一種超臨界流體納米銀紡織面料前處理及其微波制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于具有多功能紡織面料領(lǐng)域，具體涉及超臨界二氧化碳硅烷前處理微波 制備納米銀功能紡織面料。
【背景技術(shù)】
[0002] 銀納米粒子除了具備一般納米材料的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、催化效率強和宏觀 量子隧道效應(yīng)等許多優(yōu)于常規(guī)固體物質(zhì)的特殊化學(xué)和物理性質(zhì)的性質(zhì)外，還具有獨特的催 化性質(zhì)、優(yōu)異的生物相容性和較好的傳感性等。隨著科技發(fā)展和人們生活水平不斷提高，納 米銀紡織面料受到人們青睞，納米銀在低溫超導(dǎo)、防靜電、抗菌等方面應(yīng)用前景非常廣闊。 通過簡單、環(huán)保的方法將納米銀施加到紡織面料表面成為紡織面料功能整理研宄的熱點。
[0003] 微波加熱與傳統(tǒng)的水浴加熱方法相比，具有節(jié)能減排的優(yōu)勢，而且縮短了加熱周 期、克服了具有表面溫度梯度及系統(tǒng)的能量損失等缺點。運用微波加熱一步完成納米銀粒 子的生成以及納米銀粒子在紡織面料上的沉積，目前還是研宄較少。有機硅烷作為一種偶 聯(lián)劑，被廣泛應(yīng)用于織物的功能性整理中，將功能性材料粘結(jié)到紡織面料的作用。
[0004] 超臨界流體因為其優(yōu)異的物理化學(xué)性能而被廣泛應(yīng)用。超臨界流體的表面張力 低、擴散能力好、潤濕性能佳，近年來被應(yīng)用于紡織品的前處理中。超臨界二氧化碳處理結(jié) 束后降低壓力，二氧化碳迅速氣化，既對環(huán)境無污染，處理速度快，處理均勻，膨脹性好， 有極高的擴散系數(shù)，容易讓助劑分子快速擴散進纖維的空隙中，可以達到均勻吸附的效果； 二氧化碳本身也無毒、無味、不燃，處理過程安全，成本較低，可應(yīng)用助劑范圍廣，適合用于 紡織品的前處理。
[0005] 因此，將紡織面料用硅烷作為偶聯(lián)劑在超臨界狀態(tài)下前處理，再通過微波加熱方 法合成納米銀顆粒并且施加至紡織面料上，形成具有優(yōu)異性能的納米銀紡織面料，并進行 后處理，它將同時具有抗靜電、抗紫外、抗菌等功能。目前，大多數(shù)研宄主要集中在納米銀粒 子的化學(xué)制備工藝上，尚未有報道用超臨界流體對織物進行硅烷前處理后用微波法制備納 米銀多功能紡織面料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是提供一種超臨界二氧化碳用于納米銀紡織面料前處理及納米銀 紡織面料制備方法，所得紡織材料具有抗菌和抗紫外等功能。
[0007] 本發(fā)明的技術(shù)方案： 本發(fā)明提供一種納米銀紡織面料，其原料包括硝酸銀、還原劑、偶聯(lián)劑、丙酮乙醇和紡 織面料，其中，還原劑和硝酸銀質(zhì)量比為10~80,丙酮和偶聯(lián)劑的體積比為50~200,乙醇和 偶聯(lián)劑的體積比為5~20,每平方米紡織面料使用的硝酸銀的質(zhì)量為5g~50g。
[0008] 所述紡織面料為天然面料或化學(xué)合成紡織面料中的至少一種。
[0009] 優(yōu)選的，所述紡織面料為棉、毛、麻、絲、滌綸、粘膠、聚酯或腈綸中的至少一種。
[0010] 所述還原劑為檸檬酸鈉、葡萄糖、硼氫化鈉、三乙酰基硼氫化鈉、乙二醇。
[0011] 本發(fā)明還提供了上述納米銀紡織面料的制備方法，先將紡織面料用浸漬或者超臨 界技術(shù)用偶聯(lián)劑進行前處理，然后在去離子水中加入硝酸銀、還原劑溶液，攪拌5~10min，均 勻后加入紡織面料，再用微波加熱，最后將紡織面料經(jīng)水洗、干燥，經(jīng)過后整理即可。
[0012] 本發(fā)明上述導(dǎo)電導(dǎo)磁紡織面料的制備方法，包括如下步驟： 1) 紡織面料前處理：偶聯(lián)劑浸漬處理方法為：把偶聯(lián)劑溶于丙酮在20~80°C處理 0. 5~3h后干燥；超臨界前處理的方法為：把偶聯(lián)劑溶于乙醇中，溶液加入染料釜，布樣加入 反應(yīng)釜，在5~20Mpa，溫度為20~60°C條件下超臨界靜態(tài)處理5~20min后取出，晾干； 2) 將AgN03，加入到蒸餾水中，并加入還原劑溶液，攪拌均勾，再將步驟1)處理后的紡 織面料浸泡在溶液中，然后進行微波加熱。其中，還原劑和硝酸銀質(zhì)量比為10~80,丙酮和 偶聯(lián)劑的體積比為50~200,乙醇和偶聯(lián)劑的體積比為5~20,每平方米紡織面料使用的硝酸 銀的質(zhì)量為5g~50g。
[0013] 優(yōu)選的，步驟1)中，把硅烷溶于乙醇中，溶液加入染料釜，布樣加入反應(yīng)釜，在 5~20Mpa，溫度為20~60°C條件下超臨界靜態(tài)處理5~20min后取出，晾干。
[0014] 步驟（2)中，攪拌反應(yīng)采用微波加熱，反應(yīng)時間為l~15min，每隔一定時間取出翻 動一次。
[0015] 本發(fā)明的有益效果： 本發(fā)明采用超臨界前處理技術(shù)及微波合成法技術(shù)，具有環(huán)保、生產(chǎn)效率高、納米銀結(jié)合 力高、重復(fù)性好等特點，且得到的納米銀紡織面料具有抗菌、抗紫外、抗靜電等功能。該方法 工藝簡單，成本低，能夠在紡織面料表面形成均勻、牢度高功能涂層。
【附圖說明】
[0016] 圖1為本發(fā)明實施例1制備的納米銀織物表面掃描電鏡圖(放大30000倍)。由圖 1可見，納米銀粒子較為均勻地在纖維表面，納米銀粒子呈球形。
[0017] 圖2為本發(fā)明實例1其他條件相同下，不用硅烷前處理、用硅烷前處理及用超臨界 硅烷前處理下的紫外透過率。由圖2可知，蠶絲在超臨界硅烷前處理時，紫外透過率最低， 即納米銀硅烷處理的絲織物對于納米銀的沉積有積極作用，可見經(jīng)過超臨界硅烷處理的納 米銀絲織物具有最好的抗紫外效果。
[0018] 圖3為本發(fā)明實施例2制備的不同前處理、不同檸檬酸鈉含量條件下的沉積速率 納米銀織物，由圖可見，其他條件相同，未用硅烷前處理、用硅烷前處理及用超臨界硅烷前 處理下不同檸檬酸鈉含量條件下的沉積速率。由圖3可知，蠶絲在超臨界硅烷前處理時，在 不同量的檸檬酸鈉時，沉積速率都是最大的，可見超臨界硅烷處理的絲織物對于納米銀的 沉積由于普通處理或未處理。
【具體實施方式】
[0019] 本發(fā)明提供一種納米銀紡織面料，其原料包括硝酸銀、還原劑、偶聯(lián)劑、丙酮、乙醇 和紡織面料，其中，還原劑和硝酸銀質(zhì)量比為10~80,丙酮和偶聯(lián)劑的體積比為50~200,乙 醇和偶聯(lián)劑的體積比為5~20,每平方米紡織面料使用的硝酸銀的質(zhì)量為5g~50g。
[0020] 所述紡織面料為天然面料面料或化學(xué)合成紡織面料中的至少一種。
[0021] 優(yōu)選的，所述紡織面料為棉、毛、麻、絲、滌綸、粘膠、聚酯或腈綸中的至少一種。
[0022] 所述還原劑為檸檬酸鈉、葡萄糖、硼氫化鈉、三乙酰基硼氫化鈉、乙二醇。
[0023] 本發(fā)明還提供了上述納米銀紡織面料的制備方法，先將紡織面料用偶聯(lián)劑浸漬處 理或者超臨界下進行前處理，然后將AgNOjp入到蒸餾水中，并加入相應(yīng)量的還原劑溶液， 在于不超過室溫的溫度下攪拌反應(yīng)5~10min，然后進行微波加熱一定