本發(fā)明涉及紡織品阻燃整理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種阻燃整理液及對蠶絲織物進行耐久性阻燃整理的方法。

背景技術(shù)：

蠶絲因其柔和自然的光澤、獨有的絲嗚感、良好的保健性及舒適性而深受消費者喜愛，被廣泛應用于服裝和高檔室內(nèi)裝飾用品(如床上用品、地毯、家具裝飾用品、窗簾等)。我國是絲綢大國，絲綢產(chǎn)量約占世界70％，出口量占世界總出口量80％左右。對蠶絲制品進行阻燃整理，提高其消防安全性和附加值、滿足出口阻燃產(chǎn)品的指標要求具有重要意義。

隨著工業(yè)的蓬勃發(fā)展和家庭電氣化的普及，由紡織品引起的火災有逐年增長的趨勢。紡織品大多與人體直接接觸，一旦著火，小則使人體皮膚部分灼傷，大則危及生命，對人類生命財產(chǎn)安全造成了極大的威脅，故紡織品阻燃整理一直是一個重大的研究課題。雖然蠶絲纖維的限氧指數(shù)高于纖維素纖維，但蠶絲制品仍屬于易燃性紡織品。并且，蠶絲制品在使用時常與人體直接接觸，故對蠶絲織物進行阻燃整理尤為重要。

很多毛用和棉用阻燃劑也可應用于蠶絲織物的阻燃整理。典型的商用毛用阻燃劑，如六氟鈦酸鉀、六氟鋯酸鉀及其兩者的混合物，能賦予蠶絲織物良好的阻燃性能，但存在廢水排放金屬鹽污染的問題。鹵素系阻燃劑會產(chǎn)生生物累積，對人類和動物具有持久的危害，故其已被很多國家禁止用于紡織品的阻燃整理。磷系和磷氮系阻燃劑成炭能力強，是鹵素阻燃劑較好的替代物，但在其應用過程中及其阻燃紡織品在使用過程中，加工廢水排放和洗滌污水排放會導致水體的富營養(yǎng)化，而且部分反應性阻燃劑存在甲醛釋放問題，故這類阻燃劑對自然環(huán)境和人體健康也有一定的危害。隨著人們環(huán)保意識的增強，對生態(tài)紡織品的需求日益增加，故亟需開發(fā)新型的環(huán)保型耐久阻燃整理劑及其阻燃整理技術(shù)。在生態(tài)紡織品標準要求和環(huán)保壓力日趨嚴格的當今，開發(fā)生態(tài)友好型的“綠色”阻燃紡織品和阻燃蠶絲織物將具有廣闊的市場前景。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對蠶絲織物易燃燒的缺點及現(xiàn)有阻燃劑存在的生態(tài)環(huán)保問題，為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提供一種阻燃整理液及對蠶絲織物進行耐久性阻燃整理的方法，本發(fā)明的阻燃整理液中不含傳統(tǒng)阻燃劑磷和氮化合物，采用本發(fā)明的阻燃整理液及方法，可賦予蠶絲織物良好的、耐久性的阻燃功能，且能保證阻燃蠶絲織物在使用過程中的環(huán)保安全性。

本發(fā)明提供了一種阻燃整理液，以其總體積為基準，含有以下質(zhì)量體積比的各組分：薯莨水浸提取物30-150g/l(其質(zhì)量按薯莨塊莖質(zhì)量計量)，檸檬酸15-30g/l，檸檬酸鈉4-10g/l，甲酸鈉6g/l。

進一步地，阻燃整理液的制備方法包括以下步驟：

(1)將粉碎的薯莨塊莖加入水中，打漿后，在60℃下保溫處理2h，然后靜置、冷卻過濾后，所得濾液即為薯莨水浸提取物；

(2)在上述薯莨水浸提取物中，加入檸檬酸、檸檬酸鈉、甲酸鈉和水，混勻后調(diào)節(jié)ph值，得到阻燃整理液。

進一步地，阻燃整理液中薯莨水浸提取物的質(zhì)量按步驟(1)中所用的薯莨塊莖的質(zhì)量進行計量。

進一步地，在步驟(2)中，使用稀氫氧化鈉或稀鹽酸調(diào)節(jié)ph值。

進一步地，在步驟(2)中，阻燃整理液的ph值為3-5。

進一步地，薯莨塊莖、檸檬酸、檸檬酸鈉和甲酸鈉的質(zhì)量比為30-75:15-22.5:2-10:3-6。

本發(fā)明還提供了一種對蠶絲織物進行耐久性阻燃整理的方法，使用上述阻燃整理液，包括以下步驟：

(1)按照浴比1:10-1:40，將蠶絲織物浸入阻燃整理液中，在60-95℃下浸泡處理30-120min；

(2)浸泡處理后，經(jīng)軋水、烘干、焙烘、水洗、烘干后，得到耐久性阻燃蠶絲織物。

進一步地，在步驟(1)中，在80-90℃下浸泡處理。

進一步地，在步驟(1)中，浸泡處理時間為60-100min。

進一步地，在步驟(2)中，焙烘溫度為145-155℃。

進一步地，在步驟(2)中，焙烘時間為2-4min。

本發(fā)明方法的原理是：利用浸漬吸附法使薯莨提取物在蠶絲纖維上發(fā)生吸附、擴散和表面沉積而使其附著于蠶絲纖維上，利用薯莨提取物在高溫降解時成碳能力強的特點賦予蠶絲織物阻燃性能，并利用檸檬酸在非磷催化劑催化作用下能與蠶絲纖維和薯莨提取物反應的特點，提高薯莨提取物在蠶絲纖維上的結(jié)合力，從而提高阻燃整理效果的耐洗性。

借由上述方案，本發(fā)明至少具有以下優(yōu)點：

1.本發(fā)明公開了一種含有薯莨提取物的阻燃整理液，屬于植物性阻燃劑和環(huán)境友好型阻燃劑，對人體無毒無害，生物相容性好，且廉價易得。

2.本發(fā)明公開的一種阻燃整理液，其配方中不含傳統(tǒng)阻燃劑所含的磷和氮化合物，故不存在傳統(tǒng)阻燃劑應用中所存在的對環(huán)境和人體健康有負面影響的問題。

3.用本發(fā)明方法制備的阻燃蠶絲織物具有良好的阻燃功能，且阻燃效果的耐水洗性能、耐久性能好，提高了阻燃蠶絲織物的使用壽命。

4.本發(fā)明的阻燃整理對蠶絲織物本身的優(yōu)良特性沒有影響，且能保證阻燃蠶絲織物在使用過程中的環(huán)保安全性。

5.本發(fā)明的阻燃整理方法工藝簡單，操作方便，符合環(huán)保要求，適合工業(yè)化生產(chǎn)，具有很好的實用價值和應用前景。

上述說明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，并可依照說明書的內(nèi)容予以實施，以下以本發(fā)明的較佳實施例并配合附圖詳細說明如后。

附圖說明

圖1為未阻燃整理和阻燃整理蠶絲織物在氮氣中的熱失重曲線；

圖2為未阻燃整理和阻燃整理蠶絲織物在空氣中的熱失重曲線；

圖3為未阻燃整理和阻燃整理蠶絲織物燃燒后的碳渣形貌。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例和附圖，對本發(fā)明的具體實施方式作進一步詳細描述。以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。

本發(fā)明以下實施例中，織物的阻燃性能按照gb/t5454-1997《紡織品燃燒性能試驗氧指數(shù)法》和gb/t5455-2014《紡織品燃燒性能垂直方向損毀長度、陰燃和續(xù)燃時間的測定》進行測定。

實施例1

耐久性阻燃蠶絲雙縐的整理方法，包括以下步驟：

(1)阻燃整理液的制備：將薯莨塊莖洗凈、去皮、切碎。稱取150g切碎的薯莨塊莖，加入500ml水，機械粉碎打漿，加熱至60℃，浸泡2小時，然后靜置、冷卻、過濾；在濾液中，加入30g檸檬酸、4g檸檬酸鈉、6g甲酸鈉，加水稀釋，攪拌均勻，用稀氫氧化鈉和稀鹽酸調(diào)節(jié)ph值至3，并定容至1l，即得阻燃整理液。

(2)阻燃整理的方法：按照浴比1:40配置上述阻燃整理液和蠶絲雙縐的量。將蠶絲雙縐浸入到阻燃整理液中，25℃開始處理，以2℃/min的升溫速率逐漸升溫至80℃，保溫處理100min。浸泡處理后，取出蠶絲雙縐，軋水、烘干、155℃焙烘2min；焙烘完畢，60℃水洗，烘干，得到耐久性阻燃蠶絲雙縐。

分別對阻燃整理后的蠶絲雙縐和未整理的蠶絲雙縐進行阻燃性能測試。未整理蠶絲雙縐的極限氧指數(shù)(loi值)為24.7％，在垂直燃燒測試過程中未整理蠶絲雙縐完全燃燒，炭長為30cm。而經(jīng)本發(fā)明的方法整理后的蠶絲雙縐的loi值達到27.1％，炭長為11.2cm，滿足我國《阻燃裝飾織物》中b1級阻燃性能要求。

用sdtq600型同步dsc-tg熱分析儀(美國ta儀器公司)分別測定在氮氣和空氣氣氛下未阻燃整理和阻燃整理的蠶絲雙縐以及薯莨提取物的熱失重曲線，結(jié)果如圖1和圖2所示。由圖1和圖2可知，薯莨提取物在高溫降解時殘留質(zhì)量高，在高溫下的成碳能力強，這直接導致了阻燃整理的蠶絲在高溫降解時顯示出了更高的殘留質(zhì)量。用日立tm3030型掃描電子顯微鏡對垂直燃燒試驗所得蠶絲雙縐燃燒碳渣進行形態(tài)結(jié)構(gòu)分析，結(jié)果如圖3所示。由圖3可以看出，未阻燃整理蠶絲織物經(jīng)燃燒后(圖3a，放大倍數(shù)為50倍)，其碳渣形態(tài)呈不規(guī)則狀，不存在纖維狀的結(jié)構(gòu)；而阻燃整理蠶絲織物經(jīng)燃燒后(圖3b，放大倍數(shù)50倍；圖3c，放大倍數(shù)250倍)，其碳渣呈纖維狀，而且纖維狀碳渣上覆蓋了因薯莨提取物降解而形成的層狀碳渣。熱失重分析和垂直燃燒碳渣形態(tài)結(jié)構(gòu)分析均表明，用本發(fā)明提供的阻燃整理液和阻燃整理方法整理的蠶絲織物，在高溫降解和燃燒時具有較強的成碳能力，從而使得阻燃整理蠶絲織物具有較好的高溫熱穩(wěn)定性和阻燃性能。

實施例2

耐久性阻燃蠶絲電力紡的整理方法，包括以下步驟：

(1)阻燃整理液的制備：將薯莨塊莖洗凈、去皮、切碎。稱取30g切碎的薯莨塊莖，加入500ml水，機械粉碎打漿，加熱至60℃，浸泡2小時，然后靜置、冷卻、過濾；在濾液中，加入15g檸檬酸、10g檸檬酸鈉、6g甲酸鈉，加水稀釋，攪拌均勻，用稀氫氧化鈉和稀鹽酸調(diào)節(jié)ph值至5，并定容至1l，即得阻燃整理液。

(2)阻燃整理的方法：按照浴比1:25配置上述阻燃整理液和蠶絲雙縐的量。將蠶絲電力紡浸入到阻燃整理液中，25℃開始處理，以2℃/min的升溫速率逐漸升溫至至85℃，保溫處理75min。浸泡處理后，取出蠶絲電力紡，軋水、烘干、150℃焙烘3min；焙烘完畢，60℃水洗，烘干，得到耐久性阻燃蠶絲電力紡。

分別對阻燃整理后的蠶絲電力紡和未整理的蠶絲電力紡進行阻燃性能測試。未整理蠶絲電力紡的極限氧指數(shù)(loi值)為22.5％，在垂直燃燒測試過程中未整理蠶絲電力紡完全燃燒，炭長為30cm。而經(jīng)本發(fā)明的方法整理后的蠶絲電力紡的loi值達到27.4％，炭長為11.0cm，滿足我國《阻燃裝飾織物》中b1級阻燃性能要求。

實施例3

耐久性阻燃蠶絲素縐緞的整理方法，包括以下步驟：

(1)阻燃整理液的制備：將薯莨塊莖洗凈、去皮、切碎。稱取75g切碎的薯莨塊莖，加入500ml水，機械粉碎打漿，加熱至60℃，浸泡2小時，然后靜置、冷卻、過濾；在濾液中，加入22.5g檸檬酸、7.5g檸檬酸鈉、6g甲酸鈉，加水稀釋，攪拌均勻，用稀氫氧化鈉和稀鹽酸調(diào)節(jié)ph值至4，并定容至1l，即得阻燃整理液。

(2)阻燃整理的方法：按照浴比1:10配置上述阻燃整理液和蠶絲雙縐的量。將蠶絲素縐緞浸入到阻燃整理液中，25℃開始處理，以2℃/min的升溫速率逐漸升溫至90℃，保溫處理60min。浸泡處理后，取出蠶絲素縐緞，軋水、烘干、145℃焙烘4min；焙烘完畢，60℃水洗，烘干，得到耐久性阻燃蠶絲素縐緞。

分別對阻燃整理后的蠶絲素縐緞和未整理的蠶絲素縐緞進行阻燃性能測試。未整理蠶絲素縐緞的極限氧指數(shù)(loi值)為24.3％，在垂直燃燒測試過程中未整理蠶絲素縐緞完全燃燒，炭長為30cm。而經(jīng)本發(fā)明的方法整理后的蠶絲素縐緞的loi值達到28.1％，炭長為10.2cm，滿足我國《阻燃裝飾織物》中b1級阻燃性能要求。

對以上三個實施例中得到的阻燃蠶絲織物進行阻燃耐水洗性能測試，其測試方法參照gbt3921-2008《紡織品色牢度試驗耐皂洗色牢度》，用2g/l的標準合成洗滌劑，浴比1:50，水洗溫度40℃，每次洗30min。在洗滌20次之后，實施例1中處理的蠶絲雙縐的極限氧指數(shù)為27.0％，碳長為11.3cm。實施例2中處理的蠶絲電力紡的極限氧指數(shù)為27.2％，碳長為11.2cm。實施例3中處理的蠶絲素縐緞的極限氧指數(shù)為27.8％，碳長為10.6cm。結(jié)果顯示，經(jīng)洗滌20次以后，三種阻燃蠶絲織物仍具有較高的極限氧指數(shù)，碳長仍滿足我國《阻燃裝飾織物》中b1級阻燃性能要求。

以上實施案例說明，用本發(fā)明方法制備的阻燃蠶絲織物具有良好的阻燃功能，且阻燃效果的耐水洗性能、耐久性能好。

以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，并不用于限制本發(fā)明，應當指出，對于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進和變型，這些改進和變型也應視為本發(fā)明的保護范圍。