專利名稱:造紙黑液快速熱裂解處理工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及造紙黑液處理及資源化利用領(lǐng)域,特別是造紙黑液快速熱裂解處理工藝。
背景技術(shù):
造紙廢水是目前世界五大公害污染之一,黑液則是造紙廢水的主要污染源,約占廢水的90%,因此,黑液的處理是造紙污染治理的重點。目前黑液處理最成熟的技術(shù)是堿回收,其主要缺點如下(1)運行成本高,中小型企業(yè)無法負擔(dān),大型企業(yè)不使用堿回收裝置;(2)草漿造紙黑液平均堿回收率不超過60%,設(shè)備不能連續(xù)作業(yè);(3)高溫(ΙΟΟΟ )煅燒,能耗大;(4)木素直接燃燒,利潤低。黑液的資源化綜合利用是黑液利用的一條新途徑,主要是將黑液中的木素分離出來加以利用,如路祺等在《林產(chǎn)化工通訊》2005,39 (3),1-4上報道了針葉材造紙蒸煮黑液木質(zhì)素制備活性炭;方繼敏等在《粘結(jié)》2005,26 (I),12-15上報道了用草漿黑液中的木素制備木素酚醛樹脂膠黏劑;譚艷坤在《遼寧城鄉(xiāng)環(huán)境科技》2006,26 (2),48-49報道了造紙黑液提取物開發(fā)多種有機復(fù)合肥。這些方法都需要用物理、化學(xué)方法提取黑液中的木素,具有過程復(fù)雜、成本高、分離不徹底的缺點。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡單、成本低、無需復(fù)雜的化學(xué)處理、低能耗、高附加值的適合工業(yè)化的黑液快速熱裂解處理工藝。本發(fā)明解決其 技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是提供一種黑液快速熱裂解處理工藝,該工藝包括下列步驟(I)黑液預(yù)處理,除去黑液中的懸浮物和固體顆粒;(2)升溫,采用PID智能調(diào)節(jié)控制熱解溫度在400_700°C之間;(3)采用惰性氣體置換熱解反應(yīng)系統(tǒng)中的空氣后,由泵和輔助輸送氣體進料;(4)熱解產(chǎn)生的氣體,經(jīng)冷凝系統(tǒng)冷卻后,得到富含酚類化合物的液態(tài)生物油;不可冷凝氣體經(jīng)處理后排放或作為輔助輸送氣體輔助進料;(5)從反應(yīng)器里取出固體產(chǎn)物,溶解、蒸發(fā)、煅燒后回收堿。上述步驟I中的黑液可以是任何造紙黑液,如木漿、草漿、麻漿、葦漿、蔗漿、竹漿、破布漿造紙黑液等。上述步驟2中溫度控制是采用K偶、PID儀表、可控硅組成了信號反饋系統(tǒng),由K偶測得的溫度與PID儀表設(shè)定的目標(biāo)溫度對比,輸出4-20mA的反饋信號給可控硅,調(diào)節(jié)輸出功率。上述步驟3中的惰性氣體可以是工業(yè)氮氣,輸送黑液的泵是可以控制流量和耐酸堿的泵。上述步驟4中尾氣含有H2S、SO2等氣體,尾氣吸收瓶內(nèi)液體應(yīng)為堿性溶液,如NaOH溶液等。本發(fā)明黑液快速熱裂解工藝,采用中等溫度(400-700°C )生產(chǎn),降低了能耗;熱解獲得的生物油含有大量的酚類化合物,是代替苯酚合成酚醛樹脂膠黏劑的理想原料,資源化利用了黑液并提高了其附加值;固體產(chǎn)物的煅燒可以回收堿;工藝操作簡單、無需昂貴的設(shè)備及復(fù)雜的化學(xué)處理過程,具有很好的工業(yè)化應(yīng)用前景。綜上所述,本發(fā)明是非常好的黑液處理工藝,黑液中的木素完全利用,對比于堿回收的直接燃燒,提高了其附加值。處理工藝簡單、成本低、無需復(fù)雜化學(xué)處理及昂貴的設(shè)備。
圖1 :本發(fā)明造紙黑液快速熱裂解處理工藝流程圖;圖2 :本發(fā)明造紙黑液快速熱裂解處理工藝示意圖。圖2簡易說明1-數(shù)控表,2-調(diào)壓器,3-炭存儲罐,4-加熱器,5-保溫層,6-出氣口,7-熱解液存儲罐,8-尾氣吸收瓶,9-真空泵,10-氮氣瓶,11-冷凝系統(tǒng),12-鋼珠層,13-攪拌槳,14-電機,15-熱電偶,16-進料口,17-原料,18-進料泵。
具體實施例方式下面結(jié)合圖1、圖2對本發(fā)明造紙黑液快速熱裂解處理工藝作詳細的敘述,可以進一步理解本發(fā)明,但下述實例并不是對本發(fā)明的限定。實施例1 :造紙黑液快速熱裂解處理工藝流程如圖1、熱解示意圖為圖2。其中反應(yīng)器內(nèi)的鋼珠層的溫度由K偶測定,由PID數(shù)控表顯示,并將此值與設(shè)定的熱解反應(yīng)目標(biāo)溫度對比后,輸出4-20mA的信號給可控硅,通過PID調(diào)節(jié)方式調(diào)節(jié)輸出大小,以達到精確控制反應(yīng)器內(nèi)的溫度。當(dāng)K偶測定溫度等于或大于設(shè)定值,輸出自動降為O;低于設(shè)定值,輸出升高,給予溫度補償。下面詳細描述造紙黑液熱裂解處理工藝具體步驟。(I)用保溫棉包覆反應(yīng)器,連接好系統(tǒng)管路及電路后,設(shè)定熱解溫度為500°C及達到該溫度所用時間為2h,然后加熱;(2)配制好尾氣吸收用的NaOH溶液,并檢測反應(yīng)器及管路是否密封;(3)將黑液過濾,除去黑液中的懸浮物和固體顆粒,預(yù)處理完后,輸送到原料儲存罐中;(4)當(dāng)溫度達到500°C后,用氮氣置換系統(tǒng)內(nèi)的空氣,開動電機攪拌鋼珠,打開冷卻水,用恒流泵進料;(5)反應(yīng)結(jié)束后,將獲得的生物油過濾除去炭渣;從反應(yīng)器內(nèi)取出固體產(chǎn)物,經(jīng)溶解、蒸發(fā)、煅燒處理,回收堿。實施例2 黑液熱裂解處理工藝具體步驟包括(I)用保溫棉包覆反應(yīng)器,連接好系統(tǒng)管路及電路后,設(shè)定熱解溫度為500°C及達到該溫度所用時間為2h,然后加熱;(2)配制好尾氣吸收用的NaOH溶液,并檢測反應(yīng)器及管路是否密封;(3)將黑液過濾,除去黑液中的懸浮物和固體顆粒,預(yù)處理完后,輸送到原料儲存罐中;(4)當(dāng)溫度達到500°C后,開啟真空泵使系統(tǒng)形成真空環(huán)境,開動電機攪拌鋼珠,打開冷卻水,用恒流泵進料;(5)反應(yīng)結(jié)束后,將獲得的生物油過濾除去碳渣;從反應(yīng)器內(nèi)取出固體產(chǎn)物(焦炭),經(jīng)溶解、蒸發(fā)、煅燒處理,回收堿。
權(quán)利要求
1.造紙黑液快速熱裂解處理工藝,其特征是,它包括下列步驟 (1)造紙黑液的預(yù)處理; (2)升溫,裂解反應(yīng)器溫度控制在400 700°C之間; (3)惰性氣體置換反應(yīng)系統(tǒng)中的空氣,由泵和輔助輸送氣體進料; (4)黑液裂解產(chǎn)生的氣體,引入冷凝系統(tǒng)冷卻,得到液態(tài)生物油;不可冷凝氣體可作為輔助輸送氣體或經(jīng)處理后排放; (5)取出熱裂解反應(yīng)器內(nèi)固體產(chǎn)物,煅燒進行堿回收。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的造紙黑液快速熱裂解處理工藝,其特征是上述步驟(I)中的造紙黑液是指任何紙漿生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的黑液,如木漿、草漿、麻漿、葦漿、蔗漿、竹漿、破布楽■等。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的造紙黑液快速熱裂解處理工藝,其特征是上述步驟(I)中的造紙黑液不限于液體,也可以是由黑液提取出來的木質(zhì)素固體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的造紙黑液快速熱裂解處理工藝,其特征是上述步驟(I)中的造紙黑液的預(yù)處理是指除去黑液中的懸浮物和固體顆粒。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的造紙黑液快速熱裂解處理工藝,其特征是上述步驟(2)中黑液熱裂解溫度可以控制在400 700°C之間的任意溫度值。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的造紙黑液快速熱裂解處理工藝,其特征是上述步驟(3)中貧氧氣體置換反應(yīng)系統(tǒng)中的空氣,可以是形成無氧環(huán)境,也可以是形成缺氧環(huán)境。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的造紙黑液快速熱裂解處理工藝,其特征是上述步驟(3)中熱裂解環(huán)境也可以是由真空泵抽真空形成的真空環(huán)境。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的造紙黑液快速熱裂解處理工藝,其特征是上述步驟(3)中輔助輸送氣體可以是貧氧氣體,也可以是反應(yīng)生成的不可冷凝氣體。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的造紙黑液快速熱裂解處理工藝,其特征是上述步驟(4)中不可冷凝氣體可以經(jīng)處理后作為輔助輸送氣體輔助進料,也可以不經(jīng)過處理直接作為輔助輸送氣體。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的造紙黑液快速熱裂解處理工藝,其特征是上述步驟(4)中不可冷凝氣體經(jīng)處理后排放是指必須經(jīng)過堿液的處理,吸收其中的如h2s、SO2等有污染性的氣體。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的造紙黑液快速熱裂解處理工藝,其特征是上述步驟(5)中堿回收是指將固體產(chǎn)物溶解、過濾、蒸發(fā),煅燒蒸發(fā)得到的固體,回收白色的固體堿。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的造紙黑液快速熱裂解處理工藝,其特征是造紙黑液熱裂解反應(yīng)器可以是真空條件下操作和惰性氣體條件下操作的能夠提供400 700°C溫度的各種類型熱裂解反應(yīng)器。
全文摘要
本發(fā)明公開了造紙黑液快速熱裂解處理工藝,其工藝包括黑液的預(yù)處理、黑液的熱解、黑液熱解后處理。預(yù)處理包括除渣;后處理包括堿回收,生物油的除渣,尾氣的吸收。造紙黑液快速熱裂解處理工藝步驟包括(1)造紙黑液的預(yù)處理;(2)反應(yīng)裝置的加熱,尾氣吸收液的制備及系統(tǒng)密封檢查;(3)反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)空氣的置換及造紙黑液的進料和熱裂解;(4)熱裂解產(chǎn)物的收集;(5)液態(tài)富酚生物油和固體產(chǎn)物的處理及回收。
文檔編號D21C11/04GK103046415SQ201110305319
公開日2013年4月17日 申請日期2011年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月11日
發(fā)明者李 瑞, 何亮, 李欣茹, 鄧旭升 申請人:北京林業(yè)大學(xué)