一種多肽大豆蛋白復(fù)合纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多肽大豆蛋白復(fù)合纖維的制備方法，包括以下步驟：（1）將大豆蛋白浸泡在稀堿溶液中，高速攪拌后得到大豆蛋白溶液，用超濾膜進(jìn)行超濾透析，制得蛋白質(zhì)分子量為300～2000的多肽大豆蛋白母液。（2）將多肽大豆蛋白母液加入到聚乙烯醇溶液中，再加入占聚乙烯醇1.0～2.0wt％的交聯(lián)劑，經(jīng)高速攪拌混合均勻，制得多肽大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液。（3）將多肽大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液經(jīng)過(guò)濾、脫泡后紡絲成型，然后經(jīng)絲條牽伸和后處理制得多肽大豆蛋白復(fù)合纖維。本發(fā)明生產(chǎn)步驟簡(jiǎn)化，生產(chǎn)成本低，沒有醛類污染，便于工業(yè)化生產(chǎn)，且蛋白質(zhì)分子量小、蛋白質(zhì)的流失量小，利于保持蛋白纖維的優(yōu)良性能。
【專利說(shuō)明】一種多肽大豆蛋白復(fù)合纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及功能纖維素纖維【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種多肽大豆蛋白復(fù)合纖維的制備。
【背景技術(shù)】
[0002]蛋白質(zhì)纖維分為天然蛋白質(zhì)纖維(如羊毛、蠶絲等)和再生蛋白質(zhì)纖維。按原料來(lái)源，再生蛋白質(zhì)纖維又有再生動(dòng)物蛋白質(zhì)纖維和再生植物蛋白質(zhì)纖維之分。再生動(dòng)物蛋白質(zhì)纖維主要指從牛乳、羊毛、豬毛等中提取的蛋白質(zhì)紡制的纖維，再生植物蛋白質(zhì)主要指從玉米、大豆、花生、油菜籽等中提取的蛋白質(zhì)紡制的纖維。
[0003]目前，國(guó)內(nèi)外研究公開了很多關(guān)于蛋白質(zhì)纖維的生產(chǎn)工藝，但是大多停留在理論探討，未見其產(chǎn)品，并未能實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。如專利號(hào)為200710097723.8的中國(guó)專利公開了一種動(dòng)物蛋白和植物纖維制造蛋白粘膠纖維的方法，首先將牛毛、豬毛或雞毛的下腳料進(jìn)行處理后得到變性蛋白液，將變性蛋白液加到粘膠纖維的混合工序中進(jìn)行生產(chǎn)，后經(jīng)鉻鹽處理進(jìn)行固化后得到成品。專利號(hào)為200510111710.2公開了一種大豆蛋白纖維素纖維的制造方法，專利號(hào)為200410010327.3的中國(guó)專利公開了一種大豆蛋白和粘膠共混纖維的制造方法，均是將大豆蛋白液和粘膠共混進(jìn)行紡絲后再使用甲醛進(jìn)行縮醛化處理，以防止蛋白質(zhì)的流失，最后制得成品。
[0004]綜合目前國(guó)內(nèi)外所公開的蛋白纖維的生產(chǎn)技術(shù)，基本上都是將蛋白進(jìn)行溶解，然后加入到傳統(tǒng)的纖維生產(chǎn)工藝中，進(jìn)行濕法紡絲，一方面蛋白的溶解勢(shì)必影響蛋白質(zhì)所固有的空腔結(jié)構(gòu)，造成對(duì)成品纖維的功能性的影響，另一方面蛋白質(zhì)的固化過(guò)程引入了甲醛或鉻鹽類有毒有害物質(zhì)，必然會(huì)造成對(duì)環(huán)境的污染。再就是現(xiàn)有技術(shù)中，使用的都是分子量較高的蛋白質(zhì)，高分子量蛋白質(zhì)的生物活性低，不具備低分子蛋白所特有的活性、穿透力、專一性與調(diào)節(jié)人體的各種生理功能的功能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是:針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種生產(chǎn)成本低、生產(chǎn)流程短、無(wú)甲醛污染、生產(chǎn)的大豆蛋白纖維手感豐滿、吸濕透氣性強(qiáng)、保健功能更強(qiáng)的多肽大豆蛋白復(fù)合纖維的制備方法。
[0006]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
[0007]—種多肽大豆蛋白復(fù)合纖維的制備方法，包括以下步驟:
[0008]( I)多妝大?蛋白母液的制備:將大?蛋白浸泡在稀喊溶液中，聞速攬祥后得到大豆蛋白溶液，將所述大豆蛋白溶液進(jìn)行過(guò)濾除雜后加入在所述大豆蛋白溶液中I?5被％的分散劑，將所述大豆蛋白溶液的PH值調(diào)節(jié)到6.5?7.0，然后用平均分子量為8000?12000的超濾膜進(jìn)行超濾透析，制得蛋白質(zhì)分子量為300?2000的多肽大豆蛋白母液。
[0009](2)制備多肽大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液:將聚乙烯醇經(jīng)浸泡、溶解、過(guò)濾得到聚乙烯醇溶液，將所述多肽大豆蛋白母液按其中的蛋白質(zhì)含量占聚乙烯醇5?50wt%的比例，加入到所述聚乙烯醇溶液中，再加入占聚乙烯醇1.0?2.0wt %的交聯(lián)劑，經(jīng)高速攪拌混合均勻，制得多肽大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液。
[0010](3)紡絲成型:將所述多肽大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液進(jìn)行過(guò)濾、脫泡后引入凝固浴中進(jìn)行紡絲成型，然后經(jīng)絲條牽伸和后處理制得多肽大豆蛋白復(fù)合纖維。
[0011]其中，步驟(I)中，所述大?蛋白溶液的制備時(shí)，將大?蛋白浸泡在稀喊溶液中，在溫度為80?100°C的條件下反應(yīng)3?4h，所述大豆蛋白與稀堿溶液的浴比為20?40:60?80，進(jìn)行高速攪拌后得到所述大豆蛋白溶液。
[0012]優(yōu)選的,所述高速攪拌時(shí)的攪拌速度為90?150轉(zhuǎn)/秒。
[0013]優(yōu)選的，所述稀堿溶液為氫氧化鈉溶液，所述氫氧化鈉溶液的濃度為2?20wt%。
[0014]優(yōu)選的，所述分散劑為六偏磷酸鈉。
[0015]優(yōu)選的，所述交聯(lián)劑為丙烯酸。
[0016]優(yōu)選的，所述聚乙烯醇的聚合度為1600?2500，所述聚乙烯醇的醇解度大于99%。
[0017]優(yōu)選的，所述步驟(2)中，制備多肽大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液時(shí)的高速攪拌速度為150?500轉(zhuǎn)/秒。
[0018]優(yōu)選的，所述凝固浴溶液為硫酸鈉溶液，所述硫酸鈉溶液的濃度為300?350g/L。
[0019]由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是:
[0020]1、本發(fā)明在制備 大豆蛋白纖維時(shí)采用聚乙烯醇作為多肽大豆蛋白的基體，制得的纖維強(qiáng)力高，力學(xué)性能好，且制得的織物光澤好，手感豐滿。本發(fā)明制備的多肽大豆蛋白維綸纖維各項(xiàng)性能指標(biāo)優(yōu)良，便于后續(xù)的生產(chǎn)加工。而且本發(fā)明使用的大豆蛋白是分子量300?2000的多肽大豆蛋白。多肽主要是有碳、氫、氧、氮4種元素組成，氨基酸是組成多肽的基本單位，是由多個(gè)氨基酸以肽鍵相連的化合物。多肽是一種功能性蛋白質(zhì)，或稱為前體蛋白質(zhì)，能全面調(diào)節(jié)人體的各種各樣的生理功能，具有分子小，活性高，穿透力強(qiáng)，專一性等特點(diǎn)。多肽在人體中表現(xiàn)出載體作用，可將平常人所食用的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)，特別是鈣等對(duì)人體有益的微量元素，吸附、粘貼、裝載在本體上。多肽可在人體中起運(yùn)輸工具的作用。可將人平常所食的各種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)吸附在本體上后，然后運(yùn)載輸送到人體各個(gè)細(xì)胞、器官、組織，同本體一起被人體吸收和利用，發(fā)揮各自不同的功能作用。這就是目前世界上人們把多肽原料中間體作為藥品和食品配方的原因，其目的是要加強(qiáng)藥效，增強(qiáng)吸收率。而且多肽被人體吸收后，可在人體中起信使作用。它作為神經(jīng)遞質(zhì)傳遞信息，指揮神經(jīng)，發(fā)揮自身作用，維護(hù)人體神經(jīng)的團(tuán)隊(duì)精神和整體效應(yīng)，使人體變得更加靈活、靈敏、聰慧。由于多肽的吸收機(jī)制非常特殊、特別、獨(dú)樹一幟，多肽的吸收機(jī)制優(yōu)于一切物質(zhì)，這種吸收機(jī)制的發(fā)現(xiàn)，對(duì)人類的生理健康具有極其重要的意義。本發(fā)明將多肽大豆蛋白應(yīng)用于纖維的制造，對(duì)于保護(hù)人體生理健康，提高紡織產(chǎn)品功能性和產(chǎn)品附加值，有著重要意義。
[0021]2、現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)維綸基蛋白纖維，為了改善聚乙烯醇和大豆蛋白的結(jié)合穩(wěn)定性，減少其在后處理和紡織加工過(guò)程中蛋白質(zhì)的流失，均需要用醛類進(jìn)行縮醛化處理，而醛類無(wú)論對(duì)生產(chǎn)環(huán)境還是殘留在紡織品中，均會(huì)對(duì)人體健康造成不利影響，本發(fā)明是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問(wèn)題，在多肽大豆蛋白與聚乙醇溶液共混時(shí)，加入丙烯酸交聯(lián)劑經(jīng)高速攪拌，將聚乙烯醇與多肽大豆蛋白牢固結(jié)合，使得多肽大豆蛋白在纖維中存在穩(wěn)定，不易流失，保證了多肽大豆蛋白在復(fù)合纖維中的優(yōu)良性能的發(fā)揮。[0022]3、本發(fā)明將交聯(lián)劑丙烯酸通過(guò)強(qiáng)力機(jī)械攪拌均勻的混合到多肽大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液中，一方面，聚乙烯醇、大豆蛋白和丙烯酸之間存在分子間的鍵合作用形成空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。由于丙烯酸含有可與多種官能團(tuán)發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)的羧基，丙烯酸的羧基與氨基酸的氨基發(fā)生縮合反應(yīng)，另外丙烯酸的雙鍵和氨基酸的氨基發(fā)生加成反應(yīng)，因此加強(qiáng)了與大豆蛋白、聚乙烯醇的結(jié)合牢度。
[0023]另一方面，由于大豆蛋白溶液制備過(guò)程是一直在稀堿液的液體環(huán)境中進(jìn)行的，所以大豆蛋白溶液為堿性。丙烯酸以分子形態(tài)存在于共混溶液中，具有雙鍵及羧基官能團(tuán)的聯(lián)合反應(yīng)、可以發(fā)生加成反應(yīng)、官能團(tuán)反應(yīng)以及酯交換反應(yīng)、常制備多環(huán)和雜環(huán)化合物、易被氫還原為丙酸、遇堿能分解成甲酸和乙酸，甲酸的結(jié)構(gòu)特殊，它的一個(gè)氫原子和羧基直接相連，也可看做是一個(gè)羥基甲醛，因此甲酸同時(shí)具有酸和醛的性質(zhì)。因此，在共混溶液中加入大豆蛋白溶液后，丙烯酸發(fā)生分解生成甲酸和乙酸，由于甲酸具有的酸和醛的性質(zhì)，在特定條件下和聚乙烯醇發(fā)生縮醛反應(yīng)，而且液態(tài)甲酸中含有大量的氫鍵，能增強(qiáng)與聚乙烯醇的結(jié)合能力，而且乙酸中的氫離子能夠促進(jìn)甲酸與聚乙烯醇的反應(yīng)。
[0024]4、本發(fā)明由于取消了縮醛化步驟，將這種醛類污染物從源頭上徹底消除，是對(duì)蛋白類纖維制造的一大改進(jìn)。而且本發(fā)明的多肽大豆蛋白復(fù)合纖維的生產(chǎn)方法，生產(chǎn)步驟簡(jiǎn)化，生產(chǎn)成本低，便于工業(yè)化生產(chǎn)，且蛋白質(zhì)的流失量小，利于保持蛋白纖維的優(yōu)良性能。
【具體實(shí)施方式】
[0025]下面結(jié)合具體的實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0026]實(shí)施例1制備1.67dtexX38mm多肽大豆蛋白復(fù)合纖維
[0027]將大豆蛋白浸泡在濃度為20wt%的氫氧化鈉溶液中，高速攪拌后得到大豆蛋白溶液，將所述大豆蛋白溶液進(jìn)行過(guò)濾除雜后加入在所述大豆蛋白溶液中2.5wt%的分散劑，將所述大豆蛋白溶液的PH值調(diào)節(jié)到6.5，然后用平均分子量為8000?10000的超濾膜進(jìn)行超濾透析，制得蛋白質(zhì)平均分子量為1800的多肽大豆蛋白母液。
[0028]將聚乙烯醇在水中經(jīng)浸泡、溶解、過(guò)濾得到聚乙烯醇溶液，將所述多肽大豆蛋白母液按其中的蛋白質(zhì)含量占聚乙烯醇20wt %的比例，加入到所述聚乙烯醇溶液中，再加入占聚乙烯醇1.0wt%的交聯(lián)劑丙烯酸，經(jīng)高速攪拌混合均勻，制得多肽大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液。
[0029]將所述多肽大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液進(jìn)行過(guò)濾、脫泡后引入凝固浴中進(jìn)行紡絲成型，然后經(jīng)絲條牽伸和后處理制得多肽大豆蛋白復(fù)合纖維。
[0030]制得的1.67dteXX38mm多肽大豆蛋白維綸纖維產(chǎn)品的主要性能指標(biāo):干斷裂強(qiáng)度為3.85cN/dteX，濕斷裂強(qiáng)度為2.43cN/dteX，干斷裂伸長(zhǎng)率為18.1 %，蛋白含量為18.8%。
[0031]實(shí)施例2制備1.67dtexX38mm多肽大豆蛋白復(fù)合纖維
[0032]將大豆蛋白浸泡在稀堿溶液中，在溫度為80°C的條件下反應(yīng)4h，所述大豆蛋白與稀堿溶液的浴比為20:60，在100轉(zhuǎn)/秒轉(zhuǎn)速下攪拌0.5?I小時(shí)后得到所述大豆蛋白溶液。將所述大豆蛋白溶液進(jìn)行過(guò)濾除雜后，加入在所述大豆蛋白溶液中濃度為1.5wt%的分散劑，將所述大豆蛋白溶液的PH值調(diào)節(jié)到7.0，然后用平均分子量為12000的超濾膜進(jìn)行超濾透析，制得蛋白質(zhì)平均分子量為2000的多肽大豆蛋白母液。[0033]將聚乙烯醇在水中經(jīng)浸泡、溶解、過(guò)濾得到聚乙烯醇溶液，將所述多肽大豆蛋白母液按其中的蛋白質(zhì)含量占聚乙烯醇30wt %的比例，加入到所述聚乙烯醇溶液中，再加入占聚乙烯醇2.0wt%的交聯(lián)劑丙烯酸，經(jīng)180轉(zhuǎn)/秒的高速攪拌0.5小時(shí)混合均勻，制得多肽大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液。
[0034]將所述多肽大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液進(jìn)行過(guò)濾、脫泡后引入凝固浴中進(jìn)行紡絲成型，然后經(jīng)絲條牽伸和后處理制得多肽大豆蛋白復(fù)合纖維。
[0035]制得的1.67dtexX38mm多肽大豆蛋白維纟侖纖維產(chǎn)品的主要性能指標(biāo):干斷裂強(qiáng)度為3.72cN/dteX，濕斷裂強(qiáng)度為2.45cN/dteX，干斷裂伸長(zhǎng)率為19.3 %，蛋白含量為28.5%。
[0036]實(shí)施例3制備1.33dtexX38mm多肽大豆蛋白復(fù)合纖維
[0037]將大?蛋白浸泡在稀喊溶液中，在溫度為100 C的條件下反應(yīng)3h,所述大?蛋白與稀堿溶液的浴比為30:70，在150轉(zhuǎn)/秒轉(zhuǎn)速的攪拌0.5小時(shí)后得到所述大豆蛋白溶液。將所述大豆蛋白溶液進(jìn)行過(guò)濾除雜后，加入在所述大豆蛋白溶液中濃度為5wt%的分散劑，將所述大豆蛋白溶液的PH值調(diào)節(jié)到6.8，然后用平均分子量為8000的超濾膜進(jìn)行超濾透析，制得蛋白質(zhì)平均分子量為500的多肽大豆蛋白母液。
[0038]將聚乙烯醇經(jīng)浸泡、溶解、過(guò)濾得到聚乙烯醇溶液，將所述多肽大豆蛋白母液按其中的蛋白質(zhì)含量占聚乙烯醇IOwt %的比例，加入到所述聚乙烯醇溶液中，再加入占聚乙烯醇1.Swt%的交聯(lián)劑丙烯酸，經(jīng)300轉(zhuǎn)/秒的高速攪拌I小時(shí)混合均勻，制得多肽大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液。
[0039]將所述多肽大豆 蛋白與聚乙烯醇的共混溶液進(jìn)行過(guò)濾、脫泡后弓I入濃度為300g/L硫酸鈉溶液中進(jìn)行紡絲成型，然后經(jīng)絲條牽伸和后處理制得多肽大豆蛋白復(fù)合纖維。
[0040]制得的1.33dtexX38mm多肽大豆蛋白維纟侖纖維產(chǎn)品的主要性能指標(biāo):干斷裂強(qiáng)度為3.95cN/dteX，濕斷裂強(qiáng)度為2.75cN/dteX，干斷裂伸長(zhǎng)率為20.6%，蛋白含量為8.9%。
[0041]實(shí)施例4制備1.67dtexX38mm多肽大豆蛋白復(fù)合纖維
[0042]將大豆蛋白浸泡在濃度為15wt%的氫氧化鈉溶液中，在溫度為90°C的條件下反應(yīng)3.5h，所述大豆蛋白與稀堿溶液的浴比為35:75，在120轉(zhuǎn)/秒轉(zhuǎn)速攪拌1.5小時(shí)后得到所述大豆蛋白溶液。將所述大豆蛋白溶液進(jìn)行過(guò)濾除雜后加入在所述大豆蛋白溶液中
2.5wt%的分散劑六偏磷酸鈉，將所述大豆蛋白溶液的pH值調(diào)節(jié)到6.5，然后用平均分子量為9000?10000的超濾膜進(jìn)行超濾透析，制得蛋白質(zhì)分子量為700?1000的多肽大豆蛋白母液。
[0043]將聚合度為1600?2000、醇解度大于99%的聚乙烯醇經(jīng)水浸泡、溶解、過(guò)濾得到聚乙烯醇溶液，將所述多肽大豆蛋白母液按其中的蛋白質(zhì)含量占聚乙烯醇40wt %的比例，加入到所述聚乙烯醇溶液中，再加入占聚乙烯醇1.2￥七％的交聯(lián)劑丙烯酸，經(jīng)250轉(zhuǎn)/秒的高速攪拌2小時(shí)混合均勻，制得多肽大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液。
[0044]將所述多肽大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液進(jìn)行過(guò)濾、脫泡后弓I入濃度為350g/L的硫酸鈉溶液中進(jìn)行紡絲成型，然后經(jīng)絲條牽伸和后處理制得多肽大豆蛋白復(fù)合纖維。
[0045]制得的1.67dtexX38mm多肽大豆蛋白維纟侖纖維產(chǎn)品的主要性能指標(biāo):干斷裂強(qiáng)度為3.43cN/dteX，濕斷裂強(qiáng)度為2.18cN/dteX，干斷裂伸長(zhǎng)率為17.9%，蛋白含量為38.2%。
[0046]實(shí)施例5制備2.22dtexX51mm多肽大豆蛋白復(fù)合纖維
[0047]將大豆蛋白浸泡在濃度為10wt%的氫氧化鈉溶液中，在溫度為100°C的條件下反應(yīng)3h，所述大豆蛋白與稀堿溶液的浴比為20:80，在140轉(zhuǎn)/秒轉(zhuǎn)速的攪拌0.8小時(shí)后得到所述大豆蛋白溶液。將所述大豆蛋白溶液進(jìn)行過(guò)濾除雜后加入在所述大豆蛋白溶液中
3.5wt%的分散劑六偏磷酸鈉，將所述大豆蛋白溶液的pH值調(diào)節(jié)到7.0，然后用平均分子量為8000的超濾膜進(jìn)行超濾透析，制得蛋白質(zhì)分子量為350的多肽大豆蛋白母液。
[0048]將聚合度為2000?2500、醇解度大于99%的聚乙烯醇經(jīng)浸泡、溶解、過(guò)濾得到聚乙烯醇溶液，將所述多肽大豆蛋白母液按其中的蛋白質(zhì)含量占聚乙烯醇15wt%的比例，力口入到所述聚乙烯醇溶液中，再加入占聚乙烯醇1.0wt%的交聯(lián)劑丙烯酸,經(jīng)450轉(zhuǎn)/秒的高速攪拌混合均勻，制得多肽大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液。
[0049]將所述多肽大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液進(jìn)行過(guò)濾、脫泡后弓I入濃度為320g/L的硫酸鈉溶液中進(jìn)行紡絲成型，然后經(jīng)絲條牽伸和后處理制得多肽大豆蛋白復(fù)合纖維。
[0050]制得的2.22dteXX51mm多肽大豆蛋白維綸纖維產(chǎn)品的主要性能指標(biāo):干斷裂強(qiáng)度為3.98cN/dteX，濕斷裂強(qiáng)度為2.65cN/dteX，干斷裂伸長(zhǎng)率為20.8%，蛋白含量為13.6%。
[0051]實(shí)施例6制備1.33dtexX 38mm多肽大豆蛋白復(fù)合纖維
[0052]將將大豆蛋白浸泡在濃度為5wt%的氫氧化鈉溶液中，在溫度為95°C的條件下反應(yīng)4h，所述大豆蛋白與稀堿溶液的浴比為20:65，在150轉(zhuǎn)/秒轉(zhuǎn)速的攪拌均勻后得到所述大豆蛋白溶液。將所述大豆蛋白溶液進(jìn)行過(guò)濾除雜后加入在所述大豆蛋白溶液中4被％的分散劑六偏磷酸鈉，將所述大豆蛋白溶液的PH值調(diào)節(jié)到7.0，然后用平均分子量為9000?10000的超濾膜進(jìn)行超濾透析，制得蛋白質(zhì)分子量為500?800的多肽大豆蛋白母液。
[0053]將聚合度為1800?2000、醇解度大于99%的聚乙烯醇經(jīng)浸泡、溶解、過(guò)濾得到聚乙烯醇溶液，將所述多肽大豆蛋白母液按其中的蛋白質(zhì)含量占聚乙烯醇6wt %的比例，加入到所述聚乙烯醇溶液中，再加入占聚乙烯醇1.2wt%的交聯(lián)劑丙烯酸，經(jīng)280轉(zhuǎn)/秒的高速攪拌混合均勻，制得多肽大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液。
[0054]將所述多肽大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液進(jìn)行過(guò)濾、脫泡后引入濃度為310g/L的硫酸鈉溶液中進(jìn)行紡絲成型，然后經(jīng)絲條牽伸和后處理制得多肽大豆蛋白復(fù)合纖維。
[0055]制得的1.33dtexX38mm多肽大豆蛋白維纟侖纖維產(chǎn)品的主要性能指標(biāo):干斷裂強(qiáng)度為3.85cN/dteX，濕斷裂強(qiáng)度為2.59cN/dteX，干斷裂伸長(zhǎng)率為21.3%，蛋白含量為
5.1%。
[0056]對(duì)比例I制備1.67dtexX38mm多肽大豆蛋白維絕纖維
[0057]將大豆蛋白浸泡在濃度為12wt%的氫氧化鈉溶液中，在溫度為90°C的條件下反應(yīng)3.5h，所述大豆蛋白與稀堿溶液的浴比為35:75，在120轉(zhuǎn)/秒轉(zhuǎn)速攪拌1.5小時(shí)后得到大豆蛋白母液。
[0058]將聚乙烯醇經(jīng)水浸泡、溶解、過(guò)濾得到聚乙烯醇溶液，將所述大豆蛋白母液按其中的蛋白質(zhì)含量占聚乙烯醇40wt %的比例，加入到所述聚乙烯醇溶液中，混合均勻制得大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液。
[0059]將所述大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液進(jìn)行過(guò)濾、脫泡后引入凝固浴中進(jìn)行紡絲成型，再在甲醛的縮醛溶液中縮醛處理0.5小時(shí)，然后經(jīng)絲條牽伸和后處理制得多肽大豆蛋白復(fù)合纖維。
[0060]制得的1.67dtexX38mm多肽大豆蛋白維綸纖維產(chǎn)品的主要性能指標(biāo):干斷裂強(qiáng)度為3.12cN/dtex，濕斷裂強(qiáng)度為1.98cN/dtex，干斷裂伸長(zhǎng)率為16.3%，蛋白含量為32%。
[0061]對(duì)比例2制備2.22dtexX51mm多肽大豆蛋白復(fù)合纖維
[0062]將大豆蛋白浸泡在濃度為18wt%的氫氧化鈉溶液中，在溫度為100°C的條件下反應(yīng)3h，所述大豆蛋白與稀堿溶液的浴比為20:80，在140轉(zhuǎn)/秒轉(zhuǎn)速的攪拌0.8小時(shí)后得到大豆蛋白母液。
[0063]將聚合度為2000?2500、醇解度大于99%的聚乙烯醇經(jīng)浸泡、溶解、過(guò)濾得到聚乙烯醇溶液，將所述大豆蛋白母液按其中的蛋白質(zhì)含量占聚乙烯醇30wt%的比例，加入到所述聚乙烯醇溶液中，混合均勻，制得大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液。
[0064]將所述大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液進(jìn)行過(guò)濾、脫泡后引入濃度為320g/L的硫酸鈉溶液中進(jìn)行紡絲成型，再在由甲醛、硫酸和硫酸鈉組成的縮醛溶液中進(jìn)行縮醛處理20分鐘，然后經(jīng)絲條牽伸和后處理制得多肽大豆蛋白復(fù)合纖維。
[0065]制得的2.22dteXX51mm多肽大豆蛋白維綸纖維產(chǎn)品的主要性能指標(biāo):干斷裂強(qiáng)度為3.50cN/dteX，濕斷裂強(qiáng)度為2.17cN/dteX，干斷裂伸長(zhǎng)率為16.2 %，蛋白含量為23.6%。
[0066]由于對(duì)比例1、對(duì)比例2與實(shí)施例4、實(shí)施例5相比，除了沒有對(duì)大豆蛋白溶液進(jìn)行超濾透析和高速攪拌、沒有加入交聯(lián)劑丙烯酸進(jìn)行高速攪拌交聯(lián)、并且在紡絲成型后進(jìn)行了縮醛化處理工藝之外，其余的工藝條件基本相似，但是生產(chǎn)制備的大豆蛋白復(fù)合纖維的強(qiáng)伸度明顯不如實(shí)施例4和實(shí)施例5，蛋白流失率比實(shí)施例4和實(shí)施例5卻要高很多，充分說(shuō)明本發(fā)明采用多肽大豆蛋白以及采用丙烯酸交聯(lián)聚合后制備得到的大豆蛋白復(fù)合纖維，比傳統(tǒng)縮醛化處理得到的復(fù)合纖維，強(qiáng)伸度等機(jī)械性能指標(biāo)更高，蛋白保有率更高。
【權(quán)利要求】
1.一種多肽大豆蛋白復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)多妝大?蛋白母液的制備:將大?蛋白浸泡在稀喊溶液中，聞速攬祥后得到大?蛋白溶液，將所述大豆蛋白溶液進(jìn)行過(guò)濾除雜后加入在所述大豆蛋白溶液中I?5wt%的分散齊U，將所述大豆蛋白溶液的PH值調(diào)節(jié)到6.5?7.0，然后用平均分子量為8000?12000的超濾膜進(jìn)行超濾透析，制得蛋白質(zhì)分子量為300?2000的多肽大豆蛋白母液； (2)制備多肽大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液:將聚乙烯醇經(jīng)浸泡、溶解、過(guò)濾得到聚乙烯醇溶液，將所述多肽大豆蛋白母液按其中的蛋白質(zhì)含量占聚乙烯醇5?50wt%的比例,加入到所述聚乙烯醇溶液中，再加入占聚乙烯醇1.0?2.0wt%的交聯(lián)劑，經(jīng)高速攪拌混合均勻，制得多肽大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液； (3)紡絲成型:將所述多肽大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液進(jìn)行過(guò)濾、脫泡后引入凝固浴中進(jìn)行紡絲成型，然后經(jīng)絲條牽伸和后處理制得多肽大豆蛋白復(fù)合纖維。
2.如權(quán)利要求1所述的多肽大豆蛋白復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，所述大?蛋白溶液的制備時(shí)，將大?蛋白浸泡在稀喊溶液中，在溫度為80?100 C的條件下反應(yīng)3?4h，所述大豆蛋白與稀堿溶液的浴比為20?40:60?80，進(jìn)行高速攪拌后得到所述大豆蛋白溶液。
3.如權(quán)利要求2所述的多肽大豆蛋白復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所述高速攪拌時(shí)的攪拌速度為90?150轉(zhuǎn)/秒。
4.如權(quán)利要求2所述的多肽大豆蛋白復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所述稀堿溶液為氫氧化鈉溶液，所述氫氧化鈉溶液的濃度為2?20wt%。
5.如權(quán)利要求1所述的多肽大豆蛋白復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所述分散劑為六偏磷酸鈉。
6.如權(quán)利要求1所 述的多肽大豆蛋白復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所述交聯(lián)劑為丙烯酸。
7.如權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)所述的多肽大豆蛋白復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所述聚乙烯醇的聚合度為1600?2500，所述聚乙烯醇的醇解度大于99%。
8.如權(quán)利要求7所述的多肽大豆蛋白復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中，制備多肽大豆蛋白與聚乙烯醇的共混溶液時(shí)的高速攪拌速度為150?500轉(zhuǎn)/秒。
9.如權(quán)利要求7所述的多肽大豆蛋白復(fù)合纖維的制備方法，其特征在于:所述凝固浴溶液為硫酸鈉溶液，所述硫酸鈉溶液的濃度為300?350g/L。
【文檔編號(hào)】D01F1/10GK103436986SQ201310333254
【公開日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月1日
【發(fā)明者】孫力 申請(qǐng)人:湖州珠力納米材料科技開發(fā)有限公司