本發(fā)明涉及上漿劑領(lǐng)域,具體涉及一種碳納米管增強(qiáng)的耐高溫型碳纖維環(huán)氧上漿劑乳液的制備方法。
背景技術(shù):
碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料具有優(yōu)異的機(jī)械性能,被廣泛應(yīng)用在各個(gè)領(lǐng)域。由于碳纖維自身存在浸潤性差等原因,在制備復(fù)合材料前應(yīng)該進(jìn)行表面處理。然而,環(huán)氧基體自身的性能不高以及碳纖維與環(huán)氧基體之間弱的界面結(jié)合限制著
該復(fù)合材料的整體性能;對(duì)于層狀的碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料,還存在著層間
性能較差的問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種碳納米管增強(qiáng)的耐高溫型碳纖維環(huán)氧上漿劑乳液的制備方法,依照該工藝制備的上漿劑乳液具有良好耐高溫性能。
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
一種碳納米管增強(qiáng)的耐高溫型碳纖維環(huán)氧上漿劑乳液的制備方法,其特征在于,按以下步驟進(jìn)行:
a.向3-5重量份瀝青中加入0.1-0.2重量份馬來酸酐,攪拌下升溫至140-150℃充分反應(yīng)2-3h,移入160-170℃的油浴鍋中,加入0.5-1重量份填料磷石膏晶須,用高剪切分散乳化機(jī)攪拌20-30min,得改性瀝青;
b.耐高溫型環(huán)氧上漿劑乳液:
將40-50重量份環(huán)氧樹脂與4-6重量份poss混合,用強(qiáng)力攪拌器攪拌30-40min,加入3-5重量份乳化劑op-10,置于60-70℃水浴中加熱,攪拌乳化均勻,在強(qiáng)力攪拌器、高剪切分散乳化機(jī)作用下滴加去離子水,制成濃度為15-20%的改性環(huán)氧上漿劑乳液;
c.將2-4重量份碳納米管用研缽研磨40-50min,1:5-10加入溶劑n-甲基吡咯烷酮,水浴超聲30-40min分散均勻,探頭破碎超聲1-2h,得碳納米管懸浮液;加入去離子水,配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5-1%的碳納米管分散液,放入超聲波清洗器中進(jìn)行超聲震蕩3-4h,加入a、b中所得物料,超聲震蕩1-2h,放入細(xì)胞粉碎機(jī)中進(jìn)行高能超聲40-50min,得均勻混合體系。
其中,步驟a中所述攪拌速度為4000-5000rpm。步驟b中所述環(huán)氧樹脂為雙酚a型環(huán)氧der331,poss為ep0435型六面體低聚倍半硅氧烷,乳化轉(zhuǎn)速為8000-9000r/min。步驟c中所述探頭破碎超聲的振幅為40-45%,頻率為8-10s開、1-2s關(guān)。
本發(fā)明的反應(yīng)機(jī)理及有益效果如下:
用耐熱性高、表面積大、活性基團(tuán)多的六面體低聚倍半硅氧烷對(duì)環(huán)氧樹脂進(jìn)行改性,得到穩(wěn)定性好的耐高溫型環(huán)氧上漿劑乳液,上漿涂覆可以改善碳纖維表面形貌、提高碳纖維的表面能和力學(xué)性能、增加與樹脂基體的浸潤性;碳納米管是一種層間增強(qiáng)材料,通過超聲的作用在n-甲基吡咯烷酮溶劑中的分散性良好,將環(huán)氧樹脂上漿劑和碳納米管結(jié)合在一起,提高復(fù)合材料的界面剪切強(qiáng)度。
以馬來酸酐、磷石膏晶須為瀝青改性劑,馬來酸酐的酸酐基團(tuán)接枝到瀝青分子上,在界面處發(fā)生物理咬合作用;將改性瀝青與環(huán)氧樹脂混合,接枝到瀝青上的酸酐基團(tuán)與環(huán)氧樹脂發(fā)生反應(yīng),提高了兩者之間的相容性,增加了兩者界面的化學(xué)交聯(lián)作用,提高環(huán)氧樹脂的韌性。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解,下面結(jié)合具體實(shí)施例,進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
實(shí)施例
一種碳納米管增強(qiáng)的耐高溫型碳纖維環(huán)氧上漿劑乳液的制備方法,其特征在于,按以下步驟進(jìn)行:
a.向5kg瀝青中加入0.1kg馬來酸酐,攪拌下升溫至140-150℃充分反應(yīng)2h,移入160-170℃的油浴鍋中,加入0.5kg填料磷石膏晶須,用高剪切分散乳化機(jī)攪拌25min,得改性瀝青;
b.耐高溫型環(huán)氧上漿劑乳液:
將50kg環(huán)氧樹脂與6kgposs混合,用強(qiáng)力攪拌器攪拌35min,加入5kg乳化劑op-10,置于60-70℃水浴中加熱,攪拌乳化均勻,在強(qiáng)力攪拌器、高剪切分散乳化機(jī)作用下滴加去離子水,制成濃度為15%的改性環(huán)氧上漿劑乳液;
c.將4kg碳納米管用研缽研磨45min,1:5加入溶劑n-甲基吡咯烷酮,水浴超聲35min分散均勻,探頭破碎超聲1h,得碳納米管懸浮液;加入去離子水,配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的碳納米管分散液,放入超聲波清洗器中進(jìn)行超聲震蕩3h,加入a、b中所得物料,超聲震蕩1h,放入細(xì)胞粉碎機(jī)中進(jìn)行高能超聲50min,得均勻混合體系。
其中,步驟c中所述攪拌速度為4500rpm。步驟b中所述環(huán)氧樹脂為雙酚a型環(huán)氧der331,poss為ep0435型六面體低聚倍半硅氧烷,乳化轉(zhuǎn)速為8500r/min。步驟c中所述探頭破碎超聲的振幅為40%,頻率為10s開、2s關(guān)。