專利名稱：用低聚合度漿粕生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝方法，具體說(shuō)是一種采用低聚合度漿粕生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有技術(shù)中，粘膠長(zhǎng)絲生產(chǎn)用漿粕均采用長(zhǎng)絲專用漿粕，長(zhǎng)絲專用漿粕中的甲種纖維素即α纖維素的聚合度高，含量高，用其生產(chǎn)出的粘膠長(zhǎng)絲的品質(zhì)好，但是，長(zhǎng)絲漿粕價(jià)格高，現(xiàn)有工藝的黃化步驟中CS2的使用量大，不僅生產(chǎn)成本高，而且環(huán)境污染嚴(yán)重；同時(shí)，在熟成步驟中，熟成時(shí)間一般24小時(shí)左右，時(shí)間長(zhǎng)，降低了生產(chǎn)效率；低聚合度的短絲用漿粕，價(jià)格低，動(dòng)力粘度低，但其甲種纖維素的聚合度低，含量也低，用公知的粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝方法，還不能生產(chǎn)出合格的長(zhǎng)絲成品。因此，長(zhǎng)期以來(lái)，用低聚合度漿粕生產(chǎn)粘膠長(zhǎng)絲，一直是人們迫切希望解決的技術(shù)問(wèn)題。長(zhǎng)絲專用漿粕與低聚合度漿粕的主要性能指標(biāo)對(duì)比如下，見(jiàn)表1。
表1


發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種用低聚合度漿粕生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝方法，該方法可以用低聚合度漿粕生產(chǎn)出粘膠纖維長(zhǎng)絲，而且降低了生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效率，減少了環(huán)境污染。
本發(fā)明是在用長(zhǎng)絲專用漿粕生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝的基礎(chǔ)上，采用二次浸漬技術(shù)，在二次浸漬過(guò)程添加新型助劑，提高浸漬效果，同時(shí)選用適宜的老成、黃化、熟成、紡絲工藝，使低聚合度的漿粕也能生產(chǎn)出高質(zhì)量粘膠長(zhǎng)絲，解決了人們長(zhǎng)期以來(lái)一直想解決的技術(shù)問(wèn)題。
本發(fā)明的技術(shù)方案是用低聚合度漿粕生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝方法，包括以下主要步驟，一次浸漬、一次壓榨、預(yù)粉碎、老成、黃化、溶解、混合、過(guò)濾、熟成、脫泡、紡絲、精練、烘干、成筒，所述工藝方法中采用的原料是低聚合度漿粕；在所述預(yù)粉碎步驟后、老成步驟前，還包括順序完成的二次浸漬、二次壓榨和細(xì)粉碎步驟；所述的一次浸漬步驟，浸漬堿液的濃度為220～240g/L，浸漬溫度為50～52℃；所述的二次浸漬步驟，浸漬堿液的濃度為220～240g/L，浸漬溫度為50～52℃；在所述浸漬堿液中添加助劑，所述助劑是V32或Afilan ZS，其用量為漿粕原料中甲纖含量的0.01～0.1％；所述的老成步驟，先將細(xì)粉碎步驟后獲得的基料在28～32℃的溫度下，在老成鼓或老成箱內(nèi)老成6～8小時(shí)，然后在20～24℃進(jìn)行冷卻；所述的黃化步驟，CS2的加入量為漿粕原料中甲纖含量的28～32％；所述的熟成步驟，熟成時(shí)間為10～14小時(shí)；所述的紡絲步驟，在凝固槽中進(jìn)行凝固的凝固浴組成為硫酸100～120g/L、硫酸鋅10～12g/L、硫酸鈉260～300g/L；凝固浴溫度為49～50℃；透明度≥1000mm，牽伸分配噴頭牽伸-10～12％，盤間牽伸15～25％。
由于采用二次浸漬工藝，提高了漿粕原料的浸漬效果，在二次浸漬步驟中加入V32或Afilan ZS的效果是，在老成步驟中，可以有選擇地使高聚合度纖維首先反應(yīng)裂解，使纖維素聚合度的離散性減小，均勻性提高。通過(guò)老成，堿纖維素聚合度分布變窄，從而改善粘膠內(nèi)在質(zhì)量。
由于低聚合度漿粕，粘度低、反應(yīng)性能好，堿纖維素中半纖含量低，CS2的加入量為28～32％(相對(duì)于甲纖含量)，而用長(zhǎng)絲漿粕生產(chǎn)粘膠長(zhǎng)絲時(shí)，CS2的加入量至少35％，因此，此工藝不僅降低了生產(chǎn)成本，也減少了硫化物對(duì)環(huán)境的污染。并將熟成時(shí)間縮短了12小時(shí)左右，大大提高了生產(chǎn)率。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1用低聚合度漿粕生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝方法，采用的原料是低聚合度棉漿粕；其聚合度是400～490，動(dòng)力粘度是10.0±1.1mPa.s，甲種纖維素含量≥93％，灰份≤0.1％，鐵含量≤20mg/kg，白度≥80％，水份10±1.5％。
采用的工藝步驟如下a、一次浸漬、一次壓榨和粉碎將所述低聚合度棉漿粕原料投入堿液槽內(nèi)進(jìn)行浸漬，堿液槽內(nèi)堿液的濃度為220～240g/L，浸漬溫度為50～52℃，經(jīng)過(guò)一次浸漬，半纖含量≤20g/L，堿纖維素中甲纖的含量為25～28％，堿纖含堿16～18％。然后將浸漬物取出進(jìn)行一次壓榨和粉碎，制成粗纖維基料；b、二次浸漬、二次壓榨和細(xì)粉碎將預(yù)纖維基料投入另一個(gè)堿液槽中進(jìn)行二次浸漬，堿液槽內(nèi)堿液的濃度為220～240g/L，浸漬溫度為50～52℃，并且向浸漬液中加入助劑，所述助劑是由荷蘭阿克佐諾貝爾公司生產(chǎn)的V32或由瑞士克萊恩公司生產(chǎn)的Afilan ZS，其用量為漿粕原料中甲纖含量的0.01％，經(jīng)過(guò)二次浸漬，半纖含量≤8g/L，堿纖中甲纖的含量為29～31％，堿纖含堿14～16％；然后將浸漬物再次取出，進(jìn)行二次壓榨和細(xì)粉碎，制成細(xì)纖維基料；c、老成、黃化和溶解將細(xì)纖維基料放入老成鼓內(nèi)，在28℃的溫度下，老成8小時(shí)，然后在20℃進(jìn)行14小時(shí)的長(zhǎng)時(shí)冷卻，得到堿纖維素。用低聚合度漿粕生產(chǎn)粘膠長(zhǎng)絲時(shí)，由于老成進(jìn)口銅粘較低，所以采用低溫老成，可以保證堿纖維素的降聚均勻性。然后，將老成后的細(xì)纖維基料放入黃化罐中，加入相當(dāng)于漿粕原料中甲纖含量的30％的CS2，進(jìn)行黃化，生成纖維素黃酸酯；隨后將得到的纖維素黃酸酯在溶解槽的堿液中溶解；細(xì)纖維基料經(jīng)過(guò)老成、黃化和溶解被處理成粘膠；由于采用二次浸漬工藝，提高了漿粕原料的浸漬效果，在二次浸漬步驟中加入V32或Afilan ZS或其他表面活性劑助劑的效果是，在老成步驟中，可以有選擇地使高聚合度纖維首先反應(yīng)裂解，使纖維素聚合度的離散性減小，均勻性提高。通過(guò)老成，堿纖維素聚合度分布變窄，從而改善粘膠內(nèi)在質(zhì)量。
由于低聚合度漿粕，粘度低、反應(yīng)性能好，堿纖維素中半纖含量低，CS2的加入量只需30％左右(相對(duì)于甲纖含量)，而用長(zhǎng)絲漿粕生產(chǎn)粘膠長(zhǎng)絲時(shí)，CS2的加入量至少35％，因此，此工藝不僅降低了生產(chǎn)成本，也減少了硫化物對(duì)環(huán)境的污染。
d、混合、過(guò)濾、熟成和脫泡混合、過(guò)濾、熟成和脫泡工藝步驟可以把纖維漿料制成紡絲膠液，其與公知的粘膠長(zhǎng)絲的生產(chǎn)工藝基本相同，不同之處在于，由于選用低聚合度漿粕，可以大大縮短熟成時(shí)間，當(dāng)熟成時(shí)間為14小時(shí)，就可使紡絲膠的指標(biāo)達(dá)到，甲纖8.2％，含堿5.8％，粘度35秒，熟成度9mL，比采用長(zhǎng)絲漿粕的24小時(shí)的熟成時(shí)間大大縮短，提高了生產(chǎn)率。
e、紡絲將熟成后的紡絲膠液在紡絲機(jī)上紡絲，紡絲膠液被壓入紡絲機(jī)噴頭小孔而流出后，落進(jìn)由硫酸和硫酸鹽組合的凝固槽中，此時(shí)，硫酸促使纖維素黃酸酯發(fā)生分解，重新又變?yōu)槔w維素，在凝固槽內(nèi)形成一根根的再生纖維素長(zhǎng)絲。凝固浴成分的組成硫酸100g/L，硫酸鋅10g/L，硫酸鈉260g/L，透明度≥1000mm，凝固浴溫度49℃。牽伸分配噴頭牽伸-10％，盤間牽伸15％。
f、精練、烘干、成筒將上述長(zhǎng)絲粗品經(jīng)精練、烘干、成筒，制成能夠使用和出售的粘膠長(zhǎng)絲成品。
由上述工藝制得的粘膠長(zhǎng)絲纖維指標(biāo)是干斷裂強(qiáng)度2.24cN/dtex濕斷裂強(qiáng)度0.98cN/dtex干斷裂伸長(zhǎng)率19.2％干斷裂伸長(zhǎng)變異系數(shù)(CV值)6.20％線密度(纖度)偏差-4.0％線密度變異系數(shù)(CV值)3.0％捻度變異系數(shù)(CV值)9.8％單絲根數(shù)偏差0％殘硫量7.20mg/100g染色均勻度3.5級(jí)實(shí)施例2與實(shí)施例1基本相同，其不同之處在于，二次浸漬步驟中，向浸漬液中加入助劑V32或Afilan ZS的用量為漿粕原料中甲纖含量的0.05％；老成步驟中，在30℃時(shí)老成7小時(shí)，隨后在22℃冷卻12小時(shí)；黃化步驟中，CS2的加入量相當(dāng)于漿粕原料中甲纖含量的28％；熟成步驟中，熟成時(shí)間為12小時(shí)；紡絲膠指標(biāo)，甲纖8.1％，含堿5.6％，粘度32s，熟成度9.8ml。
紡絲步驟中，凝固浴硫酸110g/l，硫酸鋅11g/L，硫酸鈉275g/L，透明度≥1000mm，凝固浴溫度50℃；紡絲工藝噴頭牽伸12％，盤間牽伸25％。
由上述工藝制得的粘膠長(zhǎng)絲纖維指標(biāo)是干斷裂強(qiáng)度2.35cN/dtex濕斷裂強(qiáng)度1.10cN/dtex干斷裂伸長(zhǎng)率18.6％干斷裂伸長(zhǎng)變異系數(shù)(CV值)7.10％線密度(纖度)偏差+3.0％線密度變異系數(shù)(CV值)4.0％捻度變異系數(shù)(CV值)7.8％
單絲根數(shù)偏差0％殘硫量8.20mg/100g染色均勻度3.5級(jí)實(shí)施例3與實(shí)施例1基本相同，其不同之處在于，二次浸漬步驟中，向浸漬液中加入助劑V32或Afilan ZS的用量為漿粕原料中甲纖含量的0.1％；老成步驟中，在32℃時(shí)老成6小時(shí)，隨后在24℃冷卻10小時(shí)；黃化步驟中，CS2的加入量相當(dāng)于漿粕原料中甲纖含量的32％；熟成步驟中，熟成時(shí)間為10小時(shí)；紡絲膠指標(biāo)，甲纖8.3％，含堿5.8％，粘度38s，熟成度8.6ml。
紡絲步驟中，凝固浴硫酸120g/l，硫酸鈉300g/l，硫酸鋅12g/L，溫度50℃，透明度≥1000mm紡絲工藝噴頭牽伸4.18％，盤間牽伸20％。
由上述工藝制得的粘膠長(zhǎng)絲纖維指標(biāo)是干斷裂強(qiáng)度2.16cN/dtex濕斷裂強(qiáng)度1.02cN/dtex干斷裂伸長(zhǎng)率19.6％干斷裂伸長(zhǎng)變異系數(shù)(CV值)8.1％線密度(纖度)偏差+4.0％線密度變異系數(shù)(CV值)4.2％捻度變異系數(shù)(CV值)6.8％單絲根數(shù)偏差0％殘硫量6.20mg/100g染色均勻度3.5級(jí)本發(fā)明不局限于上述實(shí)施例，實(shí)驗(yàn)證明，將上述工藝步驟實(shí)施于同等技術(shù)指標(biāo)的木漿粕或竹漿粕，也可以達(dá)到同樣的技術(shù)效果。
權(quán)利要求
1.用低聚合度漿粕生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝方法，包括以下主要步驟，一次浸漬、一次壓榨、預(yù)粉碎、老成、黃化、溶解、混合、過(guò)濾、熟成、脫泡、紡絲、精練、烘干、成筒，其特征在于，所述工藝方法中采用的原料是低聚合度漿粕；在所述預(yù)粉碎步驟后、老成步驟前，還包括順序完成的二次浸漬、二次壓榨和細(xì)粉碎步驟；所述的一次浸漬步驟，浸漬堿液的濃度為220～240g/L，浸漬溫度為50～52℃；所述的二次浸漬步驟，浸漬堿液的濃度為220～240g/L，浸漬溫度為50～52℃；在所述浸漬堿液中添加助劑，所述助劑是V32或Afilan ZS，其用量為漿粕原料中甲纖含量的0.01～0.1％；所述的老成步驟，先將細(xì)粉碎步驟后獲得的基料在28～32℃的溫度下，在老成鼓或老成箱內(nèi)老成6～8小時(shí)，然后在20～24℃進(jìn)行冷卻；所述的黃化步驟，CS2的加入量為漿粕原料中甲纖含量的28～32％；所述的熟成步驟，熟成時(shí)間為10～14小時(shí)；所述的紡絲步驟，在凝固槽中進(jìn)行凝固的凝固浴組成為硫酸100～120g/L、硫酸鋅10～12g/L、硫酸鈉260～300g/L；凝固浴溫度為49～50℃；透明度≥1000mm，牽伸分配噴頭牽伸-10～12％，盤間牽伸15～25％。
2.如權(quán)利要求1所述的用低聚合度漿粕生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝方法，其特征在于所述低聚合度漿粕的聚合度是400～490，動(dòng)力粘度是10±1.1mPa.s，甲種纖維素含量≥93％，灰份≤0.1％，鐵含量≤20mg/kg，白度≥80％，水份10±1.5％。
3.如權(quán)利要求1所述的用低聚合度漿粕生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝方法，其特征在于所述的低聚合度漿粕是低聚合度的棉漿粕或木漿粕或竹漿粕。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種用低聚合度漿粕生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝方法，該方法是在用長(zhǎng)絲專用漿粕生產(chǎn)粘膠纖維長(zhǎng)絲的工藝的基礎(chǔ)上，采用二次浸漬技術(shù)，在二次浸漬過(guò)程添加新型助劑，提高浸漬效果，同時(shí)選用適宜的老成、黃化、熟成、紡絲工藝，使低聚合度的漿粕也能生產(chǎn)出高質(zhì)量粘膠長(zhǎng)絲，而且降低了生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效率，減少了環(huán)境污染。
文檔編號(hào)D01F2/08GK1793448SQ200510104718
公開(kāi)日2006年6月28日 申請(qǐng)日期2005年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月31日
發(fā)明者田素峰, 王樂(lè)軍, 馬君志, 張文增, 楊增光, 徐明堂 申請(qǐng)人:山東海龍股份有限公司