一種含氟氨基硅油乳液的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于紡織品拒水拒油、柔軟整理的含氟氨基硅油乳液的制備方法，包括以下步驟：(1)將反應(yīng)物、乳化劑、水加入到反應(yīng)器中，開啟攪拌裝置，在溫度為30～70℃超聲波預(yù)乳化10～60分鐘；(2)在反應(yīng)器中通入氮氣置換空氣后，加入引發(fā)劑，在溫度為30～120℃保溫反應(yīng)2～20小時，得到含氟氨基硅油乳液；步驟(1)中所述反應(yīng)物由反應(yīng)物A和反應(yīng)物B組成，反應(yīng)物A為帶可反應(yīng)基團(tuán)的氨基有機(jī)聚硅氧烷，占反應(yīng)物A和B總重量的5％～95％；反應(yīng)物B由含氟單體和非含氟單體組成，占反應(yīng)物A和B總重量的5％～95％。上述方法制備的含氟氨基硅油乳液整理后的紡織品具有優(yōu)異的拒水、拒油性及柔軟的手感。
【專利說明】一種含氟氨基硅油乳液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及到一種可增加紡織品拒水拒油性能、和柔軟性能的整理劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]整理劑可用于紡織品如棉、麻、聚酯、聚氨酯、人造棉、尼龍及其混紡織物的后整理。目前常用的整理劑有含氟丙烯酸酯聚合物和氨基硅油二種。經(jīng)含氟丙烯酸酯聚合物整理的織物具有拒水、拒油、拒污性，并且具有非常好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性；氨基硅油具有耐高低溫性、耐氣候性、憎水性以及生理惰性，不僅可以賦予紡織品柔軟的手感、優(yōu)良的回彈性，還由于它具有較低的表面張力，可使織物具有較好的防水性。
[0003]上述二種整理劑存在的缺點是:經(jīng)含氟丙烯酸酯整理后的紡織品的手感明顯變差；而氨基硅油的防油能力則很差。
[0004]國內(nèi)外都曾有人將硅油和含氟丙烯酸酯聚合物混合，試圖把硅油具有柔軟手感的特點和含氟丙烯酸酯聚合物優(yōu)異的拒水拒油特性結(jié)合起來，達(dá)到優(yōu)勢互補。結(jié)果表明，混合后手感得到改善，但拒水拒油性能也隨之降低。因此，如何在硅油中引入含氟丙烯酸酯，以求能將柔軟性和拒水拒油性有機(jī)結(jié)合成為了研究熱點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種用于紡織品拒水拒油、柔軟整理的含氟氨基硅油乳液的制備方法。經(jīng)過該整理劑處理的紡織品不僅具有拒水拒油性，而且手感柔軟、不含有機(jī)溶劑，對環(huán)境友善。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案。
[0007]一種含氟氨基硅油乳液的制備方法，包括以下步驟:(1)將反應(yīng)物、乳化劑、水加入到反應(yīng)器中，開啟攪拌裝置，在溫度為30~70°C超聲波預(yù)乳化10~60分鐘；(2)在反應(yīng)器中通入氮氣置換空氣后，加入引發(fā)劑，在溫度為30~120°C保溫反應(yīng)2~20小時，得到含氟氨基硅油乳液；步驟(1)中所述反應(yīng)物由反應(yīng)物A和反應(yīng)物B組成，反應(yīng)物A為帶可反應(yīng)基團(tuán)的氨基有機(jī)聚硅氧烷，反應(yīng)物A用量占反應(yīng)物A和反應(yīng)物B總重量的5%~95%;反應(yīng)物B由含氟單體和非含氟單體組成，反應(yīng)物B用量占反應(yīng)物A和反應(yīng)物B總重量的5%~95% ;其中含氟單體為通式⑴的化合物，CH2 = C(X)COOYRf(I),式中:X為氫或甲基，Y為C1~C15的亞烷基，Rf為C1~C21的直鏈或支鏈氟烷基，含氟單體的用量占反應(yīng)物B總重量的5%~99%，；上述非含氟單體的用量占反應(yīng)物B總重量的1%~95% ;上述的乳化劑為陰離子乳化劑、陽離子乳化劑、非離子乳化劑中的一種，乳化劑的加入量為反應(yīng)物A和反應(yīng)物B總重量的0.5%~20%;步驟(2)中所述引發(fā)劑為水溶性引發(fā)劑或油溶性引發(fā)劑，引發(fā)劑的加入量為反應(yīng)物A和反應(yīng)物B總重量的0.1%~2%;上述的含氟氨基硅油乳液的固含量占含氟氨基硅油乳液總重量的1%~80%，余量為水。
[0008] 進(jìn)一步地，前述的一種含氟氨基硅油乳液的制備方法，其中:所述的帶可反應(yīng)基團(tuán)的氨基有機(jī)聚硅氧烷具有通式(II)的平均式:
[0009]
【權(quán)利要求】
1.一種含氟氨基硅油乳液的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:(I)將反應(yīng)物、乳化劑、水加入到反應(yīng)器中，開啟攪拌裝置，在溫度為30~70°C超聲波預(yù)乳化10~60分鐘；(2)在反應(yīng)器中通入氮氣置換空氣后，加入引發(fā)劑，在溫度為30~120°C保溫反應(yīng)2~20小時，得到含氟氨基硅油乳液；步驟(1)中所述反應(yīng)物由反應(yīng)物A和反應(yīng)物B組成，反應(yīng)物A為帶可反應(yīng)基團(tuán)的氨基有機(jī)聚硅氧烷，反應(yīng)物A用量占反應(yīng)物A和反應(yīng)物B總重量的5%~95%;反應(yīng)物B由含氟單體和非含氟單體組成，反應(yīng)物B用量占反應(yīng)物A和反應(yīng)物B總重量的5%~95% ;其中含氟單體為通式(I)的化合物，CH2 = C (X) COOYRf (I)，式中:X為氫或甲基，Y為C1~C15的亞烷基，Rf為C1~C21的直鏈或支鏈氟烷基，含氟單體的用量占反應(yīng)物B總重量的5%~99%，；上述非含氟單體的用量占反應(yīng)物B總重量的I %~95% ;上述的乳化劑為陰離子乳化劑、陽離子乳化劑、非離子乳化劑中的一種，乳化劑的加入量為反應(yīng)物A和反應(yīng)物B總重量的0.5%~20% ;步驟(2)中所述引發(fā)劑為水溶性引發(fā)劑或油溶性引發(fā)劑，引發(fā)劑的加入量為反應(yīng)物A和反應(yīng)物B總重量的0.1%~2% ;上述的含氟氨基硅油乳液的固含量占含氟氨基硅油乳液總重量的1%~80%，余量為水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氟氨基硅油乳液的制備方法，其特征在于:所述的帶可反應(yīng)基團(tuán)的氨基有機(jī)聚硅氧烷具有通式(II)的平均式:
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氟氨基硅油乳液的制備方法，其特征在于:通式(I)的含氟單體為以下單體中的一種或幾種:
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氟氨基硅油乳液的制備方法，其特征在于:所述非含氟單體為乙烯、苯乙烯、氯乙烯、丙烯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸羥乙酯、(甲基)丙烯酸羥丙酯、乙烯基吡咯烷酮、二乙烯基苯、丙烯酰胺、N-羥甲基丙烯酰胺、乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、(甲基)丙烯腈、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氟氨基硅油乳液的制備方法，其特征在于:所述陰離子乳化劑為十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉中的至少一種；所述陽離子乳化劑為十六烷基三甲基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基三甲基氯化銨中的至少一種；所述非離子乳化劑為山梨聚糖單棕櫚酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚系列、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚中的至少一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氟氨基硅油乳液的制備方法，其特征在于:所述水溶性引發(fā)劑為過硫酸鹽、過氧化氫、過氧化氫-氯化亞鐵、過硫酸鹽-氯化亞鐵、過硫酸鹽-亞硫酸氫鈉、2，2_偶氮雙(2-脒基丙烷)二鹽酸鹽中的一種；所述油溶性引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、過氧化苯甲酰 中 的一種。
【文檔編號】D06M15/277GK103881030SQ201210552397
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月19日
【發(fā)明者】陳曉華, 岳立, 李建中, 劉磊, 趙世勇 申請人:張家港市國泰華榮化工新材料有限公司