專利名稱：一種用于以二氯甲烷作為萃取劑之超高分子量聚乙烯纖維絲的后紡處理工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種超高分子量聚乙烯的后紡處理工藝，尤其涉及一種用于以二氯甲烷作為萃取劑之超高分子量聚乙烯纖維絲的后紡處理工藝。
背景技術：
隨著科學技術的飛速發(fā)展，目前對特種纖維的需求量與日俱增，繼碳纖維與芳綸纖維之后，超高分子量聚乙烯纖維以其優(yōu)異的性能和廣闊的應用前景而備受各行各業(yè)的青睞，其被廣泛應用于軍事工程、航空航天工程、基建工程、農(nóng)業(yè)機械、船舶纜繩等領域。
但超高分子量聚乙烯纖維的制造是一個非常復雜的工藝，由于超高分子量聚乙烯纖維的分子量高達200萬-500萬，甚至更高。由于其大分子處于高度纏結狀態(tài)，加工難度非常大，而制造出高質量的超高分子量聚乙烯纖維絲更是非常困難。
尤其是經(jīng)凍膠紡絲而成的超高分子量聚乙烯纖維含有大量的溶劑，使其網(wǎng)絡結構及其松疏，網(wǎng)絡中聚乙烯大分子間的作用力已被溶劑分子拆散而變的非常小，在后期的拉伸過程中極易產(chǎn)生大分子間滑動，而難以進行穩(wěn)定的拉伸，更無法達到高強高模性能。因此，為了得到高性能的超高分子量聚乙烯纖維必須除去其中含有的大量溶劑。而現(xiàn)有技術中一般采用二氯甲烷對超高分子量聚乙烯纖維進行萃取，然后再通過環(huán)烷、環(huán)烯等其他有機溶劑除去二氯甲烷，其清除效率較低，成本較高，給超高分子量聚乙烯纖維的制造帶來了諸多不便。
由此可見，現(xiàn)有技術有待于更進一步的改進和發(fā)展。 發(fā)明內容
本發(fā)明為解決上述現(xiàn)有技術中的缺陷提供一種用于以二氯甲烷作為萃取劑之超高分子量聚乙烯纖維絲的后紡處理工藝，以提高除去超高分子量聚乙烯纖維中二氯甲烷的效率，為后續(xù)工藝提供高質量的超高分子量聚乙烯纖維。
為解決上述技術問題，本發(fā)明方案包括
一種用于以二氯甲烷作為萃取劑之超高分子量聚乙烯纖維絲的后紡處理工藝，其包括以下步驟
A、將經(jīng)過二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纖維絲直接依次進行水溫在 500C _65°C的水浴后進入下一工序。
所述的后紡處理工藝，其中，所述步驟A還包括以下步驟
Al、將上述經(jīng)過二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纖維絲通過第一水封裝置后依次進入充有熱水的分離裝置進行水浴，然后再通過第二水封裝置進入下一工序。
所述的后紡處理工藝，其中，所述步驟Al還包括將上述分離裝置內二氯甲烷與水蒸汽的混合物抽離出分離裝置。
所述的后紡處理工藝，其中，所述步驟A還包括在經(jīng)過二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纖維絲進行水浴的同時對其進行超聲波萃取。所述的后紡處理工藝，其中，在所述步驟A之前還包括以下步驟B、將包含有石蠟油的超高分子量聚乙烯纖維通過第三水封裝置依次進入萃取槽， 萃取槽內充有二氯甲烷萃取劑，同時對超高分子量聚乙烯纖維進行超聲波萃取，經(jīng)過二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纖維絲再通過第四水封裝置進入所述步驟A。所述的后紡處理工藝，其中，所述第一水封裝置、第二水封裝置、第三水封裝置與第四水封裝置內的水溫均為10°c -30°c，萃取槽內的溫度為10°C -35°c，萃取槽內設置用于控制萃取槽內溫度的冷卻水盤管與用于產(chǎn)生超聲波的超聲波發(fā)生器。所述的后紡處理工藝，其中，將上述二氯甲烷與水蒸汽的混合物冷卻后分離得到二氯甲烷，將分離得到的二氯甲烷重新導入萃取槽內。所述的后紡處理工藝，其中，在所述步驟A之后還包括以下步驟C、將經(jīng)過水浴后的超高分子量聚乙烯纖維絲導入熱烘箱內除去超高分子量聚乙烯纖維絲表面的水分；D、將步驟C得到的超高分子量聚乙烯纖維絲導入牽伸熱箱內進行牽伸后，再通過卷繞機收卷得到超高分子量聚乙烯纖維。所述的后紡處理工藝，其中，上述熱烘箱內的溫度為70°C-11(TC;牽伸熱箱內的溫度為 1400C -160°C。所述的后紡處理工藝，其中，所述步驟C還包括上述熱烘箱配置有換熱器，熱烘箱通過管路與換熱器呈循環(huán)式連接。本發(fā)明提供的一種用于以二氯甲烷作為萃取劑之超高分子量聚乙烯纖維絲的后紡處理工藝，將經(jīng)過二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纖維絲依次直接進行水溫在 500C _65°C的水浴后進入下一工序，采用水作為分離二氯甲烷的介質，降低了其制造成本， 利用二氯甲烷的沸點(39. 750C )遠遠低于熱水溫度的原因，在水浴過程中二氯甲烷會自動地從纖維中分離出來，使二氯甲烷的分離效率達到98%以上，而且如果熱水溫度過高，比如在80°C-10(TC之間，則會使二氯甲烷的水解程度大幅度增加，水解生成大量的鹽酸對設備的腐蝕程度將大幅增加，尤其是過高溫度條件下，水的蒸發(fā)量也會大幅增加，容易形成爆炸性混合物，會對后續(xù)的二氯甲烷分離增加難度，無法制得高質量的超高分子量聚乙烯纖維。


圖1是本發(fā)明中后紡處理工藝的流程示意簡圖；圖2是本發(fā)中后紡處理工藝在設備上的具體應用結構簡圖。
具體實施例方式本發(fā)明提供了一種用于以二氯甲烷作為萃取劑之超高分子量聚乙烯纖維絲的后紡處理工藝，為了使本發(fā)明的目的、技術方案以及優(yōu)點更清楚、明確，以下將結合附圖與實施例，對本發(fā)明進一步詳細說明。本發(fā)明提供了一種用于以二氯甲烷作為萃取劑之超高分子量聚乙烯纖維絲的后紡處理工藝，采用水代替現(xiàn)有技術中的有機物作為分離介質，大幅度降低了其生產(chǎn)成本，并且在50°C _65°C的熱水中二氯甲烷幾乎不水解，降低了工藝過程中對設備的要求，降低了后繼工藝分離二氯甲烷與水的難度。其主要包括將經(jīng)過二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纖維絲直接依次進行水溫在50°C _65°C的水浴后進入下一工序?？梢詫⒔?jīng)過二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纖維絲在牽引機的牽引下，依次穿過50°C _65°C的熱水進行水浴，在水浴過程中可以采用熱水槽、萃取槽等對應設備，即將50°C _65°C的熱水填充在熱水槽、萃取槽等對應設備內，然后使將經(jīng)過二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纖維絲穿過熱水槽、萃取槽內的熱水即可。在將經(jīng)過二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纖維絲穿過熱水槽、萃取槽時，可以使超高分子量聚乙烯纖維絲呈直線狀態(tài)通過，也可以使超高分子量聚乙烯纖維絲呈松弛狀態(tài)通過，也可以使超高分子量聚乙烯纖維絲呈松弛的堆疊狀態(tài)通過。其最優(yōu)選的方案為在熱水槽、萃取槽等對應設備內設置多個交錯布置的導輥，使超高分子量聚乙烯纖維絲依次繞過對應的導軌進行水浴。當然也可以在熱水槽、萃取槽等對應設備內設置間歇轉動的回轉葉輪，在熱水槽、萃取槽等對應設備內將呈松弛狀態(tài)的超高分子量聚乙烯纖維絲依次撥動進行水浴。
通過上述描述可知，現(xiàn)有技術中一般采用環(huán)烷、環(huán)烯等其他有機溶劑除去二氯甲烷，而本發(fā)明采用水溫在50°C _65°C的熱水對超高分子量聚乙烯纖維絲分離二氯甲烷，即能夠使二氯甲烷充分分離，又保證了超高分子量聚乙烯纖維絲在分離過程中免受損害，為后繼工藝提供更優(yōu)良的超高分子量聚乙烯纖維絲，并且還可以在后繼工藝中將二氯甲烷與水分離，循環(huán)利用二氯甲烷，更進一步的降低了其生產(chǎn)成本。在本發(fā)明工藝中水溫過低則無法實現(xiàn)二氯甲烷的提取，而水溫過高，則二氯甲烷會水解生成大量的鹽酸，增加了對設備的腐蝕度，甚至損傷超高分子量聚乙烯纖維絲的性能。
為了更進一步提高本發(fā)明的性能，如圖2所示的，其還包括以下步驟將上述經(jīng)過二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纖維絲通過第一水封裝置1后依次進入充有熱水的分離裝置2進行水浴，然后再通過第二水封裝置3進入下一工序。第一水封裝置1、第二水封裝置3均為水封槽，分離裝置2為熱水槽等設備，分離裝置2內填充有50°C -65°C的熱水， 第一水封裝置1、第二水封裝置3用于將分離裝置2水封，將超高分子量聚乙烯纖維絲產(chǎn)生的二氯甲烷密封在分離裝置2內，避免了二氯甲烷泄露，提高了在水浴過程的安全性。
更進一步的，在超高分子量聚乙烯纖維絲在分離裝置2內進行的水浴過程中，會產(chǎn)生大量的二氯甲烷與水蒸汽的混合物，可以采用抽風系統(tǒng)將二氯甲烷與水蒸汽的混合物抽離出分離裝置2，然后再通過冷凝等工藝從而使二氯甲烷與水分離開來，實現(xiàn)了二氯甲烷的循環(huán)利用。
更進一步的，在經(jīng)過二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纖維絲進行水浴的同時對其進行超聲波萃取，比如可以下分離裝置2內設置功率為1KW-3KW的超聲波發(fā)生器，產(chǎn)生超聲波同步進行超聲萃取，更進一步提高了分離二氯甲烷的效率。
更進一步的，通過二氯甲烷萃取超高分子量聚乙烯纖維絲的步驟主要包括將包含有石蠟油的超高分子量聚乙烯纖維通過第三水封裝置4依次進入萃取槽5，萃取槽5內充有二氯甲烷萃取劑，同時對超高分子量聚乙烯纖維進行超聲波萃取，經(jīng)過二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纖維絲再通過第四水封裝置6進入水浴工藝。
更進一步的，所述第一水封裝置1、第二水封裝置3、第三水封裝置4與第四水封裝置6內的水溫均為10°C -30°C，萃取槽5內的溫度為10°C -35°C，萃取槽內設置用于控制萃取槽內溫度的冷卻水盤管與用于產(chǎn)生超聲波的超聲波發(fā)生器，更進一步提高其萃取效率。
更進一步的，二氯甲烷與水蒸汽的混合物冷卻后分離得到二氯甲烷，將分離得到的二氯甲烷重新導入萃取槽內，實現(xiàn)了二氯甲烷的重復利用。更進一步的，還可以對水浴后的超高分子量聚乙烯纖維絲進行更進一步的處理， 其主要包括以下步驟將經(jīng)過水浴后的超高分子量聚乙烯纖維絲導入熱烘箱7內除去超高分子量聚乙烯纖維絲表面的水分；再將得到的超高分子量聚乙烯纖維絲導入牽伸熱箱8內進行牽伸后，再通過卷繞機9收卷得到超高分子量聚乙烯纖維。并且熱烘箱7內的溫度為 700C -IlO0C ；牽伸熱箱8內的溫度為140°C _160°C。而且熱烘箱7配置有換熱器10，熱烘箱7通過管路與換熱器10呈循環(huán)式連接，可以對空氣進行預熱，提高了熱能的利用效率。為了更進一步描述本發(fā)明的技術方案，如圖1與圖2所示的，其包括以下步驟步驟a 包含超高分子量聚乙烯纖維和石蠟油的凍膠絲經(jīng)過萃取槽5入口端的第三水封裝置4后進入萃取槽5，第三水封裝置內的水溫在10-30°C范圍內之間，萃取槽5內溫度為在10-35°C之間，在每一個萃取槽5內還另外安裝有超聲波發(fā)生裝置(其功率一般在 0. 5-2. OKff)和冷卻水盤管，冷卻盤水管內部通入7°C的冷凍水來控制萃取槽5內的溫度，超高分子量聚乙烯纖維絲14條經(jīng)過萃取后經(jīng)萃取槽出口處的第四水封裝置6離開萃取槽5， 第四水封裝置內水溫在10-30°C之間；步驟b 出萃取槽5的超高分子量聚乙烯纖維絲14條進入兩端帶有第一水封裝置 1與第二水封裝置3的分離裝置2中，第一水封裝置1與第二水封裝置3內水溫為10-30°C 之間，分離裝置2內熱水的溫度在50-65°C之間，分離裝置2內設置有功率為在1. 0-3. OKff 超聲波發(fā)生器，并在分離裝置2上方設置有抽風管路系統(tǒng)，分離裝置2內的熱水經(jīng)熱水循環(huán)泵和換熱器后重新進入分離裝置2進行循環(huán)使用，并且在分離裝置2上還設置有自動補水裝置，分離裝置2內設置有交錯布置的導輥，超高分子量聚乙烯纖維絲14依次繞過對應的導軌進行水??；步驟c 出分離裝置2的超高分子量聚乙烯纖維絲14進入70-110°C的熱烘箱7中除去超高分子量聚乙烯纖維絲14表面的水分，熱烘箱7內部的高溫熱風時通過高壓飽和水蒸氣(0. 2-0. 8MPa)加熱冷空氣的方法得到，為了達到節(jié)能的目的，從熱烘箱7中排出的熱風通過管路和換熱器10來對進入熱烘箱7的冷空氣進行預加熱，預加熱后的空氣進入換熱器10再與飽和水蒸汽進行換熱后進入熱烘箱7中；步驟d 經(jīng)過干燥處理的超高分子量聚乙烯纖維絲14隨后進入牽伸熱箱8中進一步牽伸取向，牽伸熱箱8溫度在140-160°C，牽伸熱箱8中的循環(huán)熱風是通過電加熱空氣的方法得到；步驟e 出牽伸熱箱8的超高分子量聚乙烯纖維絲14經(jīng)卷繞機9收卷后得到成品超高分子量聚乙烯纖維纖維。經(jīng)過上述處理，可以將98%以上的二氯甲烷分離出來并可以循環(huán)利用，而且在分離二氯甲烷的過程中不會對超高分子量聚乙烯纖維絲14造成損傷，能夠制得高質量的超高分子量聚乙烯纖維絲14。并且為了實現(xiàn)萃取劑的循環(huán)利用，步驟b中出熱烘箱7的含二氯甲烷和水汽的混合氣體經(jīng)管路即進入冷凝器中，冷凝液進入分層槽12中，在分層槽12中由于二氯甲烷與水之間的溶解度非常小，此時二氯甲烷就會和水自動分離，由于二氯甲烷的密度(1. 326g/ml) 比水大，它會自動沉積在分層槽12的下層，分離出的二氯甲烷經(jīng)輸送泵打入萃取劑儲槽13內備用。
更進一步的，以分離裝置2內的水溫為55°C為例進行更詳盡的描述。
步驟a 包含超高分子量聚乙烯纖維和石蠟油的凍膠絲經(jīng)過萃取槽5入口端的第三水封裝置4后進入萃取槽5，第三水封裝置內的水溫為20°C，萃取槽5內溫度為為25°C， 在每一個萃取槽5內還另外安裝有超聲波發(fā)生裝置(其功率一般在0. 5-2. OKff)和冷卻水盤管，冷卻盤水管內部通入7°C的冷凍水來控制萃取槽5內的溫度，超高分子量聚乙烯纖維絲14條經(jīng)過萃取后經(jīng)萃取槽出口處的第四水封裝置6離開萃取槽5，第四水封裝置內水溫為 20 0C ；
步驟b 出萃取槽5的超高分子量聚乙烯纖維絲14條進入兩端帶有第一水封裝置 1與第二水封裝置3的分離裝置2中，第一水封裝置1與第二水封裝置3內水溫為20°C，分離裝置2內熱水的溫度為55°C，分離裝置2內設置有功率為在1. 0-3. OKW超聲波發(fā)生器，并在分離裝置2上方設置有抽風管路系統(tǒng)，分離裝置2內的熱水經(jīng)熱水循環(huán)泵和換熱器后重新進入分離裝置2進行循環(huán)使用，并且在分離裝置2上還設置有自動補水裝置，分離裝置2 內設置有交錯布置的導輥，超高分子量聚乙烯纖維絲14依次繞過對應的導軌進行水?。?br> 步驟c 出分離裝置2的超高分子量聚乙烯纖維絲14進入90°C的熱烘箱7中除去超高分子量聚乙烯纖維絲14表面的水分，熱烘箱7內部的高溫熱風時通過高壓飽和水蒸氣 (0. 2-0. 8MPa)加熱冷空氣的方法得到，為了達到節(jié)能的目的，從干燥箱中排出的熱風通過管路和換熱器10來對進入熱烘箱7的冷空氣進行預加熱，預加熱后的空氣進入換熱器10 再與飽和水蒸汽進行換熱后進入熱烘箱7中；
步驟d 經(jīng)過干燥處理的超高分子量聚乙烯纖維絲14隨后進入牽伸熱箱8中進一步牽伸取向，牽伸熱箱8溫度在150°C，牽伸熱箱8中的循環(huán)熱風是通過電加熱空氣的方法得到；
步驟e 出牽伸熱箱8的超高分子量聚乙烯纖維絲14經(jīng)卷繞機9收卷后得到成品超高分子量聚乙烯纖維。
在分離裝置2內的水溫為55°C的條件下，使二氯甲烷的分離率為99. 8%以上， 其性能更加優(yōu)越，當然分離裝置2內的水溫也可以為50°C、51°C、52°C、53°C、54°C、56 V、 57°〇、58°〇、591、601、611、621、631、641或651中的任一溫度，其二氯甲烷的分離率均在為98%以上，是現(xiàn)有技術的極大進步，由于其具體實施的步驟基本相同，在此不在對各個溫度進行逐一描述。
應當理解的是，上述針對較佳實施例的描述較為詳細，并不能因此而認為是對本發(fā)明專利保護范圍的限制，本領域的普通技術人員在本發(fā)明的啟示下，在不脫離本發(fā)明權利要求所保護的范圍情況下，還可以做出替換、簡單組合等多種變形，這些均落入本發(fā)明的保護范圍之內，本發(fā)明的請求保護范圍應以所附權利要求為準。
權利要求
1.一種用于以二氯甲烷作為萃取劑之超高分子量聚乙烯纖維絲的后紡處理工藝，其包括以下步驟A、將經(jīng)過二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纖維絲直接依次進行水溫在 500C _65°C的水浴后進入下一工序。
2.根據(jù)權利要求1所述的后紡處理工藝，其特征在于所述步驟A還包括以下步驟Al、將上述經(jīng)過二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纖維絲通過第一水封裝置后依次進入充有熱水的分離裝置進行水浴，然后再通過第二水封裝置進入下一工序。
3.根據(jù)權利要求2所述的后紡處理工藝，其特征在于所述步驟Al還包括將上述分離裝置內二氯甲烷與水蒸汽的混合物抽離出分離裝置。
4.根據(jù)權利要求1所述的后紡處理工藝，其特征在于所述步驟A還包括在經(jīng)過二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纖維絲進行水浴的同時對其進行超聲波萃取。
5.根據(jù)權利要求3所述的后紡處理工藝，其特征在于在所述步驟A之前還包括以下步驟B、將包含有石蠟油的超高分子量聚乙烯纖維通過第三水封裝置依次進入萃取槽，萃取槽內充有二氯甲烷萃取劑，同時對超高分子量聚乙烯纖維進行超聲波萃取，經(jīng)過二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纖維絲再通過第四水封裝置進入所述步驟A。
6.根據(jù)權利要求5所述的后紡處理工藝，其特征在于所述第一水封裝置、第二水封裝置、第三水封裝置與第四水封裝置內的水溫均為10°c -30°c，萃取槽內的溫度為 IO0C _35°C，萃取槽內設置用于控制萃取槽內溫度的冷卻水盤管與用于產(chǎn)生超聲波的超聲波發(fā)生器。
7.根據(jù)權利要求5所述的后紡處理工藝，其特征在于將上述二氯甲烷與水蒸汽的混合物冷卻后分離得到二氯甲烷，將分離得到的二氯甲烷重新導入萃取槽內。
8.根據(jù)權利要求1所述的后紡處理工藝，其特征在于在所述步驟A之后還包括以下步驟C、將經(jīng)過水浴后的超高分子量聚乙烯纖維絲導入熱烘箱內除去超高分子量聚乙烯纖維絲表面的水分；D、將步驟C得到的超高分子量聚乙烯纖維絲導入牽伸熱箱內進行牽伸后，再通過卷繞機收卷得到超高分子量聚乙烯纖維。
9.根據(jù)權利要求8所述的后紡處理工藝，其特征在于上述熱烘箱內的溫度為 700C -IlO0C ；牽伸熱箱內的溫度為140°C -160°C。
10.根據(jù)權利要求9所述的后紡處理工藝，其特征在于所述步驟C還包括上述熱烘箱配置有換熱器，熱烘箱通過管路與換熱器呈循環(huán)式連接。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于以二氯甲烷作為萃取劑之超高分子量聚乙烯纖維絲的后紡處理工藝，其包括以下步驟將經(jīng)過二氯甲烷萃取后的超高分子量聚乙烯纖維絲直接依次進行水溫在50℃-65℃的水浴后進入下一工序。本發(fā)明采用水作為分離二氯甲烷的介質，降低了其制造成本，利用二氯甲烷的沸點(39.75℃)遠遠低于熱水溫度的原因，在水浴過程中二氯甲烷會自動地從纖維中分離出來，使二氯甲烷的分離效率達到98％以上。
文檔編號D01D10/06GK102517694SQ20111038620
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月29日 優(yōu)先權日2011年11月29日
發(fā)明者任富忠, 殷振勝, 沈文東, 王海敏, 聶海東, 郅立鵬, 陳繼朝, 韓向前 申請人:青島中科華聯(lián)新材料有限公司