專利名稱：基于短纖維食物廢渣的納米纖維素及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及食品加工領(lǐng)域，特別涉及基于短纖維食物廢渣的納米纖維素及其制備方法。
背景技術(shù)：
纖維素是天然高分子化合物，天然纖維素經(jīng)過(guò)超微粉碎、酸堿處理、酶水解等處理可得到微晶纖維素、納米纖維等一系列微細(xì)化纖維。與粉體纖維素以及微晶纖維素相比， 納米纖維素有許多優(yōu)良性能，如高純度、高聚合度、高結(jié)晶度、高親水性、高楊氏模量、高強(qiáng)度、超精細(xì)結(jié)構(gòu)和高透明性等。因此，納米纖維素可以用于食品添加劑(成型劑、增稠劑、分散劑、抗溶化劑)、藥物賦形劑，也可以用于制備防偽標(biāo)簽和高級(jí)變色油墨；還可以與其它材料復(fù)合制備可降解的納米材料；納米纖維素具有乳化和增稠作用，能耐高溫和低溫，且外觀酷似奶油，可以代替奶油以降低奶制品的熱量，作為理想的減肥食物；食用級(jí)的納米微纖維素可廣泛用于固體飲料、液體飲料、面食糕點(diǎn)和冷凍食品的生產(chǎn)中和作為牛奶、飲料等的添加劑。從制備來(lái)源來(lái)說(shuō)，納米纖維素可以分為植物纖維素、動(dòng)物纖維素以及細(xì)菌纖維素。植物纖維素在自然界中資源豐富，價(jià)格低廉，因此，是制備納米纖維素的重要來(lái)源。國(guó)內(nèi)外學(xué)者先后研究了以棉纖維、竹纖維、桑枝纖維、香蕉莖纖維、劍麻纖維等長(zhǎng)纖維為原料通過(guò)酸解制備納米纖維素，但存在用酸量大、水解時(shí)間長(zhǎng)、粒度范圍大、在食品和藥品中應(yīng)用受限等缺點(diǎn)。在玉米淀粉、薯類(lèi)淀粉、豆類(lèi)淀粉、豆腐類(lèi)食品等產(chǎn)品的生產(chǎn)中產(chǎn)生大量的廢渣， 含有豐富的纖維素，我國(guó)對(duì)這些食物渣纖維素的利用率不足10%，絕大部分用做飼料，造成食物渣纖維素資源的極大浪費(fèi)。以短纖維素為主體的食物纖維素的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)與長(zhǎng)纖維素有較大的差別，導(dǎo)致在制備工藝條件和納米纖維素性質(zhì)方面存在差異。以豆渣、薯渣等食物短纖維素制備納米纖維素的需求亟待解決。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提供一種納米纖維素的制備方法，該方法以食品加工中的短纖維廢渣為原料制備納米纖維素，其操作簡(jiǎn)單，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為
基于短纖維食物廢渣制備納米纖維素的方法，具體包括以下步驟 A短纖維食物廢渣的預(yù)處理
將短纖維食物廢渣細(xì)化至20-80 μ m,去除雜質(zhì)并脫水后得食物渣纖維； B食物渣纖維的酸水解
將步驟A所得食物渣纖維進(jìn)行酸水解，得酸水解食物渣纖維； C均質(zhì)將步驟B所得的酸水解食物渣纖維進(jìn)行脫水處理，將脫水處理后的酸水解食物渣纖維洗滌1-3次，在均質(zhì)壓力30-50Mpa條件下均質(zhì)1_3次，得均質(zhì)液，所述均質(zhì)液中含有納米纖
會(huì)佳ο進(jìn)一步，在步驟C之后，還包括對(duì)均質(zhì)液進(jìn)行干燥處理； 進(jìn)一步，所述干燥處理優(yōu)選為冷凍干燥或噴霧干燥處理；
進(jìn)一步，所述短纖維食物廢渣是指玉米皮渣、木薯渣、馬鈴薯渣、甘薯渣、豌豆皮渣、綠豆皮渣、大豆渣、芋頭渣或小麥麩皮中任一種或多種的混合物；
進(jìn)一步，所述步驟A具體為將短纖維食物廢渣用膠體磨細(xì)化至20-80 μ m后，去除雜質(zhì)并通過(guò)離心或擠壓脫水，用氣流烘干機(jī)于60-120°C的熱風(fēng)中烘干，并用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，得食物渣纖維；
進(jìn)一步，所述步驟B具體為在步驟A所得食物渣纖維中加入相當(dāng)于食物渣纖維重量10-60倍、濃度為2-4mol/L的鹽酸或硫酸水溶液，攪拌均勻后，在低速攪拌狀態(tài)下， 80-100°C恒溫至反應(yīng)完全，調(diào)節(jié)PH值為6-7，得酸水解食物渣纖維；
進(jìn)一步，所述步驟B具體為將步驟A所得食物渣纖維送攪拌器的酸水解罐，加入相當(dāng)于食物渣纖維重量30-60倍、濃度為2-4mol/L的鹽酸或硫酸水溶液，攪拌均勻后，在 100-300轉(zhuǎn)/分鐘的低速攪拌狀態(tài)下，80-100°C恒溫至反應(yīng)完全，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-5%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH值為6-7，得酸水解食物渣纖維；
進(jìn)一步，所述步驟C具體為將步驟B所得酸水解食物渣纖維在2000-4000轉(zhuǎn)/分鐘的速度下離心過(guò)濾，濾渣用清水洗滌2-3次并調(diào)節(jié)成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的食物渣纖維漿，送入高壓均質(zhì)機(jī)中，在均質(zhì)壓力30-50Mpa條件下均質(zhì)，得均質(zhì)液，所述均質(zhì)液中含有納米纖維素。本發(fā)明的目的之二在于提供一種納米纖維素，該納米纖維素是以食品加工后的廢渣制備而成，其運(yùn)用廣泛。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為
基于短纖維食物廢渣制備納米纖維素的方法所得的納米纖維素。進(jìn)一步，所述納米纖維素粒度為50-300nm，所述納米纖維素為短棒狀或微球體。本發(fā)明的有益效果在于本納米纖維素的顆粒外觀為短棒狀或微球體，粒度范圍 50-300nm，具有粒度細(xì)、多呈微球體、晶區(qū)致密性弱的特點(diǎn)，因此，比表面積大于棒狀納米纖維素，其吸附性、乳化性、安全性高于其它原料制備的納米纖維素。本方法采用富含短纖維素的食物纖維素為原材料，同棉纖維、竹纖維、桑枝纖維、 香蕉莖纖維、劍麻纖維等長(zhǎng)纖維為原料制備納米纖維素晶體相比，本發(fā)明的納米纖維素結(jié)晶度低、晶區(qū)結(jié)構(gòu)松散，非晶區(qū)比例大，易水解。本方法將酸水解與高壓均質(zhì)相結(jié)合，降低了酸用量和水解時(shí)間，提高了納米纖維素的粒度均勻性。在干燥過(guò)程中采用噴霧干燥，縮短了干燥時(shí)間，降低納米纖維素在干燥過(guò)程中的黏結(jié)，提高納米纖維的分散性。更多有益效果將體現(xiàn)于具體實(shí)施方式
中。


圖1為甘薯渣纖維素的圖片；
圖2為大豆渣制備的納米纖維素圖片；
4圖3為甘薯為原料的甘薯渣納米纖維素(噴霧干燥)的圖片。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明中所指的食物短纖維是指食物中長(zhǎng)度小于2cm的纖維素，短纖維食物是指含有長(zhǎng)度小于2cm的纖維素的食物，如玉米、木薯、馬鈴薯、甘薯、豌豆、綠豆、大豆、芋頭及
小麥等。本發(fā)明中的低速攪拌是指以避免引入空氣接觸及避免產(chǎn)生氣泡為目的的攪拌。實(shí)施例1用甘薯渣制備納米纖維素
將甘薯渣用膠體磨細(xì)化到50 μ m以下，用清水洗滌2次，將洗滌后的甘薯渣用磷酸緩沖液調(diào)節(jié)到質(zhì)量濃度為30%，加熱到100°C保溫lOmin，加入相當(dāng)于甘薯渣干重2%的高溫 α -淀粉酶，在90°C條件下水解lh，然后用清水洗滌3次，離心脫水，得甘薯渣纖維，詳見(jiàn)圖1 ；將甘薯渣纖維送入帶攪拌器的酸水解罐中，加入相當(dāng)于甘薯渣纖維重量10倍、濃度為 2mol/L的鹽酸水溶液，攪拌均勻后，在85°C條件下，300轉(zhuǎn)/分鐘攪拌反應(yīng)240min，水解結(jié)束后加入濃度為2%的氫氧化鈉水溶液中和反應(yīng)液到pH6. 0，得酸水解甘薯渣。將酸水解甘薯渣在4000轉(zhuǎn)/分鐘條件下離心過(guò)濾，濾渣用清水洗滌2次后，調(diào)節(jié)質(zhì)量濃度為30%甘薯渣纖維漿，送入高壓均質(zhì)機(jī)中，在均質(zhì)壓力50Mpa條件下均質(zhì)，均質(zhì)溶液經(jīng)過(guò)冷凍干燥，即得成品。制得納米纖維素，其粒度在60-150nm，詳見(jiàn)圖3。實(shí)施例2馬鈴薯渣制備納米纖維素
將馬鈴薯渣用膠體磨細(xì)化40 μ m以下，用清水洗滌2次，將洗滌后的馬鈴薯渣用磷酸緩沖液調(diào)節(jié)到質(zhì)量濃度為35%，加熱到100°C保溫10分鐘，加入相當(dāng)于馬鈴薯渣質(zhì)量分?jǐn)?shù)2% 的高溫α -淀粉酶，在90°C條件下水解1小時(shí)，然后用清水洗滌3次，離心脫水后得馬鈴薯渣纖維，將馬鈴薯渣纖維送入帶攪拌器的酸水解罐中，加入相當(dāng)于馬鈴薯渣纖維質(zhì)量20倍的濃度為3mol/L的鹽酸水溶液，攪拌均勻后，在85°C條件下，100-300轉(zhuǎn)/分鐘的低速攪拌反應(yīng)200分鐘，水解結(jié)束后加入濃度為2%的氫氧化鈉水溶液中和反應(yīng)液到pH6. 5，得酸水解馬鈴薯渣纖維。將酸水解馬鈴薯渣纖維在3000轉(zhuǎn)/分鐘條件下離心過(guò)濾，濾渣用清水洗滌 2次后，調(diào)節(jié)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的馬鈴薯渣纖維漿，送入高壓均質(zhì)機(jī)中，在均質(zhì)壓力40Mpa條件下均質(zhì)2次，均質(zhì)溶液送入噴霧干燥機(jī)中，噴霧干燥，即得成品。制得納米纖維素，其粒度在 50-100nm。實(shí)施例3小麥麩皮制備納米纖維素
將小麥麩皮加入5倍的水中混合，用膠體磨將小麥麩皮細(xì)化到80 μ m以下，用清水洗滌 3次，將洗滌后的小麥麩皮用磷酸緩沖液調(diào)節(jié)到質(zhì)量濃度為35%，pH9. 0，加入相當(dāng)于小麥麩皮干重1%的堿性蛋白酶，在50°C條件下，水解2h ；然后調(diào)節(jié)溶液到pH4. 5，加熱到100°C保溫5min，加入相當(dāng)于小麥麩皮重量2%的高溫α -淀粉酶，在90°C條件下水解lh，然后用清水洗滌3次，離心脫水后的小麥麩皮渣。將小麥麩皮渣送入帶攪拌器的酸水解罐中，加入相當(dāng)于小麥麩皮渣50倍的濃度為4mol/L的硫酸水溶液，攪拌均勻后，在90°C條件下，300轉(zhuǎn)/ 分鐘攪拌反應(yīng)lOOmin，水解結(jié)束后加入濃度為2%的氫氧化鈉水溶液中和反應(yīng)液到pH7. 0， 得酸水解小麥麩皮渣纖維。將酸水解小麥麩皮渣纖維在2000轉(zhuǎn)/分鐘條件下離心過(guò)濾，濾渣用清水洗滌2次后，調(diào)節(jié)質(zhì)量濃度為30%的小麥麩皮渣纖維漿，送入高壓均質(zhì)機(jī)中，在均質(zhì)壓力50Mpa條件下均質(zhì)3次，均質(zhì)溶液送入噴霧干燥機(jī)中，噴霧干燥，即得成品。制得的納米纖維素，其粒度在80-400nm。實(shí)施例4大豆渣制備納米纖維素
將大豆渣用膠體磨細(xì)化到30 μ m以下，用清水離心洗滌4次，然后調(diào)節(jié)大豆渣的質(zhì)量濃度為20%，pH7. 0，加入大豆渣干重3%的木瓜蛋白酶，在70°C條件下，水解2h，離心洗滌3 次，送入板框擠壓機(jī)中脫水，得大豆渣纖維，將大豆榨纖維送入氣流烘干塔中，于140°C的熱風(fēng)中烘干。將干燥后的大豆渣纖維送入帶攪拌器的酸水解罐中，加入相當(dāng)于大豆渣纖維干重30倍的濃度為4mol/L的鹽酸水溶液，攪拌均勻后，將反應(yīng)罐內(nèi)溫度升高到90°C，低速攪拌下，保溫反應(yīng)180min，水解結(jié)束后加入濃度為2%的氫氧化鈉水溶液中和反應(yīng)液到pH7. 0， 得酸水解大豆渣纖維。將酸水解大豆渣纖維在2000轉(zhuǎn)/分鐘條件下離心過(guò)濾，濾渣用清水洗滌2次，然后取出后調(diào)節(jié)到濃度為30%的酸水解大豆渣纖維漿，送入高壓均質(zhì)機(jī)中，在均質(zhì)壓力30Mpa條件下均質(zhì)2次，均質(zhì)溶液送入噴霧干燥機(jī)中，噴霧干燥，即得納米纖維素，詳見(jiàn)圖2，其粒度在50-200nm。實(shí)施例5玉米皮渣制備納米纖維素
將生產(chǎn)玉米淀粉后的玉米皮渣用膠體磨細(xì)化到80 μ m以下，用清水洗滌2次，將洗滌后的玉米皮渣用磷酸緩沖液調(diào)節(jié)到質(zhì)量濃度為30%，pH5. 0，加入相當(dāng)于玉米皮重量3%的 α -淀粉酶，在50°C條件下，水解3h，離心并洗滌3次，得玉米皮渣纖維。將玉米皮渣纖維送入帶攪拌器的酸水解罐中，加入相當(dāng)于玉米皮渣纖維重量40倍的濃度為4mol/L的硫酸水溶液，攪拌均勻后，在85°C條件下攪拌水解180min，水解結(jié)束后加入濃度為2%的氫氧化鈉水溶液中和反應(yīng)液到PH6. 5，得酸水解玉米皮渣纖維。將酸水解玉米皮渣纖維在4000r/min 條件下離心過(guò)濾，濾渣用清水洗滌3次，然后調(diào)節(jié)纖維素質(zhì)量濃度為30%酸水解玉米皮渣纖維漿，送入高壓均質(zhì)機(jī)中，在均質(zhì)壓力40MPa條件下均質(zhì)1次，均質(zhì)溶液送入噴霧干燥機(jī)中， 噴霧干燥，即得納米纖維素，其粒度在80-300nm。最后說(shuō)明的是，以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管通過(guò)參照本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例已經(jīng)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了描述，但本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以在形式上和細(xì)節(jié)上對(duì)其作出各種各樣的改變，而不偏離所附權(quán)利要求書(shū)所限定的本發(fā)明的精神和范圍。
權(quán)利要求
1.基于短纖維食物廢渣制備納米纖維素的方法，具體包括以下步驟A短纖維食物廢渣的預(yù)處理將短纖維食物廢渣細(xì)化至20-80 μ m,去除雜質(zhì)并脫水后得食物渣纖維；B食物渣纖維的酸水解將步驟A所得食物渣纖維進(jìn)行酸水解，得酸水解食物渣纖維；C均質(zhì)將步驟B所得的酸水解食物渣纖維進(jìn)行脫水處理，將脫水處理后的酸水解食物渣纖維洗滌1-3次，在均質(zhì)壓力30-50Mpa條件下均質(zhì)1_3次，得均質(zhì)液，所述均質(zhì)液中含有納米纖會(huì)佳ο
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于短纖維食物廢渣制備納米纖維素的方法，其特征在于， 在步驟C之后，還包括對(duì)均質(zhì)液進(jìn)行干燥處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于短纖維食物廢渣制備納米纖維素的方法，其特征在于， 所述干燥處理為冷凍干燥或噴霧干燥處理。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于短纖維食物廢渣制備納米纖維素的方法，其特征在于， 所述短纖維食物廢渣是指玉米皮渣、木薯渣、馬鈴薯渣、甘薯渣、豌豆皮渣、綠豆皮渣、大豆渣、芋頭渣或小麥麩皮中任一種或多種的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于短纖維食物廢渣制備納米纖維素的方法，其特征在于， 所述步驟A具體為將短纖維食物廢渣用膠體磨細(xì)化至20-80 μ m后，去除雜質(zhì)并通過(guò)離心或擠壓脫水，用氣流烘干機(jī)于60-120°C的熱風(fēng)中烘干，并用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，得食物渣纖維。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于短纖維食物廢渣制備納米纖維素的方法，其特征在于， 所述步驟B具體為在步驟A所得食物渣纖維中加入相當(dāng)于食物渣纖維重量10-60倍、濃度為2-4mol/L的鹽酸或硫酸水溶液，攪拌均勻后，在低速攪拌狀態(tài)下，80-100°C恒溫至反應(yīng)完全，調(diào)節(jié)PH值為6-7，得酸水解食物渣纖維。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的基于短纖維食物廢渣制備納米纖維素的方法，其特征在于， 所述步驟B具體為將步驟A所得食物渣纖維送攪拌器的酸水解罐，加入相當(dāng)于食物渣纖維重量30-60倍、濃度為2-4mol/L的鹽酸或硫酸水溶液，攪拌均勻后，在100-300轉(zhuǎn)/分鐘低速攪拌狀態(tài)下，80-100°C恒溫至反應(yīng)完全，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2-5%的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)PH 值為6-7，得酸水解食物渣纖維。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于短纖維食物廢渣制備納米纖維素的方法，其特征在于， 所述步驟C具體為將步驟B所得酸水解食物渣纖維在2000-4000轉(zhuǎn)/分鐘條件下離心過(guò)濾，濾渣用清水洗滌2-3次并調(diào)節(jié)成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的食物渣纖維漿，送入高壓均質(zhì)機(jī)中， 在均質(zhì)壓力30-50Mpa條件下均質(zhì)，得均質(zhì)液，所述均質(zhì)液中含有納米纖維素。
9.權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的方法制備的納米纖維素。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的納米纖維素，其特征在于所述納米纖維素粒度為 50-300nm，所述納米纖維素為短棒狀或微球體。
全文摘要
本發(fā)明涉及農(nóng)產(chǎn)品加工領(lǐng)域，特別涉及基于短纖維食物廢渣的納米纖維素及其制備方法，其制備方法包括短纖維食物廢渣的預(yù)處理、食物渣纖維的酸水解和均質(zhì)三部分，用本方法制備的納米纖維素粒度為50-300nm，為短棒狀或微球體，可廣泛用于制備食品添加劑或藥物賦形劑等，本方法將酸水解與高壓均質(zhì)相結(jié)合，降低了酸用量和水解時(shí)間，提高了納米纖維素的粒度均勻性，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)D21C1/02GK102182089SQ20111007860
公開(kāi)日2011年9月14日 申請(qǐng)日期2011年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月30日
發(fā)明者劉玲玲, 劉雄, 闞建全, 陸紅佳 申請(qǐng)人:西南大學(xué)