專利名稱：相對分子質(zhì)量受控聚季銨鹽固色劑及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于聚季銨鹽陽離子型固色劑及其合成技術(shù)，特別是一種相對分子質(zhì)量受 控聚季銨鹽固色劑聚二甲基二烯丙基氯化銨(PDMDAAC)及其合成方法。
背景技術(shù)：
織物纖維包括天然纖維(棉、麻、毛、絲等)和化學纖維(再生纖維、合成纖維等)， 隨著人們環(huán)保意識的增強，環(huán)保型天然纖維正越來越受到青睞，而在天然纖維中，棉纖維由 于自身在服用性能方面具有良好的吸濕型、保暖性及柔軟的手感，且清潔保健和可降解回 收利用性能等優(yōu)點，而在織物纖維這塊大舞臺上扮演著重要的角色；棉纖維的主要組成結(jié) 構(gòu)為纖維素，由纖維素大分子堆砌而成，分子間依靠分子引力、氫鍵、化學鍵等結(jié)合力相互 聯(lián)結(jié)，形成各種凝聚態(tài)。為了滿足人們對衣著織物不同顏色的需求，因而要對織物進行染 色。用于棉纖維染色的染料主要有還原染料、直接染料、硫化染料及活性染料等，但染料與 纖維間的作用力較弱及利用率不高等因素致使染料的染色牢度不夠理想，需用固色劑進行 固色。聚二甲基二烯丙基氯化銨(簡稱PDMDAAC)固色劑作為一類較為理想的季銨鹽聚 陽離子型固色劑，其是以單體二甲基二烯丙基氯化銨(簡稱DMDAAC)通過自由基聚合而得， 具有五元環(huán)、六元環(huán)等結(jié)構(gòu)，主要為五元環(huán)結(jié)構(gòu)(合成過程及其結(jié)構(gòu)特點如下式)。其固色 機理是通過結(jié)構(gòu)中的季銨鹽陽離子與染料結(jié)構(gòu)中的陰離子以離子鍵相結(jié)合而形成色淀以 達到固色目的，同時由于其與棉纖維纖維素結(jié)構(gòu)的相似特點而可能具有較為緊密的作用， 因而其在棉纖維上應(yīng)具有良好的固色潛力，可廣泛用于棉纖維上直接、硫化、酞腈、偶氮及 活性等染料的固色。 國內(nèi)外研究者注意到上述情況，對PDMDAAC固色劑在合成制備工藝及其在染色棉 織物上的固色應(yīng)用等方面均有不同程度的研究。例如文獻 Burkinshaw S Μ, and Collins G W. Aftertreatments to improve the wash fastnessof sulphur dyeing on cotton[J].Dyes and Pigments,1995,29 (4) 323-344用 4% (ο. m. f)的PDMDAAC固色劑(市售級，產(chǎn)品名為Matexil FC-ER)處 理各硫化染料染色棉織物時，其皂洗白布沾色及原樣褪色牢度均可在4 5級以上(未涉 及產(chǎn)品的合成制備過程)。文 獻 Burkinshaw S M，and Katsarelias D. A study of the wash-offand aftertreatment of dichlorotriazinyl reactive dyes on cotton [J]. Dyes and Pigments, 1995, 39 (2) :139_183用 4% (ο. m. f)的 PDMDAAC 固色劑(市售級，產(chǎn)品 名為Matexil FC-ER)處理各活性染料染色棉織物時，其皂洗白布沾色及原樣褪色牢度均可 在3 4級以上(未涉及產(chǎn)品的合成制備過程)。文 獻 Burkinshaw S Μ, and Collins G W. An attempt to enhance the effectiveness of the aftertreatment ofdirect dyeing with cationic fixing agents[J]· JSDC，1998，114 :12-15用 4% (ο. m. f)的 PDMDAAC 固色劑(市售級，產(chǎn)品名為 Matexil FC-ER)處理各直接染料(Cl Direct Red 89,CI Direct Yellow 106及CI Direct Blue 85等)染色棉織物時，其皂洗白布沾色及原樣褪色牢度均可在2 3級以上(未涉及 產(chǎn)品的合成制備過程)。文獻張雄，毛培，向敏虎.無醛固色劑MRT-I的研制與應(yīng)用[J].印染助劑， 2005,22(2) :5 6在反應(yīng)溫度為80°C，一次性加入m(AIBN) m(APS)為1 1復(fù)合引發(fā) 齊U，制備了相應(yīng)的PDMDAAC固色劑(MRT-1)，然后以(相對于織物重量)的此固色劑處 理活性大紅3BS及活性大紅3IS染色的純棉針織布時，其白布沾色、原樣褪色及耐氯牢度均 達到5級，干摩擦牢度為4級，但是濕摩擦牢度僅為3級。雖然國內(nèi)外文獻中對PDMDAAC固色劑在合成及應(yīng)用等方面均有一定的研究，但存 在以下缺陷(1)文獻1，2，3不能說明制備PDMDAAC固色劑的合成制備工藝條件，從而無法評價 其合成技術(shù)上的優(yōu)越性；同時，其重點對PDMDAAC固色劑對棉織物上染料固色時的耐洗牢 度問題進行了較為系統(tǒng)研究，但沒有對目前比較關(guān)注的PDMDAAC固色劑固色后的干摩擦及 濕摩擦等牢度問題進行研究，致其目前應(yīng)用的參考價值有限。(2)文獻4報道了 PDMDAAC固色劑的一類制備方法，但其制備反應(yīng)時需在使用復(fù)合 引發(fā)劑且較高反應(yīng)溫度(80°C)的條件下進行，從而影響其產(chǎn)品的生產(chǎn)技術(shù)及生產(chǎn)工藝的 工業(yè)化成本；同時其也沒有涉及到產(chǎn)品收率、固色性能的穩(wěn)定性及其相對分子質(zhì)量(特征 粘度)控制等關(guān)鍵性問題；此外，所得產(chǎn)品的摩擦牢度尤其是濕摩擦牢度僅為3級。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種相對分子質(zhì)量受控聚季銨鹽固色劑PDMDAAC及其合 成方法，并獲得具有其相對分子質(zhì)量以特定特征粘度值計為0. 25-0. 45dL/g，且干摩擦牢度 及濕摩擦牢度較高的PDMDAAC固色劑，在一定程度上克服現(xiàn)有PDMDAAC固色劑性能的不足 及弱點。實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為一種相對分子質(zhì)量受控聚季銨鹽固色劑及其 合成方法，步驟如下第一步，取計量的工業(yè)DMDAAC單體加入到反應(yīng)器中并配成初始單體溶液質(zhì)量分 數(shù)為35% -65%的反應(yīng)溶液；第二步，稱取引發(fā)劑過硫酸銨APS并配成引發(fā)劑溶液后加入到恒壓漏斗中；第三步，反應(yīng)溶液升溫，在攪拌下由恒壓漏斗中均勻滴加過硫酸銨引發(fā)劑溶液，引 發(fā)劑滴完后保溫繼續(xù)反應(yīng)；第四步，對第三步保溫后的反應(yīng)溶液進一步升溫、熟化，以進一步提高單體轉(zhuǎn)化
4率，得到相對分子質(zhì)量受控聚季銨鹽固色劑PDMDAAC。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點(1)所得產(chǎn)品具有特定的特征粘度值范圍 (0. 25 0. 45dL/g)，具有良好的固色性能；(2)其反應(yīng)單體轉(zhuǎn)化率在96. 0 %以上，產(chǎn)品收 率高；(3)產(chǎn)品的干摩擦及濕摩擦等牢度性能優(yōu)于文獻報道值(針對棉織物上活性大紅3BS 染料固色情況比較)及市售產(chǎn)品，其制備工藝及固色性能均具有良好的穩(wěn)定性，應(yīng)用前景 較好；(4)所得PDMDAAC固色劑的使用方法與現(xiàn)有PDMDAAC固色劑的使用方法相同，便于其 廣泛推廣應(yīng)用。下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步詳細描述。


附圖是本發(fā)明相對分子質(zhì)量受控聚季銨鹽固色劑PDMDAAC合成的工藝流程圖。
具體實施例方式本發(fā)明相對分子質(zhì)量受控聚季銨鹽固色劑PDMDAAC及其合成方法，步驟如下第一步，取計量的工業(yè)DMDAAC單體加入到反應(yīng)器中并配成初始單體溶液質(zhì)量分 數(shù)為35% -65%的反應(yīng)溶液。第二步，稱取占反應(yīng)單體DMDAAC質(zhì)量-4%的引發(fā)劑過硫酸銨APS并配成 0. 05g/ml 0. 35g/ml的引發(fā)劑溶液后加入到恒壓漏斗中。第三步，反應(yīng)溶液溫度升至60士5°C，攪拌下由恒壓漏斗中均勻滴加過硫酸 銨(APS)引發(fā)劑溶液，滴加時間為2. 0-3. 0h，引發(fā)劑滴完后維持60士5°C溫度繼續(xù)反應(yīng) 3. 0-4. Oh (60 士 5 °C條件下總反應(yīng)時間為6h時最佳)。第四步，第三步保溫后的反應(yīng)溶液升溫至70士5°C進行熟化2 3h，以進一步提高 單體轉(zhuǎn)化率，得到相對分子質(zhì)量受控聚季銨鹽固色劑PDMDAAC，提高所得產(chǎn)品的有效成分與 固色效果。第五步，測定上述經(jīng)熟化的產(chǎn)品特征粘度值以代表其相對分子質(zhì)量大小，以溴標 法測定產(chǎn)品中單體轉(zhuǎn)化率?？煽刂坪铣傻玫教卣髡扯戎禐?. 25 0. 45dL/g，單體轉(zhuǎn)化率 96. 0%以上的PDMDAAC固色劑產(chǎn)品。第六步，按照國標GB/T 3920-2008及國標GB/T 3921-2008中所涉及的方法，測定 并比較不同相對分子質(zhì)量大小PDMDAAC固色劑。本發(fā)明的基本原理依據(jù)實驗研究發(fā)現(xiàn)，具有一定特征粘度值的PDMDAAC固色劑可表現(xiàn)出突出的固色性 能，同時，考慮到PDMDAAC固色劑作為樹脂型固色劑之一，其相對分子質(zhì)量(以特征粘度計) 預(yù)計與其固色性能有著密切的關(guān)聯(lián)。當相對分子質(zhì)量過小時，其與染料的作用力較弱，固色 效果較差，而相對分子質(zhì)量過大時，則容易形成凝膠或沉淀及很難滲入到纖維內(nèi)部與染料 作用，因而會影響其固色效果；因而控制PDMDAAC固色劑相對分子質(zhì)量在一定范圍內(nèi)則可 以提高其固色效果。
kp [M]理論上，對于自由基聚合而言，其所得聚合物的動力學鏈長k
(y為動力學鏈長，[M]為反應(yīng)單體濃度，[I]為引發(fā)劑用量濃度，kd為引發(fā)劑分解速率常
5數(shù)，kt為自由基鏈終止速率常數(shù)，kp為自由基鏈增長速率常數(shù)，f為引發(fā)劑效率)，與單體濃 度成正比，與引發(fā)劑濃度(引發(fā)劑用量)的平方根呈反比潘祖仁.高分子化學(第三版) [M],北京化學工業(yè)出版社，2003 :43，44；聚合物動力學鏈長越大，聚合度就越大，其相對 分子質(zhì)量就越大；因此，可通過調(diào)節(jié)單體濃度(初始單體質(zhì)量分數(shù))及引發(fā)劑濃度(引發(fā)劑 用量)等工藝條件來控制所得聚合物的相對分子質(zhì)量大?。欢景l(fā)明先設(shè)計通過協(xié)同控制 反應(yīng)單體濃度(初始單體質(zhì)量分數(shù))及引發(fā)劑用量等因素來有效控制PDMDAAC的相對分子 質(zhì)量大小處在特定黏度范圍內(nèi)而獲得相應(yīng)的高效固色劑產(chǎn)品。實施例1本發(fā)明設(shè)計通過協(xié)同控制反應(yīng)單體濃度(初始單體質(zhì)量分數(shù))及引發(fā)劑用量等因 素來有效控制PDMDAAC的相對分子質(zhì)量大小處在特定黏度范圍內(nèi)而獲得相應(yīng)的高效固色 劑產(chǎn)品，具體步驟如下第一步，取計量的工業(yè)DMDAAC單體加入到干凈的四口燒瓶中并配成初始單體質(zhì) 量分數(shù)為35%的反應(yīng)溶液；第二步，打開通氮閥門，以較大氣量去除反應(yīng)瓶內(nèi)的空氣，30min后停止通氮；第三步，稱取占反應(yīng)單體DMDAAC質(zhì)量4%的引發(fā)劑過硫酸銨APS并配成0. 35g/ml 的引發(fā)劑溶液后加入到恒壓漏斗中；第四步，反應(yīng)溶液溫度升至65°C，攪拌下由恒壓漏斗中均勻滴加過硫酸銨(APS) 引發(fā)劑溶液，滴加時間為2h，引發(fā)劑滴完后維持65°C溫度繼續(xù)反應(yīng)4h(60°C條件下總反應(yīng) 時間為6h)；第五步，升溫至75°C熟化3h，以進一步提高產(chǎn)品的單體轉(zhuǎn)化率，有利于提高所得 產(chǎn)品的固色效果；第六步，依據(jù)以上步驟，測定其特征粘度大小以表征其相對分子質(zhì)量大小，并以溴 標法測定其單體轉(zhuǎn)化率，可控制合成得到特征粘度值為0. 25dL/g，單體轉(zhuǎn)化率97. 8 %的 PDMDAAC固色劑產(chǎn)品。實施例2本發(fā)明設(shè)計通過協(xié)同控制反應(yīng)單體濃度(初始單體質(zhì)量分數(shù))及引發(fā)劑用量等因 素來有效控制PDMDAAC的相對分子質(zhì)量大小處在特定黏度范圍內(nèi)而獲得相應(yīng)的高效固色 劑產(chǎn)品，具體步驟如下第一步，取計量的工業(yè)DMDAAC單體加入到干凈的四口燒瓶中并配成初始單體質(zhì) 量分數(shù)為50%的反應(yīng)溶液；第二步，打開通氮閥門，以較大氣量去除反應(yīng)瓶內(nèi)的空氣，30min后停止通氮；第三步，稱取占反應(yīng)單體DMDAAC質(zhì)量4%的引發(fā)劑過硫酸銨APS并配成0. 2g/ml 的引發(fā)劑溶液后加入到恒壓漏斗中；第四步，反應(yīng)溶液溫度升至60°C，攪拌下由恒壓漏斗中均勻滴加過硫酸銨(APS) 引發(fā)劑溶液，滴加時間為2. 5h，引發(fā)劑滴完后維持60°C溫度繼續(xù)反應(yīng)3h(60°C條件下總反 應(yīng)時間為5. 5h)；第五步，升溫至70°C熟化3h，以進一步提高產(chǎn)品的單體轉(zhuǎn)化率，有利于提高所得 產(chǎn)品的固色效果；第六步，依據(jù)以上步驟，測定其特征粘度大小以表征其相對分子質(zhì)量大小，并以溴標法測定其單體轉(zhuǎn)化率，可控制合成得到特征粘度值為0. 27dL/g，單體轉(zhuǎn)化率98. 4%的 PDMDAAC固色劑產(chǎn)品。實施例3本發(fā)明設(shè)計通過協(xié)同控制反應(yīng)單體濃度(初始單體質(zhì)量分數(shù))及引發(fā)劑用量等因 素來有效控制PDMDAAC的相對分子質(zhì)量大小處在特定黏度范圍內(nèi)而獲得相應(yīng)的高效固色 劑產(chǎn)品，具體步驟如下第一步，取計量的工業(yè)DMDAAC單體加入到干凈的四口燒瓶中并配成初始單體質(zhì) 量分數(shù)為52. 5%的反應(yīng)溶液；第二步，打開通氮閥門，以較大氣量去除反應(yīng)瓶內(nèi)的空氣，30min后停止通氮；第三步，稱取占反應(yīng)單體DMDAAC質(zhì)量4%的引發(fā)劑過硫酸銨APS并配成0. 2g/ml 的引發(fā)劑溶液后加入到恒壓漏斗中；第四步，反應(yīng)溶液溫度升至60°C，攪拌下由恒壓漏斗中均勻滴加過硫酸銨(APS) 引發(fā)劑溶液，滴加時間為2. 5h，引發(fā)劑滴完后維持60°C溫度繼續(xù)反應(yīng)4h(60°C條件下總反 應(yīng)時間為7. 5h)；第五步，升溫至70°C熟化2. 5h，以進一步提高產(chǎn)品的單體轉(zhuǎn)化率，有利于提高所 得產(chǎn)品的固色效果；第六步，依據(jù)以上步驟，測定其特征粘度大小以表征其相對分子質(zhì)量大小，并以溴 標法測定其單體轉(zhuǎn)化率，可控制合成得到特征粘度值為0. 33dL/g，單體轉(zhuǎn)化率98. 8 %的 PDMDAAC固色劑產(chǎn)品。實施例4本發(fā)明設(shè)計通過協(xié)同控制反應(yīng)單體濃度(初始單體質(zhì)量分數(shù))及引發(fā)劑用量等因 素來有效控制PDMDAAC的相對分子質(zhì)量大小處在特定黏度范圍內(nèi)而獲得相應(yīng)的高效固色 劑產(chǎn)品，具體步驟如下第一步，取計量的工業(yè)DMDAAC單體加入到干凈的四口燒瓶中并配成初始單體質(zhì) 量分數(shù)為52. 5%的反應(yīng)溶液；第二步，打開通氮閥門，以較大氣量去除反應(yīng)瓶內(nèi)的空氣，30min后停止通氮；第三步，稱取占反應(yīng)單體DMDAAC質(zhì)量3%的引發(fā)劑過硫酸銨APS并配成0. 15g/ml 的引發(fā)劑溶液后加入到恒壓漏斗中；第四步，反應(yīng)溶液溫度升至60°C，攪拌下由恒壓漏斗中均勻滴加過硫酸銨(APS) 引發(fā)劑溶液，滴加時間為3h，引發(fā)劑滴完后維持60°C溫度繼續(xù)反應(yīng)4h(60°C條件下總反應(yīng) 時間為7h)；第五步，升溫至70°C熟化2h，以進一步提高產(chǎn)品的單體轉(zhuǎn)化率，有利于提高所得 產(chǎn)品的固色效果；第六步，依據(jù)以上步驟，測定其特征粘度大小以表征其相對分子質(zhì)量大小，并以溴 標法測定其單體轉(zhuǎn)化率，可控制合成得到特征粘度值為0. 41dL/g，單體轉(zhuǎn)化率96. 2 %的 PDMDAAC固色劑產(chǎn)品。實施例5本發(fā)明設(shè)計通過協(xié)同控制反應(yīng)單體濃度(初始單體質(zhì)量分數(shù))及引發(fā)劑用量等因 素來有效控制PDMDAAC的相對分子質(zhì)量大小處在特定黏度范圍內(nèi)而獲得相應(yīng)的高效固色劑產(chǎn)品，具體步驟如下第一步，取計量的工業(yè)DMDAAC單體加入到干凈的四口燒瓶中并配成初始單體質(zhì) 量分數(shù)為65%的反應(yīng)溶液；第二步，打開通氮閥門，以較大氣量去除反應(yīng)瓶內(nèi)的空氣，30min后停止通氮；第三步，稱取占反應(yīng)單體DMDAAC質(zhì)量的引發(fā)劑過硫酸銨APS并配成0. 05g/ml 的引發(fā)劑溶液后加入到恒壓漏斗中；第四步，反應(yīng)溶液溫度升至55°C，攪拌下由恒壓漏斗中均勻滴加過硫酸銨(APS) 引發(fā)劑溶液，滴加時間為3h，引發(fā)劑滴完后維持55°C溫度繼續(xù)反應(yīng)3h(60°C條件下總反應(yīng) 時間為6h)；第五步，升溫至65°C熟化2h，以進一步提高產(chǎn)品的單體轉(zhuǎn)化率，有利于提高所得 產(chǎn)品的固色效果；第六步，依據(jù)以上步驟，測定其特征粘度大小以表征其相對分子質(zhì)量大小，并以溴 標法測定其單體轉(zhuǎn)化率，可控制合成得到特征粘度值為0. 45dL/g，單體轉(zhuǎn)化率97. 5 %的 PDMDAAC固色劑產(chǎn)品。應(yīng)用例按照國標GB/T 3920-2008及國標GB/T 3921-2008中所涉及的方法，測定并比較 不同相對分子質(zhì)量大小PDMDAAC固色劑對棉織物上幾種著色牢度差的代表性染料(活性大 紅3BS、活性艷藍KNR及活性金黃/活性翠蘭復(fù)合染料等)的固色性能。所得結(jié)果如下列表 1 3，各表中產(chǎn)品2 6分別在上述實施例1 4中的條件下合成得到，產(chǎn)品1及7 10 為非實施例條件下合成得到，固色劑LYPF為山東魯岳化工有限公司提供的市售PDMDAAC固 色劑產(chǎn)品，固色劑PDAC為江蘇飛翔化工有限公司提供的市售PDMDAAC固色劑產(chǎn)品，空白值 為未固色時(固色前)的各染料色牢度值。對比例1不同特征粘度值PDMDAAC固色劑對棉織物上活性大紅3BS染料的固色效果列于表 1。PDMDAAC固色劑特征粘度在0. 25 0. 45dL/g時，其固色效果好，且優(yōu)于市售同 類產(chǎn)品，固色前后，其濕摩擦牢度、皂洗白布沾色及原樣褪色牢度提高明顯(整體可提高1 級)；此外，與文獻同類產(chǎn)品研究結(jié)果比較張雄，毛培，向敏虎.無醛固色劑MRT-I的研制 與應(yīng)用[J].印染助劑，2005，22 (2) :5 6，其具有良好的干摩擦牢度及濕摩擦牢度(針對 棉織物上活性大紅3BS染料固色情況比較)。表1PDMDAAC固色劑對棉織物上活性大紅3BS染料固色作用
8 對比例2不同特征粘度值PDMDAAC固色劑對棉織物上活性艷藍KNR染料的固色效果列于表 2。PDMDAAC固色劑特征粘度在0. 25 0. 45dL/g時，其固色效果好，且優(yōu)于市售同 類產(chǎn)品，固色前后，其濕摩擦牢度、皂洗白布沾色及原樣褪色牢度提高明顯(整體可提高1 級)。表2PDMDAAC固色劑對棉織物上活性艷藍KNR染料固色作用 對比列3不同特征粘度值PDMDAAC固色劑對棉織物上活性金黃/活性翠蘭復(fù)合染料的固色 效果列于表3。PDMDAAC固色劑特征粘度在0. 24 0. 47dL/g時，其固色效果好，且優(yōu)于市 售同類產(chǎn)品，固色前后，其濕摩擦牢度、皂洗白布沾色及原樣褪色牢度提高明顯(整體可提 高1 1. 5級)。表3PDMDAAC固色劑對棉織物上活性金黃/活性翠蘭復(fù)合染料固色作用
權(quán)利要求
一種相對分子質(zhì)量受控聚季銨鹽固色劑，其特征在于由以下步驟制備而得第一步，取計量的工業(yè)DMDAAC單體加入到反應(yīng)器中并配成初始單體溶液質(zhì)量分數(shù)為35％ 65％的反應(yīng)溶液；第二步，稱取占反應(yīng)單體DMDAAC質(zhì)量1％ 4％的引發(fā)劑過硫酸銨APS并配成0.05g/ml～0.35g/ml的引發(fā)劑溶液后加入到恒壓漏斗中；第三步，反應(yīng)溶液溫度升至60±5℃，攪拌下由恒壓漏斗均勻滴加過硫酸銨APS引發(fā)劑溶液，滴加時間為2.0 3.0h，引發(fā)劑滴完后維持60±5℃溫度繼續(xù)反應(yīng)3.0 4.0h；第四步，第三步保溫后的反應(yīng)溶液升溫至70±5℃進行熟化2～3h，以進一步提高單體轉(zhuǎn)化率，得到相對分子質(zhì)量受控聚季銨鹽固色劑PDMDAAC。
2.一種相對分子質(zhì)量受控聚季銨鹽固色劑的合成方法，其特征在于步驟如下第一步，取計量的工業(yè)DMDAAC單體加入到反應(yīng)器中并配成初始單體溶液質(zhì)量分數(shù)為 35% -65%的反應(yīng)溶液；第二步，稱取引發(fā)劑過硫酸銨APS并配成引發(fā)劑溶液后加入到恒壓漏斗中； 第三步，反應(yīng)溶液升溫，在攪拌下由恒壓漏斗中均勻滴加過硫酸銨引發(fā)劑溶液，引發(fā)劑 滴完后保溫繼續(xù)反應(yīng)；第四步，對第三步保溫后的反應(yīng)溶液進一步升溫、熟化，以進一步提高單體轉(zhuǎn)化率，得 到相對分子質(zhì)量受控聚季銨鹽固色劑PDMDAAC。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的相對分子質(zhì)量受控聚季銨鹽固色劑PDMDAAC的合成方法，其 特征在于第二步中，稱取占反應(yīng)單體DMDAAC質(zhì)量-4%的引發(fā)劑過硫酸銨APS并配成 0. 05g/ml 0. 35g/ml的引發(fā)劑溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的相對分子質(zhì)量受控聚季銨鹽固色劑PDMDAAC的合成方法，其 特征在于第三步中，反應(yīng)溶液溫度升至60士5°C，滴加過硫酸銨的時間為2. 0-3. 0h，引發(fā)劑 滴完后維持60士5°C溫度繼續(xù)反應(yīng)3. 0-4. Oh。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的相對分子質(zhì)量受控聚季銨鹽固色劑PDMDAAC的合成方法，其 特征在于第四步中，第三步保溫后的反應(yīng)溶液升溫至70士5°C進行熟化2 3h。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種相對分子質(zhì)量受控聚季銨鹽固色劑及其合成方法，步驟如下取計量的工業(yè)DMDAAC單體加入到反應(yīng)器中并配成初始單體溶液質(zhì)量分數(shù)為35％-65％的反應(yīng)溶液；稱取引發(fā)劑過硫酸銨APS并配成引發(fā)劑溶液后加入到恒壓漏斗中；反應(yīng)溶液升溫，在攪拌下由恒壓漏斗中均勻滴加過硫酸銨引發(fā)劑溶液，引發(fā)劑滴完后保溫繼續(xù)反應(yīng)；對上步保溫后的反應(yīng)溶液進一步升溫、熟化，以進一步提高單體轉(zhuǎn)化率，得到相對分子質(zhì)量受控聚季銨鹽固色劑PDMDAAC。本發(fā)明所得產(chǎn)品具有特定的特征粘度值范圍(0.25～0.45dL/g)，具有良好的固色性能；其反應(yīng)單體轉(zhuǎn)化率在96.0％以上，產(chǎn)品收率高。
文檔編號D06P5/08GK101891854SQ201010217239
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月5日
發(fā)明者余義開, 張躍軍, 曲文超, 解春萍 申請人:南京理工大學