專利名稱：新型蜂窩狀微孔結構功能性滌綸改性短纖維及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及紡絲領域，特別是一種新型蜂窩狀微孔結構功能性滌綸改性短纖維及其制備方法。
背景技術：
目前傳統(tǒng)的滌綸短纖維產(chǎn)品存在以下缺陷如手感差、起毛球、高溫高壓染色可染性差(與動、植物纖維混紡后染整難度大、應用性復雜、不廣泛以及造成的環(huán)境污染大)，并且染色色牢度不高、沒有吸濕快干的效果、穿著有悶熱感、透氣性差、附加值低和服用性差等問題。目前國際、國內(nèi)生產(chǎn)的吸濕排汗滌綸短纖維采用的是普通PET切片，只是通過物理手段改變其纖維的截面形狀(+字型)增加比表面積來改善一定的服用性，并且其功能是單一的，沒有從根本上解決其功能的強大性、環(huán)保性以及普通滌綸短纖維的本質。保持不了與其它各種短纖維混紡后其功能的有效效果，克服不了它的初導及后期吸附能力和功能保持時間短的缺陷。
文獻檢索范圍及檢測策略(一)國內(nèi)文獻部分1、浙江省情報中心管藏資料室 2005.42、中國科技經(jīng)濟新聞庫1992-2005.43、中文科技期刊全文庫1989-2005.44、中國發(fā)明專利數(shù)據(jù)庫1985-2005.10.195、中國科技成果數(shù)據(jù)庫2005.46、重大成果(原科技成果)數(shù)據(jù)庫2005.47、科技獎勵項目數(shù)據(jù)庫2005.48、科學技術研究成果公報 1993-20039、中國學術會議論文數(shù)據(jù)庫2005.410、中國學位論文數(shù)據(jù)庫 2005.4
11、中國科技論文數(shù)據(jù)庫 2005.4(二)國際文獻部分1、美國檢測標準 AATCC Test Method 79-20002、ITS ASTM DesignationD 737-963、JIS4、GB/T14464-1993標準(滌綸短纖維)參考標準5、GB/T14189-1993標準(滌綸切片)參考標準發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決傳統(tǒng)滌綸短纖維存在的問題，提供一種新型蜂窩狀微孔結構功能性滌綸改性短纖維及其制備方法，具有很好的柔軟性，抗起毛、抗起球、吸濕快干、常溫常壓陽離子染色等多功能集于一身。
本發(fā)明解決其技術問題采用的技術方案這種新型蜂窩狀微孔結構功能性滌綸改性短纖維，其表面和截面均為蜂窩狀微孔結構。由于該纖維具有蜂窩狀微孔結構，根據(jù)毛細管芯吸原理，其具有高效的吸濕快干性。
該纖維中含有1.0μm～1.2μm的竹炭顆粒，竹炭顆粒均勻分布在纖維的表面、表層和內(nèi)層，所述竹炭顆粒占該纖維重量的1.5％～2.3％，形成蜂窩狀微孔結構竹炭纖維。竹炭纖維的表面和截面均為蜂窩狀微孔結構，能夠充分發(fā)揮竹炭的功能，此竹炭纖維具有吸濕快干、抗起毛、抗起球、常溫常壓陽離子染料染色、抗菌、防霉、除臭、去異味八大功能性，是一款典型的多功能纖維。
這種上述新型蜂窩狀微孔結構功能性滌綸改性短纖維制備方法，在制備切片時，其滌綸改性切片采用的原料和催化劑配比如下原料精對苯二甲酸 0.875％乙二醇 0.36％聚乙二醇 2～30％間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉2～25％催化劑乙二醇銻 2～8/萬磷酸三苯酯 0.15～2/萬滌綸改性切片制備時包括下述步驟1)首先，將對苯二甲酸、乙二醇、間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉和聚乙二醇醚以及乙二醇銻和磷酸三苯酯在漿料釜中充分的混合漿化；2)其次，將漿料導入酯化釜中進行酯化，溫度控制在200℃～280℃；3)再次，在縮聚釜中，聚乙二醇醚和間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉與酯化反應所得低聚物苯二甲酸雙羥乙酯進行反應縮聚得到一種具有初步微孔結構趨勢的改性滌綸；4)最后，將具有初步微孔結構趨勢的改性滌綸通過切粒機切片，制成有蜂窩狀微孔結構趨勢的滌綸改性切片。
紡絲時包括如下步驟1)首先將用上述方法制成的具有初步微孔結構趨勢的滌綸改性切片和生成空隙的化合物分別用大轉鼓和小轉鼓干燥結晶，干燥工藝50℃～85℃升溫2小時，后保溫5小時，85℃～125℃升溫2小時，保溫2小時取樣，其含水率必須達50ppm左右的標準；然后將干燥后的切片放入大料倉中；生成空隙的化合物放入母粒干料倉中，用母粒注射機將生成空隙化合物(制孔劑)均勻注入到大料倉和螺桿擠壓機之間的連接管道中，與切片一起進入螺桿擠壓機中熔融紡絲；2)程控紡絲，將螺桿擠壓機各區(qū)溫度控制如下一區(qū)255度，二區(qū)285度，三區(qū)290度，四區(qū)290度，五區(qū)285度，六區(qū)280度，機頭280度，彎管280度，過濾器288度，長管280度，箱體280度；環(huán)吹溫度控制在26℃～28℃，濕度控制在55％～65％；紡絲速度要在1000米/分，紡絲濾后壓力6.5MPa，紡絲組件前設有一高壓系統(tǒng)裝置，在噴絲板前產(chǎn)生10～14MPa瞬間壓力，使流體能夠在瞬間或短時間失壓釋放；3)在如上參數(shù)控制下紡出的絲束要經(jīng)48～60小時平衡，牽伸過程中油浴槽溫度控制在50℃～85℃，緊張熱定型溫度控制在80℃～140℃；整體后紡牽伸倍數(shù)，控制在3.5～5.2倍；
4)絲束牽伸后首先要通過卷曲機卷曲，卷曲120米/分；然后卷曲后的絲束需要在烘箱里進行松弛熱定型，以保持纖維各個物理指標，烘箱各區(qū)溫度控制100℃～120℃；5)最后經(jīng)過切斷機切斷，通過傳送帶送到打包機中打包。
所述生成空隙的化合物，即制孔劑，是高嶺土和二氧化硅的混合物。
將普通圓形噴絲板換為異形噴絲板，異形噴絲板的噴絲孔截面形狀與各動植物纖維的橫截面形狀相一致，用于生產(chǎn)各種蜂窩狀微孔結構仿動植物纖維系列產(chǎn)品。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明的短纖維，具有有很好的柔軟性，抗起毛、抗起球、吸濕快干、常溫常壓陽離子染色等多功能集于一身；而且使其強大的功能適合于同各種短纖維混紡(白紡、色紡)后，仍保持其性能的有效效果，并且通過后染整處理及高溫定型(180℃～190℃)后，能克服普通滌綸產(chǎn)品定型牢度、升華牢度、滌綸熱移染存在的缺陷，環(huán)保技術指標達到了GB-18401的標準，真正達到使其功能的永久性、環(huán)保性、使用的廣泛性以及極好的服用安全性和高技術含量、高附加值的要求。


圖1是本發(fā)明的切片生產(chǎn)工藝流程圖；圖2是本發(fā)明的紡絲生產(chǎn)工藝流程圖；圖3是本發(fā)明短纖維電鏡下的蜂窩狀微孔結構示意圖。
具體實施例方式
下面結合附圖對本發(fā)明作進一步說明實施例1這種新型蜂窩狀微孔結構功能性滌綸改性短纖維，該纖維具有蜂窩狀微孔結構。由于該纖維具有蜂窩狀微孔結構，根據(jù)毛細管芯吸原理，其具有高效的吸濕快干性。
參照圖1這種滌綸改性切片的生產(chǎn)方法，包括下述步驟1)首先，按比例將對苯二甲酸、乙二醇、間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉和聚乙二醇醚以及乙二醇銻和磷酸三苯酯在漿料釜中充分的混合漿化；2)其次，將漿料導入酯化釜中進行酯化，溫度控制在200℃～280℃，發(fā)生如下酯化反應，反映方程式如下
3)再次，在縮聚釜中，聚乙二醇醚和間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉與酯化反應所得低聚物對苯二甲酸雙羥乙酯(BHET)進行反應縮聚得有蜂窩狀微孔結構趨勢，反應方程式如下 4)最后，將步驟3)所得有吸濕和雙抗功能的ECDP，即具有初步微孔結構趨勢的改性滌綸，通過切粒機切片，制成具有初步微孔結構滌綸改性切片。
其原料和催化劑配比如下原料精對苯二甲酸(PTA) 0.875％乙二醇(EG) 0.36％聚乙二醇(PEG) 2～30％間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)2～25％催化劑乙二醇銻(EGSB) 2～8/萬磷酸三苯酯(TPP)0.15～2/萬制備設備5000噸/年連續(xù)聚合設備一套(打漿釜、酯化釜、二酯化釜、縮聚釜、切粒機)酯化反應溫度200℃～280℃縮聚反應溫度245℃～300℃真 空 度30Pa～80Pa這種滌綸改性切片是把對苯二甲酸(或對苯二甲酸二甲脂)和乙二醇酯化(或酯交換)，并且加入以改進PET染色性能的第三組份間苯二甲酸二甲酯苯磺酸鈉及以改進PET聚酯的吸濕性能的第四組份聚乙二醇醚而進行縮聚嵌段共聚而制得的。該聚酯具有陽離子染料可染的性能，飽和值可達到≥10。同時，有比較理想的初步吸濕性能的趨勢。由于在滌綸改性切片原料的組分配比里，加了聚乙二醇和間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉，所以纖維具有高吸濕性、雙抗性和常溫常壓陽離子染料染色的性能。
生產(chǎn)原理通過降低普通滌綸的初始模量和原子量，利用斷、接鍵的方法加入助染劑、吸濕劑，改變其分子結構，最終達到改性普通滌綸切片的目的，生產(chǎn)出適合于短纖維生產(chǎn)的滌綸改性切片原料，以達到紡絲的要求。
參照圖2這種新型蜂窩狀微孔結構功能性滌綸改性短纖維制備方法，紡絲時包括如下步驟1)首先將用上述方法制成的具有初步微孔結構趨勢的滌綸改性切片和生成空隙的化合物分別用大轉鼓和小轉鼓干燥結晶。生成空隙的化合物是高嶺土和二氧化硅混合物。干燥工藝50℃～85℃升溫2小時，后保溫5小時，85℃～125℃升溫2小時，保溫2小時取樣，其含水率必須達50ppm左右的標準；然后將干燥后的切片放入大料倉中；生成空隙的化合物放入母粒干料倉中，用母粒注射機將生成空隙化合物均勻注入到大料倉和螺桿擠壓機之間的連接管道中，與切片一起進入螺桿擠壓機中熔融紡絲；2)程控紡絲，將螺桿擠壓機各區(qū)溫度控制如下一區(qū)255度，二區(qū)285度，三區(qū)290度，四區(qū)290度，五區(qū)285度，六區(qū)280度，機頭280度，彎管280度，過濾器288度，長管280度，箱體280度；環(huán)吹溫度控制在26℃～28℃，濕度控制在55％～65％；紡絲速度要在1000米/分，紡絲濾后壓力6.5MPa，紡絲組件前設有一恒壓穩(wěn)定的高壓系統(tǒng)裝置，在噴絲板前產(chǎn)生10～14MPa瞬間壓力，使流體能夠在瞬間或短時間失壓釋放；3)在如上參數(shù)控制下紡出的絲束要經(jīng)48～60小時平衡，牽伸過程中油浴槽溫度控制在50℃～85℃，緊張熱定型溫度控制在80℃～140℃；整體后紡牽伸倍數(shù)，控制在3.5～5.2倍；4)絲束牽伸后首先要通過卷曲機卷曲，卷曲120米/分；然后卷曲后的絲束需要在烘箱里進行松弛熱定型，以保持纖維各個物理指標，烘箱各區(qū)溫度控制100℃～120℃；5)最后經(jīng)過切斷機切斷，通過傳送帶送到打包機中打包。
在紡絲工藝中，由于紡絲的需要，所以首先是將切片進行長時間的干燥結晶，達到較低的含水率和較好結晶度的技術要求，有助于后面的熔融紡絲；同時通過注射器，加入2～10％經(jīng)干燥結晶后的高濃度生成空隙的化合物(該化合物是高嶺土和二氧化硅，主要機理是通過聚集和壓縮微量氣體，最終使纖維具有蜂窩狀微孔結構)；其次，通過紡絲組件前的高壓系統(tǒng)裝置，在噴絲板前產(chǎn)生10～14Mpa的瞬間壓力，使流體在瞬間或短時間失壓釋放，從而使流體在沖出噴絲板后能夠達到更好的微孔成形目的；然后，通過長時間的平衡后，讓前紡原絲充分還原，再通過后紡高牽伸倍數(shù)的牽伸，使前紡原絲的大微孔更細化、更均勻，甚至破裂，最后使纖維具備有蜂窩狀微孔的結構。
由于具有初步微孔結構趨勢的滌綸改性切片自身特有的一些特點，使其不能像普通滌綸短纖維那樣紡絲，同時也是為了達到蜂窩狀微孔結構滌綸改性短纖維所要求的技術質量指標，需要對工藝技術和工藝參數(shù)進行大幅度調整和修改，在紡絲過程中，按一定比例添加生成空隙的化合物與有初步微孔結構趨勢的滌綸改性切片一起熔融紡絲，并且還需要在紡絲過程中在紡絲組件前設有一恒壓穩(wěn)定的高壓系統(tǒng)裝置，在噴絲板前產(chǎn)生10～14MPa瞬間壓力，使流體在瞬間或短時間失壓釋放，最終達到紡出具有蜂窩狀微孔結構滌綸改性短纖維的要求。
在生產(chǎn)設備方面，需要對其進行一定設備技術處理和工藝調整以達到紡絲工藝的要求一是要在干料倉旁增加一個母粒干料倉和一個母粒注射機，用來將生成空隙的化合物均勻注入到有初步微孔結構的滌綸改性切片中一起熔融紡絲。另外增加一個能在噴絲板前產(chǎn)生10～14MPa瞬間壓力的高壓系統(tǒng)裝置。
噴絲板可以由普通圓形改為異形噴絲板，其噴絲孔截面形狀與各動植物纖維的橫截面形狀相一致。這樣，可以制得蜂窩狀微孔結構滌綸改性短纖維的系列產(chǎn)品，達到各種仿動植物纖維(仿羊毛、仿羊絨、仿蠶絲、仿亞麻、仿玻璃絲等)的目的。
發(fā)明效果一、有初步微孔結構趨勢滌綸改性切片的技術性能指標特性粘度0.555±0.012 熔點≥243℃羧基含量≤45 黃色指數(shù)B值≤3L值≥58 含水≤0.4％雜質含量PPM≤0.07異狀料PPM≤0.05
二、蜂窩狀微孔結構滌綸改性短纖維的主要技術指標單纖維強力3.2～4.1cN/dtex；斷裂伸長22％～35％；180℃干熱收縮率8％； 比電阻5×107Ω.cm。
三、100％蜂窩狀微孔結構滌綸改性短纖維制成的織物的主要指標(1)吸濕性①0.2毫升純凈水，滴在織物上，在30秒內(nèi)擴散直徑37毫米以上；②長25厘米、寬5厘米的布樣懸空垂直于有色蒸餾水上方，下端垂直入水中3厘米，30分鐘后測量水沿布樣上升的高度，縱向吸水性為18厘米以上；③AATCC 79-2000標準測試結果為≤4秒；(2)空氣透過性ASTM D737-1996，測試面積38cm2，測試壓力125Pa，空氣透過率為168立方英尺/分鐘/平方英尺(85.36立方厘米/秒/平方厘米)以上；(3)快干性在溫度20℃，相對濕度65％的環(huán)境中，55分鐘，含水率為0；(4)抗起毛、抗起球達到3～4級；(5)染色陽離子常溫常壓染料染色，83℃開始上色、染色溫度為95℃(可染深色)，織物通過染色并在高溫定型(180℃～190℃)后，定型牢度、升華牢度、熱移染達3～4級或4～5級，環(huán)保技術標準達到GB-18401標準。
實施例2與實施例1不同之處在于這種新型蜂窩狀微孔結構功能性滌綸改性短纖維含有1.0μm～1.2μm的竹炭顆粒，所述竹炭顆粒占該纖維重量的1.5％～2.3％。制備時采用具有微孔結構趨勢的滌綸改性切片，再在紡絲過程中添加用亞納米級的竹炭顆粒制成的竹炭母粒(將竹炭母粒和具有初步微孔結構趨勢的改性滌綸切片一起進入螺桿擠壓機中熔融紡絲)，最終制成蜂窩狀微孔結構竹炭纖維。該纖維的表面和截面均為蜂窩狀微孔結構，竹炭顆粒均勻分布在纖維的表面、表層和內(nèi)層，能夠充分發(fā)揮竹炭的功能，此竹炭纖維具有吸濕快干、抗起毛、抗起球、常溫常壓陽離子染料染色、抗菌、防霉、除臭、去異味八大功能性，是一款典型的多功能纖維。
竹炭纖維的功能a)吸透性吸濕性和透氣性優(yōu)于杜邦Coolmax專業(yè)型性能要求；b)快干性在溫度20℃，相對濕度65％的環(huán)境中，55分鐘，含水率為0；c)抗起毛、抗起球達到4級；d)染色陽離子常溫常壓染料染色，83℃開始上色、染色溫度為95℃(可染深色)，織物通過染色并在高溫定型(180℃～190℃)后，定型牢度、升華牢度、熱移染達3～4級或4～5級，環(huán)保技術標準達到GB-18401標準；e)去異味異味去除率≥60％；f)抑菌率抑菌率≥90％；g)防霉14天內(nèi)的防霉程度為1級。
權利要求
1.一種新型蜂窩狀微孔結構功能性滌綸改性短纖維，其特征是該纖維的表面和截面均為蜂窩狀微孔結構。
2.根據(jù)權利要求1所述的新型蜂窩狀微孔結構功能性滌綸改性短纖維，其特征是該纖維中含有1.0μm～1.2μm的竹炭顆粒，竹炭顆粒均勻分布在纖維的表面、表層和內(nèi)層，所述竹炭顆粒占該纖維重量的1.5％～2.3％，形成蜂窩狀微孔結構竹炭纖維。
3.一種權利要求1所述新型蜂窩狀微孔結構功能性滌綸改性短纖維的制備方法，其特征是在制備切片時，其具有初步微孔結構趨勢的滌綸改性切片采用的原料和催化劑配比如下原料精對苯二甲酸 0.875％乙二醇 0.36％聚乙二醇 2～30％間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉2～25％催化劑乙二醇銻 2～8/萬磷酸三苯酯 0.15～2/萬
4.根據(jù)權利要求3所述的新型蜂窩狀微孔結構功能性滌綸改性短纖維制備方法，其特征是其具有初步微孔結構趨勢的滌綸改性切片制備時包括下述步驟1)首先，將對苯二甲酸、乙二醇、間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉和聚乙二醇醚以及乙二醇銻和磷酸三苯酯在漿料釜中充分的混合漿化；2)其次，將漿料導入酯化釜中進行酯化，溫度控制在200℃～280℃；3)再次，在縮聚釜中，聚乙二醇醚和間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉與酯化反應所得低聚物苯二甲酸雙羥乙酯進行反應縮聚得到一種有吸濕和雙抗功能的ECDP，即具有微孔結構趨勢的改性滌綸；4)最后，將具有初步微孔結構趨勢的改性滌綸通過切粒機切片，制成具有初步微孔結構趨勢的滌綸改性切片。
5.根據(jù)權利要求4所述的新型蜂窩狀微孔結構功能性滌綸改性短纖維制備方法，其特征是在紡絲時包括如下步驟1)首先將用權利要求4所述方法制成的具有初步微孔結構趨勢的滌綸改性切片和生成空隙的化合物分別用大轉鼓和小轉鼓干燥結晶，干燥工藝50℃～85℃升溫2小時，后保溫5小時，85℃～125℃升溫2小時，保溫2小時取樣，其含水率必須達50ppm左右的標準；然后將干燥后的切片放入大料倉中；生成空隙的化合物放入母粒干料倉中，用母粒注射機將生成空隙化合物均勻注入到大料倉和螺桿擠壓機之間的連接管道中，與切片一起進入螺桿擠壓機中熔融紡絲；2)程控紡絲，將螺桿擠壓機各區(qū)溫度控制如下一區(qū)255度，二區(qū)285度，三區(qū)290度，四區(qū)290度，五區(qū)285度，六區(qū)280度，機頭280度，彎管280度，過濾器288度，長管280度，箱體280度；環(huán)吹溫度控制在26℃～28℃，濕度控制在55％～65％；紡絲速度要在1000米/分，紡絲濾后壓力6.5MPa，紡絲組件前設有一高壓系統(tǒng)裝置，在噴絲板前產(chǎn)生10～14MPa瞬間壓力，使流體能夠在瞬間或短時間失壓釋放；3)在如上參數(shù)控制下紡出的絲束要經(jīng)48～60小時平衡，牽伸過程中油浴槽溫度控制在50℃～85℃，緊張熱定型溫度控制在80℃～140℃；整體后紡牽伸倍數(shù)，控制在3.5～5.2倍；4)絲束牽伸后首先要通過卷曲機卷曲，卷曲120米/分；然后卷曲后的絲束需要在烘箱里進行松弛熱定型，以保持纖維各個物理指標，烘箱各區(qū)溫度控制100℃～120℃；5)最后經(jīng)過切斷機切斷，通過傳送帶送到打包機中打包。
6.根據(jù)權利要求5所述的蜂窩狀微孔結構滌綸改性短纖維的制備方法，其特征是所述生成空隙的化合物，即制孔劑，是高嶺土和二氧化硅的混合物。
7.根據(jù)權利要求5所述的蜂窩狀微孔結構滌綸改性短纖維的制備方法，其特征是將普通圓形噴絲板換為異形噴絲板，異形噴絲板的噴絲孔截面形狀與各動植物纖維的橫截面形狀相一致，用于生產(chǎn)各種蜂窩狀微孔結構仿動植物纖維系列產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新型蜂窩狀微孔結構功能性滌綸改性短纖維及其制備方法。這種新型蜂窩狀微孔結構功能性滌綸改性短纖維，其表面和截面均為蜂窩狀微孔結構。本發(fā)明的有益效果是具有有很好的柔軟性，抗起毛、抗起球、吸濕快干、常溫常壓陽離子染色等多功能集于一身；而且使其強大的功能適合于同各種短纖維混紡(白紡、色紡)后，仍保持其性能的有效效果，并且通過后染整處理及高溫定型(180℃～190℃)后，能克服普通滌綸產(chǎn)品定型牢度、升華牢度、滌綸熱移染存在的缺陷，環(huán)保技術指標達到了GB－18401的標準，真正達到使其功能的永久性、環(huán)保性、使用的廣泛性以及極好的服用安全性和高技術含量、高附加值的要求。
文檔編號D01D5/00GK1858310SQ20061005184
公開日2006年11月8日 申請日期2006年6月7日 優(yōu)先權日2006年6月7日
發(fā)明者謝建強, 曹雙存 申請人:謝建強