專利名稱：：一種超高分子量聚乙烯纖維制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及纖維制備方法，具體涉及超高分子量聚乙烯纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
：超高分子量聚乙烯纖維也稱高強(qiáng)、高模聚乙烯聚乙烯(UHMWPE)纖維或伸長(zhǎng)鏈聚乙烯(ECPE)纖維，是指相對(duì)分子質(zhì)量在(1~7)xiW的聚乙烯，經(jīng)紡絲、超拉伸后制成的超高分子質(zhì)量聚乙烯纖維。它是繼碳纖維、芳綸纖維之后的第三代高性能纖維。超高分子量聚乙烯纖維增強(qiáng)復(fù)合材料與其它纖維增強(qiáng)復(fù)合材料相比，具有質(zhì)量輕、耐沖擊、介電性能高等優(yōu)點(diǎn)，在航空航天、海域防御、武器裝備等領(lǐng)域發(fā)揮著舉足輕重的作用。同時(shí)，超高分子量聚乙烯纖維在汽車、船舶、醫(yī)療器械、體育運(yùn)動(dòng)器材等領(lǐng)域亦有廣闊的應(yīng)用前景。因此，超高分子量聚乙烯纖維自問世起就備受重視，發(fā)展很快。1979年，荷蘭DSM公司申請(qǐng)了采用凍膠技術(shù)制造超高分子量聚乙烯纖維的專利(US4344908、特公昭64-8732、US4422993),在現(xiàn)有的凍膠紡絲技術(shù)中，將超高分子量聚乙烯纖維經(jīng)過噴絲組件使絲條定型，使溶液中的大分子的解纏狀態(tài)得以保存，然后經(jīng)過驟冷使絲條定型。為了提高初生絲條的質(zhì)量，在DSM公司發(fā)明的在煙道內(nèi)由空氣冷卻紡絲工藝的基礎(chǔ)上，人們對(duì)凍膠紡絲技術(shù)做了很多改進(jìn)，美國(guó)的聯(lián)合信號(hào)(AlliedSignal)公司將初生絲條先進(jìn)行短距離空氣冷卻，然后進(jìn)入冷水槽快速冷卻形成凍膠絲。由于凍膠絲中包含著大量溶劑，在進(jìn)行拉伸時(shí)，溶劑的增塑作用使大分子鏈產(chǎn)生相對(duì)滑移，會(huì)降低拉伸的有效性；并且由于溶劑的存在，凍膠原絲的拉伸比受溶劑含量多少影響很大，造成凍膠原絲的拉伸穩(wěn)定性降低，因此在進(jìn)行超倍熱拉伸之前需要去除原絲中的溶劑。為了去除原絲中的溶劑，人們選擇與溶劑具有良好相容性易揮發(fā)的有機(jī)溶劑作為萃取劑與絲條反應(yīng)，將溶劑置換出來，然后再對(duì)萃取后的絲條在50°C~8(TC的范圍內(nèi)進(jìn)行干燥，使萃取劑揮發(fā)后直接進(jìn)行后續(xù)的超倍熱拉伸。由于溶劑已經(jīng)被置換出來，因此在進(jìn)行超倍熱拉伸時(shí)，在纖維結(jié)晶度和取向3度提高的基礎(chǔ)上，使呈折疊鏈的PE片晶向伸直鏈轉(zhuǎn)化，從而獲得高強(qiáng)、高模聚乙烯纖維。現(xiàn)有技術(shù)下，在制備超高分子量聚乙烯纖維的工藝中，對(duì)凍膠原絲進(jìn)行干燥時(shí)，由于需要對(duì)凍膠原絲施加一定的張力使萃取劑得到更有效的揮發(fā)，因此在原絲內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生一定的內(nèi)應(yīng)力，此時(shí)如果對(duì)原絲直接進(jìn)行后續(xù)的熱拉伸則會(huì)使應(yīng)力繼續(xù)殘留在原絲內(nèi)部，這些內(nèi)應(yīng)力在進(jìn)行超倍熱拉伸時(shí)不但會(huì)降低拉伸的有效性，而且會(huì)最終降低超高分子量聚乙烯纖維的力學(xué)性能。因此，需要一種可以降低凍膠原絲內(nèi)應(yīng)力的超高分子量聚乙烯纖維的制備方法。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明解決的技術(shù)問題在于，提供一種可以降低凍膠原絲內(nèi)應(yīng)力的超高分子量聚乙烯纖維的制備方法。為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種超高分子量聚乙烯纖維的制備方法，包括步驟a)將干燥后的超高分子量聚乙烯凍膠原絲在1°C25。C靜置處理；b)對(duì)靜置處理后的凍膠原絲在70°C~160。C施加總牽倍為2倍~60倍的至少兩級(jí)的正牽伸得到超高分子量聚乙烯纖維。本文中，所述干燥后的超高分子量聚乙烯凍膠原絲是指超高分子量聚乙烯紡絲液經(jīng)過凍膠紡絲、萃取、干燥后得到的凍膠原絲。所述凍膠紡絲方法可以通過例如在專利GB2042414A或WOO1/73173中所描述的凍月交紡絲工藝來制備。在制備超高分子量聚乙烯凍膠原絲時(shí)，先將超高分子量聚乙烯粉末與溶劑混合溶脹經(jīng)過雙螺桿擠出機(jī)擠壓溶解得到紡絲溶液，再將紡絲溶液采用凍膠紡絲技術(shù)制備超高分子量聚乙烯凍膠原絲。所述超高分子量聚乙烯粉末可以為重均分子量(Mw)為(1~7)xl(^的線性超高分子量聚乙烯，優(yōu)選的，重均分子量為(1.54.5)x106,更優(yōu)選的，重均分子量為(1.8-4.0)x106。所述超高分子量聚乙烯的粉末粒度為40pm(微米)~200,,優(yōu)選的，所述超高分子量聚乙烯粉末粒度為80pm~180nm。按照本發(fā)明的方法，所述作為超高分子量聚乙烯紡絲原液的溶劑為室溫下是液體的碳?xì)浠衔铮瑑?yōu)選的，可以為氫化萘或烷烴系列，例如可以選自四氫化萘、十氫化萘、煤油、石蠟油中的一種或幾種作為超高分子量聚乙烯的溶劑，更優(yōu)選的，可以選用分子量為401000的石蠟油作為超高分子量聚乙烯的溶劑。紡絲溶液中超高分子量聚乙烯的重量百分比為4%~25%，優(yōu)選的，超高分子量聚乙烯的重量百分比為5%~19%,更優(yōu)選的，超高分子量聚乙烯的重量百分比為7%~15%。在將超高分子量聚乙烯與溶劑混合溶脹得到懸浮液后，可以采用雙螺桿擠出機(jī)擠壓溶解所述懸浮液制成均勻的紡絲溶液。采用雙螺桿擠出機(jī)擠壓溶解懸浮液時(shí)，懸浮液喂入雙螺桿擠出機(jī)的入口溫度為90。C120。C,中間擠壓溶解的溫度160°C~200°C，出口溫度為150°C~190°C;懸浮液在雙螺桿內(nèi)的停留時(shí)間為不超過IO分鐘，優(yōu)選的，停留時(shí)間為38分鐘，更優(yōu)選的，停留時(shí)間為4~6分鐘；雙螺桿擠出機(jī)的旋轉(zhuǎn)速度為30r/min~300r/min(分/轉(zhuǎn))，優(yōu)選的，4t轉(zhuǎn)速度為70r/min~270r/min,更優(yōu)選的，旋轉(zhuǎn)速度為90r/min~200r/min。制備均勻的紡絲溶液后，按照如下紡絲工藝制備凍膠原絲噴絲孔的孔徑為0.6mm5.0mm,噴絲孔長(zhǎng)徑比L/D為6/1~30/1，紡絲液擠出速率為0.5m/min(米/分)~5m/min，紡絲液經(jīng)過20°C~60°C的冷卻定型，用不超過2倍的噴頭拉伸形成凍膠原絲。制備凍膠原絲后，選用合適的萃取劑將溶劑萃取出來，所用的萃取劑應(yīng)該對(duì)溶劑具有良好的相混或相容性，并且具有低的沸點(diǎn)和高的揮發(fā)性。所用萃取劑可以為易揮發(fā)的低級(jí)烷烴或卣代烴，例如當(dāng)使用石蠟油作為溶劑時(shí)，可以選用己烷、庚烷、甲苯、氯曱烷、溶劑油等作為萃取劑，優(yōu)選的，選用溶劑汽油作為萃取劑。聚乙烯纖維凍膠原絲經(jīng)過萃取后，在40°C~80。C的溫度范圍內(nèi)對(duì)其進(jìn)行干燥使萃取劑揮發(fā)。在對(duì)凍膠原絲進(jìn)行干燥時(shí)，為了有利于萃取劑的揮發(fā)，需要對(duì)凍膠原絲施加一定的張力，使原絲在張緊的狀態(tài)下進(jìn)行干燥。一般情況下，需要對(duì)原絲施加1.1倍1.5倍的正牽伸使原絲張緊，此時(shí)由于凍膠絲結(jié)構(gòu)還是呈折疊鏈的PE片晶結(jié)構(gòu)，因此容易在原絲內(nèi)部產(chǎn)生原始內(nèi)應(yīng)力。為了消除原始內(nèi)應(yīng)力，需要將干燥后的凍膠原絲在1°C25。C的范圍內(nèi)靜置處理，進(jìn)行靜置處理時(shí)，凍膠原絲發(fā)生一定的收縮，可以有效降低原始內(nèi)應(yīng)力，優(yōu)選的，靜置時(shí)間至少為12小時(shí)，優(yōu)選的，進(jìn)行靜置處理的溫度為5。C15。C。當(dāng)將凍5膠原絲在較低溫度下進(jìn)行靜置處理時(shí)，有利于保持原絲的初生結(jié)構(gòu)。原絲經(jīng)過靜置處理后，再對(duì)原絲在70°C~160。C施加總牽倍為2倍~60倍的正牽伸后得到超高分子量聚乙烯纖維。為了提高纖維的力學(xué)性能，可以對(duì)凍膠原絲施加至少兩級(jí)的正牽伸得到超高分子量聚乙烯纖維。本發(fā)明對(duì)于牽伸機(jī)并無特別的限制，可以為紡絲、高性能纖維領(lǐng)域內(nèi)常用的含有多個(gè)牽引輥的本領(lǐng)域人員熟知的牽伸機(jī)。本發(fā)明中，對(duì)原絲進(jìn)行超倍熱拉伸時(shí)，需要對(duì)原絲在加熱的條件下進(jìn)行牽伸，因此在牽伸機(jī)之間有使原絲穿過的兩端開口的管子、箱體、圓筒等，然后在其中通入需要溫度的氣體。本文中的熱甬道、甬道即指使原絲穿過的長(zhǎng)度可調(diào)節(jié)的圓筒，但不限于此。為了將纖維預(yù)熱，使其容易拉伸變形，因此在熱萄道之前的牽引輥可以為熱輥，對(duì)于牽可1輥的溫度，可以與下一級(jí)熱葡道的溫度相近或者相等。本文中的牽倍是指纖維經(jīng)過牽伸機(jī)牽伸后的走絲速度與牽伸之前的走絲速度的比值，本發(fā)明所述的正牽伸是指牽倍大于l倍的牽伸，例如，纖維以10m/s(米/秒)的速度喂入牽伸機(jī)時(shí)，如果牽伸機(jī)對(duì)纖維施加1.2倍的牽伸時(shí)，即牽伸機(jī)上牽引輥的線速度為12m/s,纖維經(jīng)過牽伸機(jī)后的速率就為10m/s(米/秒)xi.2倍^2米/秒，此時(shí)纖維經(jīng)過了1.2倍的正牽伸。在正牽伸時(shí)，凍膠絲纖維被拉長(zhǎng)，橫截面積減小，纖維內(nèi)部的大分子鏈沿牽伸方向伸展高，大分子鏈之間相互靠攏，彼此的作用力增加，纖維的取向度和結(jié)晶度增加，因此可以賦予纖維很高的拉伸性能。在對(duì)凍膠絲施加多級(jí)正牽伸時(shí)，隨著纖維變形率的增加，后級(jí)牽伸的難度增加，需要升高溫度使纖維變形，因此進(jìn)行多級(jí)正牽伸時(shí)，溫度是隨著級(jí)數(shù)的增加而升高的。進(jìn)行正牽伸時(shí)，對(duì)于熱甬道的長(zhǎng)度，本發(fā)明并無特別的限制，熱甬道的長(zhǎng)度越長(zhǎng)，纖維加熱的會(huì)更加充分，但是過長(zhǎng)的熱閨道會(huì)增加企業(yè)成本，增加廠房面積，一般情況下，正牽伸熱甬道的總長(zhǎng)度為lm100m,優(yōu)選的，熱葡道的總長(zhǎng)度為lm-50m,更優(yōu)選的，熱萄道的總長(zhǎng)度為lm40m。由于凍膠原絲在較大牽倍的正拉伸的情況下會(huì)發(fā)生大變形，因此得到的超高分子量聚乙烯纖維內(nèi)部會(huì)殘留有較大的內(nèi)應(yīng)力，這種內(nèi)應(yīng)力會(huì)降低纖維的力學(xué)性能，而且使纖維力學(xué)性能不穩(wěn)定，具體表現(xiàn)為各種性能的變異系數(shù)較大。因此，為了有效釋放纖維的內(nèi)應(yīng)力，本發(fā)明進(jìn)一步提供在進(jìn)行多級(jí)正牽伸時(shí)，在正牽伸之間可以對(duì)凍膠原絲在120°C~150。C施加牽倍小于1倍的負(fù)牽伸，本發(fā)明所述的負(fù)牽伸是指牽倍小于l倍的牽伸，例如，纖維以10m/s的速度喂入牽伸機(jī)時(shí)，如果牽伸機(jī)對(duì)纖維施加0.9倍的牽伸時(shí)，即牽伸機(jī)上牽引輥的線速度為9m/s,纖維經(jīng)過牽伸機(jī)后的速率就為10m/s(米/秒)x0.9倍=9米/秒，此時(shí)纖維經(jīng)過了0.9倍的負(fù)牽伸。在高溫的負(fù)牽伸的條件下，凍膠原絲不會(huì)發(fā)生拉伸變形，而是在內(nèi)應(yīng)力的作用下發(fā)生熱收縮變形，因此可以釋放內(nèi)應(yīng)力。優(yōu)選的，進(jìn)行負(fù)牽伸的溫度為120。C145。C,更優(yōu)選的，進(jìn)行負(fù)牽伸的溫度為125°C~140°C。對(duì)凍膠原絲施加負(fù)牽伸時(shí)，優(yōu)選的負(fù)牽伸的牽倍為0.8倍~0.99倍，更優(yōu)選的，負(fù)牽伸的牽倍為0.9倍~0.98倍，更優(yōu)選的，負(fù)牽伸得牽倍為0.93倍~0.97倍。為了將凍膠原絲充分的加熱，進(jìn)行負(fù)牽伸的熱甬道的長(zhǎng)度為lm20m，優(yōu)選的，進(jìn)^f亍負(fù)牽伸的熱甬道的長(zhǎng)度為lm10m，優(yōu)選的，熱甬道的長(zhǎng)度為2m9m。由于對(duì)超高分子量聚乙烯的正牽伸可以是多級(jí)的，因此為了有效使應(yīng)力得到松弛，也可以進(jìn)行多級(jí)負(fù)牽伸，即在每一級(jí)正牽伸之后都可以進(jìn)行一級(jí)負(fù)牽伸。對(duì)靜置處理后的超高分子量聚乙烯凍膠原絲進(jìn)行牽伸步驟b)具體包括bl)對(duì)靜置處理后的超高分子量聚乙烯凍膠原絲在70°C~ll(TC施加1.5倍~IO倍的第一級(jí)正牽伸，優(yōu)選的，第一級(jí)牽伸的溫度為90°C~110°C,更優(yōu)選的，第一級(jí)牽伸的牽倍為4~8倍；b2)對(duì)第一級(jí)牽伸后的凍膠原絲在120°C~150。C施加牽倍小于1倍的負(fù)牽伸；b3)對(duì)負(fù)牽伸后的凍膠原絲在ll(TC~160。C施加1.5倍10倍的第二級(jí)正牽伸后得到超高分子量聚乙烯纖維，優(yōu)選的，進(jìn)行第二級(jí)牽伸的溫度為115。C150。C，更優(yōu)選的，進(jìn)行第二級(jí)牽伸的牽倍為2倍8倍。為了使纖維保持大分子的取向和拉伸結(jié)構(gòu)至室溫，使纖維保持高性能，因此需要將牽伸后得到的超高分子量聚乙烯纖維在5。C20。C進(jìn)行冷卻。對(duì)于冷卻方法，本發(fā)明并無特別的限制，可以用冷水，優(yōu)選的，使用溫度為5。C20。C冷牽引輥進(jìn)行冷卻。在本發(fā)明中，可以在最后一級(jí)的牽伸機(jī)上設(shè)置5°C~20。C的冷牽引輥對(duì)牽伸后得到的纖維進(jìn)行冷卻。本發(fā)明提供一種超高分子量聚乙烯纖維制備方法。本發(fā)明先將干燥后的7超高分子量聚乙烯凍膠原絲在rc25。c靜置處理，然后對(duì)靜置處理后的凍膠原絲在70°C~160。C施加總牽倍為2倍60倍的至少兩級(jí)的正牽伸得到超高分子量聚乙烯纖維。在干燥過程中，由于原絲受到的張力的作用在原絲內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，本發(fā)明通過將原絲在一定溫度下進(jìn)行靜置處理使原絲收縮可以有效去除原絲內(nèi)應(yīng)力，使原絲具有更好的拉伸性能，從而制得高性能的超高分子量聚乙烯纖維。本發(fā)明進(jìn)一步提供在正牽伸之間進(jìn)行高溫的負(fù)牽伸，由于凍膠原絲在大的正拉伸變形的情況下，會(huì)產(chǎn)生影響力學(xué)性能的內(nèi)應(yīng)力，而在高溫的負(fù)牽伸的條件下，凍膠原絲在內(nèi)應(yīng)力的作用下會(huì)發(fā)生熱收縮變形，因此可以有效釋放內(nèi)應(yīng)力，提高纖維力學(xué)性能。圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備超高分子量聚乙埽纖維的流程圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例6制備超高分子量聚乙烯纖維的流程圖。具體實(shí)施例方式為了進(jìn)一步了解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求范圍的限制。為了更好的比較拉伸效果，在以下的實(shí)施例和比較例中都以下述相同的工藝制備超高分子兩聚乙烯纖維凍膠絲，然后在不同的拉伸條件下比較試驗(yàn)結(jié)果。所用超高分子聚乙烯的重均分子量Mw為2.4xl06，粉末粒度為80p120^所用溶劑為滲透性石蠟油(ti=7.5),所用萃取劑為120號(hào)溶劑油。將超高分子量聚乙烯、石蠟油及0.5%的抗氧劑2,6-二叔丁苯酚混合溶脹，再送入雙螺桿擠出機(jī)擠壓溶解制成超高分子量聚乙烯重量百分比為8%的透明的凍膠紡絲溶液。其中雙螺桿擠出機(jī)的送入口溫度為100°C、中間溫度為185°C、出口溫度為165°C，在雙螺桿擠出機(jī)內(nèi)停留的時(shí)間為5分鐘，雙螺桿旋轉(zhuǎn)速度為180r/min。懸浮液經(jīng)過雙螺桿的解纏、擠出制成透明的凍膠紡絲溶液。再將凍力交紡絲溶液經(jīng)計(jì)量泵、噴絲組件/人具有400孔的噴絲^L中以lm/min的噴絲速度擠出進(jìn)入凝固水槽，施加1.5倍的噴頭拉伸得到凝固絲條，其中噴絲板的孔徑為0.8mm,長(zhǎng)徑比L/D為10/1，將凝固絲條采用120號(hào)溶劑油萃取，分別經(jīng)過55。C和60。C兩級(jí)干燥制成凍膠原絲，為了有利于萃取劑的揮發(fā)，進(jìn)行兩級(jí)干燥時(shí)，分別對(duì)原絲施加1.1倍的牽伸使原絲張緊，最后以凍膠絲為原料進(jìn)行以下實(shí)施例和比較例的對(duì)比。實(shí)施例和比較例中的纖維力學(xué)性能是按照如下方法測(cè)試的采用DXLL-20000電子拉力機(jī)測(cè)定纖維的強(qiáng)度和模量，測(cè)試條件為夾距250mm，下降速度50mm/min。為了評(píng)價(jià)拉伸對(duì)纖維力學(xué)性能均勻性的影響，本發(fā)明采用下面的方法處理測(cè)試結(jié)果每個(gè)試樣的性能值取Xi,X2,…Xn共n個(gè)試樣的性能值；試樣性能取算術(shù)平均值即X=^~----------...................---------------------------公式1n公式1中Xi—每個(gè)試樣的性能值，n-試樣數(shù)；標(biāo)準(zhǔn)差(S)采用如下的方法S=、^--------------------------------------------------公式2公式2中符號(hào)同式公式1;離散系數(shù)(CV)采用如下的方法CV=!xlOO%__________________________..............________公式3X公式3中符號(hào)同式公式2。實(shí)施例1參見圖1,圖1為本實(shí)施例中制備超高分子量聚乙烯纖維方法流程圖，按照以下步驟5101,將干燥后的超高分子量聚乙烯凍膠原絲收絲后放在盛絲桶內(nèi)靜置16小時(shí)，進(jìn)行靜置處理時(shí)，在盛絲桶內(nèi)通入溫度為12。C的空氣。再將靜置處理后的凍膠原絲依次喂入導(dǎo)輥溫度為IO(TC的導(dǎo)絲棍機(jī)、第一熱1道、第一牽伸機(jī)、第二熱甬道、第二牽伸機(jī)進(jìn)行以下步驟5102,由第一牽伸機(jī)對(duì)凍膠原絲施加牽倍為5倍的第一級(jí)正牽伸，第一熱甬道的長(zhǎng)度為5米，溫度為100。C,第一牽伸機(jī)的牽引輥溫度為100°C。5103,由第二牽伸機(jī)對(duì)凍膠原絲施加牽倍為7倍的第二級(jí)正牽伸，第二熱甬道的長(zhǎng)度為5米，溫度為125°C，第二牽伸機(jī)的牽引輥溫度為15°C。5104,采用收絲裝置收絲得到超高分子量聚乙烯纖維。凍膠原絲分別經(jīng)過兩級(jí)正牽伸后得到超高分子量聚乙烯纖維。對(duì)纖維取樣進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，每次取十個(gè)樣，結(jié)果耳又平均值，將得出和計(jì)算后的結(jié)果列于表2。實(shí)施例2~實(shí)施例5同實(shí)施例1采用同樣工序，依次經(jīng)過靜置處理、第一級(jí)正牽伸、第二級(jí)正牽伸后制得超高分子量聚乙烯纖維，工藝參凄t見表l,測(cè)試和計(jì)算結(jié)果見表2。比較例1、比較例2和以上實(shí)施例的相同處在于都經(jīng)過了兩級(jí)正牽伸，但是沒有靜置處理步驟，具體工藝參數(shù)見表1,測(cè)試和計(jì)算結(jié)果見表2。實(shí)施例6參見圖2,圖2為本實(shí)施例中制備超高分子量聚乙烯纖維方法流程圖，按照以下步驟S101，將干燥后的超高分子量聚乙烯凍膠原絲收絲后放在盛絲桶內(nèi)靜置18小時(shí)，進(jìn)行靜置處理時(shí)，在盛絲桶內(nèi)通入溫度為l(TC的空氣。再將靜置處理后的超高分子量聚乙烯凍膠原絲依次喂入導(dǎo)輥溫度為100。C的導(dǎo)絲棍機(jī)、第一熱甬道、第一牽伸機(jī)、第二熱甬道、第二牽伸機(jī)、第三熱甬道、第三牽伸機(jī)進(jìn)行以下步驟S102，由第一牽伸機(jī)對(duì)凍月交原絲施加牽倍6.8倍的第一級(jí)正牽伸，第一熱甬道長(zhǎng)度為5米，溫度為100。C,第一牽伸機(jī)的牽引輥溫度為125°C。S103,由第二牽伸機(jī)對(duì)凍膠原絲施加牽倍為0.96倍的負(fù)牽伸，第二熱甬道的長(zhǎng)度為5米，溫度為125°C,第二牽伸機(jī)的牽引輥溫度為130°C。S104，由第三牽伸機(jī)對(duì)凍膠原絲施加牽倍為5.6倍的第二級(jí)正牽伸，第三熱甬道的長(zhǎng)度為5米，溫度為130。C,第三牽伸機(jī)的牽引輥溫度為16°C。10凍膠絲經(jīng)過兩級(jí)正牽伸和在兩級(jí)正牽伸之間的負(fù)牽伸后得到超高分子量聚乙烯纖維。實(shí)施例7~實(shí)施例10同實(shí)施例6采用同樣工序，依次經(jīng)過靜置處理、第一級(jí)正牽伸、第一級(jí)負(fù)牽伸、第二級(jí)正牽伸后得到超高分子量聚乙烯纖維，工藝參數(shù)見表l，測(cè)試和計(jì)算結(jié)果見表2。表i超高分子量聚乙烯纖維牽伸工藝參數(shù)表實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4實(shí)施例5比較例1比4交例2靜置處理溫度/時(shí)間('c/小時(shí))15/1615/1610/]620/16----導(dǎo)絲輥溫度(°c)105105105105105105第一熱甬道溫度/長(zhǎng)度('c/米)105/3105/3105/3105/305/3105/3第一牽伸機(jī)輥溫/牽倍rc/倍)110/5.5110/6.2110/5.8l腦25/5.5130/5.8第二熱甬道溫度/長(zhǎng)度('c/米)135/3135/3l德130/3125/3125/3第二牽伸機(jī)輥溫/牽倍('c/倍)15/6.615/6.815/5.915/5325/7.91〃.3續(xù)表1超高分子量聚乙烯纖維牽伸工藝參數(shù)表實(shí)施例7實(shí)施例8實(shí)施例9實(shí)施例10靜置處理溫度/時(shí)間rc/小時(shí))15/1615/16腦620/16導(dǎo)絲輥溫度(°c)105105105105第一熱甬道溫度/長(zhǎng)度rc/米)105/2.5105/2.5105/2.6105/2,6第一牽伸機(jī)輥溫/牽倍(。c/倍)110/6110/5.5130/5.5130/5.5第二熱甬道溫度/長(zhǎng)度('c沐)110/3.0110/3.0130/3.0130/3.0第二牽伸機(jī)輥溫/牽倍(。C/倍)125/0.92125/0.98120/0.95120/0.92第四熱甬道溫度/長(zhǎng)度('c/米)135/2.5135/2.5130/2.5130/2.5第四牽伸機(jī)輥溫/牽倍('C/倍)15/7.515/6.515/6.415/6.6表2超高分子量聚乙烯纖維實(shí)施例和比較例性能對(duì)照表<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>從以上敘述可以看出，對(duì)干燥后的超高分子量聚乙烯凍膠原絲進(jìn)行靜置處理后再進(jìn)行超倍熱牽伸時(shí)，由于可以釋》文凍膠原絲內(nèi)部的應(yīng)力，因此可以明顯提高纖維的拉伸強(qiáng)度，并且降低變異系數(shù)。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。權(quán)利要求1、一種超高分子量聚乙烯纖維的制備方法，包括步驟a)將干燥后的超高分子量聚乙烯凍膠原絲在1℃～25℃靜置處理；b)對(duì)靜置處理后的凍膠原絲在70℃～160℃施加總牽倍為2倍～60倍的至少兩級(jí)的正牽伸得到超高分子量聚乙烯纖維。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述靜置處理的時(shí)間至少為12小時(shí)。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述靜置處理的溫度為5°C~15。C。4、根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于步驟b)中在所述至少兩級(jí)的正牽伸之間還包括對(duì)凍膠原絲施加牽倍小于1倍的負(fù)牽伸。5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述步驟b)具體包括bl)對(duì)靜置處理后的超高分子量聚乙烯凍膠原絲在70。C110。C施加1.5倍~10倍的第一級(jí)正牽伸；b2)對(duì)第一級(jí)正牽伸后的凍膠原絲在120°C~150。C施加牽倍小于1倍的負(fù)牽伸；b3)對(duì)負(fù)牽伸后的凍月交原絲在110°C~160。C施加1.5倍~10倍的第二級(jí)正牽伸后得到超高分子量聚乙烯纖維。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法負(fù)牽伸時(shí)的溫度為125°C~140°C。7、根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法負(fù)牽伸時(shí)的牽倍為0.8倍~0.99倍。8、根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法度為lm~20m的熱萄道內(nèi)進(jìn)行的。9、根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法伸時(shí)的溫度為90°C~UO。C。10、根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于步驟b3)后還包括將牽伸后得到的超高分子量聚乙烯纖維在5'C20。C進(jìn)行冷卻。，其特征在于步驟b2)中對(duì)凍膠原絲施加,其特征在于步驟b2)中對(duì)凍月交原絲施加,其特征在于步驟b2)中的負(fù)牽伸是在長(zhǎng)，其特征在于步驟bl)中進(jìn)行第一級(jí)正牽全文摘要本發(fā)明公開一種超高分子量聚乙烯纖維的制備方法，包括步驟a)將干燥后的超高分子量聚乙烯凍膠原絲在1℃～25℃靜置處理；對(duì)靜置處理后的凍膠原絲在70℃～160℃施加總牽倍為2倍～60倍的至少兩級(jí)的正牽伸得到超高分子量聚乙烯纖維。在干燥過程中，由于超高分子量聚乙烯凍膠原絲受到張力的作用在原絲內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生內(nèi)應(yīng)力，本發(fā)明通過將原絲在一定溫度下進(jìn)行靜置處理使原絲收縮可以有效去除原絲內(nèi)應(yīng)力，使原絲具有更好的拉伸性能，從而制得高性能的超高分子量聚乙烯纖維。文檔編號(hào)D01D5/12GK101684573SQ20081016147公開日2010年3月31日申請(qǐng)日期2008年9月27日優(yōu)先權(quán)日2008年9月27日發(fā)明者周成程申請(qǐng)人:寧波榮溢化纖科技有限公司