專(zhuān)利名稱(chēng)：蘆葦或秸稈纖維素漿粕的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)纖維技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種蘆葦或秸稈等纖維素漿粕的制備方
法，它是采用蒸汽爆破預(yù)處理，再用有機(jī)溶劑處理蘆葦或秸稈等植物纖維原料。
背景技術(shù)：
現(xiàn)階段再生纖維素纖維大都以棉漿、木漿、竹漿為原料，經(jīng)粘膠法或溶劑法制備而成。但隨著林木資源的日益緊缺、耕地面積的減少以及竹漿需要三年才可以使用的限制，尋找開(kāi)發(fā)新的原材料來(lái)制成纖維素漿粕就成為當(dāng)務(wù)之急。 蘆葦在我國(guó)北方分布廣泛，是一種自然生長(zhǎng)的高產(chǎn)植物。同時(shí)，我國(guó)是農(nóng)業(yè)大國(guó)，具有可觀的農(nóng)作物秸稈資源，因此，充分利用蘆葦、秸稈等資源，對(duì)于做好我國(guó)廉價(jià)資源的合理開(kāi)發(fā)與綜合利用工作，對(duì)解決"三農(nóng)問(wèn)題"，改善農(nóng)村生態(tài)環(huán)境，提高資源利用率，實(shí)現(xiàn)能源多元化，保障國(guó)家能源安全等方面具有重要的意義，同時(shí)對(duì)于一個(gè)資源貧乏的國(guó)家來(lái)說(shuō)也是勢(shì)在必行的。 戸蘋(píng)的化學(xué)成分中含有纖維素48 54%、木質(zhì)素約18. 2%、戊聚糖約12.4%、灰分約2. 8% ;秸稈中含有纖維素含量約40 50% ;蔗渣中含有水分45 50%，糖分1 4% ，纖維45 52 % ，可溶性固體物1. 5 6 % ;麥草中含有纖維素36. 5 % ，戊聚糖20. 6 % ，木質(zhì)素17. 6%，蠟狀物質(zhì).6%，灰分5. 8%，它們的纖維素含量與3年生的毛竹纖維素含量相當(dāng)。過(guò)去蘆葦、秸稈的應(yīng)用主要局限于造紙工業(yè)，如果我們能夠利用蘆葦、秸稈等資源來(lái)制備纖維素漿粕，則不但原料充足，價(jià)格低廉，還可彌補(bǔ)木漿、棉漿、竹漿的供應(yīng)不足及價(jià)格高的缺陷。因此開(kāi)發(fā)一種經(jīng)濟(jì)環(huán)保的制備蘆葦、秸稈等纖維素漿粕的方法就成了每一個(gè)化學(xué)纖維科研工作者的課題。 傳統(tǒng)的制備纖維素漿粕的方法可以參考中國(guó)專(zhuān)利CN1308160A公開(kāi)的"利用竹材生產(chǎn)粘膠纖維漿粕的工藝"的工藝，其工藝為備料、開(kāi)棉、堿預(yù)浸漬、蒸煮、倒料、洗滌、打漿、除砂、脫水濃縮、(預(yù)酸、氯化、堿化)、漂白、酸處理、洗滌、除砂、濃縮、抄造。其蒸煮之后，a-纖維素含量^95.5X，平均聚合度^ 600;漂白之后，a-纖維素含量^ 93%，平均聚合度^ 450，白度> 75%，粘度> 7. 5mPa. s。其后，CN1974921A公開(kāi)的"一種竹漿粕的制備方法"對(duì)其技術(shù)進(jìn)行了改進(jìn)，其工藝為備料、蒸煮、倒料、洗滌、除砂、漂白、酸處理、洗滌、除砂、抄造，它主要采用馬蹄形的備料方式，排除了蒸煮之后的篩選、疏解等步驟，優(yōu)化了工藝參數(shù)，使得采用次氯酸鹽直接漂白即可實(shí)現(xiàn)良好的效果?？v觀現(xiàn)行的纖維素漿粕制備方法，都需要使用大量的氫氧化鈉及次氯酸鹽，生產(chǎn)方法復(fù)雜、工藝流程長(zhǎng)、污染嚴(yán)重，難以滿足生產(chǎn)發(fā)展的需要。隨著人類(lèi)環(huán)保意識(shí)的加強(qiáng)，采用無(wú)污染或少污染的制漿方法，在我國(guó)有著特殊的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有纖維素漿粕制備技術(shù)的不足，提供一種工藝簡(jiǎn)單、節(jié)能高效、清潔及無(wú)污染的蘆葦或秸稈等纖維素漿粕的制備方法。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是先用蒸汽爆破技術(shù)對(duì)蘆葦或秸稈等植物纖維原料進(jìn)
行處理，再用有機(jī)溶劑對(duì)其進(jìn)行處理，以完成纖維素制漿工藝。
本發(fā)明的蘆葦或秸稈等纖維素漿粕的制備方法包括以下步驟 1)將蘆葦或秸稈等原料切成20 30mm長(zhǎng)，除塵、篩選(除雜等)以備用； 2)將步驟1)得到的蘆葦或秸稈等原料浸漬在試劑中進(jìn)行預(yù)浸處理； 所述的預(yù)浸處理?xiàng)l件為浸漬試劑為亞硫酸鈉、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉、稀硫
酸、稀鹽酸或乙酸等，浸漬試劑的質(zhì)量濃度為1 20%，浴比為i : 6 i : 20，溫度為常
溫 IO(TC，時(shí)間為1 48小時(shí)； 3)將經(jīng)步驟2)得到的蘆葦或秸稈等原料放入蒸汽爆破處理設(shè)備中進(jìn)行汽爆處理； 所述的汽爆條件為汽爆介質(zhì)為水蒸汽、液態(tài)氨、二氧化硫、氮?dú)饣蚨趸?，壓力? 5Mpa，保壓時(shí)間10 300秒后瞬間泄壓； 4)將步驟3)得到的經(jīng)蒸汽爆破處理后的蘆葦或秸稈等原料水洗后浸泡在有機(jī)溶劑中進(jìn)行處理；然后再經(jīng)50 7(TC、質(zhì)量濃度為10%的有機(jī)溶劑洗滌、水洗、烘干即可制得蘆葦或秸稈等纖維素漿粕； 所述的浸泡在有機(jī)溶劑中進(jìn)行處理的工藝條件有機(jī)溶劑質(zhì)量濃度為20 80% ，浴比為1 : 6 1 : 30，溫度為100 25(TC，時(shí)間為1 10小時(shí)。 所述的有機(jī)溶劑是甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、異丙醇、l，4-丁二醇，乙酸乙酯或乙酸等。 所述的秸稈原料為玉米秸稈、棉花秸稈、稻草、麥草或蔗渣等。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn) 由于本發(fā)明利用了蒸汽爆破技術(shù)，在汽爆過(guò)程中，高壓熱蒸汽進(jìn)入植物纖維原料并滲入內(nèi)部的空隙中，由于熱蒸汽和熱的聯(lián)合作用削弱了纖維素與木質(zhì)素之間的作用力，使原料中的木質(zhì)素等雜質(zhì)軟化和部分?jǐn)嗔眩头肿游镔|(zhì)溶出，而高壓蒸汽釋放時(shí)，已滲入纖維內(nèi)部的熱蒸汽分子以氣流的方式從較封閉的孔隙中高速瞬間釋放出來(lái)，蒸汽的膨脹對(duì)周?chē)?xì)胞壁結(jié)構(gòu)施加了一個(gè)剪切力，破壞植物組織內(nèi)部結(jié)構(gòu)，從而完成木質(zhì)素、纖維素、半纖維素等組織及糖鏈的分段分離。而經(jīng)蒸汽爆破處理后的蘆葦或秸稈等原料浸泡在有機(jī)溶劑中進(jìn)行處理，有機(jī)溶劑可以降解植物原料中的木質(zhì)素，達(dá)到木質(zhì)素和纖維素高效分離的目的。因此，本發(fā)明所采用的技術(shù)具有縮短工藝流程，節(jié)能、環(huán)保(有機(jī)溶劑可以通過(guò)蒸餾回收再次利用)，有利于清潔生產(chǎn)和環(huán)境保護(hù)的明顯優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1 把蘆葦(其化學(xué)組分中含有灰分3. 10%，木質(zhì)素19. 17%，戊聚糖12.78%，纖維素48. 08% )切成20 25mm長(zhǎng)的片斷，將50g經(jīng)過(guò)篩選的蘆葦原料，用質(zhì)量濃度為5%的鹽酸，在4(TC，浴比1 : 6的條件下浸泡處理10小時(shí)；預(yù)浸后擠出多余的預(yù)浸液，使蘆葦粗纖維的含水率控制在100%左右，而后置于汽爆罐中，關(guān)閉容器，迅速升壓至預(yù)定的2. 7Mpa，汽爆介質(zhì)為水蒸汽，待閃爆器壓力恒定時(shí)，保壓120秒后瞬間泄壓，使原料在壓差作用下進(jìn)入接收容器中，收集汽爆原料，水洗。將經(jīng)過(guò)蒸汽爆破處理的蘆葦原料在燒瓶中再經(jīng)質(zhì)量濃度為50%的乙醇、浴比1 : 10，15(TC下處理6. 5小時(shí)。加熱結(jié)束后，將燒瓶中的有機(jī)溶劑
取出，然后對(duì)燒瓶中的剩余物進(jìn)行過(guò)濾，分離出粗纖維和制漿廢液，擠壓出粗纖維間夾帶的
制漿廢液與分離粗纖維時(shí)的制漿廢液，一并加入到蒸餾燒瓶中蒸餾回收乙醇；而粗纖維經(jīng)
過(guò)7(TC的質(zhì)量濃度為10%的乙醇洗滌，再用熱水洗滌、烘干即可制得蘆葦漿粕。 所得蘆葦漿粕中含有a -纖維素的質(zhì)量含量為93. 52%，木質(zhì)素的質(zhì)量含量為
0. 34%，戊聚糖的質(zhì)量含量為3%，灰分的質(zhì)量含量為0. 10%，白度為79%。 實(shí)施例2 把玉米秸稈(其化學(xué)組分中含有灰分6. 1%，木質(zhì)素17.54%，戊聚糖20.6%，纖維素41.3%)切成20 25mm長(zhǎng)的片斷，將50g經(jīng)過(guò)篩選的玉米秸稈原料，用質(zhì)量濃度為17. 5%的氫氧化鈉在室溫，浴比1 : 8的條件下浸泡處理1小時(shí)，預(yù)浸后擠出多余的預(yù)浸液，使玉米秸稈粗纖維的含水率控制在100%左右，而后置于汽爆罐中，關(guān)閉容器，迅速升壓至預(yù)定的1. OMpa，汽爆介質(zhì)為氮?dú)?，待閃爆器壓力恒定時(shí)，保壓300秒后瞬間泄壓，使原料在壓差作用下進(jìn)入接收容器中，收集汽爆原料，水洗。將經(jīng)過(guò)蒸汽爆破處理的玉米秸稈原料在燒瓶中再經(jīng)質(zhì)量濃度為80%的乙二醇、浴比1 : 15，18(TC下處理2. 5小時(shí)。加熱結(jié)束后，將燒瓶中的溶劑取出，然后對(duì)燒瓶中的剩余物進(jìn)行過(guò)濾，分離出粗纖維和制漿廢液，擠壓出粗纖維間夾帶的制漿廢液與分離粗纖維時(shí)的制漿廢液，一并加入蒸餾燒瓶中蒸餾回收乙二醇；而粗纖維先經(jīng)過(guò)6(TC的質(zhì)量濃度為10%的乙二醇洗滌，再用熱水洗滌、烘干就可制得玉米秸稈漿粕。 所得玉米秸稈漿粕中含有a -纖維素的質(zhì)量含量為95. 36%，木質(zhì)素的質(zhì)量含量為0. 19%，戊聚糖的質(zhì)量含量為2. 8%，灰分的質(zhì)量含量為0. 11%，白度為80%。
實(shí)施例3 把麥草(其化學(xué)組分中含有灰分6. 04% ，木質(zhì)素18. 34% ，戊聚糖22. 56 % ，纖維素40. 40% )切成20 25mm長(zhǎng)的片斷，將50g經(jīng)過(guò)篩選的麥草原料，用質(zhì)量濃度為1 %的硫酸在5(TC，浴比1 : 20的條件下浸泡處理48小時(shí)，預(yù)浸后擠出多余的預(yù)浸液，使麥草粗纖維的含水率控制在100%左右，而后置于汽爆罐中，關(guān)閉容器，迅速升壓至預(yù)定的5. OMpa，汽爆介質(zhì)為二氧化碳，待閃爆器壓力恒定時(shí)，保壓io秒后瞬間泄壓，使原料在壓差作用下進(jìn)入接收容器中，收集汽爆原料，水洗。將經(jīng)過(guò)蒸汽爆破處理的麥草原料在燒瓶中再經(jīng)質(zhì)量濃度為20%的甲醇、浴比1 : 6，10(TC下處理10小時(shí)。加熱結(jié)束后，將燒瓶中的溶劑取出，然后對(duì)燒瓶中的剩余物進(jìn)行過(guò)濾，分離出粗纖維和制漿廢液，擠壓出粗纖維間夾帶的制漿廢液與分離粗纖維時(shí)的制漿廢液，一并加入蒸餾燒瓶中蒸餾回收甲醇；而粗纖維經(jīng)過(guò)5(TC的質(zhì)量濃度為10 %的甲醇洗滌、熱水洗滌，烘干就可制得麥草漿粕。 所得麥草漿粕中含有a-纖維素的質(zhì)量含量為94. 12 % ，木質(zhì)素的質(zhì)量含量為0. 23%，戊聚糖的質(zhì)量含量為3. 2%，灰分的質(zhì)量含量為0. 12%，白度為79%。
實(shí)施例4 把蔗渣(其化學(xué)組分中含有灰分1. 34% ，木質(zhì)素23. 85% ，戊聚糖18. 37% ，纖維素44. 32%)切成20 25mm長(zhǎng)的片斷，將50g經(jīng)過(guò)篩選的蔗渣原料，用質(zhì)量濃度為10%的乙酸在8(TC，浴比1 : 12的條件下浸泡處理20小時(shí)，預(yù)浸后擠出多余的預(yù)浸液，使蔗渣粗纖維的含水率控制在100%左右，而后置于汽爆罐中，關(guān)閉容器，迅速升壓至預(yù)定的3. 6Mpa，汽爆介質(zhì)為二氧化硫，待閃爆器壓力恒定時(shí)，保壓150秒后瞬間泄壓，使原料在壓差作用下
5進(jìn)入接收容器中，收集汽爆原料，水洗。將經(jīng)過(guò)蒸汽爆破處理的蔗渣原料在燒瓶中再經(jīng)質(zhì)量
濃度為40%的正丙醇、浴比1 : 15，20(TC下處理5小時(shí)。加熱結(jié)束后，將燒瓶中的溶劑取
出，然后對(duì)燒瓶中的剩余物進(jìn)行過(guò)濾，分離出粗纖維和制漿廢液，擠壓出粗纖維間夾帶的制
漿廢液與分離粗纖維時(shí)的制漿廢液， 一并加入蒸餾燒瓶中蒸餾回收正丙醇；而粗纖維經(jīng)過(guò)
6(TC的質(zhì)量濃度為10%的正丙醇洗滌，再用熱水洗滌、烘干就可制得蔗渣漿粕。 所得蔗渣漿粕中含有a -纖維素的質(zhì)量含量為95. 63%，木質(zhì)素的質(zhì)量含量為
0. 18%，戊聚糖的質(zhì)量含量為3.6%，灰分的質(zhì)量含量為0. 12%，白度為80%。
實(shí)施例5 把稻草(其化學(xué)組分中含有灰分13.29%，木質(zhì)素16.07%，戊聚糖20.26%，纖維素52. 72% )切成20 25mm長(zhǎng)的片斷，將50g經(jīng)過(guò)篩選的稻草原料，用質(zhì)量濃度為20%的亞硫酸鈉在IO(TC，浴比1 : 15的條件下浸泡處理30小時(shí)，預(yù)浸后擠出多余的預(yù)浸液，使稻草粗纖維的含水率控制在100%左右，而后置于汽爆罐中，關(guān)閉容器，迅速升壓至預(yù)定的
1. 8Mpa，汽爆介質(zhì)為液態(tài)氨，待閃爆器壓力恒定時(shí)，保壓250秒后瞬間泄壓，使原料在壓差作用下進(jìn)入接收容器中，收集汽爆原料，水洗。將經(jīng)過(guò)蒸汽爆破處理的稻草原料在燒瓶中再經(jīng)質(zhì)量濃度為60%的1，4-丁二醇、浴比1 : 20，20(TC下處理8小時(shí)。加熱結(jié)束后，將燒瓶中的溶劑取出，然后對(duì)燒瓶中的剩余物進(jìn)行過(guò)濾，分離出粗纖維和制漿廢液，擠壓出粗纖維間夾帶的制漿廢液與分離粗纖維時(shí)的制漿廢液，一并加入蒸餾燒瓶中蒸餾回收l(shuí)，4-丁二醇；而粗纖維經(jīng)過(guò)65t:的質(zhì)量濃度為10%的1，4-丁二醇洗滌，再用熱水洗滌、烘干就可制得稻草漿粕。 所得稻草漿粕中含有a -纖維素的質(zhì)量含量為94. 26%，木質(zhì)素的質(zhì)量含量為0. 20%，戊聚糖的質(zhì)量含量為2. 9%，灰分的質(zhì)量含量為0. 11%，白度為79%。
實(shí)施例6 把蘆葦(其化學(xué)組分中含有灰分3. 10%，木質(zhì)素19. 17%，戊聚糖12.78%，纖維素48. 08% )切成20 25mm長(zhǎng)的片斷，將50g經(jīng)過(guò)篩選的蘆葦原料，用質(zhì)量濃度為8%的碳酸鈉在6(TC，浴比1 : 10的條件下浸泡處理5小時(shí)，預(yù)浸后擠出多余的預(yù)浸液，使蘆葦粗纖維的含水率控制在100%左右，而后置于汽爆罐中，關(guān)閉容器，迅速升壓至預(yù)定的4. 2Mpa，汽爆介質(zhì)為水蒸汽，待閃爆器壓力恒定時(shí)，保壓100秒后瞬間泄壓，使原料在壓差作用下進(jìn)入接收容器中，收集汽爆原料，水洗。將經(jīng)過(guò)蒸汽爆破處理的蘆葦原料在燒瓶中再經(jīng)質(zhì)量濃度為70%的異丙醇、浴比1 : 30，25(TC下處理1小時(shí)。加熱結(jié)束后，將燒瓶中的溶劑取出，然后對(duì)燒瓶中的剩余物進(jìn)行過(guò)濾，分離出粗纖維和制漿廢液，擠壓出粗纖維間夾帶的制漿廢液與分離粗纖維時(shí)的制漿廢液， 一并加入蒸餾燒瓶中蒸餾回收異丙醇；而粗纖維經(jīng)過(guò)60°C的質(zhì)量濃度為10%的異丙醇洗滌，再用熱水洗滌、烘干就可制得蘆葦漿粕。
所得蘆葦漿粕中含有a -纖維素的質(zhì)量含量為95. 02 % ，木質(zhì)素的質(zhì)量含量為0. 15%，戊聚糖的質(zhì)量含量為3. 0%，灰分的質(zhì)量含量為0. 12%，白度為79%。
權(quán)利要求
一種蘆葦或秸稈纖維素漿粕的制備方法，其特征是，該方法包括以下步驟1)將蘆葦或秸稈原料切成20～30mm長(zhǎng)，除塵、篩選以備用；2)將步驟1)得到的蘆葦或秸稈原料浸漬在試劑中進(jìn)行預(yù)浸處理；所述的預(yù)浸處理?xiàng)l件為浸漬試劑為亞硫酸鈉、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉、稀硫酸、稀鹽酸或乙酸，浸漬試劑的質(zhì)量濃度為1～20％，浴比為1∶6～1∶20，溫度為常溫～100℃，時(shí)間為1～48小時(shí)；3)將經(jīng)步驟2)得到的蘆葦或秸稈原料放入蒸汽爆破處理設(shè)備中進(jìn)行汽爆處理；所述的汽爆條件為汽爆介質(zhì)為水蒸汽、液態(tài)氨、二氧化硫、氮?dú)饣蚨趸?，壓力?～5Mpa，保壓時(shí)間10～300秒后瞬間泄壓；4)將步驟3)得到的經(jīng)蒸汽爆破處理后的蘆葦或秸稈原料水洗后浸泡在有機(jī)溶劑中進(jìn)行處理；然后再經(jīng)50～70℃、質(zhì)量濃度為10％的有機(jī)溶劑洗滌、水洗、烘干制得蘆葦或秸稈纖維素漿粕；所述的浸泡在有機(jī)溶劑中進(jìn)行處理的工藝條件為有機(jī)溶劑的質(zhì)量濃度為20～80％，浴比為1∶6～1∶30，溫度為100～250℃，時(shí)間為1～10小時(shí)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的有機(jī)溶劑是甲醇、乙醇、乙二醇、正丙醇、異丙醇、l，4-丁二醇，乙酸乙酯或乙酸。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的秸稈原料為玉米秸稈、棉花秸稈、稻草、麥草或蔗渣。
全文摘要
本發(fā)明屬于化學(xué)纖維技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種蘆葦或秸稈等纖維素漿粕的制備方法。本發(fā)明的方法是先將蘆葦或秸稈原料放入蒸汽爆破處理設(shè)備中進(jìn)行汽爆處理，將經(jīng)過(guò)蒸汽爆破處理后的蘆葦或秸稈等原料水洗后浸泡在有機(jī)溶劑中進(jìn)行處理，以完成纖維素制漿工藝。本發(fā)明所采用的技術(shù)具有縮短工藝流程，節(jié)能、環(huán)保(有機(jī)溶劑可以通過(guò)蒸餾回收再次利用)，有利于清潔生產(chǎn)和環(huán)境保護(hù)的明顯優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)D21C1/00GK101736646SQ20081022596
公開(kāi)日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2008年11月7日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月7日
發(fā)明者劉必前, 吳杰, 李蘭, 汪前東, 陸建雄 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所