樣坯體置于氮化爐中加熱燒成，在加熱升溫的過程中同時(shí)通入高純氮?dú)?N2大于99.99％)，氮?dú)饬髁恳钥刂茽t內(nèi)為微正壓；加熱升溫的過程為連續(xù)升溫的過程，升溫速度控制在60℃/小時(shí)；在1190℃設(shè)保溫段，保溫時(shí)間5小時(shí)；在1390℃設(shè)保溫段，保溫時(shí)間6小時(shí)；在1450℃設(shè)保溫段，保溫時(shí)間6小時(shí)；在1600℃設(shè)保溫段，保溫時(shí)間5小時(shí)；在最終燒成溫度1600℃的保溫時(shí)間結(jié)束后開始自然冷卻，冷卻至500℃時(shí)停止通氮?dú)?。冷卻至室溫后即可得到本發(fā)明涉及的一種抗沖擊耐高溫磨損Fe-Sialon復(fù)相材料。
權(quán)利要求
1.一種抗沖擊耐高溫磨損Fe-Sialon復(fù)相材料，其特征在于所述復(fù)相材料以工業(yè)級(jí)Si-Fe合金粉體、Al2O3微粉和燒結(jié)添加劑為主要原料，在1100℃～1600℃高溫和氮?dú)鈿夥盏臈l件下，反應(yīng)生成Fe-Sialon復(fù)相材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗沖擊耐高溫磨損Fe-Sialon復(fù)相材料，其特征在于所述復(fù)相材料包括采用各種等級(jí)不同Si含量的工業(yè)級(jí)Si-Fe合金粉體為主要制備原料，其Si-Fe合金粉體的粒度≤50um。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗沖擊耐高溫磨損Fe-Sialon復(fù)相材料，其特征在于所述復(fù)相材料包括采用各種等級(jí)不同Al2O3含量的工業(yè)級(jí)Al2O3的微粉為次要制備原料，其Al2O3微粉的粒度≤5um。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗沖擊耐高溫磨損Fe-Sialon復(fù)相材料，其特征在于所述復(fù)相材料中Si-Fe合金粉體原料粒度≤50um占總配料量質(zhì)量分?jǐn)?shù)的60～98％；所述Al2O3微粉原料粒度≤5um占總配料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的1.5～35％。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種抗沖擊耐高溫磨損Fe-Sialon復(fù)相材料，其特征在于所述燒結(jié)添加劑為混合稀土氧化物，其細(xì)粉粒度≤40um，占總配料質(zhì)量分?jǐn)?shù)的0.1～15％。
6.制備如權(quán)利要求1所述的一種抗沖擊耐高溫磨損Fe-Sialon復(fù)相材料的方法，其特征在于所述方法包括如下步驟(1)將上述原料按比例先配料，后經(jīng)振動(dòng)磨混合制得混合細(xì)粉；(2)在步驟(1)的混合細(xì)粉中外加常溫結(jié)合劑在混合機(jī)械中充分混合，混合好的物料通過壓磚機(jī)和冷等靜壓機(jī)壓制成型；(3)將上述成型后的坯體在30℃～200℃的溫度下干燥并將水分應(yīng)控制在小于0.3％；(4)將干燥好的坯體置于氮化爐中加熱燒成，在加熱升溫的過程中同時(shí)通入高純氮?dú)?，升溫速度控制?0℃～300℃/小時(shí)，在1100℃～1600℃溫度范圍內(nèi)并在該溫度范圍內(nèi)設(shè)間隙保溫階段；(5)在最終燒成溫度≤1600℃的保溫時(shí)間結(jié)束后自然冷卻，冷卻至900～500℃時(shí)停止通氮?dú)?，冷卻至室溫后即得抗沖擊耐高溫磨損Fe-Sialon復(fù)相材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種在高溫條件下使用的抗沖擊耐高溫磨損Fe－Sialon復(fù)相材料及其制備方法，屬于耐火材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明利用工業(yè)級(jí)Si－Fe合金粉體、Al
文檔編號(hào)C04B35/65GK1562884SQ20041003377
公開日2005年1月12日 申請(qǐng)日期2004年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2004年4月16日
發(fā)明者黃朝暉, 潘偉, 齊龍浩, 苗赫濯 申請(qǐng)人:清華大學(xué)