一種碳化硅纖維針刺氈及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種碳化硅纖維針刺氈及其制備方法，該氈由聚碳硅烷不熔化纖維經(jīng)切短開松、氣流梳理、成胎、針刺、高溫?zé)o機(jī)化制成。本發(fā)明制備出的碳化硅纖維針刺氈在原碳化硅整體氈的基礎(chǔ)上，沿Z向進(jìn)行單層針刺和疊層針刺，在大大提高Z向力學(xué)性能的同時(shí)，X-Y向的力學(xué)性能和熱物理性能也較非針刺氈有顯著的提高，大大拓展其應(yīng)用范圍，尤其在高溫過濾、高溫催化、制備SiCf／SiC復(fù)合材料等領(lǐng)域著廣闊的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種碳化硅纖維針刺氈及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種抗氧化、輕質(zhì)、力學(xué)性能優(yōu)良的碳化硅纖維針刺氈，尤其涉及一種碳化硅纖維針刺氈及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳化硅氈具有低密度、耐磨、孔隙率高、比表面積大、耐腐蝕、耐高溫等優(yōu)點(diǎn)，是航空航天、精密儀器、交通運(yùn)輸、環(huán)保等領(lǐng)域輕量化發(fā)展趨勢(shì)的重要支撐材料，而且其易加工成型的特性對(duì)制備SiCf / SiC復(fù)合材料有著重要的作用。
[0003]據(jù)所查資料，余煜璽、陳勇發(fā)明了《一種柔性多晶碳化硅微米纖維氈的制備方法》(CN103320966A)、余煜璽、陳勇、賴德林、楊露發(fā)明了《一種疏水吸油碳化硅陶瓷纖維氈的制備方法》(CN102877218A)。但是，由于碳化硅纖維脆性大，在功能性應(yīng)用的同時(shí)，也需要盡可能提高其力學(xué)性能，因此，尋求一種熱物理性能穩(wěn)定、力學(xué)性能優(yōu)良、性價(jià)比高的碳化硅纖維針刺氈及其制備方法是拓展SiCf / SiC復(fù)合材料、環(huán)保高溫過濾材料及緊急制動(dòng)耐熱抗磨材料應(yīng)用的重要瓶頸環(huán)節(jié)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為滿足功能性復(fù)合材料、高溫濾材及緊急制動(dòng)耐熱抗磨應(yīng)用的需要，本發(fā)明的目的旨在提供一種碳化硅纖維針刺氈的制備方法，利用碳化硅纖維耐磨損、抗氧化、電阻率可調(diào)、比表面積大等特點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)SiCf / SiC復(fù)合材料(如各種高性能剎車盤)制備的快速化，從而降低成本，縮短生產(chǎn)周期。
[0005]為了解決以上技術(shù)難題，本發(fā)明的一種碳化硅纖維針刺氈的制備方法，
[0006](I)切短開松:將聚碳硅烷不熔化纖維均勻切成長(zhǎng)度5?8cm的短纖維，切刀轉(zhuǎn)速120r / min ?300r / min ；
[0007](2)氣流梳理、成胎:切短的不熔化纖維經(jīng)過喂料輥到達(dá)刺輥，在刺輥的高速機(jī)械作用下被拋入風(fēng)機(jī)產(chǎn)生的高速氣流中，同氣流一起運(yùn)動(dòng)，氣流最終通過成網(wǎng)簾，而纖維在成網(wǎng)簾上成胎，出網(wǎng)速度IOm / min?30m/ min,主錫林直徑1020mm,轉(zhuǎn)速150rpm?200rpm ;
[0008](3)針刺:將單層坯胎平鋪于進(jìn)出料面板上，攤平、對(duì)齊，啟動(dòng)針刺機(jī)，開預(yù)針刺主軸，等其穩(wěn)定后開進(jìn)出料速率，往復(fù)針刺I個(gè)來回，然后鋪上一坯胎，下降底板高度2mm，重復(fù)以上步驟，得到2層碳化硅針刺氈，以此類推，可得設(shè)計(jì)厚度的多層碳化硅針刺氈；
[0009](4)高溫?zé)o機(jī)化:將針刺好的聚碳硅烷纖維不熔化氈放入氣氛保護(hù)箱式電爐內(nèi)，并在惰性氣體保護(hù)氛圍中或在真空中進(jìn)行燒結(jié)，預(yù)熱到550°C后保溫Ih?5h，再升溫至900°C?1300°C保溫0.5h?10h，然后自然降溫，即可得到碳化硅纖維針刺氈；所述聚碳硅烷為聚碳硅烷、聚鋁碳硅烷、聚鈦碳硅烷、聚硼氮烷、聚釔碳硅烷、聚碳硼烷和聚鐵碳硅烷中的一種或幾種。
[0010]優(yōu)選步驟(I)所用聚碳硅烷不熔化的S1-H鍵反應(yīng)程度65%?80%。
[0011]優(yōu)選步驟⑵出網(wǎng)速度IOm / min?30m / min,主錫林直徑1020mm,轉(zhuǎn)速150rpm ~200rpmo
[0012]優(yōu)選步驟(3)中的預(yù)針刺主軸頻率IOHz~20Hz，進(jìn)出料速率頻率10Hz，。
[0013]優(yōu)選所述燒結(jié)步驟(4)的燒結(jié)終溫1300°C，燒結(jié)時(shí)間為lh，惰性氣體(包括氮?dú)?、氬氣?保護(hù)，惰性氣體流量為5L / min~20L / min，預(yù)熱到550°C后保溫Ih~5h，再升溫至900°C~1300°C保溫0.5h~10h，然后自然降溫，即可得到碳化硅纖維針刺氈；所述聚碳硅烷為聚碳硅烷、聚鋁碳硅烷、聚鈦碳硅烷、聚硼氮烷、聚釔碳硅烷、聚碳硼烷和聚鐵碳硅烷中的一種或幾種。
[0014]如上述述方法制得的碳化硅纖維氈，密度0.15g / cm3~0.30g / cm3，纖維直徑8 μ m~15 μ m,克重50g / m2~150g / m2,厚度Imm~30mm,纖維體積分?jǐn)?shù)10 %~20%，抗拉強(qiáng)度≥0.3N / 50mm，層間剪切強(qiáng)度5~lOMPa。
[0015]從本發(fā)明碳化硅纖維氈的結(jié)構(gòu)特征來看，該氈前期采用S1-H鍵反應(yīng)程度65%~80%聚碳硅烷不熔化纖維，氈體纖維直徑均勻，通過切短和氣流梳理、成胎，使得氈面密度均勻，再經(jīng)針刺，增加了氈體層面剪切強(qiáng)度和X-Y雙向力學(xué)性能。
[0016]為了獲得性能均勻、穩(wěn)定的碳化硅纖維針刺氈體，其中對(duì)各工藝具有一定的參數(shù)限定，以實(shí)現(xiàn)高性能的工藝產(chǎn)品，具體為:①聚碳硅烷不熔化的S1-H鍵反應(yīng)程度65%~80 ②開松機(jī)出網(wǎng)速度IOm / min~30m / min,主錫林直徑1020mm,轉(zhuǎn)速150rpm~200rpm ;③預(yù)針刺主軸頻率IOHz~20Hz，進(jìn)出料速率頻率IOHz ;④燒結(jié)終溫1300°C，燒結(jié)時(shí)間為lh，惰性氣體(包括氮?dú)?、氬氣?保護(hù)，惰性氣體流量為5L / min~20L / min。
[0017]本發(fā)明對(duì)于制備以顆粒捕集器(DPF)為代表的SiCf/SiC復(fù)合材料的有益效果，簡(jiǎn)單分述如下:
[0018](I)原料采用聚碳硅烷不熔化纖維，柔軟性更強(qiáng)，使制得的氈體更均勻，更易于加工成各種復(fù)雜形狀的SiCf / SiC復(fù)合材料；
[0019](2)通過針刺，可以將氈的平面結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)為三維結(jié)構(gòu)，總孔隙率高，微孔增多、分布均勻、孔徑小且層層布防，能充分發(fā)揮篩分、慣性、截留、擴(kuò)散等過濾機(jī)理作用，因此捕集高、阻力小、透氣性能好，能達(dá)到節(jié)能減排的效果。
[0020](3)通過針刺，使氈體在Z向具有一定強(qiáng)度，抗剪切能力得到加強(qiáng)。
[0021]本發(fā)明與現(xiàn)有公開的專利相比，優(yōu)點(diǎn)在于:
[0022](I)本發(fā)明采用聚碳硅烷不熔化作為生產(chǎn)原料，一方面可以通過調(diào)節(jié)聚碳硅烷分子結(jié)構(gòu)來生產(chǎn)不同品種連續(xù)碳化硅纖維不熔化纖維，獲得摻雜異元素的SiC纖維氈，拓展了氈的品種，另一方面也給復(fù)合材料的加工提供了一種適用不同應(yīng)用的新型的碳化硅產(chǎn)品，拓展了應(yīng)用領(lǐng)域；
[0023](2)本發(fā)明采用聚碳硅烷不熔化作為生產(chǎn)原料，避免了靜電紡絲過程中揮發(fā)性溶劑對(duì)環(huán)境的污染，對(duì)人體健康不產(chǎn)生危害；
[0024](3)本發(fā)明對(duì)氈體進(jìn)行了針刺，使氈體具有三維結(jié)構(gòu)，并在Z向具有一定抗剪切性能，同時(shí)，總孔隙率提高，捕集高、阻力小、透氣性好，過濾效果好。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0025]圖1是本發(fā)明以實(shí)施例1為例制備工藝的實(shí)施流程示意圖；
[0026]圖2是本發(fā)明以實(shí)施例1為例的碳化硅針刺氈主要成份XRD曲線圖；[0027]圖3是本發(fā)明以實(shí)施例1為例的碳化硅針刺氈組織結(jié)構(gòu)示意圖；
[0028]圖4是本發(fā)明實(shí)施例1中制得的碳化硅針刺氈實(shí)體圖。
【具體實(shí)施方式】
[0029]實(shí)施例1:
[0030]一種碳化硅纖維針刺氈的制備方法，步驟一、切短開松:選取S1-H鍵反應(yīng)程度65%?70%的不熔化纖維均勻切成長(zhǎng)度5?8cm的短纖維，切刀轉(zhuǎn)速150r / min ;步驟二、氣流梳理、成胎:切短的不熔化纖維經(jīng)過喂料輥到達(dá)刺輥，在刺輥的高速機(jī)械作用下被拋入風(fēng)機(jī)產(chǎn)生的高速氣流中，同氣流一起運(yùn)動(dòng)，氣流最終通過成網(wǎng)簾，而纖維在成網(wǎng)簾上成胎，出網(wǎng)速度IOm / min，主錫林直徑1020mm，轉(zhuǎn)速160rpm ;步驟三、針刺:將單層坯胎平鋪于進(jìn)出料面板上，攤平、對(duì)齊，啟動(dòng)針刺機(jī)，開預(yù)針刺主軸，等其穩(wěn)定后開進(jìn)出料速率，往復(fù)針刺I個(gè)來回，然后鋪上一坯胎，下降底板高度2mm，重復(fù)以上步驟，得到2層碳化硅針刺氈，預(yù)刺主軸頻率15Hz，進(jìn)料頻率IOHz ;步驟三、高溫?zé)o機(jī)化:將針刺好的聚碳硅烷纖維不熔化氈放入氣氛保護(hù)箱式電爐內(nèi)，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍中進(jìn)行燒結(jié)，氮?dú)饬魉買OL / min，先預(yù)熱到550°C后保溫lh，再以1°C / min升至1100°C，保溫2h，然后自然降溫，即可得到碳化硅纖維針刺氈。
[0031]實(shí)施例2:
[0032]本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同點(diǎn)在于，步驟一中聚碳硅烷不熔化纖維的S1-H鍵反應(yīng)程度為75%?80%，步驟三中預(yù)刺主軸頻率為10Hz，碳化硅氈層數(shù)為3。
[0033]實(shí)施例3:
[0034]本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同點(diǎn)在于，步驟四中550°C?1100°C的升溫速率為
0.5°C / min，終溫1300°C，保溫Ih，然后自然降溫。
[0035]比較例1:本發(fā)明四步法制備而得到的碳化硅纖維針刺氈，與其他已公開專利性能對(duì)比見表I。
[0036]具體比較結(jié)果參見表I。
[0037]本發(fā)明的特點(diǎn)是技術(shù)方案的創(chuàng)新成果。較之現(xiàn)有的碳化硅氈制備方法，本發(fā)明創(chuàng)造性地引入針刺機(jī)進(jìn)行氈的立體加工，使制得的SiC針刺氈在Z向具有一定強(qiáng)度，在X-Y方向上具有一定抗剪切性能，同時(shí)，也大大提高了氈的總孔隙率，微孔增多、分布均勻、孔徑小且層層布防，能充分發(fā)揮篩分、慣性、截留、擴(kuò)散等過濾機(jī)理作用，因此作為濾材捕集高、阻力小、透氣性能好，能達(dá)到節(jié)能減排的效果。本發(fā)明對(duì)于制備高溫過濾材料的有益效果如下:(1)采用聚碳硅烷預(yù)氧化纖維為原料，柔軟性好，易于加工；(2)采用切短、開松、氣流梳理成胎的技術(shù)，可進(jìn)一步提高氈面的均勻性；(3)采用針刺處理，使碳化硅氈具有一定的抗剪切性，同時(shí)提高了氈總孔隙率，可以有效減少循環(huán)次數(shù)，減少?gòu)?fù)合周期；⑷在高溫過濾領(lǐng)域，針刺碳化硅氈微孔增多、分布均勻、孔徑小且層層布防，能充分發(fā)揮篩分、慣性、截留、擴(kuò)散等過濾機(jī)理作用，因此捕集高、阻力小、透氣性能好，能達(dá)到節(jié)能減排的效果。
[0038]表I本發(fā)明結(jié)果與對(duì)比結(jié)果
[0039]
【權(quán)利要求】
1.一種碳化娃纖維針刺租的制備方法，其特征在于: (1)切短開松:將聚碳硅烷不熔化纖維均勻切成長(zhǎng)度5?8cm的短纖維，切刀轉(zhuǎn)速120r / min ?300r / min ； (2)氣流梳理、成胎:切短的不熔化纖維經(jīng)過喂料輥到達(dá)刺輥，在刺輥的高速機(jī)械作用下被拋入風(fēng)機(jī)產(chǎn)生的高速氣流中，同氣流一起運(yùn)動(dòng)，氣流最終通過成網(wǎng)簾，而纖維在成網(wǎng)簾上成胎，出網(wǎng)速度IOm / min?30m / min,主錫林直徑1020mm,轉(zhuǎn)速150rpm?200rpm ； (3)針刺:將單層坯胎平鋪于進(jìn)出料面板上，攤平、對(duì)齊，啟動(dòng)針刺機(jī)，開預(yù)針刺主軸，待其穩(wěn)定后開進(jìn)出料速率，往復(fù)針刺I個(gè)來回，然后鋪上一坯胎，下降底板高度2mm，重復(fù)以上步驟，得到2層碳化硅針刺氈，以此類推，得設(shè)計(jì)厚度的多層碳化硅針刺氈。 (4)高溫?zé)o機(jī)化:將針刺好的聚碳硅烷纖維不熔化氈放入氣氛保護(hù)箱式電爐內(nèi)，并在惰性氣體保護(hù)氛圍中或在真空中進(jìn)行燒結(jié)，預(yù)熱到550°C后保溫Ih?5h，再升溫至900°C?1300°C保溫0.5h?10h，然后自然降溫，即可得到碳化硅纖維針刺氈；所述聚碳硅烷為聚碳硅烷、聚鋁碳硅烷、聚鈦碳硅烷、聚硼氮烷、聚釔碳硅烷、聚碳硼烷和聚鐵碳硅烷中的一種或幾種。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(I)所用聚碳硅烷不熔化的S1-H鍵反應(yīng)程度50%?95%。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于:步驟(3)中的預(yù)針刺主軸頻率IOHz?20Hz，進(jìn)出料速率頻率10Hz。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于:所述燒結(jié)步驟⑷的燒結(jié)終溫1300°C，燒結(jié)時(shí)間為lh，惰性氣體保護(hù)，惰性氣體流量為5L / min?20L / min。
5.如權(quán)利要求1?4任一項(xiàng)所述方法制得的碳化硅纖維針刺氈，其特征在于: 所述碳化娃纖維針刺租的密度0.15g/cm3?0.30g / cm3,纖維直徑8 μ m?15 μ m,克重50g / m2?150g / m2,厚度Imm?30mm,纖維體積分?jǐn)?shù)10%?20%,抗拉強(qiáng)度> 0.3N /50mm，層間剪切強(qiáng)度5?lOMPa。
【文檔編號(hào)】D04H1/732GK103668779SQ201310712863
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月23日
【發(fā)明者】張衛(wèi)中, 張博, 許然 申請(qǐng)人:蘇州中寶復(fù)合材料有限公司